聚酰亚胺及制备和应用、聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料及制备和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010829592.3 (22)申请日 2020.08.18 (71)申请人 中国科学院兰州化学物理研究所 地址 730000 甘肃省兰州市城关区天水中 路18号 (72)发明人 王廷梅曲春辉王齐华 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569 代理人 马小星 (51)Int.Cl. C08G 73/10(2006.01) C08L 79/08(2006.01) C08L 63/02(2006.01) C08K 3/14(2006.01) (54)发明名称 一种聚酰。

2、亚胺及制备和应用、 聚酰亚胺-环 氧树脂互穿网络聚合物复合材料及制备和应用 (57)摘要 本发明提供了一种聚酰亚胺及制备和应用、 聚酰亚胺环氧树脂互穿网络聚合物复合材料及 制备和应用， 属于阻尼材料技术领域。 本发明提 供的聚酰亚胺分子链中的CF3及O基团有利于 聚酰亚胺的阻尼行为。 本发明将Nb2CMXene和上 述聚酰亚胺用于制备互穿网络聚合物复合材料， 由于Nb2CMXene表面连接有F、 OH基团， 可与聚 酰亚胺及环氧树脂分子链中的OH、 NH等基团形 成氢键， 增强界面结合强度， 而良好的界面结合 强度能更好的传递应力， 提高复合材料的承载能 力， 增强聚合物分子链间及聚合物分子链。

3、与 MXene颗粒之间的内摩擦， 从而提高互穿网络聚 合物复合材料的阻尼性能。 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 CN 111925523 A 2020.11.13 CN 111925523 A 1.一种聚酰亚胺， 其特征在于， 具有式I所示结构： 所述聚酰亚胺由4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2-双 4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐制备而成； 所述4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2-双4-(3,4-二羧 基苯氧基)苯基丙烷二酐的摩尔比为(13)： (13)： 4。 2.权利要求1所述聚酰亚胺的制备方法， 其特。

4、征在于， 包括以下步骤： 将4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚、 有机非质子溶剂和2,2- 双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐混合， 进行聚合反应， 得到聚酰胺酸溶液； 将所述聚酰胺酸溶液进行热回流， 得到聚酰亚胺。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述热回流在氮气气氛中进行， 所述 热回流的温度为160220， 时间为610h。 4.权利要求1所述聚酰亚胺或权利要求23任一项所述制备方法制备得到的聚酰亚胺 在互穿网络聚合物中的应用。 5.一种聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料的制备方法， 包括以下步骤： 将Nb2C-MXene、 聚。

5、酰亚胺、 环氧树脂、 聚醚胺和有机溶剂混合， 进行固化， 得到聚酰亚胺- 环氧树脂互穿网络聚合物复合材料； 所述聚酰亚胺为权利要求1所述聚酰亚胺或权利要求23任一项所述制备方法制备得 到的聚酰亚胺。 6.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述环氧树脂为环氧树脂E51或环氧 树脂E44； 所述聚醚胺为聚醚胺D230， 所述聚醚胺与环氧树脂的质量比为3:10； 所述聚酰亚 胺、 环氧树脂与Nb2C-MXene的质量比为(3070):(3070):(0.10.6)。 7.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述固化的温度为80130， 时间为 812h。 8.权利要求57任一项。

6、所述制备方法制备得到的聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物 复合材料。 9.根据权利要求8所述的聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料， 其特征在于， 所述聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料的厚度为0.30.5mm。 10.权利要求8或9所述聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料在阻尼领域中的 应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111925523 A 2 一种聚酰亚胺及制备和应用、 聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚 合物复合材料及制备和应用 技术领域 0001 本发明涉及阻尼材料技术领域， 尤其涉及一种聚酰亚胺及制备和应用、 聚酰亚胺- 环氧树脂互穿网络聚合物复合材料及制备和应用。 。

7、背景技术 0002 互穿网络聚合物(IPNs)是一类新型的功能复合材料， 因其具有粘弹性、 宽的玻璃 化温度转变区域、 优异的力学及热稳定性能等被广泛应用于阻尼材料。 但是， 现有的互穿网 络聚合物(IPNs)， 如PU(聚氨酯)/PS(聚苯乙烯)和PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)/PS(聚苯乙烯) 等， 通常会展现出两相不相容的特征， 其阻尼曲线出现两个峰且峰宽较小， 阻尼性能有限， 限制了其在阻尼领域的应用。 因此， 提高互穿网络聚合物复合材料的阻尼性是首要的工作。 0003 MXene是2011年报道的材料科学中的一类新型二维无机化合物， 一直应用在气体 吸附、 传感器、 锂离子电池、 电容。

8、器、 催化、 透明导电薄膜以及储氢材料方面， 但是在聚合物 阻尼材料领域一直未被应用。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺及制备和应用、 聚酰亚胺-环氧树脂互穿网 络聚合物复合材料及制备和应用， 所述聚酰亚胺用于互穿网络聚合物材料后， 所制备的聚 酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料具有优异的阻尼性能。 0005 为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技术方案： 0006 本发明提供了一种聚酰亚胺， 具有式I所示结构： 0007 0008 所述聚酰亚胺由4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2- 双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐制备而。

9、成； 0009 所述4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2-双4-(3,4- 二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐的摩尔比为(13)： (13)： 4。 0010 本发明提供了上述技术方案所述聚酰亚胺的制备方法， 包括以下步骤： 0011 将4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚、 有机非质子溶剂和 2,2-双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐混合， 进行聚合反应， 得到聚酰胺酸溶液； 0012 将所述聚酰胺酸溶液进行热回流， 得到聚酰亚胺。 0013 优选的， 所述热回流在氮气气氛中进行， 所述热回流的温度为160220， 时间为 610h。

10、。 0014 本发明提供了上述技术方案所述聚酰亚胺或上述技术方案所述制备方法制备得 到的聚酰亚胺在互穿网络聚合物中的应用。 说明书 1/8 页 3 CN 111925523 A 3 0015 本发明提供了一种聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料的制备方法， 包 括以下步骤： 0016 将Nb2C-MXene、 聚酰亚胺、 环氧树脂、 聚醚胺和有机溶剂混合， 进行固化， 得到聚酰 亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料； 0017 所述聚酰亚胺为上述技术方案所述聚酰亚胺或上述技术方案所述制备方法制备 得到的聚酰亚胺。 0018 优选的， 所述环氧树脂为环氧树脂E51或环氧树脂E44； 所述聚醚。

11、胺为聚醚胺D230， 所述聚醚胺与环氧树脂的质量比为3:10； 所述聚酰亚胺、 环氧树脂与Nb2C-MXene的质量比 为(3070):(3070):(0.10.6)。 0019 优选的， 所述固化的温度为80130， 时间为812h。 0020 本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的聚酰亚胺-环氧树脂互穿网 络聚合物复合材料。 0021 优选的， 所述聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料的厚度为0.30.5mm。 0022 本发明提供了上述技术方案所述聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料在 阻尼领域中的应用。 0023 本发明提供了一种聚酰亚胺， 具有式I所示结构： 0024。

12、 0025 所述聚酰亚胺由4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2- 双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐制备而成； 所述4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基 联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2-双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐的摩尔比为(1 3)： (13)： 4。 本发明所述聚酰亚胺分子链中的-CF3及-O-基团有利于聚酰亚胺的阻尼行 为， 其中， 醚氧基团-O-能够增强分子链的柔韧性， -CF3基团能够增强分子链的极性， 从而使 得聚酰亚胺分子链相对运动时， 会消耗更多的能量， 进而达到阻尼减震的效果。 此外， 本发 明提供的聚酰亚胺分子链中。

13、含有-CF3基团， 环氧树脂分子链中含有-OH， -NH等极性基团， 因 此本发明的聚酰亚胺与环氧树脂具有很好的相容性， 将其与环氧树脂结合所得IPNs的有效 阻尼温域明显变宽。 0026 本发明还提供了一种聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料的制备方法， 包括以下步骤： 将Nb2C-MXene、 聚酰亚胺、 环氧树脂、 聚醚胺和有机溶剂混合， 进行固化， 得 到聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料； 所述聚酰亚胺为上述技术方案所述聚酰 亚胺或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚酰亚胺。 本发明以上述聚酰亚胺作为聚合 物原料， 同时将Nb2C-MXene引入互穿网络聚合物复合材料， N。

14、b2C-MXene具有类石墨烯结构的 二维片层纳米材料， 表面含有F-、 OH-基团， 可与本发明提供的聚酰亚胺及环氧树脂分子链 中的-OH、 -NH等基团形成氢键， 增强与聚酰亚胺、 环氧树脂分子链的结合强度， 而良好的界 面结合强度能更好的传递应力， 提高互穿网络聚合物复合材料的承载能力， 增强聚合物分 子链间及聚合物分子链与Nb2C-MXene颗粒之间的内摩擦， 从而提高互穿网络聚合物复合材 料的阻尼性能。 实施例的结果表明， 所述聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料的最 大阻尼因子为0.5230.856， 有效阻尼温域为4675。 说明书 2/8 页 4 CN 111925523 。

15、A 4 0027 本发明将Nb2C-MXene应用到互穿网络聚合物复合材料中以改善其阻尼性能， 取得 了极佳的效果， 拓宽了互穿网络聚合物复合材料的有效阻尼温域， 明显拓宽了互穿网络聚 合物复合材料在阻尼领域的应用， 且为获得优异阻尼性能的互穿网络聚合物复合材料的设 计提出了指导思想。 附图说明 0028 图1为实施例1制备的聚酰胺酸和聚酰亚胺的红外谱图； 0029 图2为实施例13制备的聚酰亚胺的C-NMR核磁谱图。 具体实施方式 0030 本发明提供了一种聚酰亚胺， 具有式I所示结构： 0031 0032 所述聚酰亚胺由4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2。

16、- 双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐制备而成； 0033 所述4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2-双4-(3,4- 二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐的摩尔比为(13)： (13)： 4。 0034 在本发明中， 若无特殊说明， 所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。 0035 在本发明中， 所述4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯(TFMB)、 4,4-二氨基二苯 醚(ODA)和2,2-双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐(BPADA)的摩尔比优选为(1.5 2.5)： (1.52.5)： 4， 或者优选为1:3:4； 即本发明所述式I中。

17、， x:y(13)： (13)， 更优选 为(1.52.5)： (1.52.5)， 在本发明的实施例中， x:y具体为1:3、 2:2或3:1。 0036 本发明提供了上述技术方案所述聚酰亚胺的制备方法， 包括以下步骤： 0037 将4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚、 有机非质子溶剂和 2,2-双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐混合， 进行聚合反应， 得到聚酰胺酸溶液； 0038 将所述聚酰胺酸溶液进行热回流， 得到聚酰亚胺。 0039 本发明将4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚、 有机非质子 溶剂和2,2-双4-(3,4-二羧。

18、基苯氧基)苯基丙烷二酐混合， 进行聚合反应， 得到聚酰胺酸 溶液。 在本发明中， 所述4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和2,2-双 4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐的摩尔比优选为(13)： (13)： 4， 更优选为1:3: 4； 0040 在本发明中， 所述有机非质子溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮(NMP)， 所述有机非质子 溶剂的用量优选使所述聚酰胺酸溶液的固含量为1020wt即可。 0041 在本发明中， 所述4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚、 有机 非质子溶剂和2,2-双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐混合的过程优。

19、选为先将4,4- 二氨基-2,2-双三氟甲基联苯、 4,4-二氨基二苯醚和有机非质子溶剂混合， 在室温、 干燥 的氮气气氛下搅拌至溶解完全， 然后将2,2-双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐分次 加入到所得溶液中。 本发明对所述搅拌的过程没有特殊的限定， 按照本领域熟知的过程能 说明书 3/8 页 5 CN 111925523 A 5 够得到溶解完全的溶液即可； 本发明对所述分次的次数没有特殊的限定， 按照本领域熟知 的过程进行即可。 0042 在本发明中， 所述聚合反应优选在氮气气氛以及搅拌条件下进行， 所述聚合反应 的温度优选为室温， 时间优选为2448h， 更优选为3036h。 。

20、本发明对所述搅拌的过程没有 特殊的限定， 按照本领域熟知的过程能够使得反应完全即可。 0043 得到聚酰胺酸溶液后， 本发明将所述聚酰胺酸溶液进行热回流， 得到聚酰亚胺。 在 本发明中， 所述热回流所用溶剂优选为甲苯， 所述甲苯的用量优选为所述有机非质子溶剂 质量的10， 所述热回流优选在氮气气氛中进行， 所述热回流的温度优选为160220， 更 优选为180200， 时间优选为610h， 更优选为89h。 0044 完成所述热回流后， 本发明优选将所得产物体系倒入工业乙醇溶液中析出沉淀， 然后依次进行洗涤、 抽滤和干燥， 所述干燥的温度优选200， 时间优选为2436h， 更优选 为2632。

21、h。 本发明对所述工业乙醇溶液没有特殊的限定， 本领域熟知的工业乙醇即可。 本 发明对所述析出沉淀、 洗涤、 抽滤的过程没有特殊的限定， 按照本领域熟知的过程进行即 可。 0045 本发明提供了上述技术方案所述聚酰亚胺或上述技术方案所述制备方法制备得 到的聚酰亚胺在互穿网络聚合物中的应用。 本发明对所述应用的方法没有特殊的限定， 按 照本领域熟知的过程进行应用即可。 0046 本发明还提供了一种聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料的制备方法， 包括以下步骤： 0047 将Nb2C-MXene、 聚酰亚胺、 环氧树脂、 聚醚胺和有机溶剂混合， 进行固化， 得到聚酰 亚胺-环氧树脂互穿网络聚合。

22、物复合材料； 0048 所述聚酰亚胺为上述技术方案所述聚酰亚胺或上述技术方案所述制备方法制备 得到的聚酰亚胺。 0049 在本发明中， 所述Nb2C-MXene的粒径优选为50100nm， 更优选为6080nm； 所述 Nb2C-MXene为类石墨烯结构的片层状二维结构。 在本发明中， 所述Nb2C-MXene优选为市售商 品或者按照本领域熟知的方法制备而成， 在本发明的实施例中， 所述Nb2C-MXene的制备方 法优选包括以下步骤： 将24g Nb2AlC粉加入到400500mL氢氟酸中， 在4050恒温搅 拌2024h； 反应结束后， 将产物反复离心水洗， 直至上清液pH接近中性， 得到。

23、片层Nb2C悬浮 液； 使用液氮作为冷源， 将所述片层Nb2C悬浮液冷冻， 然后放入-40-30的冷冻干燥机中 干燥2022h， 得到Nb2C-MXene粉末。 在本发明中， 所述Nb2AlC粉和氢氟酸均为本领域熟知的 市售商品， 所述Nb2AlC粉的粒径优选为2535 m， 优选购于国药集团化学试剂有限公司； 所 述氢氟酸的质量分数优选为99， 优选购于上海晖创化学仪器有限公司。 在上述反应过程 中， Nb2AlC和氢氟酸反应生成AlF、 H2和Nb2C， Al元素在反应过程中被刻蚀。 0050 在本发明中， 所述Nb2C-MXene是由Nb2AlC刻蚀后得到的具有类石墨烯结构的二维 片层纳。

24、米材料， 在刻蚀过程中因溶液环境而表面连接了F-、 OH-， 从而使得Nb2C-MXene与基 体材料具有良好的界面结合性， 良好的界面结合强度能更好的传递应力， 提高复合材料的 承载能力和阻尼特性， 进而能够极大地提高互穿网络聚合物复合材料的阻尼性能。 0051 在本发明中， 所述环氧树脂优选为环氧树脂E51或环氧树脂E44， 优选购于岳阳巴 陵石油化工有限责任公司； 本发明利用环氧树脂作为基体与聚酰亚胺形成互穿网络复合材 说明书 4/8 页 6 CN 111925523 A 6 料。 0052 在本发明中， 所述聚醚胺优选为聚醚胺D230， 优选购于西格玛奥德里奇公司； 所述 聚醚胺与环氧。

25、树脂的质量比优选为3:10。 本发明利用聚醚胺作为环氧树脂的固化剂， 使得 聚醚胺与环氧树脂反应形成网络结构， 便于环氧树脂与聚酰亚胺的分子链相互缠结形成互 穿网络。 0053 在本发明中， 所述聚酰亚胺、 环氧树脂与Nb2C-MXene的质量比优选为(3070): (3070):(0.10.6)， 更优选为(4060):(4060):(0.20.5)， 进一步优选为(45 55):(4555):(0.30.4)。 0054 在本发明中， 所述有机溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮(NMP)， 所述有机溶剂的用量优 选使聚酰亚胺溶于有机溶剂所得聚酰亚胺溶液的固含量为10wt即可。 0055 在本发明中。

26、， 所述Nb2C-MXene、 聚酰亚胺、 环氧树脂、 聚醚胺和有机溶剂混合的过 程优选为将聚酰亚胺溶于有机溶剂中， 然后将Nb2C-MXene加入到所得聚酰亚胺溶液中， 搅 拌均匀， 然后将环氧树脂加入所得混合液中， 超声搅拌3090min后， 加入聚醚胺， 超声搅拌 35min， 得到混合物料。 本发明对所述超声和搅拌的过程没有特殊的限定， 按照本领域熟 知的过程进行即可。 0056 完成所述混合后， 本发明优选将所述混合物料真空抽气后， 放入四氟模具， 然后置 于烘箱中进行固化。 本发明对所述真空抽气的过程没有特殊的限定， 按照本领域熟知的过 程进行即可。 在本发明中， 所述固化的温度优。

27、选为80130， 更优选为90120， 进一步 优选为100110， 时间优选为812h， 更优选为910h。 在本发明中， 所述固化优选包括 依次进行的第一阶段固化和第二阶段固化， 所述第一阶段固化的温度优选为80100， 时 间优选为810h； 所述第二阶段固化的温度优选为100130， 时间优选为1012h。 本发 明通过第一阶段固化使得溶剂挥发， 然后在第二阶段固化进行环氧树脂的固化过程。 0057 在所述固化过程中， 聚醚胺与环氧树脂反应形成环氧树脂网络结构； 聚酰亚胺分 子链与环氧树脂网络发生缠结， 形成互穿聚合物网络(IPNs)， Nb2C-MXene由于表面含有大 量的F-和O。

28、H-， 与IPNs网络中的分子链以氢键的形式结合在一起， 并以纳米片的形式分散在 IPNs网络中。 0058 本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的聚酰亚胺-环氧树脂互穿网 络聚合物复合材料。 本发明所述聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料中， 聚酰亚胺 的聚合物分子链与环氧树脂固化形成的分子链相互缠结， 形成互穿网络， 从而聚酰亚胺分 子链与环氧树脂分子链在相对运动时， 产生内摩擦， 消耗能量， 达到阻尼减震的效果； 而且 Nb2C-MXene具有类石墨烯结构的二维结构， 其与基体材料的界面结合特性良好， 能提高复 合材料的承载能力， 增强聚合物分子链间及聚合物分子链与Nb2C-。

29、MXene颗粒之间的内摩 擦， 从而提高复合材料的阻尼性能。 在本发明中， 所述聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物 复合材料的厚度优选为0.30.5mm； 最大阻尼因子为0.5230.856， 有效阻尼温域为46 75。 0059 本发明提供了上述技术方案所述聚酰亚胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料在 阻尼领域中的应用。 本发明对所述应用的方法没有特殊的限定， 按照本领域熟知的方法应 用即可。 0060 下面将结合本发明中的实施例， 对本发明中的技术方案进行清楚、 完整地描述。 显 说明书 5/8 页 7 CN 111925523 A 7 然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全。

30、部的实施例。 基于本发明中的实 施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属 于本发明保护的范围。 0061 以下实施例中， 所用Nb2AlC粉的粒径为2535 m； 所用氢氟酸的质量分数为99。 0062 实施例1 0063 将2.5mmol 4,4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯(TFMB)和7.5mmol 4,4-二氨基 二苯醚(ODA)与40g N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合， 在室温、 干燥的氮气气氛下搅拌至溶解完 全， 然后将10mmol 2,2-双4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基丙烷二酐分5次加入到所得溶液 中， 在室温、 氮气气氛下搅拌48。

31、h， 得到聚酰胺酸溶液(固含量为10)， 聚酰胺酸记为PAA-1； 将4g甲苯加入到所述聚酰胺酸溶液中， 在200、 干氮气气氛条件下进行热回流6h， 然后将 所得产物倒入工业乙醇溶液中析出沉淀， 洗涤、 抽滤， 在200烘箱中干燥36h， 得到聚酰亚 胺PI-1， 即x:y1:3， (结构如式I所示)。 0064 实施例2 0065 本实施例与实施例1的区别仅在于： TFMB和ODA的摩尔比为2:2， 即采用2.5mmol 4, 4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯(TFMB)和2.5mmol 4,4-二氨基二苯醚(ODA)制备聚酰亚 胺， 即x:y2:2， (结构如式I所示)。 0066 实。

32、施例3 0067 本实施例与实施例1的区别仅在于： TFMB和ODA的摩尔比为3:1， 即采用7.5mmol 4, 4-二氨基-2,2-双三氟甲基联苯(TFMB)和2.5mmol 4,4-二氨基二苯醚(ODA)制备聚酰亚 胺， 即x:y3:1， (结构如式I所示)。 0068 结构表征 0069 1)对实施例1制备的聚酰胺酸(PAA)和聚酰亚胺进行红外测试， 结果见图1， 由图1 可知， 在聚酰亚胺的谱图上1655cm-1处酰胺基团CO的特征峰消失， 1778、 1723及1369cm-1 处的亚胺基团C-N的特征峰出现， 说明本发明制备的聚酰亚胺完全亚胺化。 0070 2)对实施例13制备的。

33、聚酰亚胺进行核磁表征， 结果见图2； 根据图2， 通过计算特 征基团峰的积分面积可以得到TFMB/ODA的摩尔比。 通过计算发现， 以CH3基团的积分面积为 基， 计算出-CF3和CODA的积分面积比分别为0.23： 0.74、 0.44： 0.46和0.71： 0.25， 这些集成 面积比几乎接近于1:3、 2:2和3:1， 说明成功制备了具有不同摩尔比的聚酰亚胺。 0071 实施例4 0072 将4g Nb2AlC粉加入到500mL氢氟酸中， 在50恒温搅拌24h， 反应结束后， 将产物 反复离心水洗， 直至上清液pH接近中性， 得到片层Nb2C悬浮液， 使用液氮作为冷源， 将所述 片层N。

34、b2C悬浮液冷冻， 然后放入-30的冷冻干燥机中干燥22h， 得到Nb2C-MXene粉(粒径为 90nm)； 0073 将7g聚酰亚胺(实施例1制备)溶于N-甲基吡咯烷酮中(固含量为10wt)， 然后加 入3g环氧树脂(E51或E44)和0.01g Nb2C-MXene粉， 混合超声分散60min， 向所得混合液中加 入0.9g聚醚胺D230， 超声搅拌5min， 将所得混合物料进行真空抽气， 置于四氟模具后， 在烘 箱中固化， 固化条件为： 第一阶段80， 10h； 第二阶段120， 10h， 得到聚酰亚胺-环氧树脂 互穿网络聚合物复合材料(厚度为0.32mm)。 0074 实施例5 说明。

35、书 6/8 页 8 CN 111925523 A 8 0075 将3g Nb2AlC粉加入到400mL氢氟酸中， 在40恒温搅拌20h， 反应结束后， 将产物 反复离心水洗， 直至上清液pH接近中性， 得到片层Nb2C悬浮液， 使用液氮作为冷源， 将所述 片层Nb2C悬浮液冷冻， 然后放入-35的冷冻干燥机中干燥21h， 得到Nb2C-MXene粉(粒径为 80nm)； 0076 将6g聚酰亚胺(实施例1制备)溶于N-甲基吡咯烷酮中(固含量为10wt)， 然后加 入4g环氧树脂(E51或E44)和0.02g Nb2C-MXene粉， 混合超声分散60min， 向所得混合液中加 入1.2g聚醚胺。

36、D230， 超声搅拌5min， 将所得混合物料进行真空抽气， 置于四氟模具后， 在烘 箱中固化， 固化条件为： 第一阶段80， 10h； 第二阶段120， 10h， 得到聚酰亚胺-环氧树脂 互穿网络聚合物复合材料(厚度为0.36mm)。 0077 实施例6 0078 将2g Nb2AlC粉加入到450mL氢氟酸中， 在45恒温搅拌22h， 反应结束后， 将产物 反复离心水洗， 直至上清液pH接近中性， 得到片层Nb2C悬浮液， 使用液氮作为冷源， 将所述 片层Nb2C悬浮液冷冻， 然后放入-40的冷冻干燥机中干燥20h， 得到Nb2C-MXene粉(粒径为 70nm)； 0079 将5g聚酰亚。

37、胺(实施例1制备)溶于N-甲基吡咯烷酮中(固含量为10wt)， 然后加 入5g环氧树脂(E51或E44)和0.01g Nb2C-MXene粉， 混合超声分散60min， 向所得混合液中加 入1.5g聚醚胺D230， 超声搅拌5min， 将所得混合物料进行真空抽气， 置于四氟模具后， 在烘 箱中固化， 固化条件为： 第一阶段80， 10h； 第二阶段120， 10h， 得到聚酰亚胺-环氧树脂 互穿网络聚合物复合材料(厚度为0.35mm)。 0080 实施例7 0081 将2.5g Nb2AlC粉加入到480mL氢氟酸中， 在46恒温搅拌21h， 反应结束后， 将产 物反复离心水洗， 直至上清液p。

38、H接近中性， 得到片层Nb2C悬浮液， 使用液氮作为冷源， 将所 述片层Nb2C悬浮液冷冻， 然后放入-37的冷冻干燥机中干燥22h， 得到Nb2C-MXene粉(粒径 为60nm)； 0082 将6g聚酰亚胺(实施例1制备)溶于N-甲基吡咯烷酮中(固含量为10wt)， 然后加 入4g环氧树脂(E51或E44)和0.04g Nb2C-MXene粉， 混合超声分散60min， 向所得混合液中加 入1.2g聚醚胺D230， 超声搅拌5min， 将所得混合物料进行真空抽气， 置于四氟模具后， 在烘 箱中固化， 固化条件为： 第一阶段80， 10h； 第二阶段120， 10h， 得到聚酰亚胺-环氧树脂。

39、 互穿网络聚合物复合材料(厚度为0.42mm)。 0083 实施例8 0084 将3.5g Nb2AlC粉加入到500mL氢氟酸中， 在48恒温搅拌23h， 反应结束后， 将产 物反复离心水洗， 直至上清液pH接近中性， 得到片层Nb2C悬浮液， 使用液氮作为冷源， 将所 述片层Nb2C悬浮液冷冻， 然后放入-36的冷冻干燥机中干燥22h， 得到Nb2C-MXene粉(粒径 为55nm)； 0085 将5g聚酰亚胺(实施例1制备)溶于N-甲基吡咯烷酮中(固含量为10wt)， 然后加 入5g环氧树脂(E51或E44)和0.03g Nb2C-MXene粉， 混合超声分散60min， 向所得混合液中。

40、加 入1.5g聚醚胺D230， 超声搅拌5min， 将所得混合物料进行真空抽气， 置于四氟模具后， 在烘 箱中固化， 固化条件为： 第一阶段80， 10h； 第二阶段120， 10h， 得到聚酰亚胺-环氧树脂 互穿网络聚合物复合材料(厚度为0.45mm)。 说明书 7/8 页 9 CN 111925523 A 9 0086 对比例1 0087 将7g聚酰亚胺(实施例1制备)溶于N-甲基吡咯烷酮中， 然后加入3g环氧树脂(E51 或E44)， 混合超声分散60min得到均匀混合液， 再加入0.9g聚醚胺D230， 超声5min， 真空抽 气， 放入四氟模具， 并在烘箱中固化， 固化条件为： 第一。

41、阶段80， 10h； 第二阶段120， 10h， 即得互穿网络聚合物复合材料。 0088 性能测试 0089 对实施例48和对比例1制备的聚合物复合材料进行阻尼性能测试， 测试方法为： 按照DMA242C测试复合材料的阻尼参数， 测试条件： 拉伸模式、 1Hz、 升温速率5/s， 测试温 度范围30200， 结果见表1。 0090 表1实施例48和对比例1制备的聚合物复合材料的最大阻尼因子和有效阻尼温 域数据 0091 0092 由表1可以看出， 将本发明的聚酰亚胺与Nb2C-MXene复合使用后， 所制备的聚酰亚 胺-环氧树脂互穿网络聚合物复合材料的阻尼性能得到极大的提高。 0093 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 8/8 页 10 CN 111925523 A 10 图1 图2 说明书附图 1/1 页 11 CN 111925523 A 11 。