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1、10申请公布号CN102060822A43申请公布日20110518CN102060822ACN102060822A21申请号201010604010822申请日20101224C07D311/1620060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号5幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法57摘要本发明涉及一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法。方法是以紫花地丁原料，粉碎加715倍量6090乙醇回流提取23次，滤过，减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，再取46BV5080乙醇洗脱有。
2、效成分，洗脱液回收乙醇，趁热调酸放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过氧化铝柱，过柱液回收至小体积放置结晶，乙醇回流溶解重结晶，干燥即得七叶内酯产品。采用本方法生产七叶内酯，工艺简单易操作，生产成本低，所得产品纯度高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102060827A1/1页21一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于包括以下步骤1取紫花地丁原料，粉碎加715倍量6090乙醇回流提取23次，滤过，减压回收乙醇，得浓缩液；2上述浓缩液加热水稀释后加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，再取46BV5080乙醇洗脱有效成分，洗脱液回。
3、收乙醇，趁热调酸放置沉淀；3上述沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过氧化铝柱，过柱液回收至小体积放置结晶；4滤出上述结晶物，乙醇回流溶解浓缩小体积结晶12次，干燥得七叶内酯产品。2根据权利要求1所述从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于所述步骤2大孔树脂型号可选ADS17、LSA7、HZ806或AB8中的一种。3根据权利要求1所述从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于所述步骤2中所用的酸可选盐酸和磷酸，调节酸度为PH13。4根据权利要求1所述从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于所述步骤3中氧化铝为酸性氧化铝，粒度为120300目。5根据权利要求1所述从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其。
4、特征在于所述步骤4中乙醇为4099乙醇溶液。权利要求书CN102060822ACN102060827A1/3页3一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法技术领域0001本发明涉及一种七叶内酯的提取方法，特别是涉及一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法。背景技术0002七叶内酯是香豆素类化合物，又叫秦皮乙素，化学名6，7二羟基香豆素，黄色针状结晶稀醇，MP268270。易溶于甲醇、乙醇及氢氧化钠溶液，可溶于乙酸乙酯和丙酮溶液，稍溶于沸水，几不溶于乙醚、氯仿和水。0003七叶内酯具有抗菌、抗炎及镇咳祛痰作用，对细菌性痢疾、急性肠炎有较好治疗效果，兼有退热作用，毒付作用小，几无苦味。0004现有提取七叶内酯多。
5、从秦皮中提取制备，由于秦皮中还含有七叶苷、秦皮苷和秦皮素等同类物质，纯化较为困难，生产成本较高。工艺路线为取秦皮粗粉乙醇回流提取，得乙醇提取液，减压回收溶剂至浸膏状，即得总提取物。在上述浸膏中加水加热溶之。移于分液漏斗中，以等体积氯仿萃取二次，将氯仿萃取过的水层蒸去残留氯仿后加等积乙酸乙酯萃取二次，合并乙酸乙酯液，以无水硫酸钠脱水，减压回收溶剂至于，残留物溶于温热甲醇中，浓缩至适量，放置析晶，即有黄色针状结晶析出。滤出结晶。甲醇、水反复重结晶，即得七叶内酯。再如专利“一种秦皮提取物的制备方法和用途”，该专利公开的方法是采用水煎煮提取，大孔树脂分离纯化制备秦皮香豆素组合物，得到秦皮中香豆素的混合。
6、物，该方法采用水提取，提取效率和收率都很低。由于现在秦皮资源到处砍伐，破坏严重，而且生长周期较长，资源较为紧张，价格较高。0005紫花地丁多年生草本植物，春、秋二季采收，田间路旁皆可种植，既可美化环境又可作为药材用。紫花地丁全草含甙类、黄酮类、香豆素类等，其中七叶内酯含量在03左右。从紫花地丁中提取七叶内酯的方法较少，多是科学研究。如“紫花地丁中水溶性化学成分的研究”和“紫花地丁化学成分的研究”，两篇文献都是采用用醇浸泡提取，减压蒸馏，用热水溶解后，其悬浮液用乙酸乙酯进行萃取，得乙酸乙酯部分，硅胶柱层析纯化。此类方法不适合工业化生产。发明内容0006本发明要解决的技术问题是提供一种从紫花地丁中。
7、提取七叶内酯的工业化方法，工艺简单易操作。0007为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的0008一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于包括以下步骤00091取紫花地丁原料，粉碎加715倍量6090乙醇回流提取23次，滤过，减压回收乙醇，得浓缩液；00102上述浓缩液加热水稀释后加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，再取46BV5080乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇，趁热调酸放置沉淀；说明书CN102060822ACN102060827A2/3页400113上述沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过氧化铝柱，过柱液回收至小体积放置结晶；00124滤出上述结晶物，乙醇回流溶解浓缩小体积。
8、结晶12次，干燥得七叶内酯产品。0013所述步骤2大孔树脂型号可选ADS17、LSA7、HZ806或AB8中的一种。优选ADS17大孔树脂。0014所述步骤2中所用的酸可选盐酸和磷酸，调节酸度为PH13。优选10的盐酸水溶液。0015所述步骤3中氧化铝为酸性氧化铝，粒度为120300目。0016所述步骤4中乙醇为4099乙醇溶液。0017本发明之所以采用紫花地丁为原料，因为紫花地丁廉价易得，而且其他香豆素成分含量较低，易于纯化。0018本发明采用大孔树脂和氧化铝柱结合除杂，因为大孔树脂有富集和除糖作用，氧化铝对极性黄酮及苷有较强的吸附性，除去了黄酮类杂质，效果较好，和硅胶柱以及萃取比较，具有工。
9、业化的优势。0019下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0020实施例10021取紫花地丁原料粉碎，取1KG，加10KG60乙醇回流提取2次，每次提取2小时，滤过得提取液，减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加HZ806树脂500ML大孔树脂柱吸附，吸附结束后，先用水洗树脂柱至无糖色，再取3L50乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇，趁热用10盐酸溶液调节PH1放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过酸性氧化铝短柱氧化铝120300目，用量80G，过柱液回收至1/5体积放置结晶，滤出结晶物，60乙醇回流溶解后浓缩至1/3体积结晶2次，结晶。
10、物滤出，干燥得七叶内酯淡黄色晶体21G，含量检测952。0022实施例20023取紫花地丁原料粉碎，取1KG，加7KG90乙醇回流提取3次，每次提取1小时，滤过，提取液减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加LSA7树脂600ML大孔树脂柱吸附，吸附结束后，先用水洗树脂柱至无糖色，再取24L80乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇，趁热用10盐酸溶液调节PH3放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过酸性氧化铝常规柱柱氧化铝120300目，用量100G，过柱液回收至1/6体积放置结晶，滤出结晶物，90乙醇回流溶解后浓缩至1/5体积结晶，结晶物滤出，干燥得七叶内酯淡黄色晶体18G，含量检测926。0024。
11、实施例30025取紫花地丁原料粉碎，取10KG，投入500L不锈钢提取罐，加100KG80乙醇回流提取2次，每次提取2小时，滤过，提取液减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加ADS17树脂5L大孔树脂柱吸附，吸附结束后，先用水洗树脂柱至无糖色，再取25L65乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇，趁热用10盐酸溶液调节PH1放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回说明书CN102060822ACN102060827A3/3页5流溶解，过酸性氧化铝常规柱柱氧化铝120300目，用量1KG，过柱液回收至1/4体积放置结晶，滤出结晶物，80乙醇回流溶解后浓缩至1/3体积结晶两次，结晶物滤出，干燥得七叶内酯淡黄色晶体2。
12、15G，含量检测982。0026实施例40027取紫花地丁原料粉碎，取10KG，投入500L不锈钢提取罐，加100KG80乙醇回流提取2次，每次提取2小时，滤过，提取液减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加AB8树脂7L大孔树脂柱吸附，吸附结束后，先用水洗树脂柱至无糖色，再取35L65乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇，趁热用10盐酸溶液调节PH2放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过酸性氧化铝常规柱柱氧化铝120300目，用量1KG，过柱液回收至1/4体积放置结晶，滤出结晶物，80乙醇回流溶解后浓缩至1/3体积结晶两次，结晶物滤出，干燥得七叶内酯淡黄色晶体175G，含量检测923。说明书CN102060822A。