用于高温油气田的热固性堵水体系.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011002237.5 (22)申请日 2020.09.22 (71)申请人 西南石油大学 地址 610500 四川省成都市新都区新都大 道8号 (72)发明人 陈洪许亮舒政韩利娟 施雷庭青松徐巧巧 (74)专利代理机构 成都金英专利代理事务所 (普通合伙) 51218 代理人 袁英 (51)Int.Cl. C09K 8/508(2006.01) C08G 8/10(2006.01) (54)发明名称 一种用于高温油气田的热固性堵水体系 (57)摘要 本发明涉及一种用于高温。

2、油气田的热固性 堵水体系， 由以下组分按照重量百分比组成： 酚 醛树脂4070%， 降粘剂1030%， 催化剂0.0015%， 填料140%； 所述降粘剂为甲醇、 乙醇、 丙醇、 异丙 醇、 乙二醇或丙三醇； 所述催化剂为氯乙醇、 氯代 乙酸、 六次甲基四胺、 盐酸、 草酸、 水杨酸、 柠檬 酸、 苯磺酸、 石油磺酸中的一种或二种以上混合 物； 所述填料为粉煤灰、 膨润土、 高岭土、 石英粉、 硅藻土中的一种或二种以上混合物。 所述酚醛树 脂通过以下步骤制备： 将甲醛水溶液添加到液态 苯酚中， 在4050下搅拌， 得到预混合体系； 将 碱剂加入预混合体系中； 置于烘箱中100120 恒温24小。

3、时。 本发明封堵强度高、 稳定性好、 初 始粘度低、 固化时间可控， 能够满足高温油气田 的堵水需求。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 111978942 A 2020.11.24 CN 111978942 A 1.一种用于高温油气田的热固性堵水体系， 由以下组分按照重量百分比组成： 酚醛树 脂40-70%， 降粘剂10-30%， 催化剂0.001-5%， 填料1-40%； 所述降粘剂为甲醇、 乙醇、 丙醇、 异 丙醇、 乙二醇或丙三醇； 所述催化剂为氯乙醇、 氯代乙酸、 六次甲基四胺、 盐酸、 草酸、 水杨 酸、 柠檬酸、 苯磺酸、 石油磺酸中的一种或二种以上混合物； 所述填料为。

4、粉煤灰、 膨润土、 高 岭土、 石英粉、 硅藻土中的一种或二种以上混合物。 2.如权利要求1所述的一种用于高温油气田的热固性堵水体系， 其特征在于， 所述酚醛 树脂为热固性酚醛树脂， 通过以下步骤制备： （1） 将苯酚置入45-55水浴锅中加热， 待其融化成液体后取出； （2） 将37wt%的甲醛水溶液添加到液态苯酚中， 在40-50下搅拌10min， 得到预混合体 系， 其中苯酚与甲醛溶液的质量比为1 : （1.5-2.7） ； （3） 将碱剂加入预混合体系中， 在40-50下搅拌20min， 碱剂质量控制在预混合体系 的0.5-1.2%， 所采用的碱剂为氢氧化钠、 氢氧化钙、 氢氧化钾或氢。

5、氧化钡； （4） 将加入碱剂后的预混合体系置于烘箱中100-120恒温2-4小时， 得到酚醛树脂。 3.如权利要求1或2所述的用于高温油气田的热固性堵水体系的制备方法， 依次包括以 下步骤： 步骤1， 将酚醛树脂加入降粘剂中， 搅拌使液态酚醛树脂溶解， 得到酚醛树脂溶液， 其 中， 降粘剂与酚醛树脂的质量比为1 : (1.5-7.0)； 步骤2， 将填料加入酚醛树脂溶液中， 充分搅拌使其混合均匀， 其中， 填料与酚醛树脂溶 液的质量比为 （0.01 - 0.7） : 1； 步骤3， 将催化剂置入酚醛树脂溶液中， 常温下搅拌30min， 得到热固性堵水体系， 其中， 催化剂质量控制在酚醛树脂溶液。

6、的0.001-5.0%。 4.如权利要求3所述的方法， 其特征在于， 所述降粘剂为甲醇或乙醇。 5.如权利要求3所述的方法， 其特征在于， 所述填料为粉煤灰。 6.如权利要求3所述的方法， 其特征在于， 所述催化剂加量随储层温度升高而减少， 储 层温度为70-80时， 催化剂加量为0.6-2.0%， 储层温度高于100时， 催化剂加量小于 0.1%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111978942 A 2 一种用于高温油气田的热固性堵水体系 技术领域 0001 本发明属于油气田堵水技术领域， 具体涉及一种用于高温油气田的热固性堵水体 系。 背景技术 0002 在国内油气田开发过程中， 由。

7、于地层渗透率的差异， 储层的非均质性以及油水粘 度差等原因， 势必会造成注入水在储层中的突进和窜流， 从而导致油气井见水过快， 严重影 响油气田的开发效果。 0003 为解决上述问题， 降低注入水的低效、 无效循环， 提高注水效果和油气田采收率， 及时采用合适的堵水技术措施十分重要。 堵水技术通过封堵高渗透层， 提高水驱波及效率， 从而提高油气井采收率。 在堵水作业过程中， 堵水剂的功效对堵水的成败通常起着决定性 的作用。 0004 在高温环境下， 常规堵水剂如凝胶、 冻胶等交联反应速度加快， 在施工中存在事故 隐患； 同时， 常规堵水剂在高温条件下存在稳定性差， 易老化降解等问题， 难以达到。

8、长期、 有 效封堵出水层位的目的。 而受温度影响较小的颗粒类堵水剂如青石粉、 果壳、 膨润土等存在 注入困难、 易堵塞井筒等风险， 难以达到施工要求。 0005 因此， 针对高温储层的环境特点， 研制出能长期有效封堵高温油气田的堵水体系， 具有重要意义。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种用于高温油气田的热固性堵水体系， 该堵水剂耐温性 可达120以上， 具备封堵强度高、 稳定性好、 初始粘度低、 固化时间可控等特点； 同时， 该堵 水剂制备方法简单、 施工方便， 能够满足高温油气田的堵水需求。 0007 为达到以上技术目的， 本发明采用如下技术方案。 0008 一种用于高温油气田的。

9、热固性堵水体系， 由以下组分按照重量百分比组成： 酚醛 树脂40-70， 降粘剂10-30， 催化剂0.001-5， 填料1-40。 0009 所述降粘剂为有机醇类， 包括甲醇、 乙醇、 丙醇、 异丙醇、 乙二醇或丙三醇。 0010 所述催化剂为氯乙醇、 氯代乙酸、 六次甲基四胺、 盐酸、 草酸、 水杨酸、 柠檬酸、 苯磺 酸、 石油磺酸中的一种或二种以上混合物。 0011 所述填料为粉煤灰、 膨润土、 高岭土、 石英粉、 硅藻土中的一种或二种以上混合物。 0012 所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂， 通过以下步骤制备： 0013 (1)将苯酚置入45-55水浴锅中加热， 待其融化成液体后取出； 。

10、0014 (2)将37wt的甲醛水溶液添加到液态苯酚中， 在40-50下搅拌10min， 得到预混 合体系， 其中苯酚与甲醛溶液的质量比为1:(1.5-2.7)； 0015 (3)将碱剂加入预混合体系中， 在40-50下搅拌20min， 碱剂质量控制在预混合 体系的0.5-1.2， 所采用的碱剂为氢氧化钠、 氢氧化钙、 氢氧化钾或氢氧化钡； 说明书 1/4 页 3 CN 111978942 A 3 0016 (4)将加入碱剂后的预混合体系置于烘箱中100-120恒温2-4小时， 得到酚醛树 脂。 0017 所述用于高温油气田的热固性堵水体系的制备方法， 依次包括以下步骤: 0018 步骤1， 。

11、将酚醛树脂加入降粘剂中， 搅拌使液态酚醛树脂溶解， 得到酚醛树脂溶液， 其中， 降粘剂与酚醛树脂的质量比为1:(1.5-7.0)； 0019 步骤2， 将填料加入酚醛树脂溶液中， 充分搅拌使其混合均匀， 其中， 填料与酚醛树 脂溶液的质量比为(0.01-0.7):1； 0020 步骤3， 将催化剂置入酚醛树脂溶液中， 常温下搅拌30min， 得到热固性堵水体系， 其中， 催化剂质量控制在酚醛树脂溶液的0.001-5.0。 0021 将该体系注入储层， 在储层温度下， 数小时后固化， 达到封堵储层和堵水的目的。 0022 优选的是， 所述降粘剂以甲醇、 乙醇效果为最佳。 0023 优选的是， 所。

12、述填料以粉煤灰效果为最佳。 0024 优选的是， 所述催化剂加量随储层温度升高而减少， 储层温度为70-80时， 催化 剂加量为0.6-2.0， 储层温度高于100时， 催化剂加量小于0.1。 0025 本发明合成的热固性堵水体系可用于高温油气田的堵水作业， 该体系初始条件下 为液体， 到达储层孔隙后， 在储层温度下数小时后受热固化， 封堵地层孔隙， 达到堵水的目 的。 0026 所述用于高温油气田的热固性堵水体系在油气田堵水作业的应用温度为70及 以上。 0027 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果： 0028 (1)该堵水体系固化前为液体， 粘度低、 注入性良好； 0029 (2)该。

13、堵水体系在高温环境下(70及以上)能自发固化封堵储层， 且固化时间可 控； 0030 (3)体系的封堵率大于96， 且固化后耐冲刷性良好； 0031 (4)体系耐温性可达120以上， 在120下经过六个月的长期稳定性测试， 体系强 度无明显变化。 附图说明 0032 图1为酚醛树脂溶液粘度与甲醇加量的关系。 0033 图2为不同温度下热固性堵水体系的固化时间与甲醇加量的关系。 0034 图3为热固性堵水体系的固化强度与填料加量的关系。 具体实施方式 0035 下面根据附图和实例进一步说明本发明， 以便于本技术领域的技术人员理解本发 明。 但应该清楚， 本发明不限于具体实施方式的范围， 对本技术。

14、领域的普通技术人员来讲， 只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内， 均在保护之列。 0036 一、 用于高温油气田的热固性堵水体系的制备 0037 实施例1 0038 将苯酚置入50水浴中加热， 待其融化成液体后， 用电子天平称取2000.0g于烧瓶 说明书 2/4 页 4 CN 111978942 A 4 中， 再称取1726.0g的甲醛(37wt)添加到液态苯酚中， 在50下搅拌10min。 称取20.0g的 氢氧化钠置入反应体系中， 在50下搅拌20min。 将烧瓶盖上橡皮塞密闭， 反应体系置于100 烘箱中恒温2小时， 得到酚醛树脂。 0039 取100.0g的酚。

15、醛树脂置于烧杯中， 添加一定量的甲醇作为降粘剂于烧杯中， 常温 下搅拌5min， 用粘度计测量混合溶液的粘度。 降粘剂加量与溶液粘度的关系如图1所示， 液 态酚醛树脂的初始粘度较高， 当降粘剂质量占酚醛树脂溶液总质量的20左右时， 溶液粘 度下降95左右， 有利于酚醛树脂在地层的流动。 0040 取出2000.0g酚醛树脂， 量取500.0毫升的甲醇与之混合， 常温下搅拌5min， 加入 500g的粉煤灰， 充分搅拌使其混合均匀。 将10.0g氯乙醇和15.0g六次甲基四胺加入酚醛树 脂溶液中， 常温下搅拌30min， 得到热固性堵水体系。 0041 实施例2 0042 取2000.0g酚醛树。

16、脂置于烧杯中， 量取500.0毫升的乙醇与之混合， 降低酚醛树脂 粘度， 增加流动性。 常温下搅拌5min， 加入50.0g膨润土和450.0g的石英粉作为填料， 充分搅 拌使其混合均匀。 将20.0g草酸作为催化剂加入酚醛树脂溶液中， 常温下搅拌30min， 得到热 固性堵水体系。 0043 实施例3 0044 取2000.0g酚醛树脂置于烧杯中， 量取500.0毫升的异丙醇与之混合， 降低酚醛树 脂粘度， 增加流动性。 常温下搅拌5min， 加入500.0g的石英粉作为填料， 充分搅拌使其混合 均匀。 将20.0g氯代乙酸作为催化剂加入酚醛树脂溶液中， 常温下搅拌30min， 得到热固性堵。

17、 水体系。 0045 二、 用于高温油气田的热固性堵水体系的性能测试 0046 1、 热固性堵水体系的固化时间的控制 0047 对实施例1所制备的酚醛树脂， 添加不同量的甲醇作为降粘剂， 在不同温度下测量 热固性堵水体系的固化时间， 结果如图2所示。 体系的固化时间随温度的升高而缩短， 此外， 添加降粘剂能延缓体系的交联固化时间。 通过改变降粘剂在酚醛树脂溶液中的含量， 能调 整体系的固化时间， 使体系固化时间一定范围内可控。 0048 2、 热固性堵水体系的固化强度的控制 0049 对实施例1所制备的酚醛树脂， 添加一定量的甲醇作为降粘剂， 常温下搅拌5min， 再加入不同量的石英粉作为填料。

18、， 充分搅拌使其混合均匀。 将一定量氯代乙酸作为催化剂 加入酚醛树脂溶液中， 常温下搅拌30min， 得到热固性堵水体系在100的烘箱中烘48小时 备用， 用抗压强度测量机测试其抗压强度， 结果如图3所示。 随着填料加量的增加， 体系的固 化强度先增高后降低； 当填料含量接近20时， 体系固化强度达到最大值。 0050 3、 热固性堵水体系的封堵能力测试 0051 对实施例1所制备的热固性堵水体系进行岩心封堵能力测试实验， 具体步骤如下： 0052 (1)分别充填渗透率不同的2种填砂管模型， 按照实验流程， 测试岩心孔隙度及孔 隙体积； 0053 (2)以0.5mL/min恒速向填砂管注入地层。

19、水， 测试填砂管水相渗透率； 0054 (3)以0.5mL/min恒速注入0.6倍PV(孔隙体积)的热固性堵水体系， 注入完成后将 填砂管在设定温度下恒温48小时； 说明书 3/4 页 5 CN 111978942 A 5 0055 (4)清除所有管线堵头及阀门中的凝块， 重新装好， 以0.5mL/min恒速用地层水驱 替， 计算填砂管注入堵水体系前后的水相渗透率比值， 确定体系的封堵效果。 0056 表1堵水体系的封堵强度 0057 0058 表1反映了堵水体系的堵水能力， 实验结果表明， 该体系具有显著的堵水效果； 注 入0.6PV的堵水体系， 不同渗透率的两种填砂管的堵水率皆超过96， 。

20、能够满足油气田的堵 水需求。 0059 4、 耐冲刷性测试 0060 对实施例2所制备的热固性堵水体系进行耐冲刷性实验， 具体步骤如下： 0061 (1)装填填砂管， 按照实验流程， 测试岩心孔隙度及孔隙体积； 0062 (2)以0.5mL/min恒速向填砂管注入地层水， 测试填砂管水相渗透率； 0063 (3)以0.5mL/min恒速注入0.6PV的热固性堵水体系； 注入完成后将填砂管在设定 温度下(储层温度)恒温48小时； 0064 (4)清除所有管线堵头及阀门中的凝块， 重新装好， 以0.5mL/min恒速注入50PV的 地层水， 观察注入压力随注入水数的变化情况。 0065 表2堵水体。

21、系的耐冲刷能力 0066 0067 实验结果表明， 热固性堵水体系具有好的耐冲刷性， 使用50PV注入水冲刷后， 封堵 率几乎未产生变化。 0068 5、 长期稳定性测试 0069 对实施例3所制备的热固性堵水体系进行长期稳定性测试， 具体步骤如下： 0070 (1)将体系分成22份， 每份100ml， 分装于塑料瓶中， 置于烘箱中120恒温老化； 0071 (2)为期6个月， 间隔不同时间取出试件， 测试体系的抗压强度， 即为体系的固化强 度。 0072 表3堵水体系的长期稳定性测试结果 0073 老化时间(d)15101520253040506070 固化强度(Mpa)8.27.98.08.38.08.07.78.48.08.07.8 老化时间(d)8090100110120130140150160170180 固化强度(Mpa)7.97.68.28.17.88.27.67.88.17.87.7 0074 从六个月的长期稳定性测试结果看， 该体系长期抗高温性能良好， 稳定性较好， 能 够满足高温油气田长期稳油控水的需求。 说明书 4/4 页 6 CN 111978942 A 6 图1 图2 说明书附图 1/2 页 7 CN 111978942 A 7 图3 说明书附图 2/2 页 8 CN 111978942 A 8 。