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1、10申请公布号CN102093243A43申请公布日20110615CN102093243ACN102093243A21申请号201010297165122申请日20100929C07C233/18200601C07C231/24200601B01D15/0820060171申请人天津春发食品配料有限公司地址300300天津市东丽区经济开发区丽北路11号72发明人刘娜郑宝良邢海鹏74专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211代理人杨慧玲54发明名称一种制备降二氢辣椒素的方法57摘要一种制备降二氢辣椒素的方法,该方法包括应用半制备型高效液相色谱法将辣椒树脂又称辣椒油树脂进行分离,采用。
2、本发明方法,制得的降二氢辣椒素纯度高,有效解决市场上降二氢辣椒素标准物质难找的问题。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102093250A1/1页21一种制备降二氢辣椒素的方法,其特征在于该方法步骤包括应用半制备型高效液相色谱法将辣椒树脂进行分离。2根据权利要求1所述的一种制备降二氢辣椒素的方法,其特征在于该方法包括以下步骤按辣椒树脂甲醇110MG120ML的比例将辣椒树脂溶于甲醇中,超声提取530MIN,经02M滤膜过滤后,进行半制备型高效液相色谱法分离,收集馏分收集器的流出液,多次进样后,将流出液进行减压蒸馏蒸出甲醇,乙酸乙酯萃取水相。
3、,利用旋转蒸发仪蒸干溶剂乙酸乙酯,得到单体化合物降二氢辣椒素。3根据权利要求2所述的一种制备降二氢辣椒素的方法,其特征在于所述的辣椒树脂的制备方法为将辣椒粉用乙醇进行超声提取,静置后过滤,得萃取液,将萃取液进行浓缩后得到辣椒树脂。4根据权利要求2或3所述的一种制备降二氢辣椒素的方法,其特征在于所述的半制备高效液相色谱法分离的条件为色谱柱C18反相色谱柱,流动相体积比为6535的水甲醇溶液,洗脱液流速10ML/MIN,检测波长230NM,柱温30,检测器为二极管阵列检测器。5根据权利要求2或3所述的一种制备降二氢辣椒素的方法,其特征在于所述馏分收集器收集开始时间为97MIN,结束时间为104MI。
4、N。权利要求书CN102093243ACN102093250A1/2页3一种制备降二氢辣椒素的方法技术领域0001本发明涉及一种降二氢辣椒素的制备方法,特别涉及一种使用半制备型高效液相色谱法制备降二氢辣椒素的方法。背景技术0002辣椒素类物质是辣椒的果实中所含有的结构为N香草基酰胺的一类生物碱单体混合物,是辣椒的呈味物质。辣椒素类物质中含有十多种成分,主要为辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素等。目前,辣椒素和二氢辣椒素的标准物质在市面上已经可以买到,但降二氢辣椒素的标准物质较难寻找。发明内容0003本发明的目的是针对降二氢辣椒素的标准物质较难寻找,提供一种制备降二氢辣椒素的方法。0004本发明的。
5、技术方案为0005一种制备降二氢辣椒素的方法,该方法步骤包括应用半制备型高效液相色谱法将辣椒树脂又称辣椒油树脂进行分离。0006具体地,一种制备降二氢辣椒素的方法,该方法包括以下步骤按辣椒树脂甲醇110MG120ML的比例将辣椒树脂溶于甲醇中,超声提取530MIN,经02M滤膜过滤后,进行半制备型高效液相色谱法分离,收集馏分收集器的流出液,多次进样后,将流出液进行减压蒸馏蒸出甲醇,乙酸乙酯萃取水相,利用旋转蒸发仪蒸干溶剂乙酸乙酯,得到单体化合物降二氢辣椒素。0007优选地,所述的辣椒树脂的制备方法为将辣椒粉用乙醇进行超声提取,静置后过滤,得萃取液,将萃取液进行浓缩后得到辣椒树脂。0008所述的。
6、辣椒粉为市场销售的常规产品。0009优选地,所述的半制备高效液相色谱法分离的条件为0010色谱柱C18反相色谱柱,如ECLIPSEXDBC18色谱柱46150MM,5M。0011流动相体积比为6535的水甲醇溶液,0012洗脱液流速10ML/MIN,0013检测波长230NM,0014柱温30,0015检测器为二极管阵列检测器。0016优选地,所述馏分收集器收集开始时间为97MIN,结束时间为104MIN。0017本发明所具有的有益效果0018采用本发明方法,制得的降二氢辣椒素纯度高,有效解决市场上降二氢辣椒素标准物质难找的问题。说明书CN102093243ACN102093250A2/2页4。
7、具体实施方式0019下面结合具体实施例对本发明进一步说明,但不限定本发明。0020实施例10021将市售辣椒粉用乙醇进行超声提取,静置后过滤,得萃取液,将所得萃取液进行浓缩后得到辣椒树脂,取辣椒树脂100MG,溶于10ML甲醇中,超声提取10MIN,经02M滤膜过滤后,进行半制备型高效液相色谱法分离,收集馏分收集器的流出液,多次进样后,将流出液进行减压蒸馏蒸出甲醇,乙酸乙酯萃取水相,利用旋转蒸发仪蒸干溶剂乙酸乙酯,得到单体化合物降二氢辣椒素。0022仪器安捷伦1200型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器和馏分收集器。0023色谱条件ECLIPSEXDBC18色谱柱46150MM,5M,流动相为水甲醇体积比为6535,流速为10ML/MIN,柱温为30,检测波长为230NM,进样体积为100L,馏分收集器收集开始时间为97MIN,结束时间为104MIN。说明书CN102093243A。