聚醚膦系超保坍剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010915513.0 (22)申请日 2020.09.03 (71)申请人 四川鸿鹏新材料有限公司 地址 629300 四川省遂宁市大英县工业园 区企业服务中心1楼 (72)发明人 袁波黄凤翔杨俊石飞 (74)专利代理机构 成都睿道专利代理事务所 (普通合伙) 51217 代理人 刘沁 (51)Int.Cl. C08F 283/06(2006.01) C08F 226/10(2006.01) C08F 230/02(2006.01) C08F 220/20(2006.01。

2、) C04B 24/26(2006.01) (54)发明名称 一种聚醚膦系超保坍剂及其制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种聚醚膦系超保坍剂， 包括 以下重量份数的原料： 聚醚大单体90100份， 乙 烯基吡咯烷酮830份， 苯乙烯类膦酸酯单体7.5 32份， 链转移剂0.174份， 引发剂0.63.5 份， 助引发剂0.0020.05， 还原剂0.15份和水 106260份。 本发明还提供了该聚醚膦系超保坍 剂的制备方法。 本发明的聚醚膦系超保坍剂， 可 以有效解决膦酸基团链转移能力大， 无法作为主 要吸附基团的问题， 同时解决侧链自我纠缠， 提 高保坍剂初期减水率的问题。 本发明还提供了。

3、上 述聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 采用氧化还原 的自由基聚合工艺， 聚合温度较低， 制备工艺简 单设备要求低， 易于放大控制生产； 且成本低廉， 安全环保。 权利要求书1页 说明书8页 CN 111978483 A 2020.11.24 CN 111978483 A 1.一种聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于， 包括以下重量份数的原料： 聚醚大单体90 100份， 乙烯基吡咯烷酮830份， 苯乙烯类膦酸酯单体7.532份， 链转移剂0.174份， 引 发剂0.63.5份， 助引发剂0.0020.05， 还原剂0.15份和水106260份。 2.根据权利要求1所述的聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于，。

4、 所述苯乙烯类膦酸酯单体选 自对羟基苯乙烯膦酸酯、 对苯乙烯羟乙基膦酸酯、 对苯乙烯二乙二醇膦酸酯、 对苯乙烯三乙 二醇膦酸酯或对苯乙烯聚乙二醇膦酸酯中的一种或几种。 3.根据权利要求1所述的聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于， 还包括215份的丙烯酸酯 类功能单体。 4.根据权利要求1所述的聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于， 所述丙烯酸酯类功能单体选 自丙烯酸羟乙酯、 丙烯酸羟丙酯、 甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。 5.根据权利要求1所述的聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于， 所述聚醚大单体为乙烯基二 乙二醇聚氧乙烯醚。 6.根据权利要求5所述的聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于， 其。

5、特征在于， 所述乙烯基二 乙二醇聚氧乙烯醚分子量为16003800。 7.根据权利要求1所述的聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于， 所述链转移剂选自巯基乙 酸、 巯基乙醇、 巯基丙酸、 巯基丙磺酸或十二烷基硫醇中一种或几种。 8.根据权利要求1所述的聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于， 所述引发剂选自过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸钠、 双氧水或高锰酸钾中的一种或几种； 所述助引发剂选自硫酸亚铁、 六 水合二氯化钴、 七水硫酸钴或无水硫酸钴中一种或几种。 9.根据权利要求1所述的聚醚膦系超保坍剂， 其特征在于， 所述还原剂选自抗坏血酸、 吊白块、 亚硫酸氢钠或草酸中的一种或几种。 10.一种根据权利要求。

6、19任一项所述的聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)按比例称取各组分， 将聚醚大单体投入反应釜中， 加入一部分水搅拌， 待聚醚大单 体完全溶解后， 即配制成聚醚大单体溶液； (2)配制滴加溶液A： 将乙烯基吡咯烷酮和其他单体加入一部分水中， 搅拌均匀， 即配制 成滴加溶液A； (3)配制滴加溶液B： 将还原剂、 链转移剂与剩余的水混合， 搅拌均匀， 即配制成滴加溶 液B； (4)将聚醚大单体溶液加热控温至1020， 温度稳定后加入引发剂和助引发剂， 搅拌 510min后开始同时滴加入滴加溶液A和滴加溶液B， 滴加完成后保持温度熟化， 加碱中和 后即制得聚醚膦系超保。

7、坍剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111978483 A 2 一种聚醚膦系超保坍剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化学合成技术领域， 具体而言， 涉及一种聚醚膦系超保坍剂及其制备 方法。 背景技术 0002 保坍剂是能够保持混凝土坍落度不快速损失的外加剂； 可以延缓水泥水化凝结， 达到保持坍落度的作用。 0003 传统保坍剂多用异丁烯醇聚醚及异戊烯醇聚醚与丙烯酸及丙烯酸酯共聚制得。 该 类保坍剂的主要锚固吸附基团为羧基， 主要分散能力为长侧链的空间位阻， 电斥性能较弱， 导致保坍剂吸附初期几乎不具备太好的分散能力； 后期保坍剂中的酯类在混凝土的高碱性 条件下逐步水解释放出更。

8、多的羧基， 电斥性能有所增强， 使得后期体现出一定的分散性及 流动性从而达到保坍的目的； 此外， 利用丙烯酸及丙烯酸酯与聚醚单体共聚作为大分子主 链， 是一种不规则共聚， 其侧链由于长度较大， 比较容易发生自我纠缠， 这也是保坍剂初期 减水率低下的原因之一。 0004 以膦系基团为主要吸附锚固基团的膦系保坍剂， 初期能够提供较高的大型负电荷 基团， 产生足够的电斥性能可以保障保坍剂初期的减水能力。 同时有文献报道膦酸盐与聚 羧酸对水泥颗粒的水化过程中的作用有所不同， 使得影响混凝土早期强度的钙矾石晶体的 形貌发生了变化， 变得更为细密， 直接效果就是混凝土的坍落度保持能力增强， 而且研究表 明。

9、含膦酸盐的聚羧酸能够对不同水泥有更好的适应性。 因此， 开发膦系基团为主要吸附锚 固基团的膦系保坍剂是目前研发的热点。 0005 然而， 采用磷酸基团作为接枝基团时由于磷酸基团本身具有较强的电斥性能， 容 易产生较为强烈的链转移， 导致分子量增长困难， 与大单体自由基共聚过程中较难形成大 分子聚合物， 导致接枝率低， 成品减水能力弱， 进而影响其保坍作用效果。 除此之外， 现有的 膦系保坍剂由膦酸酯单体和丙烯酸酯类功能单体与聚醚大单体共聚作为大分子主链， 其侧 链长度仍然较大， 自我纠缠的问题仍未能解决， 仍然存在保坍剂初期减水率低下的问题。 发明内容 0006 本发明的第一个目的在于提供一种。

10、聚醚膦系超保坍剂， 可以有效解决磷酸基团链 转移能力大， 无法作为主要吸附基团的问题， 同时解决侧链自我纠缠， 提高保坍剂初期减水 率的问题。 0007 本发明的第二个目的在于提供一种聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 用于制备该聚 醚膦系超保坍剂。 0008 本发明的实施例通过以下技术方案实现： 0009 一种聚醚膦系超保坍剂， 包括以下重量份数的原料： 聚醚大单体90100份， 乙烯 基吡咯烷酮830份， 苯乙烯类膦酸酯单体7.532份， 链转移剂0.174份， 引发剂0.6 3.5份， 助引发剂0.0020.05， 还原剂0.15份和水106260份。 说明书 1/8 页 3 CN 11197。

11、8483 A 3 0010 本申请采用苯乙烯类膦酸酯单体与聚醚大单体和乙烯基吡咯烷酮共聚， 通过苯乙 烯类膦酸酯单体提供膦系基团作为主要锚固基团， 在初期提供较高的大型负电荷基团， 产 生足够的电斥性能， 以保障保坍剂初期的减水能力。 0011 与现有技术不同的是， 本申请的膦系基团是由苯乙烯类膦酸酯单体提供的， 并与 乙烯基吡咯烷酮共聚， 苯乙烯主链和乙烯基吡咯烷酮可以形成AB位交替聚合， 竞聚率接近， 可以解决膦酸基团链转移比较大， 分子量增长困难的问题， 从而使得膦系基团的接枝率提 高， 通过接枝的膦系基团可以实现很好的吸附锚固作用， 无需配合羧基即可达到很好的保 坍效果。 0012 除。

12、此之外， 本申请在主链引入乙烯基吡咯烷酮， 利用其本身内酰胺五元环的大空 间位阻， 配合苯乙烯磷酸酯六元环的结构， 可以有效调节侧链的接枝密度， 解决长侧链自我 纠缠的问题， 让减水剂分子在水溶液中更加舒展， 提高了保坍剂的初期减水率； 后期随着混 凝土碱度持续上升， 内酰胺水解后能够形成一定程度上保水减少混凝土后滞泌水等问题。 0013 作为优选的， 本申请的苯乙烯类膦酸酯单体选自对羟基苯乙烯膦酸酯、 对苯乙烯 羟乙基膦酸酯、 对苯乙烯二乙二醇膦酸酯、 对苯乙烯三乙二醇膦酸酯或对苯乙烯聚乙二醇 膦酸酯(环氧结合数48)中的一种或几种。 0014 为了进一步提高本申请的保坍效果， 本申请的原料。

13、中还包括015份的丙烯酸酯 类功能单体。 0015 通过丙烯酸酯类功能基团的加入， 利用了酯类基团逐步在强碱条件下水解后产生 羧酸基团的作用， 与膦酸基团配合使用， 达到初期和后期减水率均较佳的技术效果， 提高了 保坍剂的应用效果。 0016 具体的， 本申请的丙烯酸酯类功能单体选自丙烯酸羟乙酯、 丙烯酸羟丙酯、 甲基丙 烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。 0017 作为优选的， 本申请的聚醚大单体为乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚。 0018 本申请采用的聚醚大单体乙烯基二乙二醇聚醚， 在分子结构上C-O键比较传统聚 醚的C-C键有更好的旋转能力， 使分子的柔顺性更好， 体现在宏观上就是混。

14、凝土采用这种减 水剂能够得到更好的和易性， 明显提高工作性能； 且由于其高活性使整个聚合的时间由传 统的24小时缩短至1小时内， 在不改变设备结构的前提下能够大幅度提升产能。 0019 进一步优选的， 所述乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚分子量为16003800； 特别优选 的， 所述乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚分子量为1800、 2400、 3000或3600。 0020 进一步地， 所述链转移剂是巯基乙酸、 巯基乙醇、 巯基丙酸、 巯基丙磺酸或十二烷 基硫醇中一种或几种。 0021 进一步地， 所述引发剂是过硫酸铵、 过硫酸钾、 过硫酸钠、 双氧水或高锰酸钾中的 一种或几种； 所述助引发剂是硫酸亚铁、。

15、 六水合二氯化钴、 七水硫酸钴或无水硫酸钴中一种 或几种。 0022 进一步地， 所述还原剂是抗坏血酸、 吊白块、 亚硫酸氢钠或草酸中的一种或几种。 0023 本申请还提供了上述聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 包括以下步骤： 0024 (1)按比例称取各组分， 将聚醚大单体投入反应釜中， 加入一部分水搅拌， 待聚醚 大单体完全溶解后， 即配制成聚醚大单体溶液； 0025 (2)配制滴加溶液A： 将乙烯基吡咯烷酮和其他单体加入一部分水中， 搅拌均匀， 即 说明书 2/8 页 4 CN 111978483 A 4 配制成滴加溶液A； 0026 (3)配制滴加溶液B： 将还原剂、 链转移剂与剩余的水混。

16、合， 搅拌均匀， 即配制成滴 加溶液B； 0027 (4)将聚醚大单体溶液加热控温至1020， 温度稳定后加入引发剂和助引发剂， 搅拌510min后开始同时滴加入滴加溶液A和滴加溶液B， 滴加完成后保持温度30min进行 熟化， 加碱中和至pH6.57， 即制得聚醚膦系超保坍剂。 0028 进一步地， 所述步骤(4)中所述滴加溶液A的滴加时间为2060min， 滴加溶液B的 滴加时间为3070min， 所述滴加溶液B的滴加时间比滴加溶液A的滴加时间多10min。 0029 本申请的聚醚膦系保坍型减水剂理论结构如下式(1)所示： 0030 0031 式中， X是H或CH3； M是-OCH2CH2。

17、OH或-OCH2CHCH3OH， a、 b、 c、 d分别根据聚合度可以为 任意整数， m(08)。 0032 由上述结构可以比较明显的看出， 本申请的五元环和六元环的大空间位阻， 能够 有效的解决侧链纠缠问题， 让减水剂分子在水溶液中更加舒展， 提高了保坍剂的初期减水 率。 0033 本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果： 0034 1.本发明通过在聚醚减水剂中引入膦酸盐结构， 将膦酸基团作为主要吸附基团， 同时利用乙烯基吡咯烷酮与苯乙烯基团配合控制接枝密度， 有效提高保坍剂的初始减水 率， 同时提高保坍能力， 为解决长效保坍问题提供了一种可靠的稳定的解决方案。 0035 2.本。

18、发明整个工艺采用氧化还原的自由基聚合工艺， 聚合温度较低， 制备工艺简 单设备要求低， 易于放大控制生产； 且成本低廉， 安全环保。 说明书 3/8 页 5 CN 111978483 A 5 具体实施方式 0036 为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将对本发明实施例中 的技术方案进行清楚、 完整地描述。 实施例中未注明具体条件者， 按照常规条件或制造商建 议的条件进行。 所用试剂或仪器未注明生产厂商者， 均为可以通过市售购买获得的常规产 品。 0037 下面对本发明实施例提供的一种聚醚膦系超保坍剂及其制备方法进行具体说明。 0038 实施例1 0039 本实施例提供了一种。

19、聚醚膦系超保坍剂， 包括以下重量份数的原料： 乙烯基二乙 二醇聚氧乙烯醚100份(分子量为1800)， 乙烯基吡咯烷酮8份， 对羟基苯乙烯膦酸酯13份， 巯 基乙酸0.4份， 硫酸铵0.8份， 硫酸亚铁0.003， 抗坏血酸0.18份和水155份。 0040 上述聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 包括以下步骤： 0041 (1)按比例称取各组分， 将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚投入反应釜中， 加入100份 水搅拌， 待乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚完全溶解后， 即配制成乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚 溶液； 0042 (2)配制滴加溶液A： 将乙烯基吡咯烷酮和对羟基苯乙烯膦酸酯加入25份水中， 搅 拌均匀， 即配。

20、制成滴加溶液A； 0043 (3)配制滴加溶液B： 将抗坏血酸、 巯基乙酸与剩余的水混合， 搅拌均匀， 即配制成 滴加溶液B； 0044 (4)将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚溶液加热控温至10， 温度稳定后加入硫酸铵 和硫酸亚铁， 搅拌10min后开始同时滴加入滴加溶液A和滴加溶液B， 滴加溶液A的滴加时间 为60min， 滴加溶液B的滴加时间为70min， 滴加完成后保持温度30min进行熟化， 加碱中和至 pH6.5， 即制得聚醚膦系超保坍剂。 0045 本实施例制得的聚醚膦系超保坍剂记作SK1。 0046 实施例2 0047 本实施例提供了一种聚醚膦系超保坍剂， 包括以下重量份数的原料： 乙。

21、烯基二乙 二醇聚氧乙烯醚90份(分子量为2400)， 乙烯基吡咯烷酮30份， 对苯乙烯羟乙基膦酸酯16份， 巯基丙酸1份， 过硫酸钾1.2份， 七水硫酸钴0.008， 亚硫酸氢钠0.2份和水260份。 0048 上述聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 包括以下步骤： 0049 (1)按比例称取各组分， 将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚投入反应釜中， 加入160份 水搅拌， 待乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚完全溶解后， 即配制成乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚 溶液； 0050 (2)配制滴加溶液A： 将乙烯基吡咯烷酮和对苯乙烯羟乙基膦酸酯加入65份水中， 搅拌均匀， 即配制成滴加溶液A； 0051 (3)配制滴加溶液B。

22、： 将亚硫酸氢钠、 巯基丙酸与剩余的水混合， 搅拌均匀， 即配制 成滴加溶液B； 0052 (4)将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚溶液加热控温至20， 温度稳定后加入过硫酸 钾和七水硫酸钴， 搅拌5min后开始同时滴加入滴加溶液A和滴加溶液B， 滴加溶液A的滴加时 间为20min， 滴加溶液B的滴加时间为30min， 滴加完成后保持温度30min进行熟化， 加碱中和 至pH7， 即制得乙烯基二乙二醇聚醚聚醚膦系超保坍剂。 说明书 4/8 页 6 CN 111978483 A 6 0053 本实施例制得的聚醚膦系超保坍剂记作SK2。 0054 实施例3 0055 本实施例提供了一种聚醚膦系超保坍剂， 。

23、包括以下重量份数的原料： 乙烯基二乙 二醇聚氧乙烯醚100份(分子量为1800)， 乙烯基吡咯烷酮8份， 对羟基苯乙烯膦酸酯13份， 丙 烯酸羟乙酯2份， 巯基乙酸0.4份， 硫酸铵0.8份， 硫酸亚铁0.003， 抗坏血酸0.18份和水155 份。 0056 上述聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 包括以下步骤： 0057 (1)按比例称取各组分， 将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚投入反应釜中， 加入100份 水搅拌， 待乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚完全溶解后， 即配制成乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚 溶液； 0058 (2)配制滴加溶液A： 将乙烯基吡咯烷酮、 对羟基苯乙烯膦酸酯和丙烯酸羟乙酯加 入25份水中，。

24、 搅拌均匀， 即配制成滴加溶液A； 0059 (3)配制滴加溶液B： 将抗坏血酸、 巯基乙酸与剩余的水混合， 搅拌均匀， 即配制成 滴加溶液B； 0060 (4)将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚溶液加热控温至10， 温度稳定后加入硫酸铵 和硫酸亚铁， 搅拌10min后开始同时滴加入滴加溶液A和滴加溶液B， 滴加溶液A的滴加时间 为60min， 滴加溶液B的滴加时间为70min， 滴加完成后保持温度30min进行熟化， 加碱中和至 pH6.5， 即制得聚醚膦系超保坍剂。 0061 本实施例制得的聚醚膦系超保坍剂记作SK3。 0062 实施例4 0063 本实施例提供了一种聚醚膦系超保坍剂， 包括以下重。

25、量份数的原料： 乙烯基二乙 二醇聚氧乙烯醚90份(分子量为2400)， 乙烯基吡咯烷酮30份， 对苯乙烯羟乙基膦酸酯16份， 丙烯酸羟丙酯7份， 巯基丙酸1份， 过硫酸钾1.2份， 七水硫酸钴0.008， 亚硫酸氢钠0.2份和水 260份。 0064 上述聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 包括以下步骤： 0065 (1)按比例称取各组分， 将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚投入反应釜中， 加入160份 水搅拌， 待乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚完全溶解后， 即配制成乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚 溶液； 0066 (2)配制滴加溶液A： 将乙烯基吡咯烷酮、 对苯乙烯羟乙基膦酸酯和丙烯酸羟丙酯 加入65份水中， 搅拌均。

26、匀， 即配制成滴加溶液A； 0067 (3)配制滴加溶液B： 将亚硫酸氢钠、 巯基丙酸与剩余的水混合， 搅拌均匀， 即配制 成滴加溶液B； 0068 (4)将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚溶液加热控温至20， 温度稳定后加入过硫酸 钾和七水硫酸钴， 搅拌5min后开始同时滴加入滴加溶液A和滴加溶液B， 滴加溶液A的滴加时 间为20min， 滴加溶液B的滴加时间为30min， 滴加完成后保持温度30min进行熟化， 加碱中和 至pH7， 即制得乙烯基二乙二醇聚醚聚醚膦系超保坍剂。 0069 本实施例制得的聚醚膦系超保坍剂记作SK4。 0070 实施例5 0071 本实施例提供了一种聚醚膦系超保坍剂， 。

27、包括以下重量份数的原料： 乙烯基二乙 说明书 5/8 页 7 CN 111978483 A 7 二醇聚氧乙烯醚95份(分子量为3000)， 乙烯基吡咯烷酮20份， 对苯乙烯三乙二醇膦酸酯5份 和对苯乙烯聚乙二醇膦酸酯5份， 甲基丙烯酸羟乙酯15份， 巯基乙醇0.07和巯基丙磺酸0.10 份， 高锰酸钾0.6份， 六水合二氯化钴0.002， 吊白块5份和水190份。 0072 上述聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 包括以下步骤： 0073 (1)按比例称取各组分， 将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚投入反应釜中， 加入120份 水搅拌， 待乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚完全溶解后， 即配制成乙烯基二乙二醇聚氧乙烯。

28、醚 溶液； 0074 (2)配制滴加溶液A： 将乙烯基吡咯烷酮、 对苯乙烯三乙二醇膦酸酯和对苯乙烯聚 乙二醇膦酸酯与甲基丙烯酸羟乙酯加入40份水中， 搅拌均匀， 即配制成滴加溶液A； 0075 (3)配制滴加溶液B： 将吊白块、 巯基乙醇和巯基丙磺酸与剩余的水混合， 搅拌均 匀， 即配制成滴加溶液B； 0076 (4)将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚溶液加热控温至15， 温度稳定后加入高锰酸 钾和六水合二氯化钴， 搅拌8min后开始同时滴加入滴加溶液A和滴加溶液B， 滴加溶液A的滴 加时间为40min， 滴加溶液B的滴加时间为50min， 滴加完成后保持温度30min进行熟化， 加碱 中和至pH6.。

29、5， 即制得乙烯基二乙二醇聚醚聚醚膦系超保坍剂。 0077 本实施例制得的聚醚膦系超保坍剂记作SK5。 0078 实施例6 0079 本实施例提供了一种聚醚膦系超保坍剂， 包括以下重量份数的原料： 乙烯基二乙 二醇聚氧乙烯醚92份(分子量为3600)， 乙烯基吡咯烷酮10份， 对苯乙烯二乙二醇膦酸酯7.5 份， 甲基丙烯酸羟丙酯15份， 十二烷基硫醇4份， 过硫酸钠0.5份和27.5双氧水3.5份， 无水 硫酸钴0.05， 草酸0.1份和水106份。 0080 上述聚醚膦系超保坍剂的制备方法， 包括以下步骤： 0081 (1)按比例称取各组分， 将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚投入反应釜中， 加入6。

30、0份水 搅拌， 待乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚完全溶解后， 即配制成乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚溶 液； 0082 (2)配制滴加溶液A： 将乙烯基吡咯烷酮、 对苯乙烯二乙二醇膦酸酯与甲基丙烯酸 羟丙酯加入30份水中， 搅拌均匀， 即配制成滴加溶液A； 0083 (3)配制滴加溶液B： 将草酸、 十二烷基硫醇与剩余的水混合， 搅拌均匀， 即配制成 滴加溶液B； 0084 (4)将乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚溶液加热控温至18， 温度稳定后加入过硫酸 钠和双氧水与无水硫酸钴， 搅拌6min后开始同时滴加入滴加溶液A和滴加溶液B， 滴加溶液A 的滴加时间为30min， 滴加溶液B的滴加时间为40min， 滴加。

31、完成后保持温度30min进行熟化， 加碱中和至pH6.5， 即制得乙烯基二乙二醇聚醚聚醚膦系超保坍剂。 0085 本实施例制得的聚醚膦系超保坍剂记作SK6。 0086 对比例1 0087 本对比例提供了一种聚醚膦系超保坍剂， 与实施例1的区别在于： 本对比例将实施 例1中的 “对羟基苯乙烯膦酸酯13份” ， 替换为 “甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯” 。 0088 本对比例制得的聚醚膦系超保坍剂记作CK1。 0089 对比例2 说明书 6/8 页 8 CN 111978483 A 8 0090 本对比例提供了一种聚醚膦系超保坍剂， 与实施例1的区别在于： 本对比例中不含 乙烯基吡咯烷酮。 0091 本。

32、对比例制得的聚醚膦系超保坍剂记作CK2。 0092 对比例3 0093 本对比例提供了一种聚醚膦系保坍剂， 与实施例1的区别在于： 本对比例将实施例 1中的 “乙烯基二乙二醇聚氧乙烯醚100份(分子量为1800)” ， 替换为 “异戊烯醇基聚氧乙烯 醚100份(2400)” 。 0094 本对比例制得的聚醚膦系保坍剂记作CK3。 0095 实验例 0096 将实施例16制得的编号为SK1-SK6的试样与对比例1-3制备得到的CK1-CK3试 样， 以及同舟化工市售常规保坍剂样品TZ-GZ， 采用GB8076-2008的测试方法， 将减水剂母液 配置为10稀溶液按照胶材质量1.5掺加， 测试各试。

33、样的坍落度/扩展度， 结果如表1所 示。 0097 表1各试样坍落度/扩展度 0098 0099 从表1可以看出： 实施例1-6制备得到的试样有明显的初始扩展度及坍落度， 1小时 经时坍落度具有一定的增长但是增长量较为平缓， 2小时经时损失仅有小幅度衰减， 3小时 依然有一定坍落度及扩展度， 优势明显。 而对比例1-3以及市售试样TZ-GZ， 初始时基本没有 扩展度(小于300mm)， 只有一定的坍落度， 1小时经时坍落度测试有明显的释放， 扩展度明显 变大， 2小时经时明显损失大， 3小时已经失去流动性能。 由此可见， 本申请的保坍剂有更好 的施工性能及更好的控制后滞泌水的能力。 0100 。

34、通过对各实施例和对比例的数据分析可以得知： 造成上述区别的主要原因是， 本 申请实施例均是采用聚醚大单体、 乙烯基吡咯烷酮和苯乙烯类膦酸酯单体共聚制备得到， 这几种单体之间的相互配合作用明显， 能够有效的提高保坍剂的初期减水率， 具有长效稳 定的保坍效果。 说明书 7/8 页 9 CN 111978483 A 9 0101 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 对于本领域的技 术人员来说， 本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修 改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 8/8 页 10 CN 111978483 A 10 。