超细碳材料双模式等离子反应装置及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010681860.1 (22)申请日 2020.07.15 (71)申请人 成都金创立科技有限责任公司 地址 610506 四川省成都市新都区斑竹园 镇鸦雀口社区四社 (72)发明人 不公告发明人 (74)专利代理机构 成都睿道专利代理事务所 (普通合伙) 51217 代理人 贺理兴 (51)Int.Cl. C01B 32/05(2017.01) (54)发明名称 一种超细碳材料双模式等离子反应装置及 其制备方法 (57)摘要 本发明涉及超细碳材料生产技术领域， 公开 了。

2、一种超细碳材料双模式等离子反应装置， 包括 反应腔室本体和双模式离子发生器， 所述双模式 离子发生器一端设于所述反应腔室本体内， 所述 双模式离子发生器另一端设于所述反应腔室本 体外并与电源电连接； 还包括石墨棒和用以驱动 所述石墨棒沿其长度方向移动的驱动装置； 所述 石墨棒一端设于所述反应腔室本体内， 所述石墨 棒另一端与电源电连接。 一种超细碳材料的制备 方法， 包括以下步骤： (1)准备反应环境； (2)制备 超细碳材料。 本发明通过反应装置并配合相应的 制备方法， 可以根据实际需要调节不同模式以满 足不同需求所生产超细碳材料， 且可以生产品质 较高的超细碳材料。 权利要求书3页 说明书。

3、7页 附图4页 CN 111908445 A 2020.11.10 CN 111908445 A 1.一种超细碳材料双模式等离子反应装置， 包括反应腔室本体(1)， 其特征在于， 所述 反应腔室本体(1)内设置有相配合使用的发生器系统(2)和伺服进料系统(3)； 所述发生器系统(2)包括双模式离子发生器(21)， 所述双模式离子发生器(21)一端设 于所述反应腔室本体(1)内， 所述双模式离子发生器(21)另一端设于所述反应腔室本体(1) 外并与电源电连接； 所述伺服进料系统(3)包括石墨棒(303)和用以驱动所述石墨棒(303)沿其长度方向移 动的驱动装置(301)； 所述石墨棒(303)一。

4、端设于所述反应腔室本体(1)内， 所述石墨棒 (303)另一端与电源电连接； 所述双模式离子发生器(21)和石墨棒(303)沿反应腔室本体(1)的轴线对称设置； 且所 述双模式离子发生器(21)轴线与所述石墨棒(303)轴线处于同一直线。 2.根据权利要求1所述的超细碳材料双模式等离子反应装置， 其特征在于， 所述发生器 系统(2)还包括用以密封固定双模式离子发生器(21)的第一固定套(22)； 所述反应腔室本 体(1)侧壁面开设有第一通孔， 所述第一固定套(22)固定于反应腔室本体(1)侧壁面并与所 述第一通孔密封连通； 所述双模式离子发生器(21)一端依次穿过所述第一固定套(22)和所 述。

5、第一通孔后延伸进反应腔室本体(1)里， 所述双模式离子发生器(21)另一端与所述第一 固定套(22)密封固定连接。 3.根据权利要求1所述的超细碳材料双模式等离子反应装置， 其特征在于， 所述伺服进 料系统(3)还包括金属棒(302)和用以密封固定伺服进料系统(3)的第二固定套(304)； 所述 反应腔室本体(1)侧壁面开设有第二通孔， 所述第二固定套(304)固定于反应腔室本体(1) 侧壁面并与所述第二通孔密封连通； 所述金属棒(302)一端与驱动装置(301)输出端固定连 接， 所述金属棒(302)另一端与石墨棒(303)远离双模式离子发生器(21)的一端固定连接； 所述金属棒(302)和。

6、石墨棒(303)贯穿于第二固定套(304)内。 4.根据权利要求1所述的超细碳材料双模式等离子反应装置， 其特征在于， 所述反应腔 室本体(1)包括套接设置的外腔室(101)和内腔室(102)， 所述外腔室(101)和内腔室(102) 之间形成水冷腔室(103)； 所述外腔室(101)壁面开有第一进水口(108)和第一出水口 (109)， 所述第一进水口(108)和第一出水口(109)均与水冷腔室(103)相连通。 5.根据权利要求1所述的超细碳材料双模式等离子反应装置， 其特征在于， 所述反应腔 室本体(1)上还设置有用以在线随时取样的在线取样系统(4)； 所述在线取样系统(4)包括 配合使。

7、用的密封件(41)、 取样件(42)以及用以密封固定密封件(41)的第三固定套(45)， 所 述反应腔室本体(1)侧壁面开设有第三通孔， 所述第三固定套(45)固定于反应腔室本体(1) 侧壁面并与所述第三通孔密封连通； 所述密封件(41)与所述第三固定套(45)密封固定连 接； 所述密封件(41)包括上筒体(411)和下筒体(412)， 所述上筒体(411)与下筒体(412)相 连通固定； 所述上筒体(411)远离下筒体(412)的一端固定有密封环(413)， 所述密封环 (413)内壁设置有密封圈(6)， 所述密封环(413)内径与取样件(42)外径相适配； 所述下筒体 (412)设置有用以。

8、密封内腔室(102)的密封阀(43)和用以阻隔密封阀(43)的阻隔阀(44)； 所述取样件(42)包括固定杆(421)， 所述固定杆(421)一端固定有手持杆(422)， 所述固 定杆(421)另一端固定有取样台(423)； 所述取样件(42)依次穿过所述第三固定套(45)和所 述第三通孔， 且取样台(423)一端延伸入内腔室(102)内。 权利要求书 1/3 页 2 CN 111908445 A 2 6.根据权利要求5所述的超细碳材料双模式等离子反应装置， 其特征在于， 所述取样件 (42)还包括水冷套(424)， 所述水冷套(424)套设于固定杆(421)外侧， 所述水冷套(424)与 固。

9、定杆(421)之间形成水冷腔(425)， 所述水冷套(424)靠近手持杆(422)一端开有第二进水 口(426)和第二出水口(427)； 所述水冷套(424)一端与固定杆(421)外壁密封连接， 所述水 冷套(424)一端与取样台(423)密封连接； 所述取样台(423)包括取样面(4231)和冷却腔 (4232)， 所述冷却腔(4232)与水冷腔(425)连通； 所述水冷套(424)靠近手持杆(422)一端外 壁固定有限位台(428)。 7.根据权利要求5所述的超细碳材料双模式等离子反应装置， 其特征在于， 所述密封阀 (43)设置于下筒体(412)靠近上筒体(411)一端； 所述密封阀(4。

10、3)包括第一密封板(431)， 第 一密封套筒(432)和用以驱动所述第一密封板(431)沿第一预设方向移动的第一气缸 (433)， 所述第一预设方向与下筒体(412)的中心轴线垂直分布； 所述第一密封板(431)外壁 面用以与下筒体(412)的内壁面密封抵接； 所述下筒体(412)壁面上开有用以第一密封板(431)通过的第一开口(434)， 所述第一 密封套筒(432)一端与下筒体(412)壁面固定连接且与第一开口(434)相连通， 所述第一密 封套筒(432)另一端设有第一端壁， 所述第一气缸(433)的伸缩杆穿过第一端壁设于第一密 封套筒(432)内， 且与所述第一密封板(431)固定连。

11、接； 所述第一气缸(433)的伸缩杆与第一 端壁滑动密封连接； 所述下筒体(412)内壁周向开有第一槽体(435)， 所述第一槽体(435)与 第一开口(434)相连通； 所述第一槽体(435)的侧壁和第一开口(434)的侧壁均设置密封圈 (6)。 8.根据权利要求5所述的超细碳材料双模式等离子反应装置， 其特征在于， 所述阻隔阀 (44)设置于下筒体(412)远离上筒体(411)一端； 所述阻隔阀(44)包括第二密封板(441)， 第 二密封套筒(442)和用以驱动所述第二密封板(441)沿第二预设方向移动的第二气缸 (443)， 所述第二预设方向与下筒体(412)的中心轴线垂直分布； 所述。

12、第二密封板(441)外壁 面用以与下筒体(412)的内壁面抵接； 所述第二密封板(441)为耐高温的金属材质； 所述下筒体(412)壁面上开有用以第二密封板(441)通过的第二开口(444)， 所述第二 密封套筒(442)一端与下筒体(412)壁面固定连接且与第二开口(444)相连通， 所述第二密 封套筒(442)另一端设有第二端壁， 所述第二气缸(443)的伸缩杆穿过第二端壁设于第二密 封套筒(442)内， 且与所述第二密封板(441)固定连接； 所述第二气缸(443)的伸缩杆与第二 端壁滑动密封连接； 所述下筒体(412)内壁周向开有第二槽体(445)， 所述第二槽体(445)与 第二开口。

13、(444)相连通。 9.一种超细碳材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)准备反应环境： 使根据权利要求18任一项所述的超细碳材料双模式等离子反应 装置内达到高真空或微负压状态； (2)制备超细碳材料： 选择下述模式之一生产超细碳材料： 模式一： 对双模式离子发生器(21)通电， 在电源上选择转移弧模式， 使双模式离子发生 器(21)作为阴极； 对石墨棒(303)通电， 使石墨棒(303)作为阳极， 高温使石墨棒(303)产生 石墨蒸汽经冷凝产生超细碳材料； 模式二： 对双模式离子发生器(21)通电， 在电源上选择非转移弧模式， 石墨棒(303)不 通电， 产生的高温等离子体冲击。

14、石墨棒(303)产生超细碳材料， 且协同高温产生石墨蒸汽经 权利要求书 2/3 页 3 CN 111908445 A 3 冷凝产生超细碳材料。 10.根据权利要求9所述的超细碳材料的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中先将内 腔室(102)内抽真空， 再通入介质气体至大气压强， 再抽真空； 如此操作多次， 测量内腔室 (102)内的含氧量达到0.1以下即停止， 使内腔室(102)内保持高真空或微负压状态。 权利要求书 3/3 页 4 CN 111908445 A 4 一种超细碳材料双模式等离子反应装置及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及超细碳材料生产技术领域， 具体而言， 涉及一。

15、种超细碳材料双模式等 离子反应装置及其制备方法。 背景技术 0002 碳材料是以碳元素为主的非金属固体材料， 由于碳材料制品行业属于基础原材料 产业， 现已广泛应用于冶金、 电子、 化工、 机械、 体育器材、 医疗器械、 能源、 航空航天、 核工业 和军事领域； 碳材料行业属于基础原材料产业， 是国民经济发展不可或缺的基础材料， 很多 是对石化和煤化工行业的废渣进行深加工再利用， 是一项能源二次利用、 符合循环经济理 念的新兴产业； 同时， 由于碳材料的理化性能和机械性能在一定条件下优于金属材料和高 分子材料， 具有良好的导电性、 热稳定性和化学稳定性， 并具有较高的耐腐蚀性、 高温状态 下的。

16、高强度、 自润滑性等特征， 故在医学、 微电子、 核技术等领域中具有许多重要的应用。 0003 目前， 现有的设备一般阳极和阴极均采用石墨作为电极， 通过对两石墨电极通电， 形成高温以制备超细碳材料； 但其产品品质低， 不能在产量和品质之间灵活调整， 不能根据 实际需要调节不同模式以满足不同需求所生产超细碳材料。 发明内容 0004 本发明的第一个目的在于提供超细碳材料双模式等离子反应装置， 可以根据实际 需要调节不同模式以满足不同需求所生产超细碳材料， 且可以生产品质较高的超细碳材 料。 0005 本发明的第二个目的在于提供超细碳材料的制备方法， 可以根据实际需要调节不 同模式以满足不同需求。

17、所生产超细碳材料。 0006 本发明的实施例是这样实现的： 0007 一种超细碳材料双模式等离子反应装置， 包括反应腔室本体， 所述反应腔室本体 内设置有相配合使用的发生器系统和伺服进料系统； 所述发生器系统包括双模式离子发生 器， 所述双模式离子发生器一端设于所述反应腔室本体内， 所述双模式离子发生器另一端 设于所述反应腔室本体外并与电源电连接； 所述伺服进料系统包括石墨棒和用以驱动所述 石墨棒沿其长度方向移动的驱动装置； 所述石墨棒一端设于所述反应腔室本体内， 所述石 墨棒另一端与电源电连接； 所述双模式离子发生器和石墨棒沿反应腔室本体的轴线对称设 置； 且所述双模式离子发生器轴线与所述石。

18、墨棒轴线处于同一直线。 0008 进一步地， 所述发生器系统还包括用以密封固定双模式离子发生器的第一固定 套； 所述反应腔室本体侧壁面开设有第一通孔， 所述第一固定套固定于反应腔室本体侧壁 面并与所述第一通孔密封连通； 所述双模式离子发生器一端依次穿过所述第一固定套和所 述第一通孔后延伸进反应腔室本体里， 所述双模式离子发生器另一端与所述第一固定套密 封固定连接。 0009 进一步地， 所述伺服进料系统还包括金属棒和用以密封固定伺服进料系统的第二 说明书 1/7 页 5 CN 111908445 A 5 固定套； 所述反应腔室本体侧壁面开设有第二通孔， 所述第二固定套固定于反应腔室本体 侧壁面。

19、并与所述第二通孔密封连通； 所述金属棒一端与驱动装置输出端固定连接， 所述金 属棒另一端与石墨棒远离双模式离子发生器的一端固定连接； 所述金属棒和石墨棒贯穿于 第二固定套内。 0010 进一步地， 所述反应腔室本体上还设置有用以在线随时取样的在线取样系统； 所 述在线取样系统包括配合使用的密封件、 取样件以及用以密封固定密封件的第三固定套， 所述反应腔室本体侧壁面开设有第三通孔， 所述第三固定套固定于反应腔室本体侧壁面并 与所述第三通孔密封连通； 所述密封件与所述第三固定套密封固定连接； 所述密封件包括 上筒体和下筒体， 所述上筒体与下筒体相连通固定； 所述上筒体远离下筒体的一端固定有 密封环。

20、， 所述密封环内壁设置有密封圈， 所述密封环内径与取样件外径相适配； 所述下筒体 设置有用以密封的密封阀和用以阻隔的阻隔阀； 所述取样件包括固定杆， 所述固定杆一端 固定有手持杆， 所述固定杆另一端固定有取样台； 所述取样件依次穿过所述第三固定套和 所述第三通孔， 且取样台一端延伸入内腔室内。 0011 进一步地， 所述取样件还包括水冷套， 所述水冷套套设于固定杆外侧， 所述水冷套 与固定杆之间形成水冷腔， 所述水冷套靠近手持杆一端开有第二进水口和第二出水口； 所 述水冷套一端与固定杆外壁密封连接， 所述水冷套一端与取样台密封连接； 所述取样台包 括取样面和冷却腔， 所述冷却腔与水冷腔连通； 。

21、所述水冷套靠近手持杆一端外壁固定有限 位台。 0012 进一步地， 所述密封阀设置于下筒体靠近上筒体一端； 所述密封阀包括第一密封 板， 第一密封套筒和用以驱动所述第一密封板沿第一预设方向移动的第一气缸， 所述第一 预设方向与下筒体的中心轴线垂直分布； 所述第一密封板外壁面用以与下筒体的内壁面密 封抵接； 所述下筒体壁面上开有用以第一密封板通过的第一开口， 所述第一密封套筒一端 与下筒体壁面固定连接且与第一开口相连通， 所述第一密封套筒另一端设有第一端壁， 所 述第一气缸的伸缩杆穿过第一端壁设于第一密封套筒内， 且与所述第一密封板固定连接； 所述第一气缸的伸缩杆与第一端壁滑动密封连接； 所述下。

22、筒体内壁周向开有第一槽体， 所 述第一槽体与第一开口相连通； 所述第一槽体的侧壁和第一开口的侧壁均设置密封圈。 0013 进一步地， 所述阻隔阀设置于下筒体远离上筒体一端； 所述阻隔阀包括第二密封 板， 第二密封套筒和用以驱动所述第二密封板沿第二预设方向移动的第二气缸， 所述第二 预设方向与下筒体的中心轴线垂直分布； 所述第二密封板外壁面用以与下筒体的内壁面抵 接； 所述第二密封板为耐高温的金属材质； 所述下筒体壁面上开有用以第二密封板通过的 第二开口， 所述第二密封套筒一端与下筒体壁面固定连接且与第二开口相连通， 所述第二 密封套筒另一端设有第二端壁， 所述第二气缸的伸缩杆穿过第二端壁设于第。

23、二密封套筒 内， 且与所述第二密封板固定连接； 所述第二气缸的伸缩杆与第二端壁滑动密封连接； 所述 下筒体内壁周向开有第二槽体， 所述第二槽体与第二开口相连通。 0014 一种超细碳材料的制备方法， 包括以下步骤： 0015 (1)准备反应环境： 使超细碳材料双模式等离子反应装置内达到高真空或微负压 状态； 0016 (2)制备超细碳材料： 选择下述模式之一生产超细碳材料： 0017 模式一： 对双模式离子发生器通电， 在电源上选择转移弧模式， 使双模式离子发生 说明书 2/7 页 6 CN 111908445 A 6 器作为阴极； 对石墨棒通电， 使石墨棒作为阳极， 高温使石墨棒产生石墨蒸汽。

24、经冷凝产生超 细碳材料； 0018 模式二： 对双模式离子发生器通电， 在电源上选择非转移弧模式， 石墨棒不通电， 产生的高温等离子体冲击石墨棒产生超细碳材料， 且协同高温产生石墨蒸汽经冷凝产生超 细碳材料。 0019 进一步地， 所述步骤(1)中先将内腔室内抽真空， 再通入介质气体至大气压强， 再 抽真空； 如此操作多次， 测量内腔室内的含氧量达到0.1以下即停止， 使内腔室内保持高 真空或微负压状态。 0020 有益效果： 0021 本发明通过将反应装置设置有相配合使用的双模式离子发生器和石墨棒， 且双模 式离子发生器和石墨棒均与电源电连接， 并配合相应的制备方法， 可以通过设置双模式离 。

25、子发生器通电形成非转移弧模式， 或设置双模式离子发生器和石墨棒同时通电形成转移弧 模式来反应生成超细碳材料， 可以根据不同需求选择不同模式进行生产超细碳材料； 且可 以生产出品质较高的超细碳材料。 附图说明 0022 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案， 下面将对实施例中所需要使用的附 图作简单地介绍， 应当理解， 以下附图仅示出了本发明的某些实施例， 因此不应被看作是对 范围的限定， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这 些附图获得其他相关的附图。 0023 图1为本发明实施例提供的超细碳材料双模式等离子反应装置的主视图； 0024 图2为图1中A-A。

26、的剖面图； 0025 图3为图1中B-B的剖面图； 0026 图4为本发明实施例提供的在线取样系统的剖面图。 0027 图标： 1-反应腔室本体， 101-外腔室， 102-内腔室， 103-水冷腔室， 104- 抽真空孔， 105-气体接口， 106-测温接口， 107-测压接口， 108-第一进水口， 109-第一出水口， 2-发生 器系统， 21-双模式离子发生器， 22-第一固定套， 221-内套， 222-外套， 223-第一腔室， 3-伺 服进料系统， 301-驱动装置， 302- 金属棒， 303-石墨棒， 304-第二固定套， 4-在线取样系统， 41-密封件， 411- 上筒。

27、体， 412-下筒体， 413-密封环， 42-取样件， 421-固定杆， 422-手持杆， 423-取样台， 4231-取样面， 4232-冷却腔， 424-水冷套， 425-水冷腔， 426- 第二进水口， 427- 第二出水口， 428-限位台， 43-密封阀， 431-第一密封板， 432-第一密封套筒， 433-第一气缸， 434-第一开口， 435-第一槽体， 44-阻隔阀， 441-第二密封板， 442-第二密封套筒， 443-第二 气缸， 444-第二开口， 445-第二槽体， 45-第三固定套， 5-观察件， 501-观察口， 502-观察窗， 6-密封圈。 具体实施方式 0。

28、028 为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将对本发明实施例中 的技术方案进行清楚、 完整地描述。 实施例中未注明具体条件者， 按照常规条件或制造商建 议的条件进行。 所用试剂或仪器未注明生产厂商者， 均为可以通过市售购买获得的常规产 说明书 3/7 页 7 CN 111908445 A 7 品。 0029 下面对本发明实施例提供的超细碳材料双模式等离子反应装置及其制备方法、 使 用该肥料控失剂的聚能控失肥料及其制备方法及其制备方法进行具体说明。 0030 实施例 0031 请参照图14， 本实施例提供一种超细碳材料双模式等离子反应装置， 包括反应 腔室本体1， 所述反应腔。

29、室本体1内设置有相配合使用的发生器系统2和伺服进料系统3； 所 述发生器系统2包括双模式离子发生器21， 所述双模式离子发生器21一端设于所述反应腔 室本体1内， 所述双模式离子发生器21另一端设于所述反应腔室本体1外并与电源电连接； 所述双模式离子发生器21是枪体结构； 所述伺服进料系统3包括石墨棒303和用以驱动所述 石墨棒303沿其长度方向移动的驱动装置301； 所述石墨棒303一端设于所述反应腔室本体1 内， 所述石墨棒303另一端与电源电连接； 所述双模式离子发生器21和石墨棒303沿反应腔 室本体1的轴线对称设置； 且所述双模式离子发生器21轴线与所述石墨棒303轴线处于同一 直线。

30、。 所述驱动装置301为步进电机， 在本发明的其它实施例中， 驱动装置301 也可以采用 直线电机或气缸。 0032 通过设置有相配合使用的双模式离子发生器21和石墨棒303， 可以通过设置双模 式离子发生器21通电形成非转移弧模式， 或设置双模式离子发生器21和石墨棒303同时通 电形成转移弧模式来反应生成超细碳材料， 可以根据不同需求选择不同的模式进行生产超 细碳材料； 双模式离子发生器 21可以生产品质较高的超细碳材料。 0033 本实施例中， 所述发生器系统2还包括用以密封固定双模式离子发生器21的第一 固定套22； 所述反应腔室本体1侧壁面开设有第一通孔， 所述第一固定套22固定于反。

31、应腔室 本体1侧壁面并与所述第一通孔密封连通； 所述双模式离子发生器21一端依次穿过所述第 一固定套22和所述第一通孔后延伸进反应腔室本体1里， 所述双模式离子发生器21另一端 与所述第一固定套22密封固定连接； 所述第一固定套22包括内套221和外套222， 所述内套 221固定于内腔室102侧壁， 所述外套222固定于外腔室101侧壁， 所述内套221与外套222之 间形成第一腔室223， 所述第一腔室223与水冷腔425室103相连通。 双模式离子发生器21通 电后产生高温等离子以产生超细碳材料； 0034 本实施例中， 所述伺服进料系统3还包括金属棒302和用以密封固定伺服进料系统 3。

32、的第二固定套304； 所述反应腔室本体1侧壁面开设有第二通孔， 所述第二固定套304固定 于反应腔室本体1侧壁面并与所述第二通孔密封连通； 所述金属棒302一端与驱动装置301 输出端固定连接， 所述金属棒302另一端与石墨棒303远离双模式离子发生器21的一端固定 连接； 所述金属棒302和石墨棒303贯穿于第二固定套304内， 所述驱动装置301 与第二固定 套304密封固定连接； 所述第二固定套304与第一固定套22结构相同； 随着石墨棒303产生超 细碳材料， 石墨棒303会越来越短， 驱动装置301可以带动金属棒302和石墨棒303沿石墨棒 303长度方向并靠近双模式离子发生器21运。

33、动， 使石墨棒303与双模式离子发生器21之间始 终保持一定距离； 双模式离子发生器21通电后为非转移弧模式， 高温使石墨棒303直接产生 石墨蒸汽， 冷凝后产生超细碳材料， 同时双模式离子发生器会产生高温等离子冲击到石墨 棒303上， 将碳原子从石墨棒303上剥离以产生超细碳材料， 可以使碳原子更易从石墨棒303 上剥离， 从而使超细碳材料的产量更高； 当双模式离子发生器21和金属棒302同时通电后， 双模式离子发生器21作为阴极， 石墨棒303作为阳极， 形成转移弧模式， 具有非常高的温度， 说明书 4/7 页 8 CN 111908445 A 8 使石墨棒303直接产生石墨蒸汽， 高温的。

34、石墨蒸汽在遇到冷的内腔室102壁时冷凝成超细碳 材料， 可以产生更细的超细碳材料， 从而使超细碳材料的品量更高。 0035 所述反应腔室本体1包括套接设置的外腔室101和内腔室102， 所述外腔室101和内 腔室102之间形成水冷腔425室103； 所述外腔室101壁面开有第一进水口108和第一出水口 109， 所述第一进水口108和第一出水口 109均与水冷腔425室103相连通； 从第一进水口108 通入冷凝水， 冷凝水进入水冷腔425室103， 使水冷腔425室103保持冷却状态， 使外腔室101 壁面保持冷却状态， 避免人员烫伤； 使内腔室102壁面保持冷却状态， 便于高温的石墨蒸汽 。

35、在遇到冷却的内腔室102壁时， 更迅速的冷凝成超细碳材料。 0036 本实施例中， 所述反应腔室本体1上还设置有用以在线随时取样的在线取样系统 4； 所述在线取样系统4包括配合使用的密封件41、 取样件42 以及用以密封固定密封件41的 第三固定套45， 所述反应腔室本体1侧壁面开设有第三通孔， 所述第三固定套45固定于反应 腔室本体1侧壁面并与所述第三通孔密封连通； 所述密封件41与所述第三固定套45密封固 定连接； 所述第三固定套45与第一固定套22结构相同； 所述密封件41包括上筒体 411和下 筒体412， 所述上筒体411与下筒体412相连通固定； 所述上筒体411远离下筒体412的。

36、一端固 定有密封环413， 所述密封环413内壁设置有密封圈6， 所述密封环413内径与取样件42外径 相适配； 所述下筒体412 设置有用以密封内腔室102的密封阀43和用以阻隔密封阀43的阻 隔阀44； 所述取样件42包括固定杆421， 所述固定杆421一端固定有手持杆422， 所述固定杆 421另一端固定有取样台423； 所述取样件42依次穿过所述第三固定套45和所述第三通孔， 且取样台423一端延伸入内腔室102内。 0037 取样时将取样件42通过第三固定套45和第三通孔穿设于上筒体411 内， 打开密封 阀43和阻隔阀44， 拿着手持杆422再将取样件42的取样台 423穿设进入内。

37、腔室102内进行取 样， 使高温石墨蒸汽冷凝于取样台423的取样面4231上， 取样完成后， 先将取样件42提取到 上筒体411内， 将阻隔阀44和密封阀43依次关闭， 再将取样件42从上筒体411内取出得到样 品； 在整个取样过程中始终保持密封状态， 在取完样品后， 密封阀43关闭使内腔室102保持 密封状态， 则可以在线随时取样对样品进行检测， 对样品的质量进行随时监测， 可以及时调 整反应条件以保证样品质量。 0038 本实施例中， 所述取样件42还包括水冷套424， 所述水冷套424套设于固定杆421外 侧， 所述水冷套424与固定杆421之间形成水冷腔425， 所述水冷套424靠近手。

38、持杆422一端开 有第二进水口426和第二出水口427； 所述水冷套424一端与固定杆421外壁密封连接， 所述 水冷套424一端与取样台423密封连接； 所述取样台423包括取样面4231和冷却腔4232， 所述 冷却腔4232与水冷腔425连通； 所述水冷套424靠近手持杆422一端外壁固定有限位台428； 所述限位台428为环形平台， 在本发明的其它实施例中， 所述限位台428也可以为矩形平台； 从第二进水口426可以通入冷凝水进入水冷腔425和冷却腔4232内， 超细碳材料反应腔室内 温度较高， 取样件42伸入内腔室102内， 冷却腔4232的低温可以使取样面4231保持低温， 避 免。

39、高温对取样台423造成损坏， 且可以使内腔室102内高温的石墨蒸汽遇到低温的取样面 4231后， 使石墨蒸汽凝聚于取样面4231， 从而便捷的完成取样， 且低温的水冷套424始终与 密封环413内壁密封接触， 可以使密封环413和密封圈6保持低温， 避免密封环413和密封圈6 被高温损坏造成泄漏； 限位台428卡设于密封环413顶端， 使取样件42伸入内腔室102内适当 的位置， 且避免取样件42掉落进内腔室102内。 说明书 5/7 页 9 CN 111908445 A 9 0039 本实施例中， 所述密封阀43设置于下筒体412靠近上筒体411一端； 所述密封阀43 包括第一密封板431，。

40、 第一密封套筒432和用以驱动所述第一密封板431沿第一预设方向移 动的第一气缸433， 所述第一预设方向与下筒体412的中心轴线垂直分布； 所述第一密封板 431外壁面用以与下筒体 412的内壁面密封抵接； 所述下筒体412壁面上开有用以第一密封 板431通过的第一开口434， 所述第一密封套筒432一端与下筒体412壁面固定连接且与第一 开口434相连通， 所述第一密封套筒432另一端设有第一端壁， 所述第一气缸433的伸缩杆穿 过第一端壁设于第一密封套筒432内， 且与所述第一密封板431固定连接； 所述第一气缸433 的伸缩杆与第一端壁滑动密封连接； 所述下筒体412内壁周向开有第一槽。

41、体435， 所述第一 槽体 435与第一开口434相连通； 所述第一槽体435的侧壁和第一开口434的侧壁均设置密 封圈6； 第一气缸433带动第一密封板431沿下筒体412中心轴线的垂直方向运动， 当第一气 缸433带动第一密封板431运动穿过第一开口434至下筒体412内， 并卡入第一槽体435内， 第 一槽体435的侧壁和第一开口434的侧壁设置的密封圈6与第一密封板431边缘密封， 从而对 下筒体412及内腔室102产生密封作用。 0040 本实施例中， 所述阻隔阀44设置于下筒体412远离上筒体411一端； 所述阻隔阀44 包括第二密封板441， 第二密封套筒442和用以驱动所述第二。

42、密封板441沿第二预设方向移 动的第二气缸443， 所述第二预设方向与下筒体412的中心轴线垂直分布； 所述第二密封板 441外壁面用以与下筒体 412的内壁面抵接； 所述第二密封板441为耐高温的金属材质； 所 述下筒体 412壁面上开有用以第二密封板441通过的第二开口444， 所述第二密封套筒442 一端与下筒体412壁面固定连接且与第二开口444相连通， 所述第二密封套筒442另一端设 有第二端壁， 所述第二气缸443的伸缩杆穿过第二端壁设于第二密封套筒442内， 且与所述 第二密封板441固定连接； 所述第二气缸443的伸缩杆与第二端壁滑动密封连接； 所述下筒 体412内壁周向开有第。

43、二槽体445， 所述第二槽体445与第二开口444相连通； 第二气缸443带 动第二密封板441沿下筒体412中心轴线的垂直方向运动， 当第二气缸443带动第二密封板 441运动穿过第二开口444至下筒体412内， 并卡入第二槽体445内， 阻隔阀44对内腔室102和 密封阀43之间产生阻隔作用， 可以阻隔超细碳材料反应腔室内的火焰直射到密封阀43上， 避免对密封阀43造成损坏从而造成泄漏； 阻隔阀44中设置的第二密封板为耐高温的金属材 质， 可以避免被内腔室102内的火焰直射损坏， 且有效阻隔内腔室102内的火焰对密封阀43 造成损坏。 0041 本实施例中， 所述第一固定套22包括内套22。

44、1和外套222， 所述内套 221固定于内 腔室102侧壁， 所述外套222固定于外腔室101侧壁， 所述内套221与外套222之间形成第一腔 室223， 所述第一腔室223与水冷腔425 室103相连通。 所述第二固定套304、 第三固定套45均 与第一固定套22的结构相同。 第一固定套22便于密封固定双模式离子发生器21， 第二固定 套 304便于密封固定伺服进料系统3， 第三固定套45便于密封固定在线取样系统4。 0042 本实施例中， 所述反应腔室本体1其中一端壁设置有观察件5， 所述观察件5包括观 察口501， 所述观察口501开于反应腔室本体1其中一端壁上， 所述观察口501上密封。

45、固定有 观察窗502； 所述观察窗502为透明材质； 可以通过观察窗502观察内腔室102内石墨棒303的 反应情况， 以便于调节双模式等离子发生器的参数和石墨棒303的进给速度。 0043 本实施例中， 所述反应腔室本体1远离观察件5的一端壁开有抽真空孔104， 所述抽 真空孔104与真空机的输出端密封连接， 便于将内腔室102 内抽真空， 使内腔室102保持高 说明书 6/7 页 10 CN 111908445 A 10 真空或微负压的适合反应的环境； 所述反应腔室本体1侧壁上还设置有用于通入介质气体 和测量氧气含量的气体接口105， 用于检测温度的测温接口106和用于检测压力的测压接口 。

46、107。 0044 一种超细碳材料的制备方法， 包括以下步骤： 0045 (1)准备反应环境： 先将内腔室102内抽真空， 再通入介质气体至大气压强， 再抽真 空； 如此操作多次， 测量内腔室102内的含氧量达到0.1以下即停止， 使内腔室102内保持 高真空或微负压状态； 0046 (2)制备超细碳材料： 选择下述模式之一生产超细碳材料： 0047 模式一： 对双模式离子发生器21通电， 在电源上选择转移弧模式， 使双模式离子发 生器21作为阴极； 对石墨棒303通电， 使石墨棒303作为阳极， 高温使石墨棒303产生石墨蒸 汽经冷凝产生超细碳材料； 0048 模式二： 对双模式离子发生器2。

47、1通电， 在电源上选择非转移弧模式， 石墨棒303不 通电， 产生的高温等离子体冲击石墨棒303产生超细碳材料， 且协同高温产生石墨蒸汽经冷 凝产生超细碳材料。 0049 选择非转移弧模式时， 双模式离子发生器21产生离子体冲击石墨棒 303， 使碳原 子从石墨棒303上剥离， 使碳原子更易剥离， 则制备得到的超细碳材料产量更多； 选择转移 弧模式时， 具有非常高的温度， 使石墨棒303 直接产生石墨蒸汽， 高温的石墨蒸汽遇冷冷凝 成超细碳材料， 可以产生更细的超细碳材料， 从而使超细碳材料的品量更高。 0050 综上， 在需要超细碳材料的产量更多时， 可以选择非转移弧模式； 在需要超细碳材 。

48、料的品质更高时， 可以选择转移弧模式； 可以根军不同需求进行不同模式的选择， 即可以根 据需要在产量和品质间灵活调整。 0051 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 对于本领域的技 术人员来说， 本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修 改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 11 CN 111908445 A 11 图1 说明书附图 1/4 页 12 CN 111908445 A 12 图2 说明书附图 2/4 页 13 CN 111908445 A 13 图3 说明书附图 3/4 页 14 CN 111908445 A 14 图4 说明书附图 4/4 页 15 CN 111908445 A 15 。