用于提高玻璃表面抗开裂性的涂层及其制备方法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010787736.3 (22)申请日 2020.08.07 (71)申请人 齐鲁工业大学 地址 250353 山东省济南市长清区大学路 3501号 申请人 山东新榴园玻璃科技股份有限公司 (72)发明人 刘树江沈建兴王加田周小琳 (74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾 (51)Int.Cl. C09D 1/00(2006.01) C09D 7/61(2018.01) B05D 7/00(2006.01) B05D 7/24(2006.01。

2、) B05D 5/00(2006.01) C03C 17/00(2006.01) (54)发明名称 一种用于提高玻璃表面抗开裂性的涂层及 其制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及玻璃涂层材料技术领域， 特别公 开了一种用于提高玻璃表面抗开裂性的涂层及 其制备方法和应用。 该提高玻璃表面抗开裂性的 涂层， 其特征在于： 所述涂层以正硅酸乙酯、 乙 醇、 硝酸和硝酸铝为原料， 按照溶胶凝胶法制备 而成， 涂层组成中包括二氧化硅和三氧化二铝。 本实用涂层可在室温下对玻璃喷涂， 有效填充玻 璃表面的微裂纹， 且不需要加热固化， 与传统玻 璃涂层材料相比， 可大大降低能源消耗， 经济效 益可观； 此外。

3、， 经喷涂后的玻璃仍保持高透明性， 即这种涂层对玻璃的外观无不良影响。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 111944336 A 2020.11.17 CN 111944336 A 1.一种提高玻璃表面抗开裂性的涂层， 其特征在于： 所述涂层以正硅酸乙酯、 乙醇、 硝 酸和硝酸铝为原料， 采用溶胶-凝胶法制备而成， 涂层组成中包括二氧化硅和三氧化二铝。 2.根据权利要求1所述的提高玻璃表面抗开裂性的涂层的制备方法， 其特征为， 包括如 下步骤：（1） 将正硅酸乙酯、 乙醇、 去离子水和硝酸在室温下混合， 得到混合溶液；（2） 将混合 溶液于60下搅拌3小时， 冷却至室温；（3） 在室。

4、温下， 将1.5M的硝酸铝溶液加入混合溶液 中， 继续搅拌2小时， 即得玻璃涂层用溶液。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 中， 正硅酸乙酯、 乙醇、 去离子 水和硝酸的摩尔比为1： 4.2-4.7： 2.2-2.8： 0.03-0.05。 4.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于： 步骤 （3） 中， 硝酸铝溶液的添加量为， 使二氧化硅和三氧化二铝的摩尔比为9.5-8： 1。 5.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于： 正硅酸乙酯、 乙醇、 去离子水和硝酸的 摩尔比为1： 4.5： 2.5： 0.04。 6.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于。

5、： 所述二氧化硅和三氧化二铝的摩尔比 为9： 1。 7.根据权利要求1所述的提高玻璃表面抗开裂性的涂层的应用， 其特征在于： 在常温下 对玻璃进行直接喷涂， 自然风干固化即可。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111944336 A 2 一种用于提高玻璃表面抗开裂性的涂层及其制备方法和应用 0001 （一） 技术领域 本发明涉及玻璃涂层材料技术领域， 特别涉及一种用于提高玻璃表面抗开裂性的涂层 及其制备方法和应用。 0002 （二） 背景技术 玻璃工业是重要的基础原材料产业， 与人民生活和生产密切相关， 在国民经济中占有 十分重要地位。 玻璃及其加工制品广泛应用于建筑、 交通运输、 装饰装修。

6、、 电子信息、 太阳能 利用及其他新兴工业。 众所周知， 玻璃属于脆性材料， 虽然具有微塑性， 但它的屈服延伸阶 段非常小， 特别是在受到突然施加的荷载时， 玻璃内部的质点来不及做出适应性的变形流 动就相互分裂。 长期以来， 玻璃材料领域的科研人员一直在探索如何提高和改善玻璃的力 学性能， 尤其是 “抗开裂性” 。 0003 现代玻璃的生产过程中有各种各样的成型方法， 如： 吹制、 压制、 拉制、 压延、 浇注、 离心和浮法成型等。 无论哪种成型方式， 玻璃制品的表面都不可避免地存在着微裂纹， 玻璃 在受到外部荷载时这些微裂纹往往会成为应力集中的位置， 导致玻璃的实际强度远远低于 其理论强度。。

7、 因此， 如何控制玻璃材料微裂纹的形成， 以及限制裂纹的扩展是改善其力学性 能的关键。 0004 目前常见的玻璃表面增强工艺包括： 物理增强(钢化)、 化学增强 （离子交换） 和涂 层法增强等。 其中， 物理钢化比较适合平板玻璃， 对于形状复杂的产品 （如： 瓶罐玻璃） 则很 难实现应力分布的均匀化； 熔盐法的离子交换时间比较长,不适于大批量的生产流水线,而 且熔盐成分的多变性不利于质量的控制， 同时存在废液的环境污染问题； 喷涂工艺的实施 过程相对简单， 容易实现连续化的在线操作。 例如： 用于制瓶的有机锡化物或无机锡化物为 主的热端喷涂剂， 有助于提高玻璃的硬度和抗冲击强度， 这种热端喷涂。

8、的温度需足够高 （通 常在600左右） 使锡化物分解并附着在玻璃表面， 但是有机物的挥发对环境也有一定的污 染。 此外， 为了提高玻璃制品的表面润滑性和亮度， 通常还会喷涂所谓的 “冷端喷涂剂” ， 这 种冷端喷涂剂以聚合物水溶液或聚合物乳液为主， 实际上这种冷端喷涂剂的喷涂温度也需 要100左右， 通常温度低于90时会出现条纹等缺陷。 0005 溶胶-凝胶法制备纳米粒子具有工艺简单， 温度低等优点， 近年来在很多领域获得 重要应用， 并获得了许多相关专利， 例如： 一种在碳纤维表面制备抗氧化复合涂层的方法, （ZL201510429877.7） 公开了一种用于碳纤维表面的Al2O3-SiO2。

9、-TiO2抗氧化复合涂层； 复合 陶瓷涂层制备方法 （ZL 200810159025.0） 公开了一种溶胶-凝胶法制备复合陶瓷粉体的方 法； 一种耐高温封孔剂的制备及封孔工艺 （申请号： 200910063903.3） 公开了一种陶瓷涂层， 即： 以云母鳞片、 晶须硅或六方氮化硼为填料的Al2O3-SiO2溶胶封孔剂。 上述专利在应用过 程中或者需要高温加热， 或者需要填料， 导致成本较高。 0006 到目前为止， 还未见可在室温且不需要加热固化的具有良好抗开裂性的玻璃涂层 的报道。 0007 （三） 发明内容 本发明为了弥补现有技术的不足， 提供了一种可在室温下且不需要加热固化的用于提 说明。

10、书 1/3 页 3 CN 111944336 A 3 高玻璃表面抗开裂性的涂层及其制备方法和应用。 0008 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种提高玻璃表面抗开裂性的涂层， 其特征在于： 所述涂层以正硅酸乙酯、 乙醇、 硝酸 和硝酸铝为原料， 按照溶胶-凝胶法制备而成， 涂层组成中包括二氧化硅和三氧化二铝。 0009 本发明中， 硅酸乙酯作为二氧化硅的原材料， 经水解聚合后形成二氧化硅网络， 硝 酸铝作为三氧化二铝的原材料， 水解后与二氧化硅聚合形成网络； 上述溶胶-凝胶法工艺简 单， 成本相对较低， 涂层具有与玻璃机体截面的化学键合性强、 抗老化的特点。 0010 上述提高玻璃表面抗开裂。

11、性的涂层的制备方法， 包括如下步骤： （1） 将正硅酸乙酯、 乙醇、 去离子水和硝酸在室温下混合， 得到混合溶液； （2） 将混合溶液于60下搅拌3小时， 冷却至室温； （3） 在室温下， 将1.5M的硝酸铝溶液加入混合溶液中， 继续搅拌2小时， 即得玻璃涂层用 溶液。 0011 优选的， 步骤 （1） 中， 正硅酸乙酯、 乙醇、 去离子水和硝酸的摩尔比为1： 4.2-4.7： 2.2-2.8： 0.03-0.05； 优选摩尔比为1： 4.5： 2.5： 0.04。 0012 优选的， 步骤 （3） 中， 硝酸铝溶液的添加量为， 使二氧化硅和三氧化二铝的摩尔比 为9.5-8： 1； 优选摩尔比。

12、为9： 1。 0013 上述涂层的应用方式为在常温下对玻璃进行直接喷涂， 自然风干固化即可。 0014 本发明采用溶胶-凝胶法制备玻璃涂层可在室温下对玻璃喷涂， 有效填充玻璃表 面的微裂纹， 且不需要加热固化， 与传统玻璃涂层材料相比， 可大大降低能源消耗， 经济效 益可观； 此外， 经喷涂后的玻璃仍保持高透明性， 即这种涂层对玻璃的外观无不良影响。 0015 （四） 附图说明 下面结合附图对本发明作进一步的说明。 0016 图1为无涂层的载玻片玻璃在0.3公斤荷载保持15秒的维氏硬度压痕图； 图2为实施例3中喷涂后的载玻片玻璃在0.3公斤荷载保持15秒的维氏硬度压痕图。 0017 （五） 具。

13、体实施方式 以下通过具体实施例对本发明一种用于提高玻璃表面抗开裂性的涂层做进一步说明， 其中实施例3为最佳实施例。 0018 实施例1： 根据各组分的摩尔比， 即： 正硅酸乙酯(TEOS)： 乙醇： 去离子水： 硝酸= 1:4.3:2.2: 0.03， 在室温依次将这四种液体混合均匀； 然后将混合溶液于60搅拌3小时后， 冷却至室 温； 在室温将摩尔浓度为1.5M的硝酸铝溶液按照比例 （二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比为 9.5:1） 滴加进上述溶液中， 继续搅拌2小时即得玻璃涂层用溶液。 0019 将涂层用溶液在常温下对玻璃进行直接喷涂， 自然风干固化即可。 0020 实施例2： 本实施例与实施。

14、例1的区别是各组分的摩尔比， 即： 正硅酸乙酯(TEOS)： 乙醇： 去离子 水： 硝酸=1:4.6:2.6:0.04； 以及二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比为8:1。 0021 实施例3： 本实施例与实施例1的区别是各组分的摩尔比， 即： 正硅酸乙酯(TEOS)： 乙醇： 去离子 水： 硝酸=1:4.5:2.5:0.04； 以及二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比为9:1。 说明书 2/3 页 4 CN 111944336 A 4 0022 实施例4： 本实施例与实施例1的区别是各组分的摩尔比， 即： 正硅酸乙酯(TEOS)： 乙醇： 去离子 水： 硝酸=1:4.7:2.3:0.03； 以及二氧化硅与三。

15、氧化二铝的摩尔比为9.2:1。 0023 实施例5： 本实施例与实施例1的区别是各组分的摩尔比， 即： 正硅酸乙酯(TEOS)： 乙醇： 去离子 水： 硝酸=1:4.3:2.7:0.04； 以及二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比为8.9:1。 0024 实施例6： 本实施例与实施例1的区别是各组分的摩尔比， 即： 正硅酸乙酯(TEOS)： 乙醇： 去离子 水： 硝酸=1:4.2:2.8:0.05； 以及二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比为8.4:1。 0025 如附图1和附图2所示， 与无涂层的玻璃相比， 喷涂后的玻璃在荷载作用下病危在 压痕尖端出现裂纹扩展的现象， 即提高了玻璃表面的抗开裂性。 0026 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非是对本发明作其它形式的限制， 任 何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等 效实施例。 但是凡是未脱离本发明技术方案内容， 依据本发明的技术实质对以上实施例所 作的任何简单修改、 等同变化与改型， 仍属于本发明技术方案的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 111944336 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 111944336 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 111944336 A 7 。