溶解铬钽钛合金的混合酸及其制备方法与应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010725713.X (22)申请日 2020.07.24 (71)申请人 宁波江丰电子材料股份有限公司 地址 315400 浙江省宁波市余姚市经济开 发区名邦科技工业园区安山路 (72)发明人 姚力军潘杰边逸军王学泽 俞晗 (74)专利代理机构 北京远智汇知识产权代理有 限公司 11659 代理人 王岩 (51)Int.Cl. G01N 27/62(2006.01) C09K 13/00(2006.01) (54)发明名称 一种溶解铬钽钛合金的混合酸及其制备方 法与应用。

2、 (57)摘要 本发明提供了一种溶解铬钽钛合金的混合 酸及其制备方法与应用， 所述混合酸为由盐酸与 氢氟酸组成的混合酸； 所述盐酸的质量分数为 3640wt， 氢氟酸的质量分数为3036wt。 所 述制备方法包括如下步骤： 按照体积比(0.8 1.2):(0.81.2)的比例混合盐酸与氢氟酸。 应用 所述混合酸对铬钽钛合金进行溶解时， 仅需将铬 钽钛合金与混合酸混合， 并进行简单加热即可， 操作简单方便且溶解快速， 有利于使用ICPOES 对铬钽钛合金的组成进行测定。 权利要求书1页 说明书6页 CN 111879845 A 2020.11.03 CN 111879845 A 1.一种溶解铬钽。

3、钛合金的混合酸， 其特征在于， 所述混合酸为由盐酸与氢氟酸组成的 混合酸； 所述盐酸的质量分数为36-40wt， 氢氟酸的质量分数为30-36wt。 2.根据权利要求1所述的溶解铬钽钛合金的混合酸， 其特征在于， 所述混合酸中盐酸的 质量分数为37-39wt。 3.根据权利要求1或2所述的溶解铬钽钛合金的混合酸， 其特征在于， 所述氢氟酸的质 量分数为32-34wt。 4.根据权利要求1-3任一项所述的溶解铬钽钛合金的混合酸， 其特征在于， 所述盐酸与 氢氟酸的质量比为(0.8-1.2):(0.8-1.2)。 5.一种如权利要求1-4任一项所述的溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 其特征在 于。

4、， 所述制备方法包括如下步骤： 按照质量比(0.8-1.2):(0.8-1.2)的比例混合盐酸与氢氟 酸， 得到所述混合酸。 6.一种利用权利要求1-4任一项所述的溶解铬钽钛合金的混合酸溶解铬钽钛合金的应 用， 其特征在于， 所述应用包括如下步骤： 混合铬钽钛合金与混合酸， 加热使铬钽钛溶解； 所述铬钽钛合金中钽的含量为45-49wt， 钛的含量为15-16wt， 余量为铬。 7.根据权利要求6所述的应用， 其特征在于， 所述铬钽钛合金与混合酸的固液比为1: (3-5)， 固液比的单位为g/mL。 8.根据权利要求6或7所述的应用， 其特征在于， 所述加热的温度为90-100。 9.根据权利要。

5、求6-8任一项所述的应用， 其特征在于， 所述加热的时间为70-90min。 10.根据权利要求6-9任一项所述的应用， 其特征在于， 所述应用包括如下步骤： 按照固液比1:(3-5)混合铬钽钛合金与混合酸， 加热至90-100使铬钽钛溶解， 加热的 时间为70-90min， 所述固液比的单位为g/mL； 所述铬钽钛合金中钽的含量为45-49wt， 钛的含量为15-16wt， 余量为铬； 所述混合酸为由质量比(0.8-1.2):(0.8-1.2)的盐酸与氢氟酸组成的混合酸， 所述盐 酸的质量分数为36-40wt， 氢氟酸的质量分数为30-36wt。 权利要求书 1/1 页 2 CN 11187。

6、9845 A 2 一种溶解铬钽钛合金的混合酸及其制备方法与应用 技术领域 0001 本发明属于化学分析技术领域， 涉及一种混合酸及其制备方法与应用， 尤其涉及 一种溶解铬钽钛合金的混合酸及其制备方法与应用。 背景技术 0002 铬钽钛合金是一种常用于存储芯片里面磁记录相关的重要合金金属， 例如， 随着 信息及计算机技术的飞速发展， 对信息存储的需求使得计算机硬盘需要具有更大的容量与 更高的记录面密度， 垂直磁记录技术的磁盘面密度与容量呈现了快速地增长。 采用多层垂 直结构设计的硬盘介质包括润滑层、 保护层、 磁性记录层、 中间层、 软磁衬底层、 衬底层以及 基底层， 其中衬底层即为铬钽钛合金，。

7、 以利于软磁衬底层的生长。 铬钽钛合金中的单个合金 的含量对于铬钽钛合金的性能存在较大的影响， 因此， 需要对制备得到的铬钽钛合金中铬、 炭以及钛的含量进行检测。 0003 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)为测试铬钽钛合金成分的常用设备， 应 用电感耦合等离子体发射光谱对铬钽钛合金进行测试时的干扰少， 测试信号稳定且操作简 单， 但测试之前需要将铬钽钛合金溶解。 0004 CN 1880946A公开了一种高温合金中磷的分析方法， 高温合金用混合酸如硝酸和 盐酸或硝酸、 盐酸和氢氟酸加热溶解， 加高氯酸加热至冒烟， 滴加盐酸除铬； 在碱性介质中， 加柠檬酸络合钨； 在硝酸介质中， 加。

8、氢氟酸络合铌、 钽、 锆、 铪、 钛、 钒和钨等元素， 用正丁醇- 三氯甲烷混合溶液和钼酸铵萃取磷， 用氯化亚锡的盐酸溶液反萃取有机相。 上述分析方法 虽然公开了使用盐酸除铬， 然后在硝酸存在的条件下使用氢氟酸络合钛和钽， 但未公开如 何同时溶解锆、 钛和铬。 0005 陈磊在Special Steel Technology(2014),20(79):44-46发表了题名为ICP-OES 法测定钛合金中的铬的文章， 其对样品的处理方法为： 称取0.1g试样与200mL锥形瓶中， 加 10mL硫酸， 低温加热溶解后加3-4滴硝酸氧化低价钛为高价钛， 移至高温冒微烟， 取下冷却 至室温， 将溶液转。

9、移至200mL容量瓶中进行稀释。 上述方法采用硝酸与硫酸先后滴加的方法 将钛合金中的钛转移至溶液中， 但同样未公开如何同时溶解合金中的钛、 铬与钽。 0006 CN 109211645A公开了一种铬钽钛合金的金相浸蚀剂及其金相组织的显示方法， 包括： 提供铬钽钛合金试样； 对所述铬钽钛合金试样进行表面处理， 形成抛光面； 采用金相 浸蚀剂对铬钽钛合金试样的抛光面进行腐蚀处理， 所述金相腐蚀剂为氢氟酸、 硫酸、 硝酸和 盐酸的混合溶液。 所述显示方法所用金相浸蚀剂为氢氟酸、 硫酸、 硝酸和盐酸的混合溶液， 采用该金相浸蚀剂能够提高腐蚀处理的工艺稳定性， 对金相组织具有良好的腐蚀效果。 所 述金相。

10、浸蚀剂虽然能够对铬钽钛合金进行浸蚀， 但成分复杂， 而且较多的配置步骤使配置 时的危险性增加。 0007 因此， 为了提高使用ICP-OES对铬钽钛合金进行测试的效率， 提供一种能够同时溶 解铬钽钛合金的混合溶液具有重要的意义。 说明书 1/6 页 3 CN 111879845 A 3 发明内容 0008 针对现有技术存在的不足， 本发明的目的在于提供一种溶解铬钽钛合金的混合酸 及其制备方法与应用， 所述混合酸能够方便、 快速地溶解铬钽钛合金中的铬、 钽与钛， 从而 方便使用ICP-OES对铬钽钛合金中铬、 钽以及钛的组成进行测定。 0009 为达此目的， 本发明采用以下技术方案： 0010 。

11、第一方面， 本发明提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸， 所述混合酸为由盐酸与 氢氟酸组成的混合酸； 所述混合酸中盐酸的质量分数为36-40wt， 氢氟酸的质量分数为 30-36wt。 0011 本发明所述混合酸由盐酸与氢氟酸组成， 其中盐酸的质量分数为36-40wt， 例如 可以是36wt、 36.5wt、 37wt、 37.5wt、 38wt、 38.5wt、 39wt、 39.5wt或 40wt， 但不限于所列举的数值， 数值范围内其它未列举的数值同样适用， 优选为37- 39wt； 氢氟酸的质量分数为30-36wt， 例如可以是30wt、 31wt、 32wt、 33wt、 34wt、 3。

12、5wt或36wt， 但不限于所列举的数值， 数值范围内其它未列举的数值同样适 用， 优选为32-34wt。 0012 本发明所述混合酸中的盐酸与氢氟酸相互协同， 能够在较短时间内将铬钽钛合金 中的铬、 钽以及钛完全溶解， 从而使ICP-OES能够准确测量铬钽钛合金中铬、 钽以及钛元素 的含量。 0013 优选地， 所述盐酸与氢氟酸的质量比为(0.8-1.2):(0.8-1.2)， 例如可以是0.8: 0.8、 0.8:0.9、 0.8:1、 0.8:1.1、 0.8:1.2、 1:0.8、 1:0.9、 1.2:0.8、 1.2:1或1.2:1.1， 但不限于 所列举的数值， 数值范围内其它未。

13、列举的数值同样适用。 0014 如果盐酸的用量较少， 即盐酸与氢氟酸的质量比低于2:3， 则使用所述混合酸对铬 钽钛合金进行溶解的时间增长或无法将铬钽钛合金完全溶解。 若盐酸的用量较多， 即盐酸 与氢氟酸的质量比高于3:2， 同样存在着铬钽钛合金溶解时间过长的问题。 为了时所述混合 酸能够快速完全溶解铬钽钛合金， 所述盐酸与氢氟酸的质量比优选为1:1。 0015 第二方面， 本发明提供了一种如第一方面所述的溶解铬钽钛合金的混合酸的制备 方法， 所述制备方法包括如下步骤： 按照质量比(0.8-1.2):(0.8-1.2)的比例混合盐酸与氢 氟酸， 得到如第一方面所述的混合酸。 0016 所述盐酸。

14、的质量分数为36-40wt， 例如可以是36wt、 36.5wt、 37wt、 37.5wt、 38wt、 38.5wt、 39wt、 39.5wt或40wt， 但不限于所列举的数值， 数值范 围内其它未列举的数值同样适用； 所述氢氟酸的质量分数为30-36wt， 例如可以是 30wt、 31wt、 32wt、 33wt、 34wt、 35wt或36wt， 但不限于所列举的数值， 数值范 围内其它未列举的数值同样适用。 0017 本发明所述盐酸的质量分数为所用盐酸的浓度； 所述氢氟酸的质量分数为所用氢 氟酸的浓度。 0018 制备本发明所述混合酸时， 需要将盐酸与氢氟酸按照体积比(0.8-1.。

15、2):(0.8- 1.2)进行混合， 混合时可以将盐酸加入到氢氟酸中或将氢氟酸加入到盐酸中， 盐酸与氢氟 酸的体积比可以是0.8:0.8、 0.8:0.9、 0.8:1、 0.8:1.1、 0.8:1.2、 1:0.8、 1:0.9、 1.2:0.8、 1.2:1或1.2:1.1， 但不限于所列举的数值， 数值范围内其它未列举的数值同样适用。 0019 如果盐酸的用量较少， 即盐酸与氢氟酸的质量比低于2:3， 则使用所述混合酸对铬 说明书 2/6 页 4 CN 111879845 A 4 钽钛合金进行溶解的时间增长或无法将铬钽钛合金完全溶解。 若盐酸的用量较多， 即盐酸 与氢氟酸的质量比高于3。

16、:2， 同样存在着铬钽钛合金溶解时间过长的问题。 为了时所述混合 酸能够快速完全溶解铬钽钛合金， 所述盐酸与氢氟酸的质量比优选为1:1。 0020 第三方面， 本发明提供了一种利用第一方面所述的溶解铬钽钛合金的混合酸溶解 铬钽钛合金的应用， 所述应用包括如下步骤： 混合铬钽钛合金与混合酸， 加热使铬钽钛溶 解。 0021 所述铬钽钛合金中钽的含量为45-49wt， 例如可以是45wt、 45.5wt、 46wt、 46.5wt、 47wt、 47.5wt、 48wt、 48.5wt或49wt， 但不限于所列举的数值， 数值范 围内其它未列举的数值同样适用； 钛的含量为15-16wt， 例如可以。

17、是15wt、 15.2wt、 15.4wt、 15.5wt、 15.6wt、 15.8wt或16wt， 但不限于所列举的数值， 数值范围内其 它未列举的数值同样适用； 余量为铬。 0022 优选地， 所述铬钽钛合金与混合酸的固液比为1:(3-5)， 例如可以是1:3、 1:3.5、 1: 4、 1:4.5或1:5， 但不限于所列举的数值， 数值范围内其它未列举的数值同样适用， 固液比的 单位为g/mL。 0023 优选地， 所述加热的温度为90-110， 例如可以是90、 92、 94、 95、 96、 98 、 100、 102、 104、 105、 106、 108或110， 但不限于所列。

18、举的数值， 数值范围内 其它未列举的数值同样适用。 0024 优选地， 所述加热的时间为70-90min， 例如可以是70min、 75min、 80min、 85min或 90min， 但不限于所列举的数值， 数值范围内其它未列举的数值同样适用。 0025 作为本发明第三方面所述应用的优选技术方案， 所述应用包括如下步骤： 0026 按照固液比1:(3-5)混合铬钽钛合金与混合酸， 加热至90-100使铬钽钛溶解， 加 热的时间为70-90min， 所述固液比的单位为g/mL； 0027 所述铬钽钛合金中钽的含量为45-49wt， 钛的含量为15-16wt， 余量为铬； 0028 所述混合酸。

19、为由质量比(0.8-1.2):(0.8-1.2)的盐酸与氢氟酸组成的混合酸， 所 述盐酸的质量分数为36-40wt， 氢氟酸的质量分数为30-36wt。 0029 本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值， 还包括没有例举出的上述数值 范围之间的任意的点值， 限于篇幅及出于简明的考虑， 本发明不再穷尽列举所述范围包括 的具体点值。 0030 与现有技术相比， 本发明的有益效果为： 0031 (1)应用本发明提供的混合酸对铬钽钛合金进行溶解时， 仅需将铬钽钛合金与混 合酸混合， 进行简单加热即可， 操作简单方便， 有利于使用ICP-OES对铬钽钛合金的组成进 行测定； 0032 (2)应用本发。

20、明提供的混合酸能够在95条件下对铬钽钛合金进行溶解， 且完全 溶解的时间仅需70min， 大大缩短了溶解铬钽钛合金的时间并降低了溶解温度。 具体实施方式 0033 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。 0034 实施例1 0035 本实施例提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如 说明书 3/6 页 5 CN 111879845 A 5 下步骤： 按照质量比1:1混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为38， 氢氟酸的质量分 数为33wt。 0036 实施例2 0037 本实施例提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如 下步骤： 按。

21、照质量比1:1混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为37， 氢氟酸的质量分 数为34wt。 0038 实施例3 0039 本实施例提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如 下步骤： 按照质量比1:1混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为39， 氢氟酸的质量分 数为32wt。 0040 实施例4 0041 本实施例提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如 下步骤： 按照质量比1:1混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为36， 氢氟酸的质量分 数为36wt。 0042 实施例5 0043 本实施例提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所。

22、述制备方法包括如 下步骤： 按照质量比1:1混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为40， 氢氟酸的质量分 数为30wt。 0044 实施例6 0045 本实施例提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如 下步骤： 按照质量比0.8:1.2混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为38， 氢氟酸的质 量分数为33wt。 0046 实施例7 0047 本实施例提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如 下步骤： 按照质量比1.2:0.8混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为38， 氢氟酸的质 量分数为33wt。 0048 实施例8 0049 本实施例提。

23、供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如 下步骤： 按照质量比0.6:1.2混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为38， 氢氟酸的质 量分数为33wt。 0050 实施例9 0051 本实施例提供了一种溶解铬钽钛合金的混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如 下步骤： 按照质量比1.2:0.6混合盐酸与氢氟酸， 其中盐酸的质量分数为38， 氢氟酸的质 量分数为33wt。 0052 对比例1 0053 本对比例提供了一种混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如下步骤： 按照质量 比1:1:0.1混合盐酸、 氢氟酸与硝酸， 其中盐酸的质量分数为38， 氢氟酸的质量分数为 33w。

24、t， 硝酸的质量分数为60wt。 0054 对比例2 说明书 4/6 页 6 CN 111879845 A 6 0055 本对比例提供了一种混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如下步骤： 按照质量 比1:1:0.1混合盐酸、 氢氟酸与硫酸， 其中盐酸的质量分数为38， 氢氟酸的质量分数为 33wt， 硫酸的质量分数为98wt。 0056 对比例3 0057 本对比例提供了一种混合酸的制备方法， 所述制备方法包括如下步骤： 按照质量 比1:1:0.1混合盐酸、 氢氟酸与醋酸， 其中盐酸的质量分数为38， 氢氟酸的质量分数为 33wt， 醋酸的质量分数为36wt。 0058 应用例1 0059 应。

25、用实施例1制备得到的混合酸溶解铬钽钛合金， 铬钽钛合金与混合酸的液固比 为1:4， 单位为g/mL； 溶解的温度为95， 70min可使铬钽钛合金完全溶解， 得到澄清透明呈 墨绿色的溶解液。 0060 所述铬钽钛合金中钽的含量为47wt， 钛的含量为15， 余量为铬。 0061 应用例2 0062 应用实施例1制备得到的混合酸溶解铬钽钛合金， 铬钽钛合金与混合酸的液固比 为1:5， 单位为g/mL； 溶解的温度为90， 75min可使铬钽钛合金完全溶解， 得到澄清透明呈 墨绿色的溶解液。 0063 所述铬钽钛合金中钽的含量为45wt， 钛的含量为15， 余量为铬。 0064 应用例3 0065。

26、 应用实施例1制备得到的混合酸溶解铬钽钛合金， 铬钽钛合金与混合酸的液固比 为1:3， 单位为g/mL； 溶解的温度为100， 72min可使铬钽钛合金完全溶解， 得到澄清透明呈 墨绿色的溶解液。 0066 所述铬钽钛合金中钽的含量为49wt， 钛的含量为16， 余量为铬。 0067 应用例4 0068 应用实施例1制备得到的混合酸溶解铬钽钛合金， 铬钽钛合金与混合酸的液固比 为1:4， 单位为g/mL； 溶解的温度为85， 由于溶解的温度降低， 需要108min才可使铬钽钛合 金完全溶解， 得到澄清透明呈墨绿色的溶解液。 0069 所述铬钽钛合金中钽的含量为47wt， 钛的含量为15， 余量。

27、为铬。 0070 应用例5 0071 应用实施例1制备得到的混合酸溶解铬钽钛合金， 铬钽钛合金与混合酸的液固比 为1:4， 单位为g/mL； 溶解的温度为105， 溶解温度升高使盐酸挥发， 铬钽钛合金无法完全 溶解。 0072 所述铬钽钛合金中钽的含量为47wt， 钛的含量为15， 余量为铬。 0073 应用实施例1-9以及对比例1-3提供的混合酸对铬钽钛合金进行溶解， 溶解的温度 为90， 铬钽钛合金与混合酸的液固比为1:4， 单位为g/mL； 使铬钽钛合金完全溶解的时间 如表1所示。 其中， 所述铬钽钛合金中钽的含量为47wt， 钛的含量为15， 余量为铬。 0074 表1 说明书 5/6。

28、 页 7 CN 111879845 A 7 0075 0076 0077 综上所述， 应用本发明提供的混合酸对铬钽钛合金进行溶解时， 仅需将铬钽钛合 金与混合酸混合， 进行简单加热即可， 操作简单方便， 有利于使用ICP-OES对铬钽钛合金的 组成进行测定； 应用本发明提供的混合酸能够在95条件下对铬钽钛合金进行溶解， 且完 全溶解的时间仅需70min， 大大缩短了溶解铬钽钛合金的时间并降低了溶解温度。 0078 以上所述的具体实施例， 对本发明的目的、 技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明， 所应理解的是， 以上所述仅为本发明的具体实施例而已， 并不用于限制本发明， 凡 在本发明的精神和原则之内， 所做的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保 护范围之内。 说明书 6/6 页 8 CN 111879845 A 8 。