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一种制备降二氢辣椒素的方法.pdf

  • 上传人:t****
  • 文档编号:923584
  • 上传时间:2018-03-19
  • 格式:PDF
  • 页数:4
  • 大小:264.01KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201010297165.1

    申请日:

    2010.09.29

    公开号:

    CN102093243A

    公开日:

    2011.06.15

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 233/18申请公布日:20110615|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 233/18申请日:20100929|||公开

    IPC分类号:

    C07C233/18; C07C231/24; B01D15/08

    主分类号:

    C07C233/18

    申请人:

    天津春发食品配料有限公司

    发明人:

    刘娜; 郑宝良; 邢海鹏

    地址:

    300300 天津市东丽区经济开发区丽北路11号

    优先权:

    专利代理机构:

    天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211

    代理人:

    杨慧玲

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    内容摘要

    一种制备降二氢辣椒素的方法,该方法包括应用半制备型高效液相色谱法将辣椒树脂(又称辣椒油树脂)进行分离,采用本发明方法,制得的降二氢辣椒素纯度高,有效解决市场上降二氢辣椒素标准物质难找的问题。

    权利要求书

    1: 一种制备降二氢辣椒素的方法, 其特征在于 : 该方法步骤包括应用半制备型高效液 相色谱法将辣椒树脂进行分离。
    2: 根据权利要求 1 所述的一种制备降二氢辣椒素的方法, 其特征在于 : 该方法包括以 下步骤 : 按辣椒树脂∶甲醇= 1 ~ 10mg ∶ 1 ~ 20mL 的比例将辣椒树脂溶于甲醇中, 超声提 取 5-30min, 经 0.2μm 滤膜过滤后, 进行半制备型高效液相色谱法分离, 收集馏分收集器的 流出液, 多次进样后, 将流出液进行减压蒸馏蒸出甲醇, 乙酸乙酯萃取水相, 利用旋转蒸发 仪蒸干溶剂乙酸乙酯, 得到单体化合物降二氢辣椒素。
    3: 根据权利要求 2 所述的一种制备降二氢辣椒素的方法, 其特征在于 : 所述的辣椒树 脂的制备方法为将辣椒粉用乙醇进行超声提取, 静置后过滤, 得萃取液, 将萃取液进行浓缩 后得到辣椒树脂。
    4: 根据权利要求 2 或 3 所述的一种制备降二氢辣椒素的方法, 其特征在于 : 所述的半 制备高效液相色谱法分离的条件为 : 色谱柱 : C18 反相色谱柱, 流动相 : 体积比为 65 ∶ 35 的水 - 甲醇溶液, 洗脱液流速 : 1.0ml/min, 检测波长 : 230nm, 柱温 30℃, 检测器为二极管阵列检测器。
    5: 根据权利要求 2 或 3 所述的一种制备降二氢辣椒素的方法, 其特征在于 : 所述馏分 收集器收集开始时间为 9.7min, 结束时间为 10.4min。

    说明书


    一种制备降二氢辣椒素的方法

        技术领域 本发明涉及一种降二氢辣椒素的制备方法, 特别涉及一种使用半制备型高效液相 色谱法制备降二氢辣椒素的方法。
         背景技术
         辣椒素类物质是辣椒的果实中所含有的结构为 N- 香草基酰胺的一类生物碱单体 混合物, 是辣椒的呈味物质。 辣椒素类物质中含有十多种成分, 主要为辣椒素、 二氢辣椒素、 降二氢辣椒素等。 目前, 辣椒素和二氢辣椒素的标准物质在市面上已经可以买到, 但降二氢 辣椒素的标准物质较难寻找。发明内容
         本发明的目的是针对降二氢辣椒素的标准物质较难寻找, 提供一种制备降二氢辣 椒素的方法。
         本发明的技术方案为 :
         一种制备降二氢辣椒素的方法, 该方法步骤包括应用半制备型高效液相色谱法将 辣椒树脂 ( 又称辣椒油树脂 ) 进行分离。
         具体地, 一种制备降二氢辣椒素的方法, 该方法包括以下步骤 : 按辣椒树脂∶甲醇 = 1 ~ 10mg ∶ 1 ~ 20mL 的比例将辣椒树脂溶于甲醇中, 超声提取 5-30min, 经 0.2μm 滤膜 过滤后, 进行半制备型高效液相色谱法分离, 收集馏分收集器的流出液, 多次进样后, 将流 出液进行减压蒸馏蒸出甲醇, 乙酸乙酯萃取水相, 利用旋转蒸发仪蒸干溶剂乙酸乙酯, 得到 单体化合物降二氢辣椒素。
         优选地, 所述的辣椒树脂的制备方法为将辣椒粉用乙醇进行超声提取, 静置后过 滤, 得萃取液, 将萃取液进行浓缩后得到辣椒树脂。
         所述的辣椒粉为市场销售的常规产品。
         优选地, 所述的半制备高效液相色谱法分离的条件为 :
         色谱柱 : C18 反相色谱柱, 如 Eclipse XDB-C18 色谱柱 (4.6×150mm, 5μm)。
         流动相 : 体积比为 65 ∶ 35 的水 - 甲醇溶液,
         洗脱液流速 : 1.0ml/min,
         检测波长 : 230nm,
         柱温 30℃,
         检测器为二极管阵列检测器。
         优选地, 所述馏分收集器收集开始时间为 9.7min, 结束时间为 10.4min。
         本发明所具有的有益效果 :
         采用本发明方法, 制得的降二氢辣椒素纯度高, 有效解决市场上降二氢辣椒素标 准物质难找的问题。具体实施方式
         下面结合具体实施例对本发明进一步说明, 但不限定本发明。
         实施例 1
         将市售辣椒粉用乙醇进行超声提取, 静置后过滤, 得萃取液, 将所得萃取液进行浓 缩后得到辣椒树脂, 取辣椒树脂 100mg, 溶于 10mL 甲醇中, 超声提取 10min, 经 0.2μm 滤膜 过滤后, 进行半制备型高效液相色谱法分离, 收集馏分收集器的流出液, 多次进样后, 将流 出液进行减压蒸馏蒸出甲醇, 乙酸乙酯萃取水相, 利用旋转蒸发仪蒸干溶剂乙酸乙酯, 得到 单体化合物降二氢辣椒素。
         仪器 : 安捷伦 1200 型高效液相色谱仪, 配二极管阵列检测器和馏分收集器。
         色谱条件 : Eclipse XDB-C18 色谱柱 (4.6×150mm, 5μm), 流动相为水 - 甲醇 ( 体 积比为 65 ∶ 35), 流速为 1.0mL/min, 柱温为 30℃, 检测波长为 230nm, 进样体积为 100μL, 馏分收集器收集开始时间为 9.7min, 结束时间为 10.4min。4

    关 键  词:
    一种 制备 降二氢 辣椒素 方法
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