去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010796684.6 (22)申请日 2020.08.10 (71)申请人 中船重工鹏力 （南京） 超低温技术有 限公司 地址 211153 江苏省南京市江宁区长青街 32号 (72)发明人 段罗斌胡咸军陈杰庄坤融 张超 (74)专利代理机构 南京天华专利代理有限责任 公司 32218 代理人 李德溅 (51)Int.Cl. F25J 3/06(2006.01) (54)发明名称 一种去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法 (57)摘要 本发明公开了一种去除甲烷和氮气分离提 纯。

2、氦气的方法， 该方法步骤为： 经前端工序预处 理浓缩后的除氢原料气增压至2030bar后， 进 入低温冷箱， 经过带压液氮将其冷却降温至90 95K， 随后进行气液分离， 得到含少量甲烷和氮气 的气相粗氦气和液相粗甲烷； 将所得的含少量甲 烷和氮气的气相粗氦气经过常压液氮， 将其冷却 降温至7780K， 随后进行气液分离， 得到含少量 氮气的气相粗氦气和液相粗氮； 将所得的含少量 氮气的气相粗氦气进行低温吸附， 通过低温吸附 少量氮气， 从而获得高纯氦气。 本发明的方法主 要采用液氮为冷源， 可为系统提供稳定冷量， 系 统操作压力低， 能保证装置连续运行， 流程更为 简化， 适合于大规模的工业。

3、生产。 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 CN 111964354 A 2020.11.20 CN 111964354 A 1.一种去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 该方法步骤为： A、 经前端工序预处理浓缩后的除氢原料气增压至2030bar后， 进入低温冷箱 （15） ， 经 过带压液氮将其冷却降温至9095K， 随后进行气液分离， 得到含少量甲烷和氮气的气相粗 氦气和液相粗甲烷； B、 将步骤A所得的含少量甲烷和氮气的气相粗氦气经过常压液氮， 将其冷却降温至77 80K， 随后进行气液分离， 得到含少量氮气的气相粗氦气和液相粗氮； C、 将步骤B所得的含少量氮气的气相粗。

4、氦气进行低温吸附， 通过低温吸附少量氮气， 从 而获得高纯氦气。 2.根据权利要求1所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 所述步骤 A中的除氢原料气经原料气压缩机 （1） 增压至2030bar， 进入低温冷箱 （15） 中， 经过一级换 热器 （2） 预冷降温之后进入二级换热器 （4） ， 所述二级换热器 （4） 放置在定压液氮罐 （3） 中， 定压液氮罐 （3） 出口处的原料气状态是温度为9095K的气液混合物， 9095K的气液混合 物在甲烷气液分离器 （6） 中被分离成含少量甲烷和氮气的气相粗氦气和液相粗甲烷两个部 分。 3.根据权利要求2所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦。

5、气的方法， 其特征在于： 所述的定 压液氮罐 （3） 旁侧设有加热器 （5） 且定压液氮罐 （3） 排放的氮气经一级换热器 （2） 复温后通 过带有调节阀 （14） 的定压液氮罐氮气排放管线 （16） 排放； 所述的加热器 （5） 和调节阀 （14） 能够对定压液氮罐 （3） 内的液氮实现精确控压、 控温。 4.根据权利要求1所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 所述步骤 A中所得的液相粗甲烷经过一级换热器 （2） 复温后通过杂质气气体排放管线17进行安全排 放。 5.根据权利要求1所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 所述步骤 B中的含少量甲烷和氮气的气相。

6、粗氦气先经三级换热器 （7） 降温处理为8487K的气液混合 物， 此时少量甲烷被固化、 粗氦气中的氮气部分液化且固化甲烷溶解在液氮中； 然后送入放 置在常压液氮罐 （8） 中的四级换热器 （9） ， 常压液氮罐 （8） 出口处的粗氦气状态是温度为77 80K的气液混合物， 此时粗氦气中的部分氮气已被液化； 7780K的气液混合物在氮气液 分离器 （10） 中被分离成含少量氮气的气相粗氦气和液相粗氮两个部分。 6.根据权利要求1或5所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 所述 步骤中B的液相粗氮经过三级换热器 （7） 和一级换热器 （2） 复温后通过杂质气气体排放管线 （17）。

7、 进行安全排放。 7.根据权利要求6所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 所述常压 液氮罐 （8） 的排气管道依次通过三级换热器 （7） 和一级换热器 （2） 后与杂质气气体排放管线 （17） 连通。 8.根据权利要求1所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 所述步骤 C中的含少量氮气的气相粗氦气经过吸附器吸附去除少量氮气， 获得高纯氦气； 高纯氦气经 三级换热器 （7） 和一级换热器 （2） 复温后， 送至氦气充装压缩机 （13） 的入口进行钢瓶充装。 9.根据权利要求8所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 所述的吸 附器包括分别浸泡在液氮。

8、杜瓦中且并联设置的第一氮吸附器 （11） 和第二氮吸附器 （12） ， 第 一氮吸附器 （11） 和第二氮吸附器 （12） 皆通过吸附器吸附气回收管线 （18） 与除氢原料气的 权利要求书 1/2 页 2 CN 111964354 A 2 输入管相连接。 10.根据权利要求1所述的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 所述步 骤A中的低温冷箱 （15） 为高真空绝热不锈钢容器且真空度小于110-4Pa。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111964354 A 3 一种去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法 技术领域 0001 本发明属于气体提纯技术领域， 具体地说是一种去除甲烷和氮气分。

9、离提纯氦气的 方法。 背景技术 0002 氦气是稀有的惰性气体， 在核磁共振、 光纤、 潜艇、 航空、 航天、 科研和核武器等高 尖领域有非常重要的用途。 同时作为一种不可再生的有限资源， 美国氦气资源占全球的50% 以上， 加上其在中东等地区控制的氦气资源， 全球90%以上的氦气资源被美国控制， 而且已 被列为战略性资源。 0003 液化天然气 （LNG） 液化生产过程产生的尾气可以将我国天然气中的低浓度氦进行 浓缩， 同时， 利用氦气分子小的特点进行的膜分离法也可以将低浓度氦进行浓缩， 浓缩后的 氦具备工业提取价值。 由于是在天然气中进行氦提取， 氦气混合气体中的杂质用常温的物 理和化学方。

10、法难以提取高纯氦气； 而采用低温法， 若采用制冷机为冷源进行低温冷凝、 吸 附、 固化等， 对于较大气体处理量 （30Nm3/h） ， 对应的工艺流程导致设备非常复杂且需要 较高的操作压力， 运行过程往往需要停止制冷机进行吸附或固化再生， 生产连续性差。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有技术存在的问题， 提供一种去除甲烷和氮气分离提纯氦 气的方法， 该方法能够从含氦混合气气体中分离提纯氦气。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案解决的： 一种去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 其特征在于： 该方法步骤为： A、 经前端工序预处理浓缩后的除氢原料气增压至2030bar后， 进入低温。

11、冷箱， 经过带 压液氮将其冷却降温至9095K， 随后进行气液分离， 得到含少量甲烷和氮气的气相粗氦气 和液相粗甲烷； B、 将步骤A所得的含少量甲烷和氮气的气相粗氦气经过常压液氮， 将其冷却降温至77 80K， 随后进行气液分离， 得到含少量氮气的气相粗氦气和液相粗氮； C、 将步骤B所得的含少量氮气的气相粗氦气进行低温吸附， 通过低温吸附少量氮气， 从 而获得高纯氦气。 0006 所述步骤A中的除氢原料气经原料气压缩机增压至2030bar， 进入低温冷箱中， 经过一级换热器预冷降温之后进入二级换热器， 所述二级换热器放置在定压液氮罐中， 定 压液氮罐出口处的原料气状态是温度为9095K的气。

12、液混合物， 9095K的气液混合物在甲 烷气液分离器中被分离成含少量甲烷和氮气的气相粗氦气和液相粗甲烷两个部分。 0007 所述的定压液氮罐旁侧设有加热器且定压液氮罐排放的氮气经一级换热器复温 后通过带有调节阀的定压液氮罐氮气排放管线排放； 所述的加热器和调节阀能够对定压液 氮罐内的液氮实现精确控压、 控温。 0008 所述步骤A中所得的液相粗甲烷经过一级换热器复温后通过杂质气气体排放管线 说明书 1/4 页 4 CN 111964354 A 4 进行安全排放。 0009 所述步骤B中的含少量甲烷和氮气的气相粗氦气先经三级换热器降温处理为84 87K的气液混合物， 此时少量甲烷被固化、 粗氦气。

13、中的氮气部分液化且固化甲烷溶解在液氮 中； 然后送入放置在常压液氮罐中的四级换热器， 常压液氮罐出口处的粗氦气状态是温度 为7780K的气液混合物， 此时粗氦气中的部分氮气已被液化； 7780K的气液混合物在氮 气液分离器中被分离成含少量氮气的气相粗氦气和液相粗氮两个部分。 0010 所述步骤中B的液相粗氮经过三级换热器和一级换热器复温后通过杂质气气体排 放管线进行安全排放。 0011 所述常压液氮罐的排气管道依次通过三级换热器和一级换热器后与杂质气气体 排放管线连通。 0012 所述步骤C中的含少量氮气的气相粗氦气经过吸附器吸附去除少量氮气， 获得高 纯氦气； 高纯氦气经三级换热器和一级换热。

14、器复温后， 送至氦气充装压缩机的入口进行钢 瓶充装。 0013 所述的吸附器包括分别浸泡在液氮杜瓦中且并联设置的第一氮吸附器和第二氮 吸附器， 第一氮吸附器和第二氮吸附器皆通过吸附器吸附气回收管线与除氢原料气的输入 管相连接。 0014 所述步骤A中的低温冷箱为高真空绝热不锈钢容器且真空度小于110-4Pa。 0015 本发明相比现有技术有如下优点： 本发明的方法采用低温冷凝的方法在不同温区将绝大部分甲烷和氮气冷凝分离去除， 再经过低温吸附器， 将微量甲烷、 氮气吸附去除， 最终获得高纯氦； 方法中涉及低温冷凝和 低温吸附的分离原理， 主要采用液氮为冷源， 获取方便且价格便宜， 可为系统提供稳。

15、定冷 量， 系统操作压力低； 同时能够方便回收吸附器吸附的气体， 有效提高了原料气的利用率， 保证装置连续运行， 在满足功能实现的基础上流程更为简化， 适合于大规模的工业生产。 附图说明 0016 附图1为本发明的去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法的工艺流程图。 0017 其中： 1原料气压缩机； 2一级换热器； 3定压液氮罐； 4二级换热器； 5加 热器6甲烷气液分离器； 7三级换热器； 8常压液氮罐； 9四级换热器； 10氮气液分 离器； 11第一氮吸附器； 12第二氮吸附器； 13氦气充装压缩机； 14调节阀； 15低温 冷箱； 16定压液氮罐氮气排放管线； 17杂质气气体排放管线； 18。

16、吸附器吸附气回收管 线。 具体实施方式 0018 下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。 0019 如图1所示： 一种去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 该方法步骤为： A、 经前端工序预处理浓缩后的除氢原料气增压至2030bar后， 进入低温冷箱15， 经过 带压液氮将其冷却降温至9095K， 随后进行气液分离， 得到含少量甲烷和氮气的气相粗氦 气和液相粗甲烷； B、 将步骤A所得的含少量甲烷和氮气的气相粗氦气经过常压液氮， 将其冷却降温至77 说明书 2/4 页 5 CN 111964354 A 5 80K， 随后进行气液分离， 得到含少量氮气的气相粗氦气和液相粗氮； C、 将步骤B。

17、所得的含少量氮气的气相粗氦气进行低温吸附， 通过低温吸附少量氮气， 从 而获得高纯氦气。 0020 该方法的具体步骤为： A、 经前端工序预处理浓缩后的除氢原料气经原料气压缩机1增压至2030bar， 进入低 温冷箱15中， 经过一级换热器2预冷降温之后进入二级换热器4， 所述二级换热器4放置在定 压液氮罐3中， 定压液氮罐3出口处的原料气状态是温度为9095K的气液混合物， 9095K 的气液混合物在甲烷气液分离器6中被分离成含少量甲烷和氮气的气相粗氦气和液相粗甲 烷两个部分； 定压液氮罐3旁侧设有加热器5且定压液氮罐3排放的氮气经一级换热器2复温 后通过带有调节阀14的定压液氮罐氮气排放管。

18、线16排放， 加热器5和调节阀14能够对定压 液氮罐3内的液氮实现精确控压、 控温； 且所得的液相粗甲烷经过一级换热器2复温后通过 杂质气气体排放管线17进行安全排放。 0021 B、 将步骤A所得的含少量甲烷和氮气的气相粗氦气先经三级换热器7降温处理为 8487K的气液混合物， 此时少量甲烷被固化、 粗氦气中的氮气部分液化且固化甲烷溶解在 液氮中； 然后送入放置在常压液氮罐8中的四级换热器9， 常压液氮罐8出口处的粗氦气状态 是温度为7780K的气液混合物， 此时粗氦气中的部分氮气已被液化； 7780K的气液混合 物在氮气液分离器10中被分离成含少量氮气的气相粗氦气和液相粗氮两个部分； 液相。

19、粗氮 （包括固化甲烷） 经过三级换热器7和一级换热器2复温后通过杂质气气体排放管线17进行 安全排放。 0022 C、 将步骤B所得的含少量氮气的气相粗氦气经过吸附器吸附去除少量氮气， 获得 高纯氦气； 高纯氦气经三级换热器7和一级换热器2复温后， 送至氦气充装压缩机13的入口 进行钢瓶充装。 0023 上述的吸附器包括分别浸泡在液氮杜瓦中且并联设置的第一氮吸附器11和第二 氮吸附器12， 第一氮吸附器11和第二氮吸附器12皆通过吸附器吸附气回收管线18与除氢原 料气的输入管相连接； 当第一氮吸附器11需要再生时， 则第二氮吸附器12投入使用， 第一氮 吸附器11进行再生， 通过吸附器吸附气回。

20、收管线18将饱和吸附器中的高压气体泄压至原料 气压缩机1入口， 再次利用。 0024 除了各类压缩机及调节阀外， 本方法所涉及的部件均根据流程需求， 放置在低温 冷箱15中， 低温冷箱15为高真空绝热不锈钢容器， 真空度小于110-4Pa， 有利于低温环境的 形成及保持。 0025 实施例一 如图1所示， 一种去除甲烷和氮气分离提纯氦气的方法， 该方法步骤为： A、 经除氢干燥处理后的原料气经原料气压缩机1增压至25bar， 进入低温冷箱14中， 经 过一级换热器2预冷降温之后进入放置在定压液氮罐3中的二级换热器4， 定压液氮罐3出口 处原料气状态是温度为95K的气液混合物， 此时原料气中的部。

21、分甲烷气已被液化； 通过加热 器5和调节阀14可对定压液氮罐3内实现精确控压并控温至95K； 95K的气液混合物在甲烷气液分离器6中被分成含少量甲烷和氮气的气相粗氦气和液 相粗甲烷两个部分。 0026 步骤B、 步骤A所得的含少量甲烷和氮气的气相粗氦气经三级换热器7降温， 出口处 说明书 3/4 页 6 CN 111964354 A 6 粗氦的状态是温度为85K的气液混合物， 此时， 少量甲烷被固化、 粗氦气中的氮气部分液化， 甲烷溶解在液氮中， 再被带至下游； 85K的气液混合物进入放置在常压液氮罐8中的四级换热器9， 常压液氮罐8出口处的粗 氦气状态是温度为77K的气液混合物， 此时粗氦气。

22、中的部分氮气已被液化； 77K的气液混合物在氮气液分离器10中被分离成含少量氮气的气相粗氦气和液相粗氮 两个部分。 0027 C、 步骤B所得的含少量氮气的气相粗氦气经过第一氮吸附器11或第二氮吸附器12 吸附去除少量氮气， 获得高纯氦气 （99.999%） ， 且高纯氦气经三级换热器7和一级换热器2 复温后， 送至氦气充装压缩机13入口， 进行钢瓶充装。 0028 步骤A所得的液相粗甲烷和步骤B液相粗氮能够分别作为冷源， 经过回热换热， 冷 量可再次回收利用； 步骤C的低温吸附， 当吸附饱和后可将吸附气排放至原料气中， 再次回 收利用。 0029 本发明的方法采用低温冷凝的方法在不同温区将绝。

23、大部分甲烷和氮气冷凝分离 去除， 再经过低温吸附器， 将微量甲烷、 氮气吸附去除， 最终获得高纯氦； 方法中涉及低温冷 凝和低温吸附的分离原理， 以液氮作为系统冷源， 获取方便且价格便宜， 同时系统操作压力 低， 维持在2025bar， 操作安全且不需要多余的管道及阀门设置； 综合以上， 在满足设备功 能实现的基础上使流程更为简化； 该方法能方便回收吸附器吸附的气体， 该方式不仅提高 了原料气的利用率， 同时可使装置连续运行， 适合于大规模的工业生产。 0030 以上实施例仅为说明本发明的技术思想， 不能以此限定本发明的保护范围， 凡是 按照本发明提出的技术思想， 在技术方案基础上所做的任何改动， 均落入本发明保护范围 之内； 本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。 说明书 4/4 页 7 CN 111964354 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 111964354 A 8 。