制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法和聚硅酸铝铁絮凝剂及其应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010687375.5 (22)申请日 2020.07.16 (71)申请人 国家能源集团宁夏煤业有限责任公 司 地址 750001 宁夏回族自治区银川市北京 中路168号 (72)发明人 江尧金政伟王儒洋刘洪刚 齐志丽苏万里井云环杨磊 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限 公司 11283 代理人 刘亭亭刘依云 (51)Int.Cl. C02F 1/52(2006.01) (54)发明名称 制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法和聚硅酸铝 铁絮凝剂及其应用 (57)摘要 本。

2、发明涉及煤化工行业中气流床气化工艺 固废资源化利用的技术领域， 具体涉及一种制备 聚硅酸铝铁絮凝剂的方法和聚硅酸铝铁絮凝剂 及其应用， 该方法包括以下步骤： (1)将气化渣与 酸溶液 混合， 进行第一酸溶反应， 得到含铁滤液 和滤渣 ； (2)将所述滤渣 和碱性固体混合， 进行 焙烧活化， 得到活化渣； (3)将所述活化渣与酸溶 液混合， 进行第二酸溶反应， 得到含硅铝滤液 和滤渣； (4)将所述含铁滤液与所述含硅铝滤 液接触， 进行聚合， 然后进行陈化， 得到聚硅酸铝 铁絮凝剂。 本发明的方法实现了气流床气化渣用 于制备聚硅酸铝铁絮凝剂的领域， 达到了以废治 废的目的， 该方法制得的聚硅酸铝。

3、铁絮凝剂能用 于处理煤化工废水、 矿井水或气化黑水。 权利要求书2页 说明书8页 附图1页 CN 111943336 A 2020.11.17 CN 111943336 A 1.一种制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤： (1)将气化渣与酸溶液 混合， 进行第一酸溶反应， 得到含铁滤液和滤渣 ； (2)将所述滤渣 和碱性固体混合， 进行焙烧活化， 得到活化渣； (3)将所述活化渣与酸溶液混合， 进行第二酸溶反应， 得到含硅铝滤液和滤渣； (4)将所述含铁滤液与所述含硅铝滤液接触， 进行聚合， 然后进行陈化， 得到聚硅酸铝 铁絮凝剂； 任选地， 该方法还包括： 在进行所。

4、述第一酸溶反应之后， 对反应后的产物进行分离， 得 到第一固体产物和所述含铁滤液， 对所述第一固体产物进行第一洗涤， 得到洗涤液 ； 任选地， 该方法还包括： 在进行所述第二酸溶反应之后， 对反应后的产物进行分离， 得 到第二固体产物和所述含硅铝滤液， 对所述第二固体产物进行第二洗涤， 得到洗涤液。 2.根据权利要求1所述的方法， 其中， 所述气化渣满足： 灰成分中含有SiO2、 Al2O3和 Fe2O3， 且SiO2含量为48wt， Al2O3含量为18wt， Fe2O3含量7wt， 且气化渣的残炭 含量3； 优选地， 所述气化渣满足： 灰成分中含有SiO2、 Al2O3和Fe2O3， 且S。

5、iO2含量为50wt， Al2O3含量为18wt， Fe2O3含量为10wt， 且气化渣的残炭含量为3； 优选地， 步骤(1)中所述第一酸溶反应的液固重量比为2-6:1、 更优选为2-4:1； 优选地， 步骤(1)中所述酸溶液 的浓度为0.5-1mol/L； 优选地， 所述第一酸溶反应的条件包括： 第一反应时间为60-180min、 更优选为60- 120min； 优选地， 所述第一酸溶反应在搅拌下进行， 搅拌速率为20-100rpm、 更优选为20-40rpm。 3.根据权利要求1或2所述的方法， 其中， 步骤(1)还包括： 在进行所述混合之前， 将所述 气化渣依次进行任选地干燥、 破碎； 。

6、优选地， 所述破碎后得到的产物中， 粒度80目的颗粒所占比例为90wt以上； 优选地， 步骤(1)还包括： 对经所述第一洗涤后得到的第一固体产物进行第一干燥， 得 到所述滤渣 ； 优选地， 所述第一干燥使得所述滤渣 中水分含量8wt； 优选地， 所述第一洗涤中使用的洗涤剂为水。 4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法， 其中， 步骤(2)中所述碱性固体和滤渣 的 重量比为0.1-0.3； 优选地， 所述碱性固体和滤渣 的重量比为0.17-0.3； 优选地， 所述碱性固体为碱性含钠化合物和/或碱性含钾化合物、 更优选为碱性含钠化 合物； 进一步优选地， 所述碱性含钠化合物选自氢氧化钠和/或碳。

7、酸钠、 更优选为氢氧化钠； 优选地， 所述焙烧活化的条件包括： 焙烧温度为600-750， 焙烧时间为60-180min、 更 优选为60-120min。 5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法， 其中， 步骤(3)中所述第二酸溶反应中的 液固重量比为3-8:1、 更优选为3-6:1； 优选地， 步骤(3)中所述酸溶液的浓度为0.8-1.3mol/L； 优选地， 步骤(3)中所述第二酸溶反应的条件包括： 第二反应时间为60-180min、 更优选 权利要求书 1/2 页 2 CN 111943336 A 2 为60-120min； 优选地， 所述第二酸溶反应在搅拌下进行， 所述搅拌速率为2。

8、0-100rpm、 更优选为20- 40rpm； 优选地， 所述第二洗涤中使用的洗涤剂为水。 6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法， 其中， 所述酸溶液 和所述酸溶液各自 独立地选自盐酸溶液和/或硫酸溶液； 优选地， 所述酸溶液 和所述酸溶液各自独立地选自新鲜酸、 生产废酸以及酸和洗涤 液配制而成的溶液中的至少一种， 所述洗涤液为所述洗涤液 和/或所述洗涤液。 7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法， 其中， 步骤(4)中所述含铁滤液与所述含 硅铝滤液的用量满足： Al/Fe的摩尔比为0.9-1.1， (Al+Fe)/Si的摩尔比为0.9-1.3； 优选地， 所述含铁滤液与所述含硅铝。

9、滤液的用量满足： Al/Fe的摩尔比为0.9-0.99， (Al +Fe)/Si的摩尔比为1.1-1.3。 8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法， 其中， 步骤(4)中所述聚合的条件包括： pH 值为3.5-5， 聚合温度为55-80， 聚合时间为1-4h； 优选地， 所述聚合的条件包括： pH值为3.5-4.4， 聚合温度为55-65， 聚合时间为2-4h； 优选地， 所述聚合在搅拌下进行， 搅拌速率为25-50rpm、 更优选为25-35rpm； 优选地， 步骤(4)中所述陈化的条件包括： 陈化时间为12-24h； 优选地， 所述陈化在无加热条件下进行。 9.权利要求1-8中任意一项。

10、所述的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂。 10.权利要求9所述的聚硅酸铝铁絮凝剂在处理煤化工废水、 矿井水或者气化黑水中的 应用。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111943336 A 3 制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法和聚硅酸铝铁絮凝剂及其应用 技术领域 0001 本发明涉及煤化工行业中气流床气化工艺固废资源化利用的技术领域， 具体涉及 一种制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法和聚硅酸铝铁絮凝剂及其应用。 背景技术 0002 我国目前的资源状况决定了以煤炭为主体的一次能源消费结构， 在相当长的一段 时间内不会改变。 随着我国经济发展模式逐渐向高质量发展阶段转变， 煤炭清洁利用技术 得到快速发展， 煤气化。

11、技术是煤炭清洁利用的主要途径之一。 0003 气流床气化技术是煤粉与气化介质同时进入气化炉， 在高温条件下反应生成合成 气或煤气的过程。 在此过程中， 气化渣在高温条件下呈现熔融态， 经过激冷后排出气化炉。 气化渣主要成分为玻璃态硅铝酸盐， 具有较低化学活性， 其中还含有少量未燃尽的炭。 目 前， 气化渣作为一般工业固废， 主要采用堆存、 填埋的处置方法， 不仅占用了大量土地资源， 还造成了固废资源的浪费和对环境的污染。 0004 聚硅酸铝铁絮凝剂是在铝盐、 铁盐和聚硅酸絮凝剂基础上发展起来的一种新型无 机高分子絮凝剂。 聚硅酸铝铁絮凝剂集合了铝盐、 铁盐絮凝剂的絮体大、 沉降快的特点， 以 。

12、及聚硅酸絮凝剂的架桥吸附作用， 同时具有较强稳定性和优异的混凝效果的特点。 聚硅酸 铝铁絮凝剂用于处理工业废水、 矿井水的研究得到了广泛关注。 0005 CN108314071A公开了一种利用气化渣制备聚合氯化铝的方法， 所述方法包括如下 步骤： (1)用盐酸循环浸出气化渣， 得到含铝液和浸出渣； (2)将含铝液进行后处理， 得到聚 合氯化铝。 0006 然而， 气流床产生的气化渣的利用量有待进一步提高， 利用渠道有待开拓。 目前现 有技术中， 气流床气化渣用于聚硅酸铝铁絮凝剂制备的技术未见报道。 发明内容 0007 本发明的目的是为了克服现有技术存在的气流床气化渣利用量低、 应用渠道少的 缺。

13、陷， 提供一种制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法和聚硅酸铝铁絮凝剂及其应用， 该方法实现 了气流床气化渣用于制备聚硅酸铝铁絮凝剂的领域， 开拓了气化渣的高值化和多元化利用 途径， 达到了以废治废的目的， 该方法制得的聚硅酸铝铁絮凝剂能用于初步处理煤化工废 水、 矿井水或气化黑水。 0008 本发明的发明人在研究过程中发现， 通过将气化渣经第一酸溶反应后， 得到含铁 滤液和滤渣 ， 所述滤渣 经过碱性固体焙烧活化得到活化渣， 将所述活化渣经第二酸溶反 应后， 得到含硅铝滤液和滤渣， 将所述含铁滤液与所述含硅铝滤液混合， 进行聚合， 然后 进行陈化， 能够实现将气化渣用于制备得到聚硅酸铝铁絮凝剂， 且通过。

14、分步提取能够使得 气化渣中的有效元素得到最大化地利用， 无需额外添加硅源、 铝源或铁源， 其中所述的碱性 固体焙烧活化过程能使得气化渣中的硅铝酸盐活化， 硅、 铝元素更易于溶出； 该制得的聚硅 酸铝铁絮凝剂能够用于初步处理煤化工废水、 矿井水或气化黑水。 说明书 1/8 页 4 CN 111943336 A 4 0009 为了实现上述目的， 本发明第一方面提供一种制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法， 该 方法包括以下步骤： 0010 (1)将气化渣与酸溶液 混合， 进行第一酸溶反应， 得到含铁滤液和滤渣 ； 0011 (2)将所述滤渣 和碱性固体混合， 进行焙烧活化， 得到活化渣； 0012 (3)将。

15、所述活化渣与酸溶液混合， 进行第二酸溶反应， 得到含硅铝滤液和滤渣 ； 0013 (4)将所述含铁滤液与所述含硅铝滤液接触， 进行聚合， 然后进行陈化， 得到聚硅 酸铝铁絮凝剂； 0014 任选地， 该方法还包括： 在进行所述第一酸溶反应之后， 对反应后的产物进行分 离， 得到第一固体产物和所述含铁滤液， 对所述第一固体产物进行第一洗涤， 得到洗涤液 ； 0015 任选地， 该方法还包括： 在进行所述第二酸溶反应之后， 对反应后的产物进行分 离， 得到第二固体产物和所述含硅铝滤液， 对所述第二固体产物进行第二洗涤， 得到洗涤液 。 0016 优选地， 步骤(2)中所述碱性固体和滤渣 的重量比为。

16、0.1-0.3。 0017 优选地， 步骤(4)中所述含铁滤液与所述含硅铝滤液的用量满足： Al/Fe的摩尔比 为0.9-1.1， (Al+Fe)/Si的摩尔比为0.9-1.3。 0018 优选地， 步骤(4)中所述聚合的条件包括： pH值为3.5-5， 聚合温度为55-80， 聚合 时间为1-4h。 0019 本发明第二方面提供前述第一方面所述的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂。 0020 本发明第三方面提供前述第二方面所述的聚硅酸铝铁絮凝剂在处理煤化工废水、 矿井水或者气化黑水中的应用。 0021 通过上述技术方案， 本发明的方法通过分步提取能够将气化渣中铁和硅铝元素有 效溶出， 工艺简单，。

17、 条件温和， 提取率高， 实现了将气化渣中的有效元素最大化地利用， 无需 额外添加硅源、 铝源或铁源， 即可制备得到聚硅酸铝铁絮凝剂； 且该制得的聚硅酸铝铁絮凝 剂能够用于初步处理煤化工废水、 矿井水或气化黑水， 具有很好的絮凝效果和稳定性， 降低 了后续处理的难度。 本发明在提高了气流床气化渣高值化和多元化利用途径的同时， 达到 了以废治废的目的。 附图说明 0022 图1是本发明方法的流程示意图。 具体实施方式 0023 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值， 这些范围或 值应当理解为包含接近这些范围或值的值。 对于数值范围来说， 各个范围的端点值之间、 各 个范围的。

18、端点值和单独的点值之间， 以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个 新的数值范围， 这些数值范围应被视为在本文中具体公开。 0024 如前所述， 本发明第一方面提供一种制备聚硅酸铝铁絮凝剂的方法， 该方法包括 以下步骤： 0025 (1)将气化渣与酸溶液 混合， 进行第一酸溶反应， 得到含铁滤液和滤渣 ； 说明书 2/8 页 5 CN 111943336 A 5 0026 (2)将所述滤渣 和碱性固体混合， 进行焙烧活化， 得到活化渣； 0027 (3)将所述活化渣与酸溶液混合， 进行第二酸溶反应， 得到含硅铝滤液和滤渣 ； 0028 (4)将所述含铁滤液与所述含硅铝滤液接触， 进行聚合。

19、， 然后进行陈化， 得到聚硅 酸铝铁絮凝剂； 0029 任选地， 该方法还包括： 在进行所述第一酸溶反应之后， 对反应后的产物进行分 离， 得到第一固体产物和所述含铁滤液， 对所述第一固体产物进行第一洗涤， 得到洗涤液 ； 0030 任选地， 该方法还包括： 在进行所述第二酸溶反应之后， 对反应后的产物进行分 离， 得到第二固体产物和所述含硅铝滤液， 对所述第二固体产物进行第二洗涤， 得到洗涤液 。 0031 本发明中， 对所述气化渣的来源没有限制， 所述气化渣可以为煤经包括但不限于 气流床的气化设备气化后产生的气化渣。 0032 本发明对所述气化渣的组成可选范围较宽， 优选情况下， 所述气化。

20、渣满足： 灰成分 中含有SiO2、 Al2O3和Fe2O3， 且SiO2含量为48wt， Al2O3含量为18wt， Fe2O3含量 7wt， 且气化渣的残炭含量3。 采用本发明的优选方案， 更利于充分利用气化渣中的 硅、 铝、 铁元素。 0033 更优选地， 所述气化渣满足： 灰成分中含有SiO2、 Al2O3和Fe2O3， 且SiO2含量为 50wt， Al2O3含量为18wt， Fe2O3含量为10wt， 且气化渣的残炭含量为3。 0034 本发明对所述第一酸溶反应的条件可选范围较宽， 只要能利于将气化渣中的铁尽 可能多地溶出即可。 优选地， 步骤(1)中所述第一酸溶反应的液固重量比为2。

21、-6:1、 更优选为 2-4:1。 0035 优选地， 步骤(1)中所述酸溶液 的浓度为0.5-1mol/L。 0036 根据本发明， 优选地， 所述第一酸溶反应的条件包括： 第一反应时间为60-180min、 更优选为60-120min。 0037 本发明中， 所述第一酸溶反应优选在室温下进行。 本发明对所述室温的具体温度 没有限制， 本领域技术人员可以根据实际需求自由选择， 例如室温可以为(20-40)5。 0038 优选地， 所述第一酸溶反应在搅拌下进行， 搅拌速率为20-100rpm、 更优选为20- 40rpm。 0039 在本发明的一种优选实施方式中， 步骤(1)还包括： 在进行所。

22、述混合之前， 将所述 气化渣依次进行任选地干燥、 破碎， 从而能够对气化渣进行充分酸溶、 碱性固体焙烧活化。 0040 优选地， 所述破碎后得到的产物中， 粒度80目的颗粒所占比例为90wt以上。 0041 在本发明的一种优选实施方式中， 步骤(1)还包括： 对经所述第一洗涤后得到的第 一固体产物进行第一干燥， 得到所述滤渣 。 0042 本发明对所述第一干燥的条件没有限制， 优选地， 所述第一干燥使得所述滤渣 中 水分含量8wt。 0043 优选地， 所述第一洗涤中使用的洗涤剂为水。 本发明中， 对此处的水没有限制， 可 以为未经使用的纯水， 也可以为煤化工工业生产中产生的生产水。 0044。

23、 为了充分发挥碱性固体焙烧对所述滤渣 中硅、 铝元素的活化作用， 优选地， 步骤 (2)中所述碱性固体和滤渣 的重量比为0.1-0.3。 说明书 3/8 页 6 CN 111943336 A 6 0045 更优选地， 所述碱性固体和滤渣 的重量比为0.17-0.3。 0046 本发明对所述碱性固体的种类可选范围较宽， 只要利于所述滤渣 中硅、 铝元素的 活化即可； 优选地， 所述碱性固体为碱性含钠化合物和/或碱性含钾化合物。 0047 本发明对所述碱性含钾化合物可选范围较宽， 只要利于提高絮凝效果即可； 例如 所述碱性含钾化合物可以为氢氧化钾和/或碳酸钾。 0048 更优选地， 所述碱性固体为。

24、碱性含钠化合物。 0049 本发明对所述碱性含钠化合物可选范围较宽， 只要利于提高絮凝效果即可； 优选 地， 所述碱性含钠化合物为氢氧化钠和/或碳酸钠， 更优选为氢氧化钠。 0050 优选地， 所述焙烧活化的条件包括： 焙烧温度为600-750， 焙烧时间为60- 180min、 更优选为60-120min。 0051 为了尽可能多地将所述活化渣中的硅、 铝元素溶出， 步骤(3)中所述第二酸溶反应 中的液固重量比为3-8:1、 更优选为3-6:1。 0052 优选地， 步骤(3)中所述酸溶液的浓度为0.8-1.3mol/L。 0053 本发明对所述酸溶液 和所述酸溶液的种类可选范围较宽， 只要。

25、利于将硅、 铝、 铁元素溶出即可； 优选地， 所述酸溶液 和所述酸溶液各自独立地选自盐酸溶液和/或硫 酸溶液。 0054 本发明对所述酸溶液 和所述酸溶液的来源没有限制； 优选地， 所述酸溶液 和 所述酸溶液各自独立地选自新鲜酸、 生产废酸以及酸和洗涤液配制而成的溶液中的至少 一种， 所述洗涤液为所述洗涤液 和/或所述洗涤液。 更优选地， 所述酸溶液 和所述酸溶 液各自独立地选自酸和洗涤液配制而成的溶液， 所述洗涤液为所述洗涤液 和/或所述洗 涤液， 以防止废水外排。 0055 本发明中， 所述新鲜酸是指未经使用的酸溶液， 例如未经使用的盐酸溶液； 所述生 产废酸是指工业生产中产生的废酸， 优。

26、选煤化工生产中产生的废酸； 所述酸和洗涤液配制 而成的溶液是指纯酸和洗涤液配制而成的溶液， 例如HCl和洗涤液配制而成的溶液。 0056 本发明对第二酸溶反应的条件可选范围较宽， 只要利于将硅、 铝、 铁元素溶出即 可； 优选地， 步骤(3)中所述第二酸溶反应的条件包括： 第二反应时间为60-180min、 更优选 为60-120min。 所述第二酸溶反应可以在室温下进行。 0057 优选地， 所述第二酸溶反应在搅拌下进行， 所述搅拌速率为20-100rpm、 更优选为 20-40rpm。 0058 优选地， 所述第二洗涤中使用的洗涤剂为水。 本发明中， 对此处的水没有限制， 可 以为未经使用。

27、的纯水， 也可以为煤化工工业生产中的生产水。 0059 在本发明的一种优选实施方式中， 步骤(4)中所述含铁滤液与所述含硅铝滤液的 用量满足： Al/Fe的摩尔比为0.9-1.1， (Al+Fe)/Si的摩尔比为0.9-1.3。 采用该优选技术方 案， 所制得的絮凝剂混凝效果更好。 0060 根据本发明， 步骤(4)中优选不额外加入铝源、 铁源或硅源。 0061 优选情况下， 所述含铁滤液与所述含硅铝滤液的用量满足： Al/Fe的摩尔比为0.9- 0.99， (Al+Fe)/Si的摩尔比为1.1-1.3。 0062 本发明对所述聚合的条件可选范围较宽， 只要能通过聚合制备得到聚硅酸铝铁絮 凝剂。

28、即可； 优选地， 步骤(4)中所述聚合的条件包括： pH值为3.5-5， 聚合温度为55-80， 聚 说明书 4/8 页 7 CN 111943336 A 7 合时间为1-4h。 采用该优选技术方案， 所制得的絮凝剂混凝效果更好。 0063 更优选地， 所述聚合的条件包括： pH值为3.5-4.4， 聚合温度为55-65， 聚合时间 为2-4h。 0064 根据本发明， 优选地， 所述聚合在搅拌下进行， 搅拌速率为25-50rpm、 更优选为25- 35rpm。 0065 在本发明的一种优选实施方式中， 步骤(4)中所述陈化的条件包括： 陈化时间为 12-24h。 0066 优选地， 所述陈化。

29、在无加热条件(例如室温)下进行。 0067 根据本发明提供的一种优选实施方式， 如图1所示， 所述制备聚硅酸铝铁絮凝剂的 方法， 该方法包括以下步骤： 0068 (1)将所述气化渣依次进行干燥、 破碎， 所述破碎后得到的产物中， 粒度80目的 颗粒所占比例为90wt以上； 0069 将经破碎后得到的气化渣产物与浓度为0.5-1mol/L的酸溶液 混合， 进行第一酸 溶反应， 所述第一酸溶反应的条件包括： 液固重量比为2-6:1， 第一反应时间为60-180min； 0070 在进行所述第一酸溶反应之后， 对反应后的产物进行过滤分离， 得到第一固体产 物和含铁滤液， 对所述第一固体产物依次进行第。

30、一洗涤、 第一干燥， 得到洗涤液 和滤渣 ， 所述第一干燥使得所述滤渣 中水分含量8wt； 0071 (2)将碱性固体和所述滤渣 以重量比为0.1-0.3进行混合， 进行焙烧活化， 得到活 化渣； 所述焙烧活化的条件包括： 焙烧温度为600-750， 焙烧时间为60-180min； 0072 (3)将所述活化渣与酸溶液混合， 进行第二酸溶反应， 所述第二酸溶反应的条件 包括： 液固重量比为3-8:1， 第二反应时间为60-180min； 0073 在进行所述第二酸溶反应之后， 对反应后的产物进行分离， 得到第二固体产物和 含硅铝滤液， 对所述第二固体产物依次进行第二洗涤， 得到洗涤液和滤渣； 。

31、0074 (4)将所述含铁滤液与所述含硅铝滤液接触， 进行聚合， 所述含铁滤液与所述含硅 铝滤液的用量满足： Al/Fe的摩尔比为0.9-1.1， (Al+Fe)/Si的摩尔比为0.9-1.3； 所述聚合 的条件包括： pH值为3.5-5， 聚合温度为55-80， 聚合时间为1-4h； 0075 然后室温下进行陈化， 陈化时间为12-24h， 得到聚硅酸铝铁絮凝剂； 0076 上述过程中产生的所述洗涤液 和所述洗涤液用于所述酸溶液 和所述酸溶液 的配制。 0077 本发明对所述酸溶反应或聚合反应的设备没有限制， 可以为现有的任何能发生上 述酸溶反应或聚合反应的设备， 例如可以为带有四氟乙烯内衬。

32、的反应器。 0078 通过本发明的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂集合了铝盐、 铁盐絮凝剂絮体 大、 沉降快的特点以及聚硅酸絮凝剂的架桥吸附作用， 同时具有很好的混凝效果和稳定性。 0079 本发明第二方面提供前述第一方面所述的方法制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂。 0080 本发明第三方面提供前述第二方面所述的聚硅酸铝铁絮凝剂在处理煤化工废水、 矿井水或者气化黑水中的应用。 0081 本发明中， 所述气化黑水是指气化工艺过程中经过闪蒸后的含有大量气化细渣的 水， 为本领域公知， 在此不再赘述。 0082 本发明的聚硅酸铝铁絮凝剂用于处理煤化工废水、 矿井水或者气化黑水， 本领域 说明书 5/8 页 。

33、8 CN 111943336 A 8 技术人员可以根据实际需求对处理后的煤化工废水、 矿井水或者气化黑水进行再次处理或 直接用于闪蒸工段增湿塔和气化工段合成气洗涤塔的工艺用水， 本发明对此没有进行限 制。 0083 以下将通过实例对本发明进行详细描述。 以下实例中， 所涉及原料除另有说明外 均为市售品， 其中， 气化渣： 气化渣 、 气化渣和气化渣(组成均如表1所示)均来自国家 能源集团宁夏煤业有限责任公司。 0084 以下实例中， 气化渣的灰成分通过X射线荧光光谱(XRF)测定得到； 气化渣的残炭 含量通过工业分析仪测试得到。 0085 以下实例中， 所述室温是指205。 0086 实施例1。

34、 0087 本实施例用于说明本发明的方法和聚硅酸铝铁絮凝剂。 0088 (1)将气化渣 依次进行干燥、 研磨破碎， 所述破碎后得到的产物中， 粒度80目的 颗粒所占比例为90wt； 0089 将经破碎后得到的气化渣产物与浓度为0.8mol/L的盐酸溶液 加入到带有四氟乙 烯内衬的反应器内混合， 在30rpm搅拌下进行第一酸溶反应， 所述第一酸溶反应的条件为： 液固重量比为4:1， 第一反应时间为80min； 0090 在进行所述第一酸溶反应之后， 对反应后的产物进行过滤分离， 得到第一固体产 物和含铁滤液， 对所述第一固体产物依次进行第一洗涤、 第一干燥， 得到洗涤液 和滤渣 ， 所述第一干燥。

35、使得所述滤渣 中水分含量8wt； 0091 所述洗涤液 用于配制盐酸溶液 ； 0092 (2)将氢氧化钠固体和所述滤渣 以重量比为0.2进行混合， 于700下焙烧60min 进行活化， 得到活化渣； 0093 (3)将所述活化渣与1mol/L盐酸溶液以液固重量比为4:1加入到带有四氟乙烯 内衬的反应器内混合， 在40rpm搅拌下进行第二酸溶反应100min； 0094 在进行所述第二酸溶反应之后， 对反应后的产物进行过滤分离， 得到第二固体产 物和含硅铝滤液， 对所述第二固体产物依次进行第二洗涤、 无需进行干燥得到洗涤液和 滤渣； 洗涤液用于配制盐酸溶液； 0095 (4)将所述含铁滤液与所述。

36、含硅铝滤液混合， 在60rpm搅拌下进行聚合， 所述含铁 滤液与所述含硅铝滤液的用量满足： Al/Fe的摩尔比为0.9， (Al+Fe)/Si的摩尔比为1.1； 所 述聚合的条件为： pH值为3.5， 聚合温度为58， 聚合时间为2h； 0096 然后室温下进行陈化24h， 得到聚硅酸铝铁絮凝剂。 0097 对比例1 0098 按照实施例1的方法进行， 不同的是， 步骤(2)中采用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶 液代替氢氧化钠固体， 以氢氧化钠计的所述氢氧化钠溶液与所述滤渣 以重量比为0.2混 合， 于90下加热搅拌反应180min， 得到碱液和碱渣滤饼， 所述碱渣滤饼用于步骤(3)中与 所述。

37、盐酸溶液混合进行第二酸溶反应， 且按照表2中所示的工艺参数进行， 其他与实施例 1相同。 0099 实施例2-4 0100 按照实施例1的方法进行， 不同的是， 采用表2中所示的工艺参数， 其他与实施例1 说明书 6/8 页 9 CN 111943336 A 9 相同。 0101 实施例5-7 0102 按照实施例1的方法进行， 不同的是， 采用表2中所示的工艺参数， 其他与实施例1 相同。 0103 实施例8 0104 按照实施例1的方法进行， 不同的是， 采用表1中所示的气化渣， 其他与实施例1 相同。 0105 实施例9 0106 按照实施例1的方法进行， 不同的是， 采用表1中所示的气。

38、化渣， 其他与实施例1 相同。 0107 表1 0108 0109 表2 0110 说明书 7/8 页 10 CN 111943336 A 10 0111 0112 测试例1 0113 将上述实施例1-9和对比例1制备得到的聚硅酸铝铁絮凝剂分别用于处理气化黑 水进行性能测试。 所述气化黑水取自国家能源集团宁夏煤业有限责任公司煤制油分公司气 化厂的真空闪蒸罐至澄清槽入口管道处， 气化黑水的固含量为5000mg/L。 0114 量取20ml相应的絮凝剂， 在100rpm搅拌条件下加入1L所述模拟气化黑水中， 搅拌 1min后静置5min； 而后取上清液测定悬浮物含量(ss)， 结果如表3所示。 0。

39、115 表3 0116 絮凝剂悬浮物含量(ss)， mg/L 实施例1436 对比例11380 实施例2498 实施例3375 实施例4536 实施例5551 实施例6574 实施例71270 实施例8419 实施例91350 0117 通过表2和表3的结果可以看出， 采用本发明方法的实施例制得的聚硅酸铝铁絮凝 剂能够用于气化黑水的初步处理， 具有很好的絮凝效果。 0118 通过对比实施例1、 实施例8和实施例9可知， 通过采用本发明满足特定条件的气化 渣的技术方案， 能获得更好的技术效果。 0119 通过对比实施例1和实施例5-7可知， 通过采用本发明含有特定参数的优选方案， 尤其是具有特定范围的碱渣重量比、 Al/Fe摩尔比、 (Al+Fe)/Si摩尔比、 聚合温度、 聚合时 间， 能获得更好的技术效果。 0120 以上详细描述了本发明的优选实施方式， 但是， 本发明并不限于此。 在本发明的技 术构思范围内， 可以对本发明的技术方案进行多种简单变型， 包括各个技术特征以任何其 它的合适方式进行组合， 这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容， 均属于 本发明的保护范围。 说明书 8/8 页 11 CN 111943336 A 11 图1 说明书附图 1/1 页 12 CN 111943336 A 12 。