抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010662359.0 (22)申请日 2020.07.10 (71)申请人 中国航空工业集团公司北京长城航 空测控技术研究所 地址 100022 北京市朝阳区建国路126号瑞 赛大厦 申请人 中航高科智能测控有限公司 (72)发明人 郭月华李扬王文林陈慧真 赵慧杰王钊张丹杨慕杰 高云端 (74)专利代理机构 中国航空专利中心 11008 代理人 杜永保 (51)Int.Cl. C08J 5/18(2006.01) C08L 79/08(2006.01) C08L 33/1。

2、4(2006.01) C08K 5/544(2006.01) C08K 3/36(2006.01) (54)发明名称 一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的 制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种抗油液腐蚀动态吸脱水高 分子材料的制备方法， 属于有机合成领域和传感 技术领域； 该方法是将聚酰亚胺、 聚甲基丙烯酸 缩水甘油酯溶于有机溶剂， 并与经过硅烷偶联剂 处理的纳米二氧化硅粒子共混复合， 然后加入作 为交联剂的四乙基二胺等， 得到溶液共混复合体 系。 该制备方法具有过程简便， 条件温和等优点。 制备的高分子材料包含有无机纳米二氧化硅粒 子， 可提高稳定性。 制备过程中的热处理， 使得各 组分。

3、之间通过官能团之间相互作用形成交联结 构， 从而赋予材料在油液中良好的抗腐蚀特性。 以制备的高分子材料作为敏感膜， 对于保证仪 器、 机械设备等正常运转， 提高系统工作可靠性 具有十分重要的意义。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 111925539 A 2020.11.13 CN 111925539 A 1.一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 第一步， 将硅烷偶联剂KH550和纳米二氧化硅， 溶解于有机溶剂， 在室温至80下搅拌， 然后超声处理10-60min； 第二步， 取聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯， 溶于有机溶剂， 加入第一步反。

4、应的溶 液， 搅拌后超声处理10-60min； 第三步， 将四乙基二胺溶于有机溶剂中， 将其加入步骤二的溶液， 搅拌10-60min， 然后 旋涂或浸涂成膜， 再进行热处理， 得到抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料。 2.如权利要求1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 所述抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料包括： 硅烷偶联剂KH550、 纳米二氧化硅、 聚酰亚 胺、 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、 四乙基二胺及有机溶剂。 3.如权利要求1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。 4.如权利要求。

5、1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 所述的硅烷偶联剂KH550浓度为30-50mg/mL， KH550和纳米二氧化硅的质量比为1:2-25。 5.如权利要求1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 所述的聚酰亚胺浓度为30-50mg/mL， 聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1: 0.1-2。 6.如权利要求1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 所述的聚酰亚胺， 其结构式如下： 其中： 7.如权利要求1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 所述的四乙基二胺浓度为0.02-。

6、1.0mmol/ml。 8.如权利要求1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 所述的热处理为先在80-120下保持5-20h， 然后升温至150-250保持5-20h。 9.如权利要求1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 其特征在于， 制备的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料中的聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯， 经 硅烷偶联剂KH550处理的纳米二氧化硅粒子形成交联网络结构。 10.一种如权利要求1所述的抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法得到的抗 油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料， 其特征在于， 可制备出电容型湿度传感器， 检测油液中 的水分。。

7、 权利要求书 1/1 页 2 CN 111925539 A 2 一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 以及应用该材 料测定油液中的水分， 属于有机合成领域和传感技术领域。 背景技术 0002 油液在生产、 存储和运输环节中， 有各种各样的不利因素会影响其品质。 其中水含 量超标是影响最为严重的因素之一。 被水分污染后的油液将给系统安全稳定运行带来隐 患。 因此， 对油液中的水分进行监测， 对提高使用油液的设备和系统工作可靠性， 延长系统 的使用寿命具有十分重要的意义。 目前， 对油液的含水量检测方法主要包。

8、括离线检测和在线检测两类。 离线检测主要有 蒸馏法、 卡尔-费休滴定法、 称重法、 红外光谱法等。 其中蒸馏法测量方法原理简单， 但耗时 太长， 且测量精度不高。 卡尔-费休滴定法是一种测量水分含量的专用方法， 可以用于含有 微量水的油液的检测。 红外线光谱法利用的是油液中各组分对红外线的吸收强度存在差 异。 其吸收光谱的吸光度与试样的含水量呈线性关系， 测量吸光度就可以确定油液的含水 量， 比较适合测试含水量大于0.1的样品。 在线检测方法包括微波法、 射线法、 介电常数 法。 介电常数法原理是： 油液和水的介电常数相差很大， 油液中的含水量发生变化， 会引起 介电常数发生很大的变化， 通过。

9、电容量变化与油液含水量之间的联系来测得油液中的含水 量。 由于仅用油液中的绝对含水量来衡量油液受污染风险程度并不可靠， 因此实际检测时， 通常采用水活度这一概念， 表示油液中水分的饱和程度， 直接反映油液中水分污染情况。 常用的检测水分含量(即水活度)的材料为高分子材料聚酰亚胺， 但是它在油液中的耐 腐蚀性不好， 其电容响应不稳定， 难以准确检测油液中的水分含量。 发明内容 0003 为了克服现有技术的不足， 本发明的目的是提出了一种抗油液腐蚀动态吸-脱水 高分子材料的制备方法。 该高分子材料利用聚酰亚胺、 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、 经偶联剂 处理的二氧化硅纳米粒子以及环氧固化剂四乙基二胺等，。

10、 通过溶液共混和加热制备而成。 材料具有交联结构， 可以耐油液腐蚀。 制备电容型传感器， 可以实现对于油液中水含量， 即 水活度的稳定检测。 0004 一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法， 步骤如下： 第一步， 将硅烷偶联剂KH550和纳米二氧化硅， 溶解于有机溶剂， 在室温80下搅拌， 然后超声处理10-60min； 第二步， 取聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯， 溶于有机溶剂， 加入第一步反应所得 的溶液， 搅拌后超声处理10-60min； 第三步， 将四乙基二胺溶于有机溶剂中， 将其加入步骤二所得的溶液， 搅拌10-60min， 然后旋涂或浸涂成膜， 再进行热处理， 得到抗油。

11、液腐蚀动态吸-脱水高分子材料。 0005 所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。 说明书 1/5 页 3 CN 111925539 A 3 0006 所述的硅烷偶联剂KH550的浓度为30-50mg/ml， KH550和纳米二氧化硅的质量比为 1:2-25。 0007 所述的聚酰亚胺的浓度为20-200mg/mL， 聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的 质量比为1:0.1-1。 0008 所述第三步的热处理为先在80-120下保持5-20h， 然后升温至150-250保持5- 20h。 0008 所述的四乙基二胺浓度为0.02-1mmol/ml。 0009 所述的聚酰亚胺， 其。

12、结构式如下： 其中： 0010 一种根据所述的制备方法得到的高分子复合敏感材料， 可作为电容型湿度传感器 感湿材料， 用于腐蚀油液环境中的湿度检测。 0011 本发明的有益效果是： 本发明提供了一种抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备方法。 该材料由聚酰亚 胺、 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、 经偶联剂处理的二氧化硅纳米粒子以及四乙基二胺等通过 共混和加热处理制备得到。 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯和四乙基二胺等作用， 可以形成交联 固化环氧树脂材料， 同时聚酰亚胺上的官能团和二氧化硅粒子带的活性基团也会参与反 应， 形成交联结构， 提高稳定性， 可以耐油液腐蚀性。 聚酰亚胺组分是测量湿度常用的敏感 材。

13、料， 可以与水分子发生吸附和脱附作用， 使得高分子材料的电容会发生一定变化。 通过测 定制备的高分子材料的电容响应， 可以确定油液中的水分含量。 此外， 该方法过程简单， 容 易实现。 附图说明 0012 图1为本发明实施例1得到的材料浸泡在液压油中24小时后的电容响应特性图。 具体实施方式 0013 以下结合附图和实施例对本发明做进一步阐述。 0014 抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料的制备 说明书 2/5 页 4 CN 111925539 A 4 0015 实施例1 第一步， 配置浓度为30mg/ml的硅烷偶联剂KH550的N,N-二甲基甲酰胺溶液， 按质量比 KH550： 纳米二氧化硅1。

14、:2， 将硅烷偶联剂KH550和纳米二氧化硅加入到N,N-二甲基甲酰胺 溶剂中， 在50下搅拌， 然后超声处理10min； 第二步， 配置浓度为20mg/ml的聚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液， 按质量比聚酰亚胺： 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯1： 0.1， 将聚酰亚胺及聚甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到N-甲基 吡咯烷酮溶液中， 再加入第一步反应的溶液， 搅拌后超声处理10min， 得到交联网络结构的 聚酰亚胺， 所述聚酰亚胺结构如下： 第三步， 将四乙基二胺配置成0.02mol/ml的N-甲基吡咯烷酮溶液， 将其加入第二步的 溶液中， 室温搅拌20min， 然后旋涂成膜， 放入烘箱中， 首先100保持1。

15、0h， 再升温至200， 保持10h， 得到抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料。 0016 图1为实施例1得到的材料浸泡在液压油中24小时后的电容响应特性图。 由图可 知， 材料具有较好的耐腐蚀性， 浸泡油液中24小时， 仍可以稳定测试水分含量(水活度)。 0017 实施例2 第一步， 配置浓度为40mg/ml的硅烷偶联剂KH550的N,N-二甲基甲酰胺溶液， 按质量比 KH550： 纳米二氧化硅1:5的比例， 将硅烷偶联剂KH550及纳米二氧化硅加入到N,N-二甲基 甲酰胺溶液中， 在室温下搅拌， 然后超声处理60min； 第二步， 配置浓度为50mg/ml的聚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液， 。

16、按质量比聚酰亚胺： 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯1： 0.5， 将聚酰亚胺及聚甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到聚酰亚 胺的N-甲基吡咯烷酮溶液中， 再加入第一步反应的溶液， 搅拌后超声处理60min， 得到交联 网络结构的聚酰亚胺， 所述聚酰亚胺结构如下： 第三步， 将四乙基二胺配置成0.05mol/ml的N-甲基吡咯烷酮， 将其加入第二步的溶液 中， 室温搅拌60min， 然后旋涂成膜， 放入烘箱中， 首先80保持5h， 再升温至150， 保持 20h， 得到抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料。 0018 实施例3 第一步， 配置浓度为50mg/ml的硅烷偶联剂KH550的N,N-二甲基甲酰胺溶液， 按质。

17、量比 说明书 3/5 页 5 CN 111925539 A 5 KH550： 纳米二氧化硅1:10， 将硅烷偶联剂KH550及纳米二氧化硅加入到N,N-二甲基甲酰 胺溶液， 在80下搅拌， 然后超声处理30min； 第二步， 配置浓度为100mg/ml的聚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液， 按质量比聚酰亚胺： 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯1： 1， 将聚酰亚胺及聚甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到N-甲基吡 咯烷酮溶液中， 再加入第一步反应的溶液， 搅拌后超声处理30min， 得到交联网络结构的聚 酰亚胺， 所述聚酰亚胺结构如下： 第三步， 将四乙基二胺配置成0.2mol/ml的N-甲基吡咯烷酮溶液， 将其加入。

18、第二步的溶 液中， 室温搅拌10min， 然后旋涂成膜， 放入烘箱中， 先120保持20h， 再升温至250， 保持 5h， 得到抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料。 0019 实施例4 第一步， 配置浓度为30mg/ml的硅烷偶联剂KH550的N,N-二甲基甲酰胺溶液， 按质量比 KH550： 纳米二氧化硅1:20， 硅烷偶联剂KH550及到纳米二氧化硅加入N,N-二甲基甲酰胺 溶液中， 在80下搅拌， 然后超声处理30min； 第二步， 配置浓度为150mg/ml的聚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液， 按质量比聚酰亚胺： 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯1： 1.5， 将聚酰亚胺及聚甲基丙烯酸缩水甘油酯加。

19、入到N-甲基 吡咯烷酮溶液中， 再加入第一步反应的溶液， 搅拌后超声处理30min， 得到交联网络结构的 聚酰亚胺， 所述聚酰亚胺结构如下： 第三步， 将四乙基二胺配置成0.5mol/ml的N-甲基吡咯烷酮， 将其加入第二步的溶液 中， 室温搅拌30min， 然后旋涂成膜， 放入烘箱中， 先80保持15h， 再升温至180， 保持15h， 得到抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料。 0020 实施例5 第一步， 配置浓度为50mg/ml的硅烷偶联剂KH550的N,N-二甲基甲酰胺溶液， 按质量比 KH550： 纳米二氧化硅1:25， 硅烷偶联剂KH550及纳米二氧化硅加入到N,N-二甲基甲酰胺 溶。

20、液中， 在80下搅拌， 然后超声处理30min； 第二步， 配置浓度为200mg/ml的聚酰亚胺的N-甲基吡咯烷酮溶液， 按质量比聚酰亚胺： 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯1： 2， 将聚酰亚胺及聚甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到N-甲基吡 咯烷酮溶液中， 再加入第一步反应的溶液， 搅拌后超声处理30min， 得到交联网络结构的聚 说明书 4/5 页 6 CN 111925539 A 6 酰亚胺， 所述聚酰亚胺结构如下： 第三步， 将四乙基二胺配置成1mol/ml的N-甲基吡咯烷酮， 将其加入第二步的溶液中， 室温搅拌60min， 然后旋涂成膜， 放入烘箱中， 首先120保持15h， 再升温至200， 保持。

21、10h， 得到抗油液腐蚀动态吸-脱水高分子材料。 该方法是将聚酰亚胺、 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于有机溶剂， 并与经过硅烷偶联剂 处理的纳米二氧化硅粒子共混复合， 然后加入作为交联剂的四乙基二胺等， 得到溶液共混 复合体系。 该制备方法具有过程简便， 条件温和等优点。 制备的高分子材料包含有无机纳米 二氧化硅粒子， 可提高稳定性。 制备过程中的热处理， 使得各组分之间通过官能团之间相互 作用形成交联结构， 从而赋予材料在油液中良好的抗腐蚀特性。 以制备的高分子材料作为 敏感膜， 对于保证仪器、 机械设备等正常运转， 提高系统工作可靠性具有十分重要的意义。 说明书 5/5 页 7 CN 111925539 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 111925539 A 8 。