原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010713562.6 (22)申请日 2020.07.23 (71)申请人 核工业西南物理研究院 地址 610041 四川省成都市双流西南航空 港黄荆路5号 (72)发明人 赵栋烨才来中胡万鹏黄向玫 王亚磊曾晓晓马会聪 (74)专利代理机构 核工业专利中心 11007 代理人 高安娜 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 21/71(2006.01) (54)发明名称 一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件 腐蚀沉积的方法 (57)摘要 本。

2、发明聚变装置等离子体测量技术， 具体为 一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀 沉积的方法。 首先制备等离子体辐照前多层膜 PFCs， 之后采集LIBS光谱， 确定LIBS激光脉冲数 和标记层的绝对厚度， 多层膜PFCs经过辐照后， 再次采集其LIBS光谱， 确定LIBS激光脉冲数和标 记层绝对厚度， 得出辐照前后的标记层绝对厚度 变化， 积分求解得出PFCs腐蚀与沉积的绝对质 量。 本方法深度分辨测量聚变等离子体辐照前后 多层膜偏滤器面壁部件的厚度变化， 绝对定量诊 断出PFCs的腐蚀与沉积量， 从而实现对PFCs腐蚀 与沉积的原位、 实时诊断监测。 权利要求书3页 说明书6页 附图1页 。

3、CN 111929127 A 2020.11.13 CN 111929127 A 1.一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特征在于， 包括如下 步骤： 1)制备等离子体辐照前多层膜PFCs 在PFCs基体A1上制备中间标记层A2和顶部标记层A3， 三层紧密接触相连； 2)对等离子体辐照前多层膜PFCs进行LIBS光谱采集； 采用激光脉冲不断对多层膜PFCs进行烧蚀， 同时采集其LIBS光谱； 3)确定基体A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的LIBS激光脉冲数； 4)确定中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度； 5)建立辐照前不同区域PFCs中间标记层A2和顶部标记层。

4、A3的绝对层厚度数据库； 6)将多层膜PFCs放置于聚变等离子体装置， 经受等离子体辐照； 7)对辐照后的多层膜PFCs进行诊断， 采集其LIBS光谱； 8)确定辐照后的多层膜PFCs的基体层A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的LIBS激光脉 冲数； 9)确定辐照后中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度； 10)建立辐照后不同区域PFCs的中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对厚度数据库； 11)利用辐照后不同区域PFCs的中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对厚度分别减去步 骤5)中辐照前的结果， 确定不同区域PFCs在等离子体辐照后中间标记层A2， 顶部标记层A3 的绝对厚度变化， 即。

5、得到不同区域PFCs等离子体腐蚀与沉积厚度绝对曲线； 12)沿着等离子体腐蚀与沉积厚度绝对曲线积分求解， 得到腐蚀与沉积体积， 通过中间 标记层A2， 顶部标记层A3对应材料的质量密度， 确定聚变装置PFCs腐蚀与沉积的绝对质量。 2.如权利要求1所述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其 特征在于： 所述的步骤1)中， 基体A1材料与聚变装置主体面壁材料相同， 顶部标记层A3的材料与 基体A1的材料完全相同， 中间标记层A2材料与A1和A3不同。 3.如权利要求2述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特 征在于： 所述的中间标记层A2和顶部标记层A3。

6、采用磁控溅射沉积镀膜或等离子体喷涂镀膜 的方法依次形成。 4.如权利要求2述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特 征在于： 所述的步骤2)中， 对多层膜PFCs进行诊断， 采用激光脉冲不断对多层膜PFCs进行烧 蚀， 同时采集其LIBS光谱。 5.如权利要求4述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特 征在于， 所述的步骤2)中， 采用激光烧蚀的判断标准为： 激光发射一直持续到能够观察到 PFCs基体A1材料的LIBS光谱， 同时PFCs基体A1的LIBS光谱稳定性优于10后， 停止激光烧 蚀； 这一过程中激光发射的脉冲个数记作Ntotal， 同时也。

7、采集到Ntotal个LIBS光谱， 分别记作 6.如权利要求4述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特 征在于， 所述的步骤3)具体为： C1.确定基体A1， 中间标记层A2和顶部标记层A3的代表性LIBS光谱， 分别记作yA1， yA2， 权利要求书 1/3 页 2 CN 111929127 A 2 yA3； 代表性光谱的确定标准为： 根据2)中得到所有LIBS光谱， 找到基体A1、 中间标记层A2和 顶部标记层A3分别对应的光谱特征线发射强度最大的LIBS光谱作为对应的代表性光谱； C2.确定代表性光谱与采集到光谱的相关系数矩阵 基体A1代表性光谱yA1与采集到第一个。

8、LIBS光谱x1之间的相关系数r1， A1由式(1)计算： 其中， 为LIBS光谱的波长， x， 1为第一个LIBS光谱的数据， 为第一个LIBS光谱数据的 平均值， y， A1是基体A1的LIBS光谱数据，是基体A1的LIBS光谱据的平均值； 从激光发射过程的第一个LIBS光谱一直到第Ntotal个LIBS光谱， 利用公式(1)替换LIBS 光谱数据， 不断地重复计算对应的相关系数， 即可计算得到代表性光谱yA1， yA2， yA3与采集到 所有LIBS光谱的相关系数矩阵， 分别记作rA1， rA2， rA3； C3.判断基体A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的激光脉冲数； 以脉冲数为横。

9、坐标， rA1， rA2， rA3为纵坐标做折线图， rA2与rA3折线图交点对应的横坐标即 为顶部标记层A3对应的激光脉冲数， 记作NA3； rA2与rA1折线图交点对应的横坐标即为顶部标 记层A2对应的激光脉冲数， 记作NA2， 基体层A1对应的激光脉冲个数NA1， 由公式(2)计算： NA1Ntotal-NA3-NA2 (2)。 7.如权利要求6述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特 征在于， 所述的步骤4)确定中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度的具体步骤为： 首先确定中间标记层A2的材料， 确定材料对应的光学参数与烧蚀激光的参数， 通过下 式确定中间标记。

10、层A2的激光烧蚀率Zv， A2 Zv， A2 -1ln(Fl/Fth) 其中， 为中间标记层A2材料吸收系数、 Fl为激光能量密度、 Fth为激光烧蚀层A2材料的 烧蚀阈值； 然后确定中间标记层A2的厚度DA2， 通过下式 DA2Zv， A2NA2 其中， NA2为中间标记层A2的激光脉冲个数； 顶部标记层A3的绝对层厚度确定方法与中间标记层A2相同。 8.如权利要求6述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特 征在于， 所述的步骤4)中确定中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度的方法为： 使用 一个已知层厚DA2， know的样品对原位LIBS系统预校正， 实验测得L。

11、IBS系统对中间标记层A2的 激光脉冲烧蚀率Zv， A2， 利用公式确定中间标记层A2的厚度 DA2Zv， A2NA2 其中， NA2为A2层的激光脉冲数； 顶部标记层A3的绝对层厚确定方法与中间标记层A2相同。 9.如权利要求7或8所述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特征在于， 所述的步骤5)具体为： 权利要求书 2/3 页 3 CN 111929127 A 3 激光扫描不同区域的PFCs并进行LIBS测量， 重复步骤2)4)， 得到辐照前不同区域 PFCs中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对厚度DA2， nm， DA3， nm， 其中， nm为被测位置在整个 PF。

12、Cs上的绝对位置坐标。 10.如权利要求9所述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其 特征在于， 所述的步骤7)中， 激光烧蚀程度判断标准与步骤2)相同， 这一过程中激光发射的 脉冲个数记作Ntotal ， 采集到Ntotal 个LIBS光谱， 分别记作 11.如权利要求10所述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特征在于： 所述的步骤8)中确定辐照后的基体层A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的 LIBS激光脉冲数的方法与步骤3)相同， 得到等离子辐照后基体层A1、 中间标记层A2和顶部 标记层A3的LIBS激光脉冲个数， 记作NA1 ， NA2 。

13、， NA3 。 12.如权利要求11所述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特征在于， 所述的步骤9)中辐照后中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度的确定方 法与步骤4)相同， 得到辐照后中间标记层A2的激光烧蚀率为Zv， A2 ， 利用8)中等得到的激光 脉冲个数NA2 ， 相乘得到辐照后的中间标记层A2的厚度DA2 。 13.如权利要求12所述的一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 其特征在于， 所述的步骤10)中， 诊断不同区域的PFCs， 重复步骤7)9)， 得到辐照后不同区 域PFCs表面中间标记层A2， 顶部标记层A3的厚度DA2， nm 。

14、， DA3， nm 。 权利要求书 3/3 页 4 CN 111929127 A 4 一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法 技术领域 0001 本发明属于聚变装置等离子体测量技术， 具体涉及一种聚变装置面壁部件PFCs的 腐蚀与沉积原位、 实时诊断方法。 背景技术 0002 在聚变装置运行中， 等离子体面壁部件(Plasma Facing Components,PFCs)不断 受到来自等离子体的各种粒子的轰击、 高热负荷沉积、 瞬态高能量冲击、 以及电磁辐射和电 磁力等的复杂作用， 这不仅会造成材料的辐照效应和损伤， 导致缺陷的产生、 迁移和聚集， 引起表面和基体的变坏， 还会发。

15、生背散射、 解吸、 物理溅射、 化学腐蚀、 结构损伤等复杂现 象。 特别是对于聚变装置偏滤器区域PFCs， 进入边界层的聚变等离子体形成强烈的粒子流 及热流沿着开放的磁力线射向偏滤器靶板并与之产生强烈腐蚀与沉积等相互作用过程， 严 重改变PFCs性能并影响其使用寿命， 对聚变装置运行产生负面影响。 此外， 在聚变装置运行 中， 部分被腐蚀的PFCs材料会成为杂质和灰尘经输运电离后迁移至聚变主等离子体， 造成 辐射损失， 致使等离子体密度和温度显著下降， 约束品质变坏， 对聚变等离子体的高参数运 行产生极大地负面影响； 另一方面部分被腐蚀材料与燃料粒子结合沉积致等离子体面壁部 件， 发生杂质沉积。

16、、 燃料滞留等诸多问题， 致使PFCs表面基体变坏， 影响聚变等离子体高参 数、 稳态运行。 综上， 聚变装置PFCs的腐蚀与沉积直接制约了聚变装置的运行寿命与运行成 分， 且关乎聚变等离子体高参数、 稳态运行， 是聚变领域要解决的重要问题之一。 因此， 急需 发展一种可原位、 实时诊断评估聚变装置PFCs的腐蚀与沉积的方法。 0003 激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy， LIBS)因其具有可 以实时全元素分析、 纯光学元件连接等优点， 已被广泛用在矿业、 农业、 分析化学、 工业冶金 在线检测以及聚变装置第一壁诊断等多个领域。 LIB。

17、S工作原理为一束高能脉冲激光烧蚀样 品， 极度预热电离被分析区域一小块体积， 在受辐照区域上方产生瞬态激光等离子体， 在等 离子体冷却的过程中， 会向外发射包含元素信息的特征光谱， 通过收集并分析这些特征光 谱， 便可以得到样品中的元素成分信息。 现阶段LIBS技术已被用来诊断PFCs表面元素成分 信息， 但却鲜见使用LIBS技术诊断面壁部件的材料腐蚀与沉积量的报道。 一方面由于当前 原位LIBS定量分析精准度差， 未能达到聚变装置对壁诊断的要求， 几乎所有LIBS诊断PFCs 均为定性或半定量分析。 另一方面LIBS诊断原理为通过深度分布来确定是否沉积以及沉积 层的厚度， 但对于净腐蚀区其表。

18、层元素与基体材料元素相同， 难以确定是否发生腐蚀以及 腐蚀深度。 虽然， 依据LIBS测量得到在PFCs的沉积量推演评估PFCs的腐蚀量是一个潜在解 决问题的方向， 但是这需要首先对沉积量进行精确定量， 其次与聚变等离子体位形结合建 立详细的理论模型， 并通过足够多的实验数据来校准理论模型， 才能得到腐蚀量， 而当前这 方面的实验结果却非常有限。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 说明书 1/6 页 5 CN 111929127 A 5 其能够定量诊断聚变装置不用部位PFCs的腐蚀与沉积图样， 为聚变装置等离子体与壁相互 作用研究、 聚。

19、变装置杂质源评估以及PFCs使用寿命评估提供研究依据。 0005 本发明的技术方案如下： 0006 一种原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉积的方法， 包括如下步骤： 0007 1)制备等离子体辐照前多层膜PFCs 0008 在PFCs基体A1上制备中间标记层A2和顶部标记层A3， 三层紧密接触相连； 0009 2)对等离子体辐照前多层膜PFCs进行LIBS光谱采集； 0010 采用激光脉冲不断对多层膜PFCs进行烧蚀， 同时采集其LIBS光谱； 0011 3)确定基体A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的LIBS激光脉冲数； 0012 4)确定中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度；。

20、 0013 5)建立辐照前不同区域PFCs中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度数据库； 0014 6)将多层膜PFCs放置于聚变等离子体装置， 经受等离子体辐照； 0015 7)对辐照后的多层膜PFCs进行诊断， 采集其LIBS光谱； 0016 8)确定辐照后的多层膜PFCs的基体层A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的LIBS激 光脉冲数； 0017 9)确定辐照后中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度； 0018 10)建立辐照后不同区域PFCs的中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对厚度数据 库； 0019 11)利用辐照后不同区域PFCs的中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对。

21、厚度分别减 去步骤5)中辐照前的结果， 确定不同区域PFCs在等离子体辐照后中间标记层A2， 顶部标记 层A3的绝对厚度变化， 即得到不同区域PFCs等离子体腐蚀与沉积厚度绝对曲线； 0020 12)沿着等离子体腐蚀与沉积厚度绝对曲线积分求解， 得到腐蚀与沉积体积， 通过 中间标记层A2， 顶部标记层A3对应材料的质量密度， 确定聚变装置PFCs腐蚀与沉积的绝对 质量。 0021 所述的步骤1)中， 基体A1材料与聚变装置主体面壁材料相同， 顶部标记层A3的材 料与基体A1的材料完全相同， 中间标记层A2材料与A1和A3不同。 0022 所述的中间标记层A2和顶部标记层A3采用磁控溅射沉积镀膜。

22、或等离子体喷涂镀 膜的方法依次形成。 0023 所述的步骤2)中， 对多层膜PFCs进行诊断， 采用激光脉冲不断对多层膜PFCs进行 烧蚀， 同时采集其LIBS光谱。 0024 所述的步骤2)中， 采用激光烧蚀的判断标准为： 激光发射一直持续到能够观察到 PFCs基体A1材料的LIBS光谱， 同时PFCs基体A1的LIBS光谱稳定性优于10后， 停止激光烧 蚀； 这一过程中激光发射的脉冲个数记作Ntotal， 同时也采集到Ntotal个LIBS光谱， 分别记作 x1， x2， ., 0025 所述的步骤3)具体为： 0026 C1.确定基体A1， 中间标记层A2和顶部标记层A3的代表性LIBS。

23、光谱， 分别记作yA1， yA2， yA3； 0027 代表性光谱的确定标准为： 根据2)中得到所有LIBS光谱， 找到基体A1、 中间标记层 A2和顶部标记层A3分别对应的光谱特征线发射强度最大的LIBS光谱作为对应的代表性光 说明书 2/6 页 6 CN 111929127 A 6 谱； 0028 C2.确定代表性光谱与采集到光谱的相关系数矩阵 0029 基体A1代表性光谱yA1与采集到第一个LIBS光谱x1之间的相关系数r1， A1由式(1)计 算： 0030 0031其中， 为LIBS光谱的波长， x， 1为第一个LIBS光谱的数据，为第一个LIBS光谱 数据的平均值， y， A1是基。

24、体A1的LIBS光谱数据，是基体A1的LIBS光谱据的平均值； 0032 从激光发射过程的第一个LIBS光谱一直到第Ntotal个LIBS光谱， 利用公式(1)替换 LIBS光谱数据， 不断地重复计算对应的相关系数， 即可计算得到代表性光谱yA1， yA2， yA3与采 集到所有LIBS光谱的相关系数矩阵， 分别记作rA1， rA2， rA3； 0033 C3.判断基体A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的激光脉冲数； 0034 以脉冲数为横坐标， rA1， rA2， rA3为纵坐标做折线图， rA2与rA3折线图交点对应的横 坐标即为顶部标记层A3对应的激光脉冲数， 记作NA3； rA2与。

25、rA1折线图交点对应的横坐标即为 顶部标记层A2对应的激光脉冲数， 记作NA2， 基体层A1对应的激光脉冲个数NA1， 由公式(2)计 算： 0035 NA1Ntotal-NA3-NA2 (2)。 0036 所述的步骤4)确定中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度的具体步骤为： 0037 首先确定中间标记层A2的材料， 确定材料对应的光学参数与烧蚀激光的参数， 通 过下式确定中间标记层A2的激光烧蚀率Zv， A2 0038 Zv， A2 -1ln(Fl/Fth) 0039 其中， 为中间标记层A2材料吸收系数、 Fl为激光能量密度、 Fth为激光烧蚀层A2材 料的烧蚀阈值； 0040 然后。

26、确定中间标记层A2的厚度DA2， 通过下式 0041 DA2Zv， A2NA2 0042 其中， NA2为中间标记层A2的激光脉冲个数； 0043 顶部标记层A3的绝对层厚度确定方法与中间标记层A2相同。 0044 所述的步骤4)中确定中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度的方法为： 使用 一个已知层厚DA2， know的样品对原位LIBS系统预校正， 实验测得LIBS系统对中间标记层A2的 激光脉冲烧蚀率Zv， A2， 利用公式确定中间标记层A2的厚度 0045 DA2Zv， A2NA2 0046 其中， NA2为A2层的激光脉冲数； 0047 顶部标记层A3的绝对层厚确定方法与中间标记。

27、层A2相同。 0048 所述的步骤5)具体为： 0049 激光扫描不同区域的PFCs并进行LIBS测量， 重复步骤2)4)， 得到辐照前不同区 域PFCs中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对厚度DA2， nm， DA3， nm， 其中nm为被测位置在整个 PFCs上的绝对位置坐标。 说明书 3/6 页 7 CN 111929127 A 7 0050 所述的步骤7)中， 激光烧蚀程度判断标准与步骤2)相同， 这一过程中激光发射的 脉冲个数记作Ntotal ， 采集到Ntotal 个LIBS光谱， 分别记作x1 ， x2 ， .， 0051 所述的步骤8)中确定辐照后的基体层A1、 中间标记层A2。

28、和顶部标记层A3的LIBS激 光脉冲数的方法与步骤3)相同， 得到等离子辐照后基体层A1、 中间标记层A2和顶部标记层 A3的LIBS激光脉冲个数， 记作NA1 ， NA2 ， NA3 。 0052 所述的步骤9)中辐照后中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度的确定方法 与步骤4)相同， 得到辐照后中间标记层A2的激光烧蚀率为Zv， A2 ， 利用8)中等得到的激光脉 冲个数NA2 ， 相乘得到辐照后的中间标记层A2的厚度DA2 。 0053 所述的步骤10)中， 诊断不同区域的PFCs， 重复步骤7)9)， 得到辐照后不同区域 PFCs表面中间标记层A2， 顶部标记层A3的厚度DA2， 。

29、nm ， DA3， nm 。 0054 本发明的显著效果如下： 0055 本方法基于激光诱导击穿光谱技术结合镀膜技术制作多层膜等离子体面壁部件， 使用多层膜作为腐蚀与沉积的标记层， 深度分辨测量聚变等离子体辐照前后多层膜偏滤器 面壁部件的厚度变化， 绝对定量诊断出PFCs的腐蚀与沉积量， 从而实现对PFCs腐蚀与沉积 的原位、 实时诊断监测。 0056 本方法主要用于对聚变装置等离子体面壁部件腐蚀与沉积的原位、 实时定量诊 断， 不排除应用于其它的、 具有相近技术特征的、 如需要进行部件磨损评估以及部件表面污 染检测的技术领域。 附图说明 0057 图1为原位实时定量诊断聚变装置面壁部件腐蚀沉。

30、积的方法流程示意图。 具体实施方式 0058 下面通过附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。 0059 按照下列步骤描述本方法。 0060 B1)固定放置等离子体辐照前多层膜PFCs。 0061 多层膜PFCs包括位于底部的PFCs基体A1、 中间标记层A2、 顶部标记层A3。 A1， A2， A3 的具体位置关系为， A1位于最底部， A2位于A1之上， A3位于A2之上， 三层紧密接触相连。 0062 基体A1材料与聚变装置主体面壁材料相同， 中间标记层A2材料与A1和A3必须不 同， 顶部标记层A3材料可以是除中间标记层A2以外的任何其他材料， 具体可以根据研究任 务确定， 如研究钨壁。

31、的刻蚀与沉积， 则顶层标记层为钨层； 同时A3的材料可以与A1的材料完 全相同。 0063 其中中间标记层A2和顶部标记层A3可采用当前已商业化的磁控溅射沉积镀膜或 等离子体喷涂镀膜的方法依次形成。 0064 基体A1保持与聚变装置主体面壁部件材料结构保持相同， A2标记层厚度介于100 纳米到1微米之间， 顶层标记层A3介于1-10微米之间。 0065 中间标记层A2的作用为鉴别PFCs基体A1与顶部标记层A3， 这种的设计的优势在于 顶部标记层A3可以与PFCs基体A1的元素完全相同， 便于完成多种实验任务。 0066 B2)对等离子体辐照前多层膜PFCs进行LIBS光谱采集； 说明书 4。

32、/6 页 8 CN 111929127 A 8 0067 使用原位、 在线LIBS技术对多层膜PFCs进行诊断， 采用激光脉冲不断对多层膜 PFCs进行烧蚀， 同时采集其LIBS光谱。 0068 激光烧蚀的判断标准为： 激光发射一直持续到能够观察到PFCs基体A1材料的LIBS 光谱， 同时PFCs基体A1的LIBS光谱稳定性优于10后， 停止激光烧蚀。 这一过程中激光发射 的脉冲个数记作Ntotal， 同时也采集到Ntotal个LIBS光谱， 分别记作x1， x2， .， 0069 B3)确定基体A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的LIBS激光脉冲数， 具体包括： 0070 C1.确定基。

33、体A1， 中间标记层A2和顶部标记层A3的代表性LIBS光谱， 分别记作yA1， yA2， yA3 0071 代表性光谱的确定标准为： 根据B2)中得到所有LIBS光谱， 找到基体A1对应的光谱 特征线发射强度最大的LIBS光谱作为基体A1的代表性光谱。 中间标记层A2和顶部标记层A3 的代表性LIBS光谱确定方法相同。 0072 C2.确定代表性光谱与采集到光谱的相关系数矩阵 0073 基体A1层代表性光谱yA1与采集到第一个LIBS光谱x1之间的相关系数r1， A1可由式 (1)计算： 0074 0075其中， 为LIBS光谱的波长， x， 1为第一个LIBS光谱的数据，为第一个LIBS光。

34、谱 数据的平均值， y， A1是基体A1的LIBS光谱数据，是基体A1的LIBS光谱据的平均值。 0076 从激光发射过程的第一个LIBS光谱一直到第Ntotal个LIBS光谱， 利用公式(1)替换 LIBS光谱数据， 不断地重复计算对应的相关系数， 即可计算得到代表性光谱yA1， yA2， yA3与采 集到所有LIBS光谱的相关系数矩阵， 分别记作rA1， rA2， rA3。 0077 C3.判断基体A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的激光脉冲数。 0078 以脉冲数为横坐标， rA1， rA2， rA3为纵坐标做折线图。 rA2与rA3折线图交点对应的横 坐标即为顶部标记层A3对应的激。

35、光脉冲数， 记作NA3； rA2与rA1折线图交点对应的横坐标即为 顶部标记层A2对应的激光脉冲数， 记作NA2。 基体层A1对应的激光脉冲个数NA1可由公式(2) 计算： 0079 NA1Ntotal-NA3-NA2 (2) 0080 B4)确定中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度 0081 中间标记层A2厚度可以两种方法得到： 0082 第一种方法不需要对原位LIBS系统进行预校正， 但需要知道中间标记层A2的材 料， 具体过程如下： 0083 通过查表得到的中间标记层A2材料的光学参数与烧蚀激光的参数， 通过公式(3) 计算中间标记层A2的激光烧蚀率Zv， A2。 0084 Zv，。

36、 A2 -1ln(Fl/Fth) (3) 0085 其中， 为层A2材料吸收系数、 Fl为激光能量密度、 Fth为激光烧蚀层A2材料的烧蚀 阈值。 0086 确定中间标记层A2的厚度DA2， 由公式(4)计算： 说明书 5/6 页 9 CN 111929127 A 9 0087 DA2Zv， A2NA2 (4) 0088 其中， NA2为A2层的激光脉冲数由步骤C3得到； 0089 第二种方法需要使用一个已知层厚DA2， know的样品对原位LIBS系统预校正， 实验测 得LIBS系统对层A2的激光脉冲烧蚀率Zv， A2。 然后利用公式(4)， 得到中间标记层A2的厚度 DA2。 0090 顶。

37、部标记层A3的绝对层厚确定方法与上述方法相同， 不再赘述。 0091 B5)建立辐照前不同区域PFCs中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度数据库 0092 计算机控制激光扫描不同区域的PFCs并进行LIBS测量， 重复步骤B2)， B3)， B4)， 得 到辐照前不同区域PFCs中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对厚度DA2， nm， DA3， nm， 其中nm为为 被测位置在整个PFCs上的绝对位置坐标， 用于标识不同区域的PFCs， 建立绝对层厚度数据 库。 0093 B6)将多层膜PFCs放置于聚变等离子体装置， 经受等离子体辐照 0094 辐照过程发生等离子体与壁相互作用， 发生。

38、腐蚀与沉积等物理过程， 部分区域的 PFCs顶部标记层会被腐蚀形成腐蚀区， 部分区域的PFCs会发生沉积， 形成沉积区。 0095 B7)对辐照后的多层膜PFCs进行诊断 0096 使用原位、 在线LIBS技术对辐照后的多层膜PFCs进行测量， 同时采集其LIBS光谱。 激光烧蚀程度判断标准与步骤B2)相同。 这一过程中激光发射的脉冲个数记作Ntotal ， 同时 也采集到Ntotal 个LIBS光谱， 分别记作x1 ， x2 ， .， 0097 B8)确定辐照后的多层膜PFCs的基体层A1、 中间标记层A2和顶部标记层A3的LIBS 激光脉冲数 0098 使用与B3)中包含有的C1， C2，。

39、 C3相同的方法， 确定等离子辐照后基体层A1、 中间标 记层A2和顶部标记层A3的LIBS激光脉冲个数， 记作NA1 ， NA2 ， NA3 。 0099 B9)确定辐照后中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对层厚度。 使用与B4)层厚确定 相同的方法， 得到辐照后中间标记层A2的激光烧蚀率Zv， A2 。 利用B8)中等得到的激光脉冲 个数NA2 ， 相乘得到辐照后的中间标记层A2的厚度DA2 。 0100 B10)建立辐照后不同区域PFCs的中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对厚度数据 库。 0101 计算机控制原位LIBS系统， 诊断不同区域的PFCs， 不断重复B7)， B8)， B9。

40、)步骤， 得 到辐照后不同区域PFCs表面中间标记层A2， 顶部标记层A3的厚度DA2， nm ， DA3， nm ， 并将结果 保存在计算机中。 0102 B11)利用辐照后不同区域PFCs的中间标记层A2和顶部标记层A3的绝对厚度分别 减去步骤B5)中辐照前的结果， 定量计算出不同区域PFCs在等离子体辐照后中间标记层A2， 顶部标记层A3的绝对厚度变化， 即得到不同区域PFCs等离子体腐蚀与沉积厚度绝对曲线。 0103 B12)使用计算机沿着等离子体腐蚀与沉积厚度绝对曲线积分求解， 得到腐蚀与沉 积体积， 引入中间标记层A2， 顶部标记层A3对应材料的质量密度。 体积与密度相乘， 就可原 位、 实时定量计算出聚变装置PFCs腐蚀与沉积的绝对质量。 说明书 6/6 页 10 CN 111929127 A 10 图1 说明书附图 1/1 页 11 CN 111929127 A 11 。