浒苔生物肥的发酵方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010860079.0 (22)申请日 2020.08.25 (71)申请人 烟台水禾土生物科技有限公司 地址 264003 山东省烟台市高新区经六路6 号 (72)发明人 徐琳琳王建萍李成强郭琳 唐美玲郑秋玲刘万好沙玉芬 徐维华肖慧琳 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 董宝锞 (51)Int.Cl. C05G 3/00(2020.01) C05G 3/80(2020.01) C05F 17/10(2020.01) C05F 17/。

2、20(2020.01) C05F 17/70(2020.01) C05F 17/80(2020.01) C07F 7/18(2006.01) C01B 39/02(2006.01) C01B 39/08(2006.01) (54)发明名称 浒苔生物肥的发酵方法 (57)摘要 本发明涉及生物肥制备领域， 具体关于一种 浒苔生物肥的发酵方法； 包括步骤： 水解多糖， 接 种发酵和生物肥的制备； 本发明采用一种负载型 杂多酸水解助剂在双氧水和无机盐存在的条件 下， 将浒苔细胞表面浒苔多糖溶解， 解离被包裹 的藻体纤维素和蛋白等物质， 有效释放浒苔内部 的营养元素， 能够有效地促进作物的生长和品质 的。

3、提高； 本发明以来源广泛， 生物资源量巨大的 大型绿潮藻浒苔固体为主要原料， 采用发酵的方 法制备一种生物肥， 具有产物转化率高， 适宜规 模化制备的特点； 发酵的方法具有生物安全性 好， 对环境不存在潜在危害， 产物的活性成分含 量高以及快速高效专一的特点。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 111732483 A 2020.10.02 CN 111732483 A 1.一种浒苔生物肥的发酵方法， 其主要方案为： 步骤一、 水解多糖， 选取100-200份的浒苔， 初步切碎后放入到水解釜中， 加入20-50份 的水， 0.1-0.5份的无机盐， 2-8份的双氧水和0.1-0.6份的。

4、负载型杂多酸水解助剂， 混合搅 拌均匀后， 在50-80下反应2-6小时， 反应结束后降温到室温； 步骤二、 接种发酵， 降温到室温的浒苔中加入100-200份的水， 2-6份的氮磷钾肥， 10-15 份的豆粕， 6-12份的硅藻土， 0.5-3份的腐植酸， 0.1-0.5份的黄腐酸钾和5-18份的石秸秆， 混合均匀后接种0.8%-3%的微生物， 控制发酵温度为20-30， 发酵10-20天； 步骤三、 生物肥的制备， 将得到的发酵物进行固液分离， 得到的滤液部分即是所述的浒 苔生物肥； 所述负载型杂多酸水解助剂采用11-溴十一基三甲氧基硅烷对钛硅分子筛进行表面处 理。 2.根据权利要求1所述。

5、的浒苔生物肥的发酵方法， 所述的一种负载型杂多酸水解助剂， 其制备方法如下： 按照质量份数， 将100-150份的钛硅分子筛浸渍在200-400份的质量份数为3.5%-7%的 盐酸溶液中， 控温40-60处理10-15h， 然后洗涤后分散到600-1000份的去离子水中， 加 入15-20份的二水合钨酸钠， 1-4份的11-溴十一基三甲氧基硅烷， 搅拌混合20-30min后； 调 节溶液pH值为6-8， 继续搅拌60-120min， 转入高压反应釜中在120-150下反应5-10h， 完 成后冷却至室温， 用0.1-0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为2-3， 搅拌3-7h， 过滤， 烘干，。

6、 得到 负载型杂多酸水解助剂。 3.根据权利要求1所述的浒苔生物肥的发酵方法， 所述的微生物为细菌粉末、 真菌粉 末、 放线菌粉末按照质量比0.8-1.5:0.6-1.1:1配制。 4.根据权利要求1所述的浒苔生物肥的发酵方法， 所述的无机盐为硫酸锌或氯化锌或 硫酸镁。 5.根据权利要求1所述的浒苔生物肥的发酵方法， 所述的双氧水质量份数为10%-30%。 6.根据权利要求1所述的浒苔生物肥的发酵方法， 所述的固液分离采用板框式过滤器 过滤。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111732483 A 2 浒苔生物肥的发酵方法 技术领域 0001 本发明涉及生物肥制备领域， 尤其是一种浒苔生物肥。

7、的发酵方法。 背景技术 0002 生物肥料是指一类含有大量活的微生物的特殊肥料。 这类肥料施入土壤中， 大量 活的微生物在适宜条件下能够积极活动： 有的可在作物根的周围大量繁殖， 发挥自生固氮 或联合固氮作用； 有的还可分解磷、 钾矿质元素供给作物吸收或分泌生长激素刺激作物生 长。 0003 CN106431538A涉及一种果树生物肥的制备方法， 包括如下步骤： 收集堆肥原料； 对 所述堆肥原料进行粉碎去渣处理； 对所述堆肥原料进行混合搅拌处理； 对所述堆肥原料进 行联合发酵堆肥处理， 得到生物肥； 在密封条件下， 将所述生物肥进行搅拌操作， 并在所述 搅拌操作的过程中向所述生物肥通入臭氧， 。

8、进行杀菌处理和重金属离子氧化处理， 能够制 备得到清洁度较高的生物肥。 0004 CN106365715A涉及一种复合生物肥的制备方法， 包括如下步骤： 收集堆肥原料； 对 所述堆肥原料进行粉碎去渣处理； 对所述堆肥原料进行混合搅拌处理； 对所述堆肥原料进 行联合发酵堆肥处理， 得到生物肥； 提供隔离网， 每铺设一层所述隔离网， 向所述隔离网上 撒放一层所述生物肥， 用于使每一层所述生物肥位于相邻的两层所述隔离网之间， 能够制 备得到清洁度较高的生物肥。 0005 CN105523798A涉及一种生物肥的制备方法： 把准备好的农作物秸秆粉碎成3厘米 的小段， 然后把人、 畜禽粪便和粉碎的秸秆混。

9、匀， 浇足水。 将粪便堆成一堆， 用热水浇透， 做 成暖心， 再把混拌好的秸秆一层层盖在做成的暖心上， 堆成一圆形堆。 堆好后注意管理， 防 止人畜距踏， 每天测量堆温， 把堆温控制在6070。 在这个温度下有利于微生物活动， 可以加快秸秆的分解速度。 经过7-10天发酵， 进行倒堆。 以后每隔7天倒1次， 共倒3-4次。 该 发明能重复利用农村大量的废弃农作物秸秆和人畜粪便， 沤制迅速， 氮磷钾等有效元素全 面均衡， 而且肥效迅速、 持久， 对改善土壤意义重大， 并可有效减少农村环境污染。 0006 浒苔是绿藻纲石莼科的一属， 广泛分布在全世界各海洋中， 近些年， 由于全球气候 变化、 水体。

10、富营养化等原因， 造成海洋大型海藻浒苔绿潮暴发。 大量浒苔漂浮聚集到岸边， 阻塞航道， 同时破坏海洋生态系统， 严重威胁沿海渔业、 旅游业发展， 如果能有效的利用这 些大量的浒苔， 也有助于海洋生态环境的恢复。 近几年， 浒苔生物肥常见报道， 但是应为浒 苔细胞表面有一层浒苔多糖， 藻体纤维素和蛋白等物质被包裹其中， 在发酵时不能有效释 放内部的营养元素。 发明内容 0007 为了解决上述问题， 本发明提供了一种浒苔生物肥的发酵方法。 0008 一种浒苔生物肥的发酵方法， 其主要方案为： 步骤一、 水解多糖， 选取100-200份的浒苔， 初步切碎后放入到水解釜中， 加入20-50份 说明书 。

11、1/6 页 3 CN 111732483 A 3 的水， 0.1-0.5份的无机盐， 2-8份的双氧水和0.1-0.6份的负载型杂多酸水解助剂， 混合搅 拌均匀后， 于50-80反应2-6小时， 反应结束后降温到室温； 步骤二、 接种发酵， 降温到室温的浒苔中加入100-200份的水， 2-6份的氮磷钾肥， 10-15 份的豆粕， 6-12份的硅藻土， 0.5-3份的腐植酸， 0.1-0.5份的黄腐酸钾和5-18份的石秸秆， 混合均匀后接种0.8%-3%的微生物， 控制发酵温度为20-30， 发酵10-20天； 步骤三、 生物肥的制备， 将得到的发酵物进行固液分离， 得到的滤液部分即是所述的浒。

12、 苔生物肥。 0009 所述的一种负载型杂多酸水解助剂， 其制备方法如下： 按照质量份数， 将100-150份的钛硅分子筛浸渍在200-400份的质量份数为3.5%-7%的 盐酸溶液中， 控温40-60处理10-15h， 然后洗涤后分散到600-1000份的去离子水中， 加 入15-20份的二水合钨酸钠， 1-4份的11-溴十一基三甲氧基硅烷， 搅拌混合20-30min后； 调 节溶液pH值为6-8， 继续搅拌60-120min， 转入高压反应釜中在120-150下反应5-10h， 完 成后冷却至室温， 用0.1-0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为2-3， 搅拌3-7h， 过滤， 烘干， 。

13、得到 负载型杂多酸水解助剂。 0010 所述11-溴十一基三甲氧基硅烷对钛硅分子筛进行表面处理， 钛硅分子筛表面有 大量羟基， 与11-溴十一基三甲氧基硅烷发生缩合反应， 反应机理示意如下： 所述的微生物为细菌粉末、 真菌粉末、 放线菌粉末按照质量比0.8-1.5:0.6-1.1:1配 制。 0011 所述的无机盐为硫酸锌或氯化锌或硫酸镁。 0012 所述的双氧水质量份数为10%-30%。 0013 所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。 0014 本发明的一种浒苔生物肥的发酵方法， 本发明采用一种负载型杂多酸水解助剂在 双氧水和无机盐存在的条件下， 将浒苔细胞表面浒苔多糖溶解， 解离被包裹的藻。

14、体纤维素 和蛋白等物质， 有效释放浒苔内部的营养元素， 能够有效地促进作物的生长和品质的提高； 本发明以来源广泛， 生物资源量巨大的大型绿潮藻浒苔固体为主要原料， 采用发酵的方法 制备一种生物肥， 具有产物转化率高， 适宜规模化制备的特点； 发酵的方法具有生物安全性 好， 对环境不存在潜在危害， 产物的活性成分含量高以及快速高效专一的特点。 0015 钛硅分子筛表面有大量羟基， 与11-溴十一基三甲氧基硅烷发生缩合反应， 改性后 的钛硅分子筛有利于提高杂多酸的负载效率， 提高水解多糖的效果， 从而进一步提高发酵 效果。 附图说明 0016 图1为实施例1所制备的负载型杂多酸水解助剂样品的傅里叶。

15、红外光谱图。 说明书 2/6 页 4 CN 111732483 A 4 0017 在490cm-1附近存在钛氧键的吸收峰， 在1098/1015cm-1附近存在硅氧键的反对称 伸缩吸收峰， 在800cm-1附近存在硅氧键的对称伸缩吸收峰， 在661cm-1附近存在硅碳键的对 称伸缩吸收峰， 说明钛硅分子筛参与了反应； 在863cm-1附近存在钨酸根的吸收峰， 说明二水 合钨酸钠参与了反应； 在2918cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰， 在718cm-1附近存在碳溴 键的吸收峰， 说明11-溴十一基三甲氧基硅烷参与了反应。 具体实施方式 0018 下面通过具体实施例对该发明作进一步说明： 将丝。

16、瓜种植区分为等面积的4个区域， 每个区域100株； 各使用由实施例与对比例所制 备的浒苔生物肥， 施用量为每棵植物5g肥料， 每7天施用一次， 60天后检测农田内丝瓜的具 体生长情况。 以此来表征浒苔生物肥的肥效的性能好坏。 0019 实施例1 一种浒苔生物肥的发酵方法， 其主要方案为： 步骤一、 水解多糖， 选取100g浒苔， 初步切碎后放入到水解釜中， 加入20g水， 0.1g无机 盐， 2g双氧水和0.1g负载型杂多酸水解助剂， 混合搅拌均匀后， 于50反应2小时， 反应结束 后降温到室温； 步骤二、 接种发酵， 降温到室温的浒苔中加入100g水， 2g氮磷钾肥， 10g豆粕， 6g硅藻。

17、土， 0.5g腐植酸， 0.1g黄腐酸钾和5g石秸秆， 混合均匀后接种0.8%的微生物， 控制发酵温度为20 ， 发酵10天； 步骤三、 生物肥的制备， 将得到的发酵物进行固液分离， 得到的滤液部分即是所述的浒 苔生物肥。 0020 所述的一种负载型杂多酸水解助剂， 其制备方法如下： 将100g的钛硅分子筛浸渍在200g的质量百分比浓度为3.5%的盐酸溶液中， 控温40处 理10h， 然后洗涤后分散到600g的去离子水中， 加入15g的二水合钨酸钠， 1g的11-溴十一基 三甲氧基硅烷， 搅拌混合20min后； 调节溶液pH值为6， 继续搅拌60min， 转入高压反应釜中在 120下反应5h，。

18、 完成后冷却至室温， 用0.1mol/L的磷酸调节体系pH值为2， 搅拌3h， 过滤， 烘 干， 得到负载型杂多酸水解助剂。 0021 所述的微生物为细菌粉末、 真菌粉末、 放线菌粉末按照质量比0.8:0.6:1配制。 0022 所述的无机盐为硫酸锌。 0023 所述的双氧水质量百分比浓度为10%。 0024 所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。 0025 本实施例的植物的主根平均长度为32.4cm， 瓜蔓平均长度为184.7cm。 0026 实施例2 一种浒苔生物肥的发酵方法， 其主要方案为： 步骤一、 水解多糖， 选取160g浒苔， 初步切碎后放入到水解釜中， 加入30g水， 0.3g无机。

19、 盐， 5g双氧水和0.3g负载型杂多酸水解助剂， 混合搅拌均匀后， 于60反应4小时， 反应结束 后降温到室温； 步骤二、 接种发酵， 降温到室温的浒苔中加入160g水， 4g氮磷钾肥， 13g豆粕， 9g硅藻土， 2.0g腐植酸， 0.3g黄腐酸钾和12g石秸秆， 混合均匀后接种2.0%的微生物， 控制发酵温度为 说明书 3/6 页 5 CN 111732483 A 5 25， 发酵15天； 步骤三、 生物肥的制备， 将得到的发酵物进行固液分离， 得到的滤液部分即是所述的浒 苔生物肥。 0027 所述的一种负载型杂多酸水解助剂， 其制备方法如下： 将122g的钛硅分子筛浸渍在300g的质量。

20、百分比浓度为5%的盐酸溶液中， 控温45处理 12h， 然后洗涤后分散到800g的去离子水中， 加入17g的二水合钨酸钠， 2g的11-溴十一基三 甲氧基硅烷， 搅拌混合25min后； 调节溶液pH值为7， 继续搅拌80min， 转入高压反应釜中在 140下反应7h， 完成后冷却至室温， 用0.4mol/L的磷酸调节体系pH值为2.5， 搅拌5h， 过滤， 烘干， 得到负载型杂多酸水解助剂。 0028 所述的微生物为细菌粉末、 真菌粉末、 放线菌粉末按照质量比1.2:0.8:1配制。 0029 所述的无机盐为氯化锌。 0030 所述的双氧水质量百分比浓度为20%。 0031 所述的固液分离采用。

21、板框式过滤器过滤。 0032 本实施例的植物的主根平均长度为35.1cm， 瓜蔓平均长度为198.4cm。 0033 实施例3 一种浒苔生物肥的发酵方法， 其主要方案为： 步骤一、 水解多糖， 选取200g浒苔， 初步切碎后放入到水解釜中， 加入50g水， 0.5g无机 盐， 8g双氧水和0.6g负载型杂多酸水解助剂， 混合搅拌均匀后， 于80反应6小时， 反应结束 后降温到室温； 步骤二、 接种发酵， 降温到室温的浒苔中加入200g水， 6g氮磷钾肥， 15g豆粕， 12g硅藻 土， 3g腐植酸， 0.5g黄腐酸钾和18g石秸秆， 混合均匀后接种3%的微生物， 控制发酵温度为30 ， 发酵2。

22、0天； 步骤三、 生物肥的制备， 将得到的发酵物进行固液分离， 得到的滤液部分即是所述的浒 苔生物肥。 0034 所述的一种负载型杂多酸水解助剂， 其制备方法如下： 将150g的钛硅分子筛浸渍在400g的质量百分比浓度为7%的盐酸溶液中， 控温60处理 15h， 然后洗涤后分散到1000g的去离子水中， 加入20g的二水合钨酸钠， 4g的11-溴十一基 三甲氧基硅烷， 搅拌混合30min后； 调节溶液pH值为8， 继续搅拌120min， 转入高压反应釜中 在150下反应5-10h， 完成后冷却至室温， 用0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为3， 搅拌7h， 过 滤， 烘干， 得到负载型杂多酸。

23、水解助剂。 0035 所述的微生物为细菌粉末、 真菌粉末、 放线菌粉末按照质量比1.5:1.1:1配制。 0036 所述的无机盐为硫酸镁。 0037 所述的双氧水质量百分比浓度为30%。 0038 所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。 0039 本实施例的植物的主根平均长度为38.8cm， 瓜蔓平均长度为214.1cm。 0040 对比例1 一种浒苔生物肥的发酵方法， 其主要方案为： 步骤一、 水解多糖， 选取200g浒苔， 初步切碎后放入到水解釜中， 加入50g水， 0.5g无机 盐， 8g双氧水和0.6g负载型杂多酸水解助剂， 混合搅拌均匀后， 于80反应6小时， 反应结束 说明书 4/6。

24、 页 6 CN 111732483 A 6 后降温到室温； 步骤二、 接种发酵， 降温到室温的浒苔中加入200g水， 6g氮磷钾肥， 15g豆粕， 12g硅藻 土， 3g腐植酸， 0.5g黄腐酸钾和18g石秸秆， 混合均匀后接种3%的微生物， 控制发酵温度为30 ， 发酵20天； 步骤三、 生物肥的制备， 将得到的发酵物进行固液分离， 得到的滤液部分即是所述的浒 苔生物肥。 0041 所述的一种负载型杂多酸水解助剂， 其制备方法如下： 将150g的钛硅分子筛浸渍在400g的质量百分比浓度为7%的盐酸溶液中， 控温60处理 15h， 然后洗涤后分散到1000g的去离子水中， 加入20g的二水合钨。

25、酸钠， 搅拌混合30min后； 调节溶液pH值为8， 继续搅拌120min， 转入高压反应釜中在150下反应5-10h， 完成后冷却 至室温， 用0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为3， 搅拌7h， 过滤， 烘干， 得到负载型杂多酸水解 助剂。 0042 其它同实施例3。 0043 本实施例的植物的主根平均长度为28.7m， 瓜蔓平均长度为171.2cm。 0044 对比例2 一种浒苔生物肥的发酵方法， 其主要方案为： 步骤一、 水解多糖， 选取200g浒苔， 初步切碎后放入到水解釜中， 加入50g水， 0.5g无机 盐， 8g双氧水， 混合搅拌均匀后， 于80反应6小时， 反应结束后降温到。

26、室温； 步骤二、 接种发酵， 降温到室温的浒苔中加入200g水， 6g氮磷钾肥， 15g豆粕， 12g硅藻 土， 3g腐植酸， 0.5g黄腐酸钾和18g石秸秆， 混合均匀后接种3%的微生物， 控制发酵温度为30 ， 发酵20天； 步骤三、 生物肥的制备， 将得到的发酵物进行固液分离， 得到的滤液部分即是所述的浒 苔生物肥。 0045 所述的微生物为细菌粉末、 真菌粉末、 放线菌粉末按照质量比1.5:1.1:1配制。 0046 所述的无机盐为硫酸镁。 0047 所述的双氧水质量百分比浓度为30%。 0048 所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。 0049 其他同实施例1。 0050 本实施例的植。

27、物的主根平均长度为21.8cm， 瓜蔓平均长度为152.7cm。 0051 对比例3 一种浒苔生物肥的发酵方法， 其主要方案为： 步骤一、 水解多糖， 选取200g浒苔， 初步切碎后放入到水解釜中， 加入50g水， 0.5g无机 盐， 8g双氧水和0.6g负载型水解助剂， 混合搅拌均匀后， 于80反应6小时， 反应结束后降温 到室温； 所述的负载型水解助剂， 其制备方法如下： 将150g的钛硅分子筛浸渍在400g的质量百分比浓度为7%的盐酸溶液中， 控温60处理 15h， 然后洗涤后分散到1000g的去离子水中， 加入4g的11-溴十一基三甲氧基硅烷， 搅拌混 合30min后； 调节溶液pH值为8， 继续搅拌120min， 转入高压反应釜中在150下反应5-10h， 完成后冷却至室温， 用0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为3， 搅拌7h， 过滤， 烘干， 得到负载型 说明书 5/6 页 7 CN 111732483 A 7 水解助剂。 0052 其它同实施例3。 0053 本实施例的植物的主根平均长度为25.1cm， 瓜蔓平均长度为164.7cm。 说明书 6/6 页 8 CN 111732483 A 8 图1 说明书附图 1/1 页 9 CN 111732483 A 9 。