测量单晶硅中元素含量的方法及装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010776364.4 (22)申请日 2020.08.05 (71)申请人 西安奕斯伟硅片技术有限公司 地址 710065 陕西省西安市高新区锦业路1 号都市之门A座1323室 (72)发明人 衡鹏徐鹏李阳 (74)专利代理机构 北京银龙知识产权代理有限 公司 11243 代理人 许静张博 (51)Int.Cl. G01N 21/3504(2014.01) G01N 31/12(2006.01) (54)发明名称 测量单晶硅中元素含量的方法及装置 (57)摘要 本发明提供。

2、了一种测量单晶硅中元素含量 的方法及装置， 属于半导体技术领域。 测量单晶 硅中元素含量的方法， 包括： 将单晶硅样品切割 成固定尺寸的单晶硅样品块； 形成包覆所述单晶 硅样品块表面的保护膜， 所述保护膜不含氧元素 且所述保护膜的熔点低于所述单晶硅样品的熔 点； 对所述单晶硅样品块进行第一阶段的煅烧， 使得所述保护膜完全挥发， 所述第一阶段的煅烧 温度低于所述单晶硅样品块的熔点； 对所述单晶 硅样品块进行第二阶段的煅烧， 使得所述单晶硅 样品块熔化， 并对煅烧得到的气体进行检测， 得 到所述单晶硅样品块的氧， 氮， 氢含量。 本发明能 够有效提高单晶硅中元素含量的检测准确性。 权利要求书2页 。

3、说明书7页 附图3页 CN 111912811 A 2020.11.10 CN 111912811 A 1.一种测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 包括： 将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块； 形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜， 所述保护膜不含氧元素且所述保护膜的熔 点低于所述单晶硅样品的熔点； 对所述单晶硅样品块进行第一阶段的煅烧， 使得所述保护膜完全挥发， 所述第一阶段 的煅烧温度低于所述单晶硅样品块的熔点； 对所述单晶硅样品块进行第二阶段的煅烧， 使得所述单晶硅样品块熔化， 并对煅烧得 到的气体进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氧， 氮， 氢含量。 2.根据权利要求1所。

4、述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 所述形成包覆所 述单晶硅样品块表面的保护膜之前， 所述方法还包括： 对所述单晶硅样品块进行清洗， 去除所述单晶硅样品块表面的氧化膜。 3.根据权利要求2所述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 采用HF对所述单 晶硅样品块进行清洗。 4.根据权利要求1所述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 对所述单晶硅样 品块进行煅烧包括： 将所述单晶硅样品块放入石墨坩埚内进行煅烧。 5.根据权利要求4所述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 对煅烧得到的气 体进行检测包括： 所述单晶硅样品块中的氧元素与所述石墨坩埚反应形成包含一氧化碳。

5、和二氧化碳的 煅烧气体， 通过红外检测器对煅烧得到的一氧化碳和二氧化碳进行检测， 得到所述单晶硅 样品块的氧含量。 6.根据权利要求5所述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 通过红外检测器 对煅烧得到的一氧化碳和二氧化碳进行检测之后， 所述方法还包括： 控制所述煅烧气体流经加热的试剂， 使得所述煅烧气体中的氢气被氧化形成H2O， 从所 述煅烧气体中洗涤出H2O， 对所述H2O进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氢含量。 7.根据权利要求6所述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 从所述煅烧气体 中洗涤出H2O之后， 所述方法还包括： 对所述煅烧气体中的氮气进行检测， 得到所述单。

6、晶硅样品块的氮含量。 8.根据权利要求1所述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 所述保护膜采用 石蜡。 9.根据权利要求8所述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 在所述第一阶段， 将所述单晶硅样品块加热至30100， 加热10100s， 使石蜡完全 熔化； 在所述第二阶段， 将所述单晶硅样品块加热至14001500， 加热10100s， 使得所述 单晶硅样品块熔化。 10.根据权利要求9所述的测量单晶硅中元素含量的方法， 其特征在于， 在所述第一阶 段和所述第二阶段之间， 所述方法还包括： 将所述单晶硅样品块加热至300400， 加热10100s， 同时通入惰性气体， 使得。

7、石蜡 完全挥发。 权利要求书 1/2 页 2 CN 111912811 A 2 11.一种测量单晶硅中元素含量的装置， 其特征在于， 包括： 切割单元， 用于将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块； 处理单元， 用于形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜， 所述保护膜不含氧元素且 所述保护膜的熔点低于所述单晶硅样品的熔点； 煅烧单元， 用于对所述单晶硅样品块进行第一阶段的煅烧， 使得所述保护膜完全挥发； 对所述单晶硅样品块进行第二阶段的煅烧， 使得所述单晶硅样品块熔化， 所述第一阶段的 煅烧温度低于所述单晶硅样品块的熔点； 检测单元， 用于对煅烧得到的气体进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氧，。

8、 氮， 氢含量。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111912811 A 3 测量单晶硅中元素含量的方法及装置 技术领域 0001 本发明涉及半导体技术领域， 特别是指一种测量单晶硅中元素含量的方法及装 置。 背景技术 0002 在大尺寸半导体级单晶硅片的工艺过程中， 氧由石英坩埚的分解进入硅棒中， 占 据单晶硅晶格的间隙位置。 由于分凝机制， 在熔体生长过程中， 杂质的分布由其在熔体中的 分凝系数决定， 氧在硅中的分凝系数1， 在晶体生长过程中氧趋向于向固体硅聚集。 氧在晶 棒轴向的分布是由头部至尾部， 逐步降低， 而在径向的分布， 则由固液界面的形状决定。 0003 对于制作硅锭和硅片，。

9、 得知硅锭内间隙位置处的氧分布为重要的， 因为此杂质在 将锭冷却时、 或在后续制造半导体装置期间， 会引起许多缺陷。 尤其是在350至500之间 的温度， 氧形成称为热施主， 其因制造自由电子而影响材料的电性质。 在较高温， 氧形成沉 淀物而捕获存在于硅中之金属杂质， 如此会造成内吸杂效应。 最后， 对于光伏应用， 氧浓度 高造成性能降低， 尤其是因为硼-氧化合物活化而使硼系光伏电池在光照下的转化效率降 低。 硅单晶中位于间隙式的氧原子浓度的高低， 除了会影响晶体中微缺陷的形成外， 也会影 响硅单晶片的机械性能， 因此氧在硅单晶中的浓度(含量)和氧浓度的分布是表征晶体内在 质量的一个重要参数。。

10、 0004 检测氧含量的方法有FTIR(傅里叶变换红外检测)和GFA(气相熔融分析法)等， 这 两种方法最为常用， GFA法是用来检测硅中的总体氧含量和FTIR法无法检测的样品。 0005 另外， 随着微电子产业的线宽不断的减小， 对硅片的品质要求也越来越高， 因此出 现了向硅片中掺杂氮元素N和氢元素H的方法， 在通常条件下生长的大直径单晶硅中， 空位 可以减小氧沉淀的临界形核半径， 同时增大其形核速率。 在大直径直拉单晶硅中掺杂氮， 掺 杂氢后， 氧沉淀的形核能力得到促进， 其引起的沉淀核心密度比普通的CZ硅(即藉丘克拉斯 基法得到的单晶硅)高出近一个数量级， 而且氮在高温下能促进氧沉淀的形。

11、核。 所以在掺 氮， 掺氢单晶硅中， 氧沉淀的形核主要是由氮的浓度决定， 而非常规CZ硅中由空位决定， 所 以对氮， 氢的浓度的测试是有必要的 发明内容 0006 本发明要解决的技术问题是提供一种测量单晶硅中元素含量的方法及装置， 能够 有效提高单晶硅中元素含量的检测准确性。 0007 为解决上述技术问题， 本发明的实施例提供技术方案如下： 0008 一方面， 本发明实施例提供一种测量单晶硅中元素含量的方法， 包括： 0009 将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块； 0010 形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜， 所述保护膜不含氧元素且所述保护膜 的熔点低于所述单晶硅样品的熔点； 001。

12、1 对所述单晶硅样品块进行第一阶段的煅烧， 使得所述保护膜完全挥发， 所述第一 说明书 1/7 页 4 CN 111912811 A 4 阶段的煅烧温度低于所述单晶硅样品块的熔点； 0012 对所述单晶硅样品块进行第二阶段的煅烧， 使得所述单晶硅样品块熔化， 并对煅 烧得到的气体进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氧， 氮， 氢含量。 0013 一些实施例中， 所述形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜之前， 所述方法还 包括： 0014 对所述单晶硅样品块进行清洗， 去除所述单晶硅样品块表面的氧化膜。 0015 一些实施例中， 采用HF对所述单晶硅样品块进行清洗。 0016 一些实施例中， 对所。

13、述单晶硅样品块进行煅烧包括： 0017 将所述单晶硅样品块放入石墨坩埚内进行煅烧。 0018 一些实施例中， 对煅烧得到的气体进行检测包括： 0019 所述单晶硅样品块中的氧元素与所述石墨坩埚反应形成包含一氧化碳和二氧化 碳的煅烧气体， 通过红外检测器对煅烧得到的一氧化碳和二氧化碳进行检测， 得到所述单 晶硅样品块的氧含量。 0020 一些实施例中， 通过红外检测器对煅烧得到的一氧化碳和二氧化碳进行检测之 后， 所述方法还包括： 0021 控制所述煅烧气体流经加热的试剂， 使得所述煅烧气体中的氢气被氧化形成H2O， 从所述煅烧气体中洗涤出H2O， 对所述H2O进行检测， 得到所述单晶硅样品块的。

14、氢含量。 0022 一些实施例中， 从所述煅烧气体中洗涤出H2O之后， 所述方法还包括： 0023 对所述煅烧气体中的氮气进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氮含量。 0024 一些实施例中， 所述保护膜采用石蜡。 0025 一些实施例中， 在所述第一阶段， 将所述单晶硅样品块加热至30100， 加热10 100s， 使石蜡完全熔化； 0026 在所述第二阶段， 将所述单晶硅样品块加热至14001500， 加热10100s， 使得 所述单晶硅样品块熔化。 0027 一些实施例中， 在所述第一阶段和所述第二阶段之间， 所述方法还包括： 0028 将所述单晶硅样品块加热至300400， 加热1010。

15、0s， 同时通入惰性气体， 使得 石蜡完全挥发。 0029 本发明的实施例提供了一种测量单晶硅中元素含量的装置， 包括： 0030 切割单元， 用于将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块； 0031 处理单元， 用于形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜， 所述保护膜不含氧元 素且所述保护膜的熔点低于所述单晶硅样品的熔点； 0032 煅烧单元， 用于对所述单晶硅样品块进行第一阶段的煅烧， 使得所述保护膜完全 挥发； 对所述单晶硅样品块进行第二阶段的煅烧， 使得所述单晶硅样品块熔化， 所述第一阶 段的煅烧温度低于所述单晶硅样品块的熔点； 0033 检测单元， 用于对煅烧得到的气体进行检测， 得到。

16、所述单晶硅样品块的氧， 氮， 氢 含量。 0034 本发明的实施例具有以下有益效果： 0035 上述方案中， 在将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块后， 形成包覆单晶 硅样品块表面的保护膜， 保护膜不含氧元素， 保护膜能够防止单晶硅样品块被氧化， 这样不 说明书 2/7 页 5 CN 111912811 A 5 管放置多久， 单晶硅样品块也不会被氧化， 单晶硅样品块中的氧含量也不会发生变化， 之后 对单晶硅样品块进行煅烧， 对煅烧得到的气体进行检测， 即可得到单晶硅样品块的氧含量； 另外， 本实施例中， 在对单晶硅样品块进行煅烧时， 首先进行第一阶段的煅烧， 第一阶段的 煅烧能够使保护膜完。

17、全挥发， 这样通过第一阶段的煅烧能够有效去除保护膜， 避免保护膜 后续影响元素含量的检测结果； 同时第一阶段的煅烧温度低于单晶硅样品块的熔点， 第一 阶段单晶硅样品块不会熔化， 单晶硅样品块中的待测元素仍旧保留在单晶硅样品块中， 能 够保证后续检测元素含量数据的准确性。 通过本实施例的技术方案， 能够有效提高单晶硅 样品块中元素含量数据的准确性， 保证对硅片品质能够进行正确评价， 并且在进行多种样 品测试时能够保证误差的一致性。 附图说明 0036 图1为本发明实施例测量单晶硅中元素含量的流程示意图； 0037 图2为本发明具体实施例测量单晶硅中元素含量的流程示意图； 0038 图3为本发明实。

18、施例的加热曲线示意图； 0039 图4为本发明实施例测量单晶硅中元素含量的装置的示意图。 具体实施方式 0040 为使本发明的实施例要解决的技术问题、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合 附图及具体实施例进行详细描述。 0041 为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合本发明实施例 的附图， 对本发明实施例的技术方案进行清楚、 完整地描述。 显然， 所描述的实施例是本发 明的一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于所描述的本发明的实施例， 本领域普通技术 人员所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。 0042 GFA(气相熔融分析法)可以用于难熔金属和其他无。

19、机材料中的氧气， 氮气和氢气 含量的测量， 测量硅片中的氧气， 氮气和氢气含量需要使用GFA(气相熔融分析法)。 0043 GFA是将预先称重的样品放在石墨坩埚中， 将其在脉冲炉中加热以释放分析物气 体。 样品中存在的氧与石墨坩埚反应形成CO和CO2。 惰性气体载体(通常为氦气)通过质量流 量控制器和一系列检测器将释放出的分析物气体从炉中清除， 使用非分散红外(NDIR)池检 测分析物气体中的CO和CO2， 可以得到氧含量数据。 然后， 分析物气体流经加热的试剂， 在该 试剂中CO被氧化形成CO2， 而分析物气体中的H2被氧化形成H2O。 分析物气体继续通过另一组 NDIR池， 在其中检测到H。

20、2O和CO2， 然后从载气气流中洗涤出CO2和H2O， 通过分析H2O可以得到 氢含量数据， 通过热导(TC)检测器检测剩下的分析物气体中的N2可以得到氮含量数据。 0044 在使用GFA时， 需要将样品切割成一定大小的小块， 然后将样品清洗， 再放入石墨 坩埚中， 最终煅烧加入了样品的石墨坩埚。 但是在GFA的检测过程中， 在单晶硅样品块经过 清洗后， 放入坩埚中等待煅烧的过程中， 由于无法准确的控制等待时间， 在这一段时间内， 单晶硅样品块就会被氧化， 这一部分的氧， 就会被计算进单晶硅样品块的氧含量中， 导致最 终结果的误差。 一方面， 导致单晶硅样品块的氧含量增加， 影响对硅片品质的正。

21、确评价； 另 一方面， 由于等待时间的不确定， 单晶硅样品块表面被氧化的程度不一致， 导致后续多样品 数据修正的不准确性， 最终导致对硅片品质的评价。 说明书 3/7 页 6 CN 111912811 A 6 0045 为了解决上述问题， 本发明实施例提供一种测量单晶硅中元素含量的方法及装 置， 能够有效提高单晶硅中元素含量的检测准确性。 0046 本发明实施例提供一种测量单晶硅中元素含量的方法， 如图1所示， 包括： 0047 步骤101： 将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块； 0048 步骤102： 形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜， 所述保护膜不含氧元素且所 述保护膜的熔点低于。

22、所述单晶硅样品的熔点； 0049 步骤103： 对所述单晶硅样品块进行第一阶段的煅烧， 使得所述保护膜完全挥发， 所述第一阶段的煅烧温度低于所述单晶硅样品块的熔点； 0050 步骤104： 对所述单晶硅样品块进行第二阶段的煅烧， 使得所述单晶硅样品块熔 化， 并对煅烧得到的气体进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氧， 氮， 氢含量。 0051 本实施例中， 在将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块后， 形成包覆单晶 硅样品块表面的保护膜， 保护膜不含氧元素， 保护膜能够防止单晶硅样品块被氧化， 这样不 管放置多久， 单晶硅样品块也不会被氧化， 单晶硅样品块中的氧含量也不会发生变化， 之后 对单。

23、晶硅样品块进行煅烧， 对煅烧得到的气体进行检测， 即可得到单晶硅样品块的氧含量； 另外， 本实施例中， 在对单晶硅样品块进行煅烧时， 首先进行第一阶段的煅烧， 第一阶段的 煅烧能够使保护膜完全挥发， 这样通过第一阶段的煅烧能够有效去除保护膜， 避免保护膜 后续影响元素含量的检测结果； 同时第一阶段的煅烧温度低于单晶硅样品块的熔点， 第一 阶段单晶硅样品块不会熔化， 单晶硅样品块中的待测元素仍旧保留在单晶硅样品块中， 能 够保证后续检测元素含量数据的准确性。 通过本实施例的技术方案， 能够有效提高单晶硅 样品块中元素含量数据的准确性， 保证对硅片品质能够进行正确评价， 并且在进行多种样 品测试时。

24、能够保证误差的一致性。 0052 一些实施例中， 所述形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜之前， 所述方法还 包括： 0053 对所述单晶硅样品块进行清洗， 去除所述单晶硅样品块表面的氧化膜。 0054 清洗的目的是洗去单晶硅样品块表面的氧化膜， 确保检测的准确性。 具体地， 可以 采用HF对所述单晶硅样品块进行清洗。 清洗的过程为如下公式： 0055 SiO2+2HFSiF4+2H2O。 0056 一些实施例中， 对所述单晶硅样品块进行煅烧包括： 0057 将所述单晶硅样品块放入石墨坩埚内进行煅烧。 硅中的O2+CCO+CO2， 即单晶硅样 品块中的氧被石墨中的碳还原成一氧化碳和二氧化碳。 。

25、0058 一些实施例中， 对煅烧得到的气体进行检测包括： 0059 所述单晶硅样品块中的氧元素与所述石墨坩埚反应形成包含一氧化碳和二氧化 碳的煅烧气体， 通过红外检测器对煅烧得到的一氧化碳和二氧化碳进行检测， 得到所述单 晶硅样品块的氧含量。 0060 一些实施例中， 通过红外检测器对煅烧得到的一氧化碳和二氧化碳进行检测之 后， 所述方法还包括： 0061 控制所述煅烧气体流经加热的试剂， 使得所述煅烧气体中的氢气被氧化形成H2O， 从所述煅烧气体中洗涤出H2O， 对所述H2O进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氢含量。 0062 一些实施例中， 从所述煅烧气体中洗涤出H2O之后， 所述方法还包。

26、括： 说明书 4/7 页 7 CN 111912811 A 7 0063 对所述煅烧气体中的氮气进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氮含量。 0064 一些实施例中， 所述保护膜可以采用石蜡， 当然， 本实施例的保护膜并不局限于采 用石蜡， 还可以采用其他不含氧、 熔点低于硅的熔点的材料。 0065 以保护膜采用石蜡为例， 如图2所示， 本实施例的测量单晶硅中元素含量的方法包 括以下步骤： 0066 步骤201： 将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块； 0067 本步骤中， 可以把单晶硅样品切成需要的大小和形状的单晶硅样品块。 0068 步骤202： 对所述单晶硅样品块进行清洗， 去除所述单。

27、晶硅样品块表面的氧化膜； 0069 清洗的目的是洗去单晶硅样品块表面的氧化膜， 确保检测的准确性。 具体地， 可以 采用HF对所述单晶硅样品块进行清洗。 清洗的过程为如下公式： 0070 SiO2+2HFSiF4+2H2O。 0071 步骤203： 形成包覆所述单晶硅样品块表面的石蜡； 0072 石蜡的成分为碳和氢， 不含氧元素， 能够防止单晶硅样品块被氧化， 保证氧含量数 据的准确性； 但石蜡中含有氢， 可能会影响后续氢含量的测量。 0073 步骤204： 对单晶硅样品块进行称重， 用于后续计算元素含量； 0074 步骤205： 对所述单晶硅样品块进行煅烧， 如图3所示， 在第一阶段， 将所。

28、述单晶硅 样品块加热至30100， 加热10100s， 使石蜡完全熔化； 之后将所述单晶硅样品块加热 至300400， 加热10100s， 同时通入惰性气体， 使得石蜡完全挥发； 在第二阶段， 将所述 单晶硅样品块加热至14001500， 加热10100s， 使得所述单晶硅样品块熔化； 0075 为了排除石蜡对氢含量测量的影响， 本实施例分阶段加热， 在单晶硅样品块熔化 之前， 将所述单晶硅样品块加热至30100， 加热10100s， 使石蜡完全熔化； 之后将所述 单晶硅样品块加热至300400， 加热10100s， 同时通入惰性气体排空气路， 使得石蜡完 全挥发， 这样石蜡不会影响后续元素含。

29、量的测量。 在第二阶段对单晶硅样品块进行加热之 前， 石蜡已经熔化挥发， 不会影响测试的结果。 0076 步骤206： 通过红外检测器对煅烧得到的气体进行检测， 得到所述单晶硅样品块的 氧含量； 0077 具体地， 可以通过红外检测器对煅烧得到的气体中一氧化碳和二氧化碳的量进行 检测， 可以最终计算出氧的含量。 0078 步骤207： 控制所述煅烧气体流经加热的试剂， 使得所述煅烧气体中的氢气被氧化 形成H2O， 从所述煅烧气体中洗涤出H2O， 对所述H2O进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氢含 量； 0079 步骤208： 对所述煅烧气体中的氮气进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氮含量。 0。

30、080 本实施例中， 采用石蜡保护的方法防止单晶硅样品块表面的氧化， 但石蜡的成分 为碳和氢， 不含氧元素， 虽然解决了氧含量测量的准确的问题， 但同时可能会影响氢含量的 测量。 为此， 本实施例分阶段对单晶硅样品块进行煅烧， 排除石蜡的干扰。 0081 本发明的实施例提供了一种测量单晶硅中元素含量的装置， 如图4所示， 包括： 0082 切割单元31， 用于将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块； 0083 处理单元33， 用于形成包覆所述单晶硅样品块表面的保护膜， 所述保护膜不含氧 元素且所述保护膜的熔点低于所述单晶硅样品的熔点； 说明书 5/7 页 8 CN 111912811 A 8。

31、 0084 一具体示例中， 保护膜可以采用石蜡， 石蜡的成分为碳和氢， 不含氧元素， 能够防 止单晶硅样品块被氧化； 同时石蜡熔点低， 一方面在形成包覆所述单晶硅样品块表面的保 护膜时易于操作， 另一方面后续在对单晶硅样品块进行煅烧时， 在温度达到硅的熔点之前， 石蜡已经熔化挥发， 不会影响测试的结果。 0085 煅烧单元34， 用于对所述单晶硅样品块进行第一阶段的煅烧， 使得所述保护膜完 全挥发； 对所述单晶硅样品块进行第二阶段的煅烧， 使得所述单晶硅样品块熔化， 所述第一 阶段的煅烧温度低于所述单晶硅样品块的熔点； 0086 一些实施例中， 对所述单晶硅样品块进行煅烧包括： 将清洗后的单晶。

32、硅样品块放 入石墨坩埚， 对石墨坩埚进行煅烧； 0087 硅中的O2+CCO+CO2， 即单晶硅样品块中的氧被石墨中的碳还原成一氧化碳和二 氧化碳。 0088 检测单元35， 用于对煅烧得到的气体进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氧含量。 0089 一些实施例中， 对煅烧得到的气体进行检测包括： 0090 所述单晶硅样品块中的氧元素与所述石墨坩埚反应形成包含一氧化碳和二氧化 碳的煅烧气体， 通过红外检测器对煅烧得到的一氧化碳和二氧化碳进行检测， 得到所述单 晶硅样品块的氧含量。 0091 一些实施例中， 通过红外检测器对煅烧得到的一氧化碳和二氧化碳进行检测之 后， 控制所述煅烧气体流经加热的试。

33、剂， 使得所述煅烧气体中的氢气被氧化形成H2O， 从所 述煅烧气体中洗涤出H2O， 对所述H2O进行检测， 得到所述单晶硅样品块的氢含量。 0092 一些实施例中， 从所述煅烧气体中洗涤出H2O之后， 对所述煅烧气体中的氮气进行 检测， 得到所述单晶硅样品块的氮含量。 0093 本实施例中， 在将单晶硅样品切割成固定尺寸的单晶硅样品块后， 形成包覆单晶 硅样品块表面的保护膜， 保护膜不含氧元素， 保护膜能够防止单晶硅样品块被氧化， 这样不 管放置多久， 单晶硅样品块也不会被氧化， 单晶硅样品块中的氧含量也不会发生变化， 之后 对单晶硅样品块进行煅烧， 对煅烧得到的气体进行检测， 即可得到单晶硅。

34、样品块的氧含量； 另外， 本实施例中， 在对单晶硅样品块进行煅烧时， 首先进行第一阶段的煅烧， 第一阶段的 煅烧能够使保护膜完全挥发， 这样通过第一阶段的煅烧能够有效去除保护膜， 避免保护膜 后续影响元素含量的检测结果； 同时第一阶段的煅烧温度低于单晶硅样品块的熔点， 第一 阶段单晶硅样品块不会熔化， 单晶硅样品块中的待测元素仍旧保留在单晶硅样品块中， 能 够保证后续检测元素含量数据的准确性。 通过本实施例的技术方案， 能够有效提高单晶硅 样品块中元素含量数据的准确性， 保证对硅片品质能够进行正确评价， 并且在进行多种样 品测试时能够保证误差的一致性。 0094 一些实施例中， 如图4所示， 。

35、所述装置还包括： 0095 清洗单元32， 用于对切割后得到的所述单晶硅样品块进行清洗， 去除所述单晶硅 样品块表面的氧化膜。 清洗的目的是洗去单晶硅样品块表面的氧化膜， 确保检测的准确性。 具体地， 可以采用HF对所述单晶硅样品块进行清洗。 清洗的过程为如下公式： 0096 SiO2+2HFSiF4+2H2O。 0097 一些实施例中， 所述装置还包括： 0098 称重单元， 在对所述单晶硅样品块进行清洗后， 还可以称重得到清洗后单晶硅样 说明书 6/7 页 9 CN 111912811 A 9 品块的质量， 用于计算单晶硅样品块的元素含量。 0099 在本发明各方法实施例中， 所述各步骤的。

36、序号并不能用于限定各步骤的先后顺 序， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 对各步骤的先后变化也 在本发明的保护范围之内。 0100 需要说明， 本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述， 各个实施例之间相 同相似的部分互相参见即可， 每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。 尤其， 对于实施例而言， 由于其基本相似于产品实施例， 所以描述得比较简单， 相关之处参见产品 实施例的部分说明即可。 0101 除非另外定义， 本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具 有一般技能的人士所理解的通常意义。 本公开中使用的 “第一” 、“第二” 以及类似的。

37、词语并 不表示任何顺序、 数量或者重要性， 而只是用来区分不同的组成部分。“包括” 或者 “包含” 等 类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件 及其等同， 而不排除其他元件或者物件。“连接” 或者 “相连” 等类似的词语并非限定于物理 的或者机械的连接， 而是可以包括电性的连接， 不管是直接的还是间接的。“上” 、“下” 、 “左” 、“右” 等仅用于表示相对位置关系， 当被描述对象的绝对位置改变后， 则该相对位置关 系也可能相应地改变。 0102 可以理解， 当诸如层、 膜、 区域或基板之类的元件被称作位于另一元件 “上” 或 “下” 时， 该元件可以 。

38、“直接” 位于另一元件 “上” 或 “下” ， 或者可以存在中间元件。 0103 在上述实施方式的描述中， 具体特征、 结构、 材料或者特点可以在任何的一个或多 个实施例或示例中以合适的方式结合。 0104 以上所述， 仅为本公开的具体实施方式， 但本公开的保护范围并不局限于此， 任何 熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内， 可轻易想到变化或替换， 都应涵 盖在本公开的保护范围之内。 因此， 本公开的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。 说明书 7/7 页 10 CN 111912811 A 10 图1 说明书附图 1/3 页 11 CN 111912811 A 11 图2 说明书附图 2/3 页 12 CN 111912811 A 12 图3 图4 说明书附图 3/3 页 13 CN 111912811 A 13 。