《一种咪唑类离子液体的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种咪唑类离子液体的制备方法.pdf（9页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN102060775A43申请公布日20110518CN102060775ACN102060775A21申请号201010604528122申请日20101224C07D233/58200601C07C53/10200601C07C55/07200601C07C51/4120060171申请人浙江师范大学地址321004浙江省金华市婺城区迎宾大道688号浙江师范大学物理化学研究所72发明人吴廷华肖文军陈沁74专利代理机构金华科源专利事务所有限公司33103代理人胡杰平54发明名称一种咪唑类离子液体的制备方法57摘要本发明是一种咪唑类离子液体及制备方法，其结构式如I，其制备方法是。
2、采用一种酸性离子液体前躯体IMNLNN1，2和3与碳酸二酯在无催化剂条件下，经反应得到的，其中酸性离子液体前躯体是由无机酸与咪唑或取代咪唑经中和反应后制得的。本发明的制备方法具有无需阴离子交换过程，反应介质用量少，无废液、废渣产生的特点。其中，R1为C1C4的烷基，R2、R4和R5为氢或C1C6的烷基，R3为氢、烷基和芳基中的一种；离子液体的阴离子X为氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、氟硼酸根离子、磷酸根离子、磷酸氢根、磷酸二氢根离子中的一种。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页CN10206。
3、0780A1/1页21一种咪唑类离子液体，其特征在于该咪唑类离子液体具有如下的结构式其中，R1为C1C4的烷基，R2、R4和R5为氢或C1C6的烷基，R3为氢、烷基和芳基中的一种；离子液体的阴离子X为氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、氟硼酸根离子、磷酸根离子、磷酸氢根、磷酸二氢根离子中的一种。2根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于所述的咪唑类离子液体是采用一种酸性离子液体前躯体IMNLNN1，2和3与碳酸二酯在无催化剂条件下，经反应得到的。3根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于所述的酸性离子液体。
4、前躯体是由无机酸与咪唑或取代咪唑经中和反应后制得的。4根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于所述的无机酸是采用盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硝酸、醋酸、草酸、硫酸、氟硼酸、磷酸中的一种。5根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于所述的碳酸二酯的分子式为R60C00R7，其中，R6和R7为含碳氢的烷基、烯基、炔基、芳基和CR8R9R10中的一种，R8、R9和R10为含碳氢的烷基、烯基、炔基、芳基中的一种。6根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于制备咪唑类离子液体的具体步骤如下1制备酸性离子液体前躯体咪唑或取代咪唑与无机酸在恒温条件下进行中和。
5、反应，反应温度控制在0100，反应完毕后，除水干燥，制得酸性离子液体前躯体；2按摩尔比称取酸性离子液体前躯体1份、碳酸二酯115份放入反应釜中，搅匀，密闭，反应温度控制在120200，反应时间控制在0524H；反应后经冷却，旋转蒸发除去未反应物，经干燥得到产物。权利要求书CN102060775ACN102060780A1/7页3一种咪唑类离子液体的制备方法技术领域0001本发明涉及离子液体领域，特别是一种咪唑类离子液体的制备方法。背景技术0002离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在100300下呈液态的盐类。按有机阳离子母体的不同，离子液体主要分为咪唑类、吡啶类、季铵盐类和季鏻类。
6、四种离子液体，其中咪唑类离子液体是最流行的离子液体。离子液体在催化反应、分离、材料制备、生物、环境、能源、电化学等方面展现了巨大的潜力和应用前景。人们对离子液体的制备工艺进行了大量的研究。以咪唑类离子液体的制备为例，专利号951900803的文献公布了用6个或6个以上碳原子的卤代烷烃与咪唑反应，制备长链烷基取代的咪唑离子液体；专利号2007100632675的文献公布了1烷基咪唑与氯代芳烃或者氯代环烷烃反应，洗涤、纯化后，然后通过离子交换得到非氯素阴离子的咪唑离子液体；专利号200710070383X的文献公布了先得到氯化咪唑盐、溴化咪唑盐和碘化咪唑盐，然后以乙醇为交换介质，制备乙酸根阴离子的。
7、咪唑离子液体；专利号2009100666204的文献公布了以水做溶剂，制备无色咪唑离子液体的工艺。0003上述现有的离子液体的制备方法可以分为两种一步法和两步法，制备方法主要取决于目标离子液体的结构和组成，当目标离子液体为卤素阴离子咪唑离子液体时，一步法可以达到目的；当目标离子液体为非卤素阴离子咪唑离子液体时，必须先制备卤素阴离子离子液体的中间体，然后中间体与含目标离子液体的阴离子的盐进行离子交换反应，最后得到产物。制备高纯度的非卤素阴离子咪唑离子液体具有广泛应用价值，但借助阴离子交换过程实际上是非环保的，它存在着卤素阴离子除不尽，有机溶剂、水等反应介质的用量大，所产生的废液、废渣量大的不足之。
8、处。发明内容0004本发明的目的是针对现有的非卤素阴离子离子液体的制备方法所存在的必借助阴离子交换过程，卤素阴离子除不尽，有机溶剂、水等反应介质的用量大，所产生的废液、废渣量大的不足之处，提供一种无需阴离子交换过程，反应介质用量少，无废液、废渣产生的咪唑类离子液体及该咪唑类离子液体的制备方法。0005本发明所采用的技术方案是通过如下方式完成的0006本发明一种咪唑类离子液体，该咪唑类离子液体具有如下的结构式0007说明书CN102060775ACN102060780A2/7页40008其中，R1为C1C4的烷基，R2、R4和R5为氢或C1C6的烷基，R3为氢、烷基和芳基中的一种；离子液体的阴离。
9、子X为氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、氟硼酸根离子、磷酸根离子、磷酸氢根、磷酸二氢根离子中的一种。0009所述咪唑类离子液体的制备方法是所述的咪唑类离子液体是采用一种酸性离子液体前躯体IMNLNN1，2和3与碳酸二酯在无催化剂条件下，经反应得到的。0010所述咪唑类离子液体的制备方法中，酸性离子液体前躯体是由无机酸与咪唑或取代咪唑经中和反应后制得的。0011所述咪唑类离子液体的制备方法中，无机酸是采用盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硝酸、醋酸、草酸、硫酸、氟硼酸、磷酸中的一种。0012所述咪唑类离子液体的制备方法中，碳酸二酯的分子式为R6OCOOR7。
10、，其中，R6和R7为含碳氢的烷基、烯基、炔基、芳基和CR8R9R10中的一种，R8、R9和R10为含碳氢的烷基、烯基、炔基、芳基中的一种。0013所述咪唑类离子液体的制备方法中，制备咪唑类离子液体的具体步骤如下00141制备酸性离子液体前躯体0015咪唑或取代咪唑与无机酸在恒温条件下进行中和反应，反应温度控制在0100，反应完毕后，除水干燥，制得酸性离子液体前躯体；00162按摩尔比称取酸性离子液体前躯体1份、碳酸二酯115份放入反应釜中，搅匀，密闭，反应温度控制在120200，反应时间控制在0524H；反应后经冷却，旋转蒸发除去未反应物，经干燥得到产物。0017所得到的咪唑类离子液体用核磁共。
11、振进行定量分析。0018本发明一种咪唑类离子液体的制备方法具有无需阴离子交换过程，反应介质用量少，无废液、废渣产生的特点。具体实施方式0019下面通过实施例对本发明做出进一步的说明。0020实施例10021称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑氯盐。称取118G1氢3甲基咪唑氯盐和09G碳酸二甲酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至160，反应5H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3二甲基咪唑氯盐。定量。
12、分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达982，1，3二甲基咪唑氯盐的产率达975。说明书CN102060775ACN102060780A3/7页50022实施例20023称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氢溴酸水溶液含HBR约81G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑溴盐。称取163G1氢3甲基咪唑溴盐和09G碳酸二甲酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应5H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3二甲基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达9。
13、85，1，3二甲基咪唑溴盐的产率达981。0024实施例30025称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氢碘酸水含HI约128G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑碘盐。称取21G1氢3甲基咪唑碘盐和09G碳酸二甲酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至160，反应6H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3二甲基咪唑碘盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达928，1，3二甲基咪唑碘盐的产率达923。0026实施例40027称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶。
14、置于冰水浴中，逐滴加入浓硝酸含HNO3约63G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑硝酸盐。称取145G1氢3甲基咪唑硝酸盐和09G碳酸二甲酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应6H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3二甲基咪唑硝酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达956，1，3二甲基咪唑硝酸盐的产率达947。0028实施例50029称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氟硼酸酸水溶含HBF4约88G，磁力搅拌8H，中和反应结束后旋转蒸发除去9。
15、0以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑四氟硼酸盐。称取17G1氢3甲基咪唑四氟硼酸盐和09G碳酸二甲酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应6H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3二甲基咪唑四氟硼酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达948，1，3二甲基咪唑四氟硼酸盐的产率达924。0030实施例60031称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于油浴中，逐滴加入60G乙酸，常温下磁力搅拌2H，然后以5K/MIN的速度升温至80回流24H，中和反应结束后旋转蒸发除去溶剂，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑乙酸盐。称取。
16、142G1氢3甲基咪唑乙酸盐和09G碳酸二甲酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应8H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3二甲基咪唑乙酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达959，1，3二甲基咪唑乙酸盐的产率达825。0032实施例70033称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于油浴中，加入100ML乙醇和45G说明书CN102060775ACN102060780A4/7页6草酸，常温溶解后磁力搅拌4H，然后以5K/MIN的速度升温至80回流24H，中和反应结束后旋转蒸发除去溶剂，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑。
17、草酸盐。称取127G1氢3甲基咪唑草酸盐和09G碳酸二甲酯摩尔比051于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应8H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3二甲基咪唑草酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达989，1，3二甲基咪唑草酸盐的产率达802。0034实施例80035称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入六氟磷酸液含六氟磷酸146G，磁力搅拌8H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑六氟磷酸盐。称取228G1氢3甲基咪唑六氟磷盐和09G碳酸二甲酯摩尔比11于反应釜中，密闭。
18、，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应7H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3二甲基咪唑六氟磷酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达987，1，3二甲基咪唑六氟磷酸盐的产率达889。0036实施例90037称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑氯盐。称取118G1氢3甲基咪唑氯盐和242G碳酸二苄酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应5H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去。
19、未反应物，干燥，得最终产物1苄基3甲基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达965，1苄基3甲基咪唑氯盐的产率达973。0038实施例100039称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入逐滴加入氢溴酸水溶液含HBR约81G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑溴盐。称取163G1氢3甲基咪唑溴盐和242G碳酸二苄酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应5H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1苄基3甲基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达9。
20、75，1苄基3甲基咪唑溴盐的产率达949。0040实施例110041称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓硝酸含HNO3约63G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑硝酸盐。称取145G1氢3甲基咪唑硝酸盐和242G碳酸二苄酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应6H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1苄基3甲基咪唑硝酸盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达978，1苄基3甲基咪唑硝酸盐的产率达931。0042实施例12说明书CN102060775AC。
21、N102060780A5/7页70043称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑氯盐。称取118G1氢3甲基咪唑氯盐和118G碳酸二乙酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应20H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1乙基3甲基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达907，1乙基3甲基咪唑氯盐的产率达416。0044实施例130045称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴。
22、加入逐滴加入氢溴酸水溶液含HBR约81G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3甲基咪唑溴盐。称取163G1氢3甲基咪唑溴盐和118G碳酸二乙酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应20H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1乙基3甲基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达925，1乙基3甲基咪唑溴盐的产率达448。0046实施例140047称取82GN甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓硝酸含HNO3约63G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然。
23、后真空干燥得到1氢3甲基咪唑硝酸盐。称取145G1氢3甲基咪唑硝酸盐和118G碳酸二乙酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应24H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1乙基3甲基咪唑硝酸盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达958，1乙基3甲基咪唑硝酸盐的产率达415。0048实施例150049称取96GN乙基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3乙基咪唑氯盐。称取133G1氢3乙基咪唑氯盐和09G碳酸二甲酯摩尔比1。
24、1于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至30，反应6H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1乙基3甲基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达994，1乙基3甲基咪唑氯盐的产率达943。0050实施例160051称取96GN乙基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3乙基咪唑氯盐。称取133G1氢3乙基咪唑氯盐和242G碳酸二苄酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应6H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸。
25、发除去未反应物，干燥，得最终产物1苄基3乙基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达978，1苄基3乙基咪唑氯盐的产率达951。0052实施例170053称取96GN乙基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含说明书CN102060775ACN102060780A6/7页8HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3乙基咪唑氯盐。称取133G1氢3乙基咪唑氯盐和118G碳酸二乙酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应20H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1。
26、，3二乙基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达946，1，3二乙基咪唑氯盐的产率达402。0054实施例180055称取124GN丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3丁基咪唑氯盐。称取16G1氢3丁基咪唑氯盐和09G碳酸二甲酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应6H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1丁基3甲基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达995，1丁基3甲基咪唑氯盐的产率达974。。
27、0056实施例190057称取124GN丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3丁基咪唑氯盐。称取16G1氢3丁基咪唑氯盐和118G碳酸二乙酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应24H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1丁基3乙基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达933，1丁基3乙基咪唑氯盐的产率达398。0058实施例200059称取124GN丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸含。
28、HCL约365G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3丁基咪唑氯盐。称取16G1氢3丁基咪唑氯盐和242G碳酸二苄酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应10H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1苄基3丁基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达967，1苄基3丁基咪唑氯盐的产率达955。0060实施例210061称取96GN乙基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氢溴酸水溶液含HBR约81G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3乙。
29、基咪唑溴盐。称取177G1氢3乙基咪唑溴盐和242G碳酸二苄酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应10H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1苄基3乙基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达996，1苄基3乙基咪唑溴盐的产率达969。0062实施例220063称取124GN丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氢溴酸水溶液含HBR约81G，磁力搅拌4H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3丁基咪唑溴盐。称取205G1氢3丁基咪唑溴盐和242G碳酸二苄说明书CN102060775AC。
30、N102060780A7/7页9酯摩尔比11于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应10H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1苄基3丁基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达988，1苄基3丁基咪唑溴盐的产率达961。0064实施例230065称取124GN丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于油浴中，逐滴加入硫酸水溶液含H2SO4约49G，常温下磁力搅拌4H，然后以5K/MIN的速度升温至80回流15H，中和反应结束后旋转蒸发除去90以上的水，然后真空干燥得到1氢3丁基咪唑硫酸盐。称取173G1氢3丁基咪唑硫酸盐和242G碳酸二苄酯摩尔比051于反应釜中，密闭，然后以30K/MIN的速度升温至170，反应10H，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1苄基3丁基咪唑硫酸盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达969，1苄基3丁基咪唑硫酸盐的产率达851。说明书CN102060775A。