丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料及其制备方法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011107162.7 (22)申请日 2020.10.16 (71)申请人 武汉纺织大学 地址 430073 湖北省武汉市洪山区纺织路 一号 (72)发明人 周凡雨彭雄义刘仰硕董雄伟 李强蔡亚军蔡映杰 (74)专利代理机构 武汉泰山北斗专利代理事务 所(特殊普通合伙) 42250 代理人 董佳佳 (51)Int.Cl. C08B 37/00(2006.01) D06P 1/48(2006.01) D06P 1/39(2006.01) D06P 3/06(2006.01) 。

2、(54)发明名称 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料 及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及丝绸织物酸性染料印花的改性 桃树胶糊料及其制备方法和应用。 本发明中的该 糊料由桃树胶经过羧甲基改性、 磺化改性和交联 改性制得。 本发明制备的桃树胶糊料用于丝绸织 物酸性染料印花， 制得的印花面料表现为脱糊率 高于90； 柔软度好； 轮廓清晰度高； 渗透率高于 86； 耐干摩擦色牢度和皂洗变色牢度等级高等 特点， 具有很好的应用前景。 权利要求书1页 说明书5页 CN 112142869 A 2020.12.29 CN 112142869 A 1.一种丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备。

3、方法， 其特征在于， 所述制备 方法包括如下步骤： (1)称取812g桃树胶， 将其溶于装有100200mL 24wtNaOH水溶液的反应釜， 常 温搅拌溶解； 称取氯乙酸加入反应釜中， 6070下进行反应； 待反应结束后加入蒸馏水， 冷却， 用46wt盐酸调节pH值至78， 制得羧甲基桃树胶反应液； (2)将亚硫酸钠、 35wtH2SO4与步骤(1)制得的羧甲基桃树胶反应液反应， 反应温度 为： 6070， 反应时间为： 68小时， 反应结束后， 用2030wtNaOH水溶液调节pH值至7 8， 制得改性溶液； (3)将环氧氯丙烷与步骤(2)制得的改性溶液反应， 用2030wtNaOH水溶液。

4、调节pH值 至1011， 反应温度为： 5060， 反应时间为： 35小时， 反应结束后， 离心； 将上清液缓慢 加入9599乙醇中， 静置23h， 抽滤得滤饼， 再用无水乙醇洗涤， 6070真空干燥68 小时， 制得丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料。 2.根据权利要求1所述的丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备方法， 其特 征在于， 所述氯乙酸占桃树胶的质量分数为： 35wt。 3.根据权利要求1所述的丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备方法， 其特 征在于， 所述亚硫酸钠(g)、 35wtH2SO4(mL)与步骤(1)制得的羧甲基桃树胶反应液(mL) 的用量比为： 1 24。

5、 100200。 4.根据权利要求1所述的丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备方法， 其特 征在于， 所述环氧氯丙烷(g)与步骤(2)制得的改性溶液(mL)的用量比为： 1 100200。 5.一种丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料， 其特征在于， 采用权利要求14任 一项所述的丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备方法制备而成。 6.一种如权利要求5中所述的丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的应用， 其特 征在于， 所述应用方法为： 按色浆处方称取染化料， 将酸性染料和氯化钠用蒸馏水溶解， 混 合均匀使其溶解； 最后加入改性桃树胶糊料， 搅拌均匀， 用醋酸调控溶液的pH为56，。

6、 制得 用于丝绸织物酸性染料印花色浆； 将制得的色浆在丝绸织物上进行印花。 7.根据权利要求6所述的丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的应用， 其特征在 于， 所述色浆处方为： 本发明制备的改性桃树胶糊料： 2527g； 酸性染料： 22.5g； 氯化钠： 24g； 加水至100g。 8.根据权利要求6所述的丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的应用， 其特征在 于， 所述酸性染料为C.I酸性橙7、 C.I酸性黄11、 C.I酸性黄17、 C.I酸性黄36、 C.I酸性红14中 的任意一种酸性染料， 所有酸性染料均按国际索引号命名。 9.根据权利要求6所述的丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊。

7、料的应用， 其特征在 于， 所述印花工艺为： 平网印花(刮印1次)烘干(100， 3min)汽蒸(10min)冷水冲洗2 次皂洗冷水洗烘干。 权利要求书 1/1 页 2 CN 112142869 A 2 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料及其制备方法和 应用 技术领域 0001 本发明属于糊料的制备与应用技术领域， 具体涉及丝绸织物酸性染料印花的改性 桃树胶糊料及其制备方法和应用。 背景技术 0002 印花糊料是指在色浆中起增稠作用的高分子化合物， 能分散在水中， 制成具有一 定浓度的、 稠厚的胶体溶液。 在纺织品实际印花加工工序中， 糊料是把印花色浆中的染料和 化学品传递到织物上去的载体，。

8、 是印花色浆的主要成分。 尽管影响印花质量的因素是多方 面的， 但印花糊料的性质在很大程度上决定了织物的最终印花效果， 是影响印制效果的关 键因素。 0003 对于酸性染料印花， 很长一段时间人们对酸性染料工艺的掌握及生产过程中出现 的问题， 始终有一些理不清头绪的感觉。 酸性染料色谱齐全， 色泽鲜艳， 对纤维素纤维的直 接性很低， 所以主要用于羊毛、 真丝等蛋白质纤维的染色和印花。 酸性染料是一种结构上带 酸性基团的水溶性染料， 其应用时通常在酸性条件下染色和印花， 所以称为酸性染料。 酸性 染料的应用分类分为强酸性和弱酸性染料， 酸性染料的结构分属于偶氮、 蒽醌、 三苯甲烷 等， 其中， 。

9、偶氮、 蒽醌是酸性染料的主要结构。 丝绸织物酸性染料印花在酸性条件下进行， 对 印花的糊料提出了较高的要求。 0004 桃树胶又名桃胶， 是桃树、 山桃、 樱桃、 李、 杏等蔷薇科植物的树干受机械创伤(如 虫咬、 切伤等)或致病后分泌出来的胶质半透明物质。 在树干上风干或采用其他脱水方法干 燥而形成的混有杂质的固态物质称为原桃胶， 它为红棕色、 黄褐色、 淡黄色或白色半透明固 体块状， 外表平滑， 一般只能浸胀， 不容易完全溶解， 水溶液呈黏性， 属多糖类物质； 其多糖 主要由半乳糖和阿拉伯糖组成； 还含有少量的甘露糖、 鼠李糖及葡萄糖等成分， 此外还含少 量的蛋白质和杂质等。 原桃胶因其难以。

10、分散与溶解， 工业应用价值低， 而经水解或化学改性 等工艺处理后得到的商品桃胶则具有足够的水溶性和适当黏度。 商品桃胶有液态和固态两 种类型， 目前已被用于食品、 医药、 化工、 化妆品、 印染、 电子等领域。 文献调研表明， 桃树胶 虽然在很多领域受到广泛关注， 但是， 其用于印花糊料领域鲜有报道， 有待进一步探索。 0005 丝绸织物酸性染料印花通常采用瓜尔豆胶、 槐豆胶、 变性淀粉糊料等， 其中， 瓜尔 豆胶和槐豆胶的价格较高， 变性淀粉糊料脱糊率低， 需寻求新的替代糊料。 桃树胶是一种用 于糊料的潜在材料， 但是， 桃树胶不易成糊， 其不能使化学助剂均匀地分散在胶体体系中， 其在稀释时。

11、黏度变化大， 由于存在这些不利因素， 限制了桃树胶在印花糊料领域的应用， 必 须从技术上突破这些不利因素。 发明内容 0006 针对现有技术中存在的上述弊端， 本发明的目的在于提供丝绸织物酸性染料印花 的改性桃树胶糊料及其制备方法和应用。 说明书 1/5 页 3 CN 112142869 A 3 0007 本发明的目的在于提供用于丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料， 该糊料由 桃树胶经过羧甲基改性、 磺化改性和交联改性制得。 0008 本发明的目的在于提供丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备方法， 具 体方法包括如下步骤： 0009 (1)称取812g桃树胶， 将其溶于装有100200。

12、mL 24wtNaOH水溶液的反应 釜， 常温搅拌溶解； 称取氯乙酸加入反应釜中， 6070下进行反应； 待反应结束后加入蒸 馏水， 冷却， 用46wt盐酸调节pH值至78得羧甲基桃树胶反应液。 0010 优选地， 所述氯乙酸占桃树胶的质量分数为： 35wt。 0011 (2)将亚硫酸钠、 35wtH2SO4与步骤(1)制得的羧甲基桃树胶反应液反应， 反应 温度为： 6070， 反应时间为： 68小时， 反应结束后， 用2030wtNaOH水溶液调节pH值 至78制得改性溶液。 0012 优选地， 所述亚硫酸钠(g)、 35wtH2SO4(mL)与步骤(1)制得的羧甲基桃树胶反 应液(mL)的。

13、用量比为： 1 24 100200。 0013 (3)将环氧氯丙烷与步骤(2)制得的改性溶液反应， 用2030wtNaOH水溶液调节 pH值至1011， 反应温度为： 5060， 反应时间为： 35小时， 反应结束后， 离心； 将上清液 缓慢加入9599乙醇中， 静置23h， 抽滤得滤饼， 再用无水乙醇洗涤， 6070真空干燥 68小时， 制得丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料。 0014 优选地， 所述环氧氯丙烷(g)与步骤(2)制得的改性溶液(mL)的用量比为： 1 100 200。 0015 本发明的另一目的在于提供丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的应用， 该 应用方法为： 按色浆。

14、处方称取染化料， 将酸性染料和氯化钠用蒸馏水溶解， 混合均匀使其溶 解； 最后加入改性桃树胶糊料， 搅拌均匀， 用醋酸调控溶液的pH为56， 制得用于丝绸织物 酸性染料印花色浆； 将制得的色浆在丝绸织物上进行印花。 0016 优选地， 所述色浆处方为： 本发明制备的改性桃树胶糊料： 2527g； 酸性染料： 2 2.5g； 氯化钠： 24g； 加水至100g。 0017 优选地， 所述酸性染料为C.I酸性橙7、 C.I酸性黄11、 C.I酸性黄17、 C.I酸性黄36、 C.I酸性红14中的任意一种酸性染料， 所有酸性染料均按国际索引号命名。 0018 优选地， 所述印花工艺为： 平网印花(刮。

15、印1次)烘干(100， 3min)汽蒸 (10min)冷水冲洗2次皂洗冷水洗烘干。 0019 本发明具有如下显著优点： 0020 (1)桃树胶不能用于作印花糊料， 因为其溶解性差， 不易成糊。 本发明实现了在桃 树胶接枝羧酸根和磺酸根， 增大其水溶性， 明显提高了其浸润性能， 即很好地润湿织物； 桃 树胶之间的交联反应， 增大其分子量， 使其更易成糊。 0021 (2)本发明通过调控氯乙酸、 亚硫酸钠和环氧氯丙烷的用量， 实现了桃树胶含有合 适量的羧酸根、 磺酸根和分子量， 进而达到糊料使染料与化学助剂均匀地分散在胶体体系 中的目的； 并且糊料在稀释时， 其黏度变化小； 此外， 实现了糊料在制。

16、成印花色浆后具有一 定的压透性， 对织物有适度的渗透性， 使糊料能渗透入织物内部。 0022 (3)本发明制备的改性桃树胶糊料用于丝绸织物酸性染料印花， 制得的印花面料 表现为脱糊率高于90； 柔软度好； 轮廓清晰度高； 渗透率高于86； 耐干摩擦色牢度和皂 说明书 2/5 页 4 CN 112142869 A 4 洗变色牢度等级高等优点， 具有很好的应用前景。 具体实施方式 0023 酸性染料C.I酸性橙7购于天津胜达瑞泰科技发展有限公司。 0024 实施例1 0025 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备方法， 具体方法包括如下步骤： 0026 (1)称取10g桃树胶， 将其溶于装有。

17、150mL 3wtNaOH水溶液的反应釜， 常温搅拌溶 解； 称取0.4g氯乙酸加入反应釜中， 65下进行反应； 待反应结束后加入蒸馏水， 冷却， 用 5wt盐酸调节pH值至7.5得羧甲基桃树胶反应液。 0027 (2)将1g亚硫酸钠、 3mL4wtH2SO4与150mL步骤(1)制得的羧甲基桃树胶反应液反 应， 反应温度为： 65， 反应时间为： 7小时， 反应结束后， 用25wtNaOH水溶液调节pH值至 7.5制得改性溶液。 0028 (3)将1g环氧氯丙烷与150mL步骤(2)制得的改性溶液反应， 用25wtNaOH水溶液 调节pH值至10.5， 反应温度为： 55， 反应时间为： 4。

18、小时， 反应结束后， 离心； 将上清液缓慢 加入97乙醇中， 静置2.5h， 抽滤得滤饼， 再用无水乙醇洗涤， 65真空干燥7小时， 制得丝 绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料。 0029 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的应用， 该应用方法为： 色浆处方为： 改 性桃树胶糊料： 26g； 酸性染料： 2.2g； 氯化钠： 3g； 加水至100g。 按色浆处方称取染化料， 将酸 性染料C.I酸性橙7和氯化钠用蒸馏水溶解， 混合均匀使其溶解； 最后加入改性桃树胶糊料， 搅拌均匀， 用醋酸调控溶液的pH为5.5， 制得用于丝绸织物酸性染料印花色浆； 将制得的色 浆在丝绸织物上进行印花。 印花工。

19、艺为： 平网印花(刮印1次)烘干(100， 3min)汽蒸 (10min)冷水冲洗2次皂洗冷水洗烘干。 0030 实施例2 0031 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备方法， 具体方法包括如下步骤： 0032 (1)称取8g桃树胶， 将其溶于装有100mL 2wtNaOH水溶液的反应釜， 常温搅拌溶 解； 称取0.24g氯乙酸加入反应釜中， 60下进行反应； 待反应结束后加入蒸馏水， 冷却， 用 4wt盐酸调节pH值至7得羧甲基桃树胶反应液。 0033 (2)将1g亚硫酸钠、 2mL 3wtH2SO4与100mL步骤(1)制得的羧甲基桃树胶反应液反 应， 反应温度为： 60， 反应时间。

20、为： 6小时， 反应结束后， 用20wtNaOH水溶液调节pH值至7 制得改性溶液。 0034 (3)将1g环氧氯丙烷与100mL步骤(2)制得的改性溶液反应， 用20wtNaOH水溶液 调节pH值至10， 反应温度为： 50， 反应时间为： 3小时， 反应结束后， 离心； 将上清液缓慢加 入95乙醇中， 静置2h， 抽滤得滤饼， 再用无水乙醇洗涤， 60真空干燥6小时， 制得丝绸织 物酸性染料印花的改性桃树胶糊料。 0035 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的应用， 该应用方法为： 色浆处方为： 改 性桃树胶糊料： 25g； 酸性染料： 2.0g； 氯化钠： 2g； 加水至100g。 按。

21、色浆处方称取染化料， 将酸 性染料C.I酸性橙7和氯化钠用蒸馏水溶解， 混合均匀使其溶解； 最后加入改性桃树胶糊料， 搅拌均匀， 用醋酸调控溶液的pH为5， 制得用于丝绸织物酸性染料印花色浆； 将制得的色浆 在丝绸织物上进行印花。 印花工艺为： 平网印花(刮印1次)烘干(100， 3min)汽蒸 说明书 3/5 页 5 CN 112142869 A 5 (10min)冷水冲洗2次皂洗冷水洗烘干。 0036 实施例3 0037 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的制备方法， 具体方法包括如下步骤： 0038 (1)称取12g桃树胶， 将其溶于装有200mL 4wtNaOH水溶液的反应釜， 常温。

22、搅拌溶 解； 称取0.6g氯乙酸加入反应釜中， 70下进行反应； 待反应结束后加入蒸馏水， 冷却， 用 6wt盐酸调节pH值至8得羧甲基桃树胶反应液。 0039 (2)将1g亚硫酸钠、 4mL 5wtH2SO4与200mL步骤(1)制得的羧甲基桃树胶反应液反 应， 反应温度为： 70， 反应时间为： 8小时， 反应结束后， 用30wtNaOH水溶液调节pH值至8 制得改性溶液。 0040 (3)将1g环氧氯丙烷与200mL步骤(2)制得的改性溶液反应， 用30wtNaOH水溶液 调节pH值至11， 反应温度为： 60， 反应时间为： 5小时， 反应结束后， 离心； 将上清液缓慢加 入99乙醇中。

23、， 静置3h， 抽滤得滤饼， 再用无水乙醇洗涤， 70真空干燥8小时， 制得丝绸织 物酸性染料印花的改性桃树胶糊料。 0041 丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的应用， 该应用方法为： 色浆处方为： 改 性桃树胶糊料： 27g； 酸性染料： 2.5g； 氯化钠： 4g； 加水至100g。 按色浆处方称取染化料， 将酸 性染料C.I酸性橙7和氯化钠用蒸馏水溶解， 混合均匀使其溶解； 最后加入改性桃树胶糊料， 搅拌均匀， 用醋酸调控溶液的pH为6， 制得用于丝绸织物酸性染料印花色浆； 将制得的色浆 在丝绸织物上进行印花。 印花工艺为： 平网印花(刮印1次)烘干(100， 3min)汽蒸 (10。

24、min)冷水冲洗2次皂洗冷水洗烘干。 0042 对比例1 0043 以实施例1作为对比， 将 “氯乙酸” 的用量从 “0.4g” 降为 “0.1g” ， 将 “亚硫酸钠” 的用 量从 “1g” 降为 “0.2g” ， 将 “环氧氯丙烷” 的用量从 “1g” 降为 “0.2g” ， 其它制备方法和应用方 法均和实施例1保持不变。 0044 对比例2 0045 以实施例1作为对比， 将 “氯乙酸” 的用量从 “0.4g” 增加为 “1g” ， 将 “亚硫酸钠” 的用 量从 “1g” 增加为 “3g” ， 将 “环氧氯丙烷” 的用量从 “1g” 增加为 “3g” ， 其它制备方法和应用方 法均和实施。

25、例1保持不变。 0046 对比例3 0047 以实施例1作为对比， 将步骤 “(1)羧甲基桃树胶的改性” 不实施， 其它制备方法和 应用方法均和实施例1保持不变。 0048 对比例4 0049 以实施例1作为对比， 将步骤 “(2)磺化桃树胶的改性” 不实施， 其它制备方法和应 用方法均和实施例1保持不变。 0050 对比例5 0051 以实施例1作为对比， 将步骤 “(3)交联桃树胶改性” 不实施， 其它制备方法和应用 方法均和实施例1保持不变。 0052 对比例6 0053 采购市场上的DNY纺织印花糊料(湖北达雅生物科技有限公司生产)用作本实施例 的糊料， 采用实施例1的方法制得色浆并在。

26、丝绸织物上进行印花。 说明书 4/5 页 6 CN 112142869 A 6 0054 应用性能测试： 0055 采用数字黏度计将实施例1-3和对比例1-6制得的糊料的黏度进行测试， 印花黏度 指数(PVI值)：其中， 6和 0.6分别代表6r/min和0.6r/min时糊料的黏度， 测试结 果如表1所示。 0056 将实施例1-3和对比例1-6制得的印花后的丝绸织物进行相关测试： K/S值采用电 脑测色配色仪进行测得， 渗透率用织物的反面K/S值与正面K/S值之比来表示； 耐皂洗变色 牢度值测试参考GB/T3921-2008 纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度 ； 耐干摩擦牢度值测试 参考GB/。

27、T3920-2008 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 ； 脱糊率的计算公式为： m1为印花并烘干后织物的质量， m2为洗净后印花织物的质量， m0为 未印花织物的质量； 织物柔软度测试： 在织物风格仪上测试印花织物柔软度； 轮廓清晰度测 试： 根据目测法评定清晰度等级； 测试结果如表1所示： 0057 表1丝绸织物酸性染料印花的改性桃树胶糊料的应用性能评价 0058 0059 由表1可见， 通过比较实施例1、 对比例1和2， 可以发现： 桃树胶含合适量的羧酸根、 磺酸根和分子量， 有利于其印花性能。 通过比较实施例1、 对比例3、 4和5， 可以发现： 羧酸根、 磺酸根和分子量均在印花糊料的应用性能中起着重要作用， 缺少任一化学改性均削弱印花 糊料的性能。 通过比较实施例1-3和对比例6， 可以发现： 与市场上现有的商用印花糊料相 比， 本发明制备的改性桃树胶糊料及其印花后的丝绸织物在很多测试指标值上均达到或超 过市场上现有的商用印花糊料及其印花后的丝绸织物。 说明书 5/5 页 7 CN 112142869 A 7 。