用于合成酰胺的负载型催化剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010896235.9 (22)申请日 2020.08.31 (71)申请人 四川天宇油脂化学有限公司 地址 646300 四川省泸州市纳溪区龙人路 115号 (72)发明人 谭光军李勇杨国华梁勤学 秦万东宋久彬郭元春周强 彭万平 (74)专利代理机构 重庆中之信知识产权代理事 务所(普通合伙) 50213 代理人 熊光红 (51)Int.Cl. B01J 29/00(2006.01) B01J 21/08(2006.01) C07C 231/02(2006.01) C07。

2、C 233/00(2006.01) (54)发明名称 一种用于合成酰胺的负载型催化剂及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于合成酰胺的负载型 催化剂， 包括多孔载体以及负载在多孔载体上由 钛酸异丙酯构成的金属催化层； 本发明与现有技 术相比， 使具有催化作用的活性组分高度分散在 分子筛或多孔硅胶细孔中， 极大提高反应物催化 接触面， 提升反应速度， 以达到缩短合成反应的 时间； 加快了主反应的反应速度， 且还控制了副 反应的发生， 从而降低了产品中的脂肪腈含量， 使该催化剂具有更好的选择性； 且更容易将产品 与催化剂进行分离。 权利要求书1页 说明书5页 CN 111939965 A。

3、 2020.11.17 CN 111939965 A 1.一种用于合成酰胺的负载型催化剂， 其特征在于， 包括多孔载体以及负载在多孔载 体上由钛酸异丙酯构成的金属催化层。 2.根据权利要求1所述的一种用于合成酰胺的负载型催化剂， 其特征在于： 所述多孔载 体由分子筛或硅胶构成。 3.根据权利要求1或2所述的一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 其特征在 于： 包括如下步骤， 步骤一， 在丙醇作为溶剂的环境下， 将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔载 体上； 步骤二， 再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离； 步骤三， 将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收， 且将负载型催化剂干燥形。

4、成成品。 4.根据权利要求3所述的一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤一中， 使用的钛酸异丙酯、 丙醇以及多孔载体的质量比为(5-6)： (38-42)： (95- 100)。 5.根据权利要求3所述的一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤三中， 负载型催化剂的干燥温度为95-98。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111939965 A 2 一种用于合成酰胺的负载型催化剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及催化剂技术领域， 具体涉及一种用于合成酰胺的负载型催化剂及其制 备方法。 背景技术 0002 酰胺是一种化学物质， 在构。

5、造上， 酰胺可看作是羧酸分子中羧基中的羟基被氨基 或烃氨基(-NHR或-NR2)取代而成的化合物； 也可看作是氨或胺分子中氮原子上的氢被酰基 取代而成的化合物。 0003 酰胺主要用作工业溶剂， 医药工业上用于生产维生素、 激素， 也用于制造杀虫脒。 在有机反应中,二甲基甲酰胺不但广泛用作反应的溶剂,也是有机合成的重要中间体。 农药 工业中可用来生产杀虫脒。 0004 现在酰胺的制备一般是在催化剂的作用下， 以脂肪酸作为原料来与过量的氨气反 应来得到； 在此过程中， 伴随着副反应的发生。 其具体的反应方程式如下： 0005 主反应 RCOOH+NH3RCONH2+H2O 0006 副反应 RC。

6、ONH2RCN+H2O 0007 目前酰胺合成采用的催化剂主要有氧化铝和氧化锌等这类金属氧化物以及硅胶， 其存在以下缺点： 0008 1、 合成反应时间较长， 副产物脂肪腈含量高。 0009 2、 催化剂从酰胺除去比较困难， 影响产品保值期。 0010 3、 催化剂选择性差。 发明内容 0011 针对现有技术中所存在的不足， 本发明的目的在于提供一种用于合成酰胺的负载 型催化剂， 以解决现有技术中， 酰胺合成反应时间较长， 副产物脂肪腈含量高， 催化剂从酰 胺除去比较困难而影响产品保值期， 且催化剂选择性差的问题。 0012 为实现上述目的， 本发明采用了如下的技术方案： 一种用于合成酰胺的负。

7、载型催 化剂， 包括多孔载体以及负载在多孔载体上由钛酸异丙酯构成的金属催化层。 0013 进一步， 所述多孔载体由分子筛或硅胶构成。 0014 本发明中还提供了一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 包括如下步 骤， 0015 步骤一， 在丙醇作为溶剂的环境下， 将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多 孔载体上； 0016 步骤二， 再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离； 0017 步骤三， 将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收， 且将负载型催化剂干燥形成 成品。 0018 进一步， 所述步骤一中， 使用的钛酸异丙酯、 丙醇以及多孔载体的质量比为(5-6)： 说明书 1/5 页 3 。

8、CN 111939965 A 3 (38-42)： (95-100)。 0019 进一步， 所述步骤三中， 负载型催化剂的干燥温度为95-98。 0020 相比于现有技术， 本发明具有如下有益效果： 0021 1、 本负载型催化剂是使具有催化作用的活性组分(钛酸异丙酯)高度分散在分子 筛或多孔硅胶细孔中， 极大提高反应物催化接触面， 提升反应速度， 以达到缩短合成反应的 时间； 0022 2、 因在酰胺合成的过程中产生了水， 钛酸异丙酯在水的作用下进行水解来形成二 氧化钛和异丙醇， 二氧化钛通过过滤得以除掉， 异丙醇通过抽真空来去除， 从而使产品的保 质期得以延长； 0023 3、 因该催化剂。

9、加快了主反应的反应速度， 且还控制了副反应的发生， 从而降低了 产品中的脂肪腈含量， 使该催化剂具有更好的选择性； 0024 4、 本发明中的制备方法是为了方便、 快捷的制备本负载型催化剂， 且使本负载型 催化剂与丙醇溶剂采用离心的方式快速进行分离， 确保本负载型催化剂的纯度。 具体实施方式 0025 下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明： 0026 实施例1 0027 一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 包括如下步骤： 0028 步骤一， 在丙醇作为溶剂的环境下， 将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多 孔分子筛上； 其中， 钛酸异丙酯的用量为5g， 丙醇的用量为38g， 。

10、多孔分子筛的用量为95g； 0029 步骤二， 再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离； 0030 步骤三， 将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收， 且将负载型催化剂干燥形成 成品， 其中的干燥温度为95。 0031 使制得的产品是以多孔分子筛为载体， 负载在多孔分子筛上的钛酸异丙酯形成的 金属催化层。 0032 实施例2 0033 一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 包括如下步骤： 0034 步骤一， 在丙醇作为溶剂的环境下， 将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多 孔分子筛上； 其中， 钛酸异丙酯的用量为6g， 丙醇的用量为42g， 多孔分子筛的用量为100g； 0035 步骤。

11、二， 再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离； 0036 步骤三， 将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收， 且将负载型催化剂干燥形成 成品， 其中的干燥温度为98。 0037 使制得的产品是以多孔分子筛为载体， 负载在多孔分子筛上的钛酸异丙酯形成的 金属催化层。 0038 实施例3 0039 一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 包括如下步骤： 0040 步骤一， 在丙醇作为溶剂的环境下， 将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多 孔分子筛上； 其中， 钛酸异丙酯的用量为5.5g， 丙醇的用量为40g， 多孔分子筛的用量为98g； 0041 步骤二， 再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂。

12、进行分离； 说明书 2/5 页 4 CN 111939965 A 4 0042 步骤三， 将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收， 且将负载型催化剂干燥形成 成品， 其中的干燥温度为97。 0043 使制得的产品是以多孔分子筛为载体， 负载在多孔分子筛上的钛酸异丙酯形成的 金属催化层。 0044 实施例4 0045 一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 包括如下步骤： 0046 步骤一， 在丙醇作为溶剂的环境下， 将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多 孔硅胶上； 其中， 钛酸异丙酯的用量为5.5g， 丙醇的用量为40g， 多孔硅胶的用量为98g； 0047 步骤二， 再通过离心方式将丙醇。

13、与负载型催化剂进行分离； 0048 步骤三， 将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收， 且将负载型催化剂干燥形成 成品， 其中的干燥温度为97。 0049 使制得的产品是以多孔硅胶为载体， 负载在多孔硅胶上的钛酸异丙酯形成的金属 催化层。 0050 实施例5 0051 一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 包括如下步骤： 0052 步骤一， 在丙醇作为溶剂的环境下， 将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多 孔硅胶上； 其中， 钛酸异丙酯的用量为5g， 丙醇的用量为38g， 多孔硅胶的用量为95g； 0053 步骤二， 再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离； 0054 步骤三， 将分离。

14、后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收， 且将负载型催化剂干燥形成 成品， 其中的干燥温度为95。 0055 使制得的产品是以多孔硅胶为载体， 负载在多孔硅胶上的钛酸异丙酯形成的金属 催化层。 0056 实施例6 0057 一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法， 包括如下步骤： 0058 步骤一， 在丙醇作为溶剂的环境下， 将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多 孔硅胶上； 其中， 钛酸异丙酯的用量为6g， 丙醇的用量为42g， 多孔硅胶的用量为100g； 0059 步骤二， 再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离； 0060 步骤三， 将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收， 且将负载型催化剂。

15、干燥形成 成品， 其中的干燥温度为100。 0061 使制得的产品是以多孔硅胶为载体， 负载在多孔硅胶上的钛酸异丙酯形成的金属 催化层。 0062 将实施例1-实施例6制备的催化剂和几种常用的催化剂加入到酰胺反应的合成反 应中， 对反应时间、 制得的酰胺总量、 夹杂的腈含量等数据进行检测得到表1中的数据。 0063 表1 说明书 3/5 页 5 CN 111939965 A 5 0064 0065 0066 上表中， 催化剂的用量指制备酰胺的原料中催化剂的质量比重， 通过上表中的反 应时间这检测数据可以得到， 实施例1-实施例6制备的负载型催化剂与常见的分子筛、 金属 氧化物以及三种硅胶相比对。

16、酰胺的合成反应速度加快了一倍左右， 其中反应产物中的酸值 更低， 说明反应产物中含有的脂肪酸这一原料更少， 说明反应更加充分； 从总酰胺、 腈和未 知物数据说明反应产物中获得的酰胺量更多， 副反应获得的腈更少， 且未知物的量相对更 少； 体现出了本方法制得的催化剂能够加快主反应的反应速度， 抑制副反应的反应速度。 且 本方法制得的催化剂属于无毒无害， 脱除容易， 对产品使用无影响。 0067 发明人将本发明进行了工业化生产， 对平时生产过程中的数据进行分析和汇总， 得出表2中的数据。 0068 表2 0069 0070 将本方法进行工业化生产之后， 从表2中的数据可以看出， 反应时间明显缩短，。

17、 副 产物腈含量明显降低， 且产品的保质期更长， 且产品的应用范围更广。 其中的部分限制包括 说明书 4/5 页 6 CN 111939965 A 6 高端薄膜、 食品、 医药等， 少部分限制主要是食品、 医药等； 因这些行业对产品中的腈含量及 残留催化剂要求更高。 0071 最后说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。 说明书 5/5 页 7 CN 111939965 A 7 。