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1、10申请公布号CN102093324A43申请公布日20110615CN102093324ACN102093324A21申请号201010604149222申请日20101224C07D311/30200601C07D311/4020060171申请人宁波泰康红豆杉生物工程有限公司地址315032浙江省宁波市江北区庄桥街道李冯路118号72发明人王强阮晓王亚飞74专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所普通合伙33226代理人程晓明54发明名称一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法57摘要本发明公开了一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，通过烘干、粉碎、以乙醇为溶剂它激式间息超声提取、再用氯仿进一。
2、步去杂提取，醇相先在NKA9树脂层析洗脱，再在150目硅胶柱层析洗脱，在洗脱流速1MOL/MIN下，收集1416MIN的洗脱液，浓缩干燥得到榧双黄酮白色结晶，该方法可以得到纯度达到9857的榧双黄酮单体。本发明提取方法简单，提取的榧双黄酮白色结晶纯度较高，为榧双黄酮的药理研究和应用创造了条件。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102093331A1/1页21一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，其特征在于包括下述步骤1）、将新鲜的南方红豆杉叶片经50温度下烘干24H，粉碎，过045M筛为原料，装入超声萃取釜中；2）、在所述超声萃取釜中加。
3、入质量百分浓度为75乙醇，所述原料与所述乙醇的质量体积比为11012，于30在气升式搅拌条件下超声提取36MIN，得到提取液，超声发生方式它激式超声发声，径向振动柱状换能器，超声波功率为100W，超声频率为28KHZ，超声提取方式为每次超声3MIN、间隔3MIN；3）、按体积比11的比例，在步骤2中的提取液加入氯仿，醇相500P减压浓缩45MIN得到第一浓缩液，第一浓缩液用NKA9树脂层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液500P减压浓缩50MIN得到第二浓缩液，第二浓缩液用150目硅胶柱层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，洗脱流速1MOL/MIN，收集14。
4、16MIN的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为榧双黄酮，上述氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的体积比为50491。权利要求书CN102093324ACN102093331A1/2页3一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法技术领域0001本发明涉及黄酮的提取技术，具体涉及一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法。背景技术0002红豆杉叶中含有紫杉醇、紫杉黄酮和红豆杉多糖等药效成份，紫杉黄酮含有共同的母核C6C3C6结构，具有调节心脏血管系统作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、对消化性溃疡的作用和抗肿瘤作用等。公开号为CN101716197A的中国发明专利申请。
5、，就公开了一种南方红豆杉叶片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括3O芦丁槲皮素、3O芦丁山奈酚、3O芦丁杨梅酮、7O葡萄糖山奈酚和7O葡萄糖槲皮素；提取方法包括叶片烘干、粉碎过筛、浸入乙醇溶剂、搅拌下超声提取、提取液减压浓缩去醇、氯仿萃取脱脂、水相浓缩干燥步骤。该提取方法提取的是各种黄酮的混合物，无法提取单体，而南方红豆杉叶还含有榧双黄酮（C32H22O7）等，从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮单体的方法未见报道。发明内容0003本发明所要解决的技术问题是提供一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，该方法可以提取得到纯度较高的榧双黄酮单体，为榧双黄酮的药理研究和应用创造了条件。0004本发明解决上。
6、述技术问题所采用的技术方案为一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，包括下述步骤1、将新鲜的南方红豆杉叶片经50温度条件下烘干24H，粉碎，过045M筛为原料，装入超声萃取釜中；2、在所述超声萃取釜中加入质量百分浓度为75乙醇，所述原料与所述乙醇的质量体积比（KG/L）为11012，于30在气升式搅拌条件下超声提取36MIN，得到提取液，超声发生方式它激式超声发声，径向振动柱状换能器，超声波功率为100W，超声频率为28KHZ，超声提取方式为每次超声3MIN、间隔3MIN；3、按体积比11的比例，在步骤2中的提取液加入氯仿，醇相500P减压浓缩45MIN得到第一浓缩液，第一浓缩液用NKA9树脂。
7、层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液500P减压浓缩50MIN得到第二浓缩液，第二浓缩液用150目硅胶柱层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，洗脱流速1MOL/MIN，收集1416MIN的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为榧双黄酮，上述氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的体积比为50491。采用高效液相色谱法测定，得到纯度达到9857。0005与现有技术相比，本发明的优点在于一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，通过烘干、粉碎、以乙醇为溶剂它激式间息超声提取、再用氯仿进一步去杂提取，醇相先说明书CN102093324AC。
8、N102093331A2/2页4在NKA9树脂层析洗脱，再在150目硅胶柱层析洗脱，在洗脱流速1MOL/MIN下，收集1416MIN的洗脱液，浓缩干燥得到榧双黄酮白色结晶，该方法可以得到纯度达到9857的榧双黄酮单体。本发明提取方法简单，提取的榧双黄酮白色结晶纯度较高，为榧双黄酮的药理研究和应用创造了条件。具体实施方式0006以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例0007一种从南方红豆杉叶中提取榧双黄酮的方法，先将新鲜的南方红豆杉叶片经50恒温下烘干24H，粉碎，过045M筛为原料，称重1KG，装入超声萃取釜中；然后在超声萃取釜中加入质量百分浓度为75乙醇1012升，于30在气升式搅拌。
9、条件下超声提取36MIN，得到提取液，超声发生方式它激式超声发声，径向振动柱状换能器，超声波功率为100W，超声频率为28KHZ，超声提取方式为每次超声3MIN、间隔3MIN；再按体积比11的比例，在提取液加入氯仿，醇相500P减压浓缩45MIN，得到第一浓缩液，第一浓缩液先用NKA9树脂（市售）层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，得到第一洗脱液，NKA9树脂为强极性，表面积250290M2/G，粒子半径155165NM，含水量695，第一洗脱液500P减压浓缩50MIN得到第二浓缩液，第二浓缩液用150目硅胶柱（市售）层析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脱，洗脱流速1MOL/MIN，收集1416MIN的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为榧双黄酮，上述氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液中氯仿、甲醇和乙酸乙脂的体积比为50491。采用高效液相色谱法测定榧双黄酮白色结晶，其纯度为9857。说明书CN102093324A。