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1、10申请公布号CN102482468A43申请公布日20120530CN102482468ACN102482468A21申请号201080037025922申请日2010082061/23539920090820USC08L25/04200601C08L67/02200601D01F6/9220060171申请人纳幕尔杜邦公司地址美国特拉华州72发明人WD贝特斯BC多布里克74专利代理机构中国专利代理香港有限公司72001代理人孟慧岚李炳爱54发明名称聚芳基酸三亚甲基酯/聚苯乙烯组合物和制备方法57摘要聚芳基酸三亚甲基酯，尤其是聚对苯二甲酸三亚甲基酯，和聚苯乙烯的组合物，所述组合物可用于制备成。
2、型制品如纤维、薄膜和模塑结构。本发明可用作母料还被称为浓缩物组合物，以在经济型制备纤维纺丝组合物中与PTT稀释剂混合。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2012022086PCT申请的申请数据PCT/US2010/0461282010082087PCT申请的公布数据WO2011/022624EN2011022451INTCL权利要求书1页说明书9页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书9页附图2页1/1页21组合物，其包含聚芳基酸三亚甲基酯和基于聚合物的总重量15重量至40重量的分散于其中的聚苯乙烯。2权利要求1的组合物，其为固体形式，其中所述聚苯。
3、乙烯为颗粒形式，具有小于500纳米的平均尺寸。3权利要求1的组合物，其中所述聚芳基酸三亚甲基酯为聚对苯二甲酸三亚甲基酯。4权利要求1的组合物，其中所述聚苯乙烯的浓度为按重量计20至30。5权利要求1的组合物，其中所述聚苯乙烯为均聚物。6权利要求2的组合物，其中所述聚苯乙烯是浓度为20至30的聚苯乙烯均聚物；并且，所述聚芳基酸三亚甲基酯为包含至少98摩尔对苯二甲酸三亚甲基酯单体单元的聚对苯二甲酸三亚甲基酯。7方法，其包括将聚芳基酸三亚甲基酯与基于聚合物的总重量15重量至40重量的聚苯乙烯混合，熔融所述聚芳基酸三亚甲基酯和聚苯乙烯，并且在高剪切熔融混合器中熔融共混所述熔融的聚芳基酸三亚甲基酯和聚苯。
4、乙烯，以提供包含聚芳基酸三亚甲基酯和分散于其中的聚苯乙烯的熔融组合物。8权利要求7的方法，其中所述聚芳基酸三亚甲基酯为聚对苯二甲酸三亚甲基酯。9权利要求7的方法，其中所述聚苯乙烯的浓度为按重量计20至30。10权利要求8的方法，其中所述聚对苯二甲酸三亚甲基酯的特征在于特性粘度在090至12DL/G的范围内。11权利要求7的方法，其中所述聚苯乙烯为聚苯乙烯均聚物。12权利要求11的方法，其中所述聚苯乙烯均聚物的特征在于数均分子量在75,000至200,000DA的范围内。13权利要求7的方法，其中所述聚苯乙烯是浓度为20至30的聚苯乙烯均聚物，并且其特征在于75,000至200,000DA的数均。
5、分子量；所述聚芳基酸三亚甲基酯为包含至少98摩尔对苯二甲酸三亚甲基酯单体单元的聚对苯二甲酸三亚甲基酯，并且其中所述特性粘度在090至12DL/G的范围内。14权利要求7的方法，其中所述方法为连续方法。权利要求书CN102482468A1/9页3聚芳基酸三亚甲基酯/聚苯乙烯组合物和制备方法0001本专利申请要求2009年8月20日提交的美国临时专利申请号61/235399的权益，所述文献以引用方式并入本文。此外，本专利申请还与下列文献相关2009年8月20日提交的美国专利临时申请号61/235405，申请人称之为CL4791，题目为“FILMSOFPOLYTRIMETHYLENEARYLATE/。
6、POLYSTYRENEBLENDS”；以及2009年8月20日提交的美国专利临时申请号61/235403，申请人称之为CL4697，题目为“MASTERBATCHPROCESSFORPRODUCINGSHAPEDARTICLESOFPOLYTRIMETHYLENEARYLATE”。发明领域0002本发明涉及包含聚芳基酸三亚甲基酯，尤其是聚对苯二甲酸三亚甲基酯，和聚苯乙烯的共混聚合物，所述共混聚合物可用于制备成型制品如纤维、薄膜和模塑结构。本发明还涉及母料在纤维、薄膜和模塑结构制备中的用途。0003发明背景0004聚对苯二甲酸三亚甲基酯还被称为聚对苯二甲酸丙二醇酯，或较不正式地称为“3GT”聚合。
7、物，它是本领域所熟知的。其性质与制备由CHUAH描述于“THEENCYCLOPEDIAOFPOLYMERSCIENCE”网络上，DOI101002/0471440264PST292中。0005JCCHANG等人在US6,923,925中描述了组合物，所述组合物包含聚二羧酸三亚甲基酯，尤其是聚芳基酸三亚甲基酯，最特别是聚对苯二甲酸三亚甲基酯PTT，和按重量计00110的分散于聚二羧酸三亚甲基酯内的优选具有高分子量并且具有小于2微米M的PS粒度的聚苯乙烯PS，所述实例示出，与不含PS的PTT相比，包含基于聚合物的总重量12重量PS的PTT组合物能够以显著更高的纺速熔纺形成纤维。组合物的制备方式为，。
8、将两种聚合物粒料共进料至双螺杆挤出机中，或以所期望的比例制备两种聚合物粒料的盐与胡椒的共混物，然后将所得粒料混合物进料至双螺杆挤出机中。挤出物以股线形式挤出并且被短切成粒料。然后将这些共混物粒料加入到纺丝机中以熔纺纤维。0006美国专利NO4,475,330公开了由聚酯长丝制得的聚酯复丝，所述聚酯长丝基本上由下列组成A两种或更多种单体的共聚物，所述单体选自对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酸三亚甲基酯、和对苯二甲酸丁二醇酯，和/或B两种或更多种对苯二甲酸乙二酯、对苯二甲酸三亚甲基酯和对苯二甲酸丁二醇酯聚合物的共混物。该专利描述了聚酯与3至15非结晶聚合物的共混物，所述非结晶聚合物优选苯乙烯聚合物或甲基。
9、丙烯酸酯聚合物。0007发展前面引用的CHANG等人的方法，从而以高纺速制备聚二羧酸三亚甲基酯纱线，尤其是部分取向的纱线。使用包含聚二羧酸三亚甲基酯和PS的共混物获得本发明的优点。将CHANG等人的方法进行商业规模的运作，可能会出现一些问题。将商业规模的连续式熔融聚合器由包含PS的PTT产物过渡至不包含PS的PTT产物可能非常昂贵。采用侧流式挤出机并且进料所需量的PS以获得1的PS组合物，这可能需要特殊设计的设备，以加入所需的小比例PS。说明书CN102482468A2/9页40008与纤维纺丝当前作法相比，本发明的母料或浓缩物技术表现出显著的成本上的节约。此外，本文组合物在纤维、韧化模塑部件。
10、和聚芳基酸三亚甲基酯聚合物薄膜的制备中具有功用。0009发明概述0010在一个方面，本发明提供了包含聚芳基酸三亚甲基酯和分散于其中的聚苯乙烯的组合物，聚苯乙烯的浓度基于聚合物的总重量为15重量至40重量。0011在另一方面，本发明提供了方法，所述方法包括将聚芳基酸三亚甲基酯与基于聚合物的总重量15重量至40重量的聚苯乙烯混合，熔融所述聚芳基酸三亚甲基酯和聚苯乙烯，并且在高剪切熔融混合器中熔融共混由此熔融的聚芳基酸三亚甲基酯和聚苯乙烯，以提供包含聚芳基酸三亚甲基酯和分散于其中的聚苯乙烯的熔融组合物。0012附图简述0013图1为向喷丝头熔融进料的一个实施方案的示意图。0014图2为纤维纺丝工艺的。
11、一个实施方案的示意图。0015发明详述0016适于实施本发明的聚芳基酸三亚甲基酯聚合物包括但不限于聚对苯二甲酸三亚甲基酯、聚间苯二甲酸三亚甲基酯，聚萘二甲酸三亚甲基酯、以及它们的混合物和共聚物。在一个实施方案中，所述聚芳基酸三亚甲基酯为聚对苯二甲酸三亚甲基酯PTT。0017在一个方面，本发明提供了包含聚芳基酸三亚甲基酯和聚苯乙烯的组合物，其中所述聚苯乙烯分散于所述组合物中，并且其中发现所述聚苯乙烯的浓度基于聚合物的总重量为15重量至40重量。术语“PS”是聚苯乙烯的缩写。0018在下文中，术语“PTT”为聚对苯二甲酸三亚甲基酯的缩写，并且将用于替代更泛指的聚芳基酸三亚甲基酯。然而，本文所述技术。
12、能够易于适用于其它聚芳基酸三亚甲基酯聚合物，并且本发明应被视为包括聚芳基酸三亚甲基酯聚合物。术语“PTT”旨在包括包含至少70摩尔对苯二甲酸三亚甲基酯重复单元的均聚物和共聚物。0019除非另外指明，以基于聚合物的总重量的成分的重量百分比来描述聚合物组合物。因此，PS在所述组合物中的百分比被表示为聚合物的总重量的百分比，所述聚合物包括例如PTT，以及可掺入到本发明组合物中的任何其它附加聚合物。0020除非另外特别说明，当提供数值范围时，应理解它涵盖范围的端点。应理解，数值具有由有效数字位数提供的精度。例如，数字40应被理解为涵盖350至449的范围，而数字400应被理解为涵盖3950至4049的。
13、范围。0021就本发明的目的而言，术语“共聚物”应被理解为包括三元共聚物、四元共聚物等以及二聚物。0022在一个方面，本发明提供了包含PTT和按重量计15至40的分散于其中的PS的组合物。在本发明的组合物中，PTT为连续相或“基质”，而PS为分散于所述PTT基质中的不连续相。根据本发明，所涉及的组合物包括熔融组合物和固体组合物、以及介于其间的任何过渡态。如“介于其间”所描述的，在一个实施方案中，PTT是熔融的，并且PS以熔融液滴形式分散于PTT基质中。在可供选择的实施方案中，PTT为固体，而PS以固体颗粒形式分散于PTT基质中。说明书CN102482468A3/9页50023在一个实施方案中，。
14、所述组合物包含按所述组合物中聚合物的总重量计50至85重量的PTT，和15至40重量的PS，并且可包含至多30重量的其它聚酯。其它聚酯包括但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、和聚萘二甲酸乙二醇酯。在另一个实施方案中，所述组合物包含50至80的PTT，20至30的PS，和至多30的其它聚酯。0024适宜的PTT聚合物由1，3丙二醇与对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯的缩聚反应形成。适于与其进行共聚反应的一种或多种共聚单体选自具有412个碳原子的直链、环状和支链脂族二羧酸或酯例如丁二酸、戊二酸、己二酸、十二烷二酸、和1，4环己二酸、以及它们相应的酯；除对苯二甲酸或酯以外的具有812个碳原。
15、子的芳族二羧酸或酯例如间苯二甲酸和2，6萘二甲酸；具有28个碳原子的直链、环状和支链脂族二醇除1，3丙二醇外，例如乙二醇、1，2丙二醇、1，4丁二醇、3甲基1，5戊二醇、2，2二甲基1，3丙二醇、2甲基1，3丙二醇、和1，4环己二醇；以及具有410个碳原子的脂族和芳族醚二醇，例如氢醌双2羟乙基醚，或分子量低于约460的聚亚乙基醚二醇，包括二亚乙基醚二醇。所述共聚单体在PTT共聚物中通常以在约05至约15摩尔范围内的含量存在，并且可以高达30摩尔的含量存在。0025所述PTT可包含微量的其它共聚单体，通常选择此类共聚单体，以使它们不对性质具有显著不利的影响。此类其它共聚单体包括5间苯二甲酸磺酸钠。
16、，其含量在例如约02至5摩尔的范围内。为控制粘度，可掺入非常少量的三官能共聚单体例如偏苯三酸。所述PTT可与至多30摩尔的其它聚合物共混。实例是由其它二醇，如上述那些，制得的聚酯。0026在一个实施方案中，所述PTT包含至少85摩尔的对苯二甲酸三亚甲基酯重复单元。在另一个实施方案中，所述PTT包含至少90摩尔的对苯二甲酸三亚甲基酯重复单元。在另一个实施方案中，所述PTT包含至少98摩尔的对苯二甲酸三亚甲基酯重复单元。在另一个实施方案中，所述PTT包含100摩尔的对苯二甲酸三亚甲基酯重复单元。0027在一个实施方案中，适宜的PTT的特征在于特性粘度IV在070至20DL/G的范围内。在另一个实施。
17、方案中，适宜的PTT的特征在于IV在080至15DL/G的范围内。在另一个实施方案中，适宜的PTT的特征在于IV在090至12DL/G的范围内。0028在一个实施方案中，适宜的PTT的特征在于数均分子量MN在10,000至40,000DA的范围内。在另一个实施方案中，适宜的PTT的特征在于MN在20,000至25,000DA的范围内。0029在一个实施方案中，聚苯乙烯选自聚苯乙烯均聚物、甲基聚苯乙烯、和苯乙烯丁二烯共聚物、以及它们的共混物。在一个实施方案中，所述聚苯乙烯为聚苯乙烯均聚物。在另一个实施方案中，所述聚苯乙烯均聚物的特征在于MN在5,000至300,000DA的范围内。在另一个实施方。
18、案中，聚苯乙烯均聚物的MN在50,000至200,000DA的范围内。在另一个实施方案中，聚苯乙烯均聚物的MN在75,000至200,000DA的范围内。在另一个实施方案中，聚苯乙烯均聚物的MN在120,000至150,000DA的范围内。可用的聚苯乙烯可以是全同立构的、无规立构的、或间同立构的。优选高分子量的无规立构聚苯乙烯。0030可用于本发明的聚苯乙烯可从许多供应商商购获得，包括DOWCHEMICALCOMIDLAND，MICH、BASFMOUNTOLIVE，NJ和SIGMAALDRICHSAINTLOUIS，MO。说明书CN102482468A4/9页60031在本发明的另一方面，将P。
19、TT和PS熔融共混，然后以股线形式挤出，随后将其切成粒料。还可进行其它形式的熔融共混和随后的粉碎，如形成薄片、碎片、或粉末。在一个实施方案中，接着将粒料再熔融，用附加PTT稀释，并且挤出成长丝。在另一个实施方案中，将粒料再熔融并且挤出成薄膜，而不论是否稀释。0032所述共混聚合物包含聚对苯二甲酸三亚甲基酯和聚苯乙烯。在一些实施方案中，所述共混物中将仅存在两种材料，并且它们总量为100重量。然而，在许多情况下，所述共混物将具有其它成分，如商业用途中常包含于聚酯聚合物中的那些。此类添加剂包括但不限于其它聚合物、增塑剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、染料等。因此，聚对苯二甲酸三亚甲基酯和聚苯乙烯的总量将不为。
20、100重量。0033在一个实施方案中，所述组合物为固体形式，其中所述聚苯乙烯为颗粒形式，所述颗粒具有小于500纳米的平均尺寸，所述聚苯乙烯是浓度为20至30的聚苯乙烯均聚物；并且所述聚芳基酸三亚甲基酯为包含至少98摩尔对苯二甲酸三亚甲基酯单体单元的聚对苯二甲酸三亚甲基酯。0034在另一方面，本发明提供了方法，所述方法包括将聚芳基酸三亚甲基酯与基于聚合物的总重量15重量至40重量的聚苯乙烯混合，熔融所述聚芳基酸三亚甲基酯和聚苯乙烯，并且在高剪切熔融混合器中熔融共混所述熔融的聚芳基酸三亚甲基酯和聚苯乙烯，以提供包含聚芳基酸三亚甲基酯和分散于其中的聚苯乙烯的熔融组合物。聚苯乙烯的浓度基于聚合物的总重。
21、量为15至40重量。0035在本文方法的一个实施方案中，聚芳基酸三亚甲基酯为PTT。0036在本文方法的一个实施方案中，PS的浓度为按重量计20至30。0037在本文方法的一个实施方案中，PTT的特征在于IV在090至12DL/G的范围内。0038在本文方法的一个实施方案中，PS为PS均聚物。0039在本文方法的另一个实施方案中，PS均聚物的特征在于数均分子量为75,000至200,000DA。0040在本文方法的一个实施方案中，所述聚苯乙烯是浓度为20至30的聚苯乙烯均聚物，并且其特征在于75,000至200,000的数均分子量；所述聚芳基酸三亚甲基酯为聚对苯二甲酸三亚甲基酯，其包含98摩尔。
22、对苯二甲酸三亚甲基酯单体单元，并且其特性粘度在090至12DL/G的范围内。0041PTT和PS可由任何已知的技术熔融共混，包括但不限于实施方案A包括由单独的进料同时熔融并且混合，例如在共进料双螺杆挤出机中；实施方案B包括在熔融共混前，在单独装置中预先混合未熔融的聚合物，例如在进料至双螺杆挤出机之前，滚筒共混聚合物粒料或薄片；或实施方案C包括单独熔融每一种聚合物，然后混合所述熔融物，例如从连续式熔融聚合器中将熔融形式的PTT进料至双螺杆挤出机中，并且从卫星式单或双螺杆挤出机将熔融形式的PS进料至所述双螺杆挤出机中。0042所述组合物的方面包括但不限于PTT基质中形成的PS颗粒尺寸、和分散于PT。
23、T基质中的PS颗粒的体积均匀性。从良好纤维纺丝性能角度上看，大于500NM的平均粒度是不适宜的。此外，沿单一端方式和端对端方式的均匀纤维纺丝显然均取决于PS颗粒体积分布的均匀性。预计在其实际熔融加工中，PS颗粒熔融形成熔融的液滴，分散于熔融的PTT基质中。说明书CN102482468A5/9页70043熔融混合器内的温度应高于PTT和PS的熔点，但是低于任何成分的最低分解温度。具体的温度将取决于所用聚合物的具体属性。在典型的实践中，熔融温度在200至270的范围内。0044PS的细小粒度和PS在PTT中分散体的体积均匀性取决于高剪切熔融共混的应用。这对本文组合物中使用的高浓度PS而言尤其如此。。
24、施加于熔融物的剪切力的量取决于混合元件的转速、熔融物的粘度、以及熔融物在混合区域的停留时间。如果剪切力过低，则存在PS不破碎而无法开始的趋势，或存在PS快速附聚成尺寸大于500NM的液滴的趋势。0045熔融共混方法可间歇和连续进行。高剪切混合器是适宜的，如聚合物混炼领域内常用的那些。适宜的可商购获得的高剪切间歇式混合器的实例包括但不限于班伯里密炼机和希拉本德混合器。连续高剪切混合器的实例包括共轴旋转的双螺杆挤出机，和FARREL连续混合器。反转双螺杆挤出机也是适宜的。一般来讲，适宜的高剪切混合器是能够在聚合物熔融物上施加最低为50/S，优选100/S剪切速率的那些。0046在一个实施方案中，将。
25、如此制得的PTT/PS共混物挤出成一个或多个直径约1/8至3/16的股线，然后将其切成粒料。0047如此制得的粒料可用于注塑或压塑，以及薄膜熔融浇铸。如此制得的粒料还可用作浓缩物或母料，所述浓缩物或母料可用于制备熔纺纤维。0048如此制得的粒料包含上述PTT聚合物和上述PS聚合物，其中所述PS聚合物为尺寸小于或等于500NM的颗粒形式，分散于由PTT聚合物形成的连续相中。在一个实施方案中，PS颗粒的浓度在15至40重量的范围内。在另一个实施方案中，PS颗粒的浓度在20至30重量的范围内。这些粒料应被称为“浓缩物粒料”。0049在本发明的另一方面，所述浓缩物粒料与PTT稀释剂熔融共混，以形成均匀。
26、的熔融共混物，所述共混物具有比浓缩物中存在的更低浓度的PS。所述PTT稀释剂可包含或可不包含PS，但是如果它确实包含PS，则其浓度低于浓缩物颗粒中存在的浓度。所述浓缩物粒料与稀释剂PTT混合以形成包含05至15重量PS的均匀组合物。该组合物应被称为“纺丝共混物”。0050在可供选择的实施方案中，浓缩物和稀释剂均可为碎片、薄片或粉末形式，而非粒料形式。在本文论述中，只要提及粒料，则任何或所有供选择的替代形式均可取而代之。然而，在聚合物领域中发现，当聚合物组分以粒料形式而不是碎片、薄片或粉末形式被加入时，挤出加工性能是最佳的。0051在如上所述的熔融共混PS和PTT的情况下，PTT稀释剂和浓缩物粒。
27、料可以多种方式中的任一种混合。在一个实施方案中，稀释剂初始为粒料形式。在另一个实施方案中，稀释剂颗粒与浓缩物首先滚筒共混，并且将如此形成的粒料共混物进料至高剪切熔融混合器中，可以间歇或连续方式。在可供选择的实施方案中，稀释剂可为熔融物形式，并且将其中的浓缩物粒料进料至高剪切混合器中。0052在一个实施方案中，稀释剂以熔融物形式从连续熔融聚合器进料至双螺杆挤出机，并且在稀释剂加入点的下游，将浓缩物粒料进料至卫星挤出机，所述挤出机将浓缩物熔融并且将熔融形式的浓缩物进料至稀释剂熔融物流中。该实施方案图示于图1中。PTT在连续熔融聚合器1中制得，以熔融形式从此处经由传输管线2递送至双螺杆挤出机3中。同。
28、时，经由失重喂料机4或其它粒料进料方式将浓缩物粒料进料至卫星挤出机5，其中，浓缩说明书CN102482468A6/9页8物粒料被熔融并且以熔融形式经由传输管线6，在双螺杆挤出机3的混合区域或从其上游进料至双螺杆挤出机3。在双螺杆挤出机中，形成浓缩物与稀释剂的PTT/PS熔融共混物。经由传输管线7将所得熔融共混物进料至包括喷丝头8的纺纱区块，由所述喷丝头挤出连续长丝9。0053在可供选择的实施方案中，所得PTT/PS熔融共混物以股线形式挤出，其随后被切成粒料。如此形式的粒料应被称为“PTT/PS共混物粒料”。PTT/PS共混物粒料可随后被进料至挤出机，以被熔融并且进料至喷丝头以用于纤维的熔体纺丝。
29、。0054如图1中所示，并且就聚合物纤维熔体纺丝而言一般也是如此，将聚合物熔融物经由传输管线进料至喷丝头。由挤出机输入传输管线的熔融物一般非常紊乱。然而，喷丝头进料必须为层流，以在通过喷丝头内多个孔洞时形成等速流。熔融流是在传输管线内从紊流变成层流的。0055已发现，存在PS阈值浓度，高于所述浓度，则产生不可接受程度的PS附聚，造成PS粒度超过500NM，因此影响所期望达到的高纺速。阈值浓度的具体值取决于传输管线长度、PS和PTT的粘度、以及熔融物在传输管线中的停留时间。0056不受任何理论考量的限制，本文纺丝组合物的层流理论模型显示存在PS浓度，低于所述浓度，则不发生附聚和颗粒生长。希望在该。
30、区域内运作本文方法。所需浓度的具体值取决于应用于层流内熔融物的剪切速率和停留时间。例如，发现传输管线内存在5/S的剪切速率和6秒的停留时间，所需PS浓度为12。0057可使用商业广泛应用的常规设备和方法，实现纤维纺丝。作为实际问题，已发现，为纺织具有3丹尼尔/长丝DPF或更低的细旦尼尔长丝，3的PS浓度致使如此制得的纤维力学特性下降。还发现，在5PS下，细旦尼尔长丝根本不能熔纺。0058制得的适于纤维纺丝的PTT/PS共混物的特征在于PS颗粒浓度在05至15重量的范围内，所述PS颗粒的特征在于平均尺寸小于500NM。在熔体纺丝之前，优选将共混聚合物粒料干燥至30PPM的水分含量，以避免熔体纺丝。
31、期间水解降解。任何本领域已知的干燥手段均是符合要求的。在一个实施方案中，使用闭环路热空气烘干机。通常，将PTT/PS共混物在130以及40的露点下干燥6H。使用适用于蓬松丝BCF、部分取向丝POY、全延伸丝SDY和短纤维的常规加工机器，将由此干燥的PTT/PS共混聚合物在250265下熔纺成纤维。0059在典型的熔体纺丝过程中，其一个实施方案详细描述于下文中，将干燥的共混聚合物粒料进料至挤出机，所述挤出机将粒料熔融并且将所得熔融物提供给计量泵，所述计量泵将体积控制的聚合物流经由传输管线递送至加热的纺丝组合件。泵提供1020MPA的压力以迫使流体通过纺丝组合件，所述纺丝组合件包含过滤介质例如砂床。
32、和过滤筛，以移除任何大于几个微米的颗粒。由计量泵控制通过喷丝头的质量流率。在组合件底部，聚合物经由金属厚板喷丝头中的多个小孔离开进入气体淬火区域。虽然孔洞数目及其量纲可大幅度变化，但是单个喷丝孔通常具有0204MM范围内的直径。通过该尺寸孔洞的典型流量趋于在约15G/MIN的范围内。采用多种喷丝孔横截面形状，然而圆形横截面是最常见的。通常，通过其旋拧纺得的长丝的高度控制的旋转辊体系控制线速度。长丝直径由流量和捲取速率决定；而不由喷丝孔尺寸决定。0060制得长丝的特性由纺丝廉线动力学决定，尤其是在喷丝头出口与纤维固化点之间说明书CN102482468A7/9页9的区域，所述区域被称为淬火区域。淬。
33、火区域的具体设计、通过仍运动性的射出纤维的气流速率对淬过火的纤维特性具有非常大的影响。通常使用横向或侧向淬火和径向淬火。淬火或固化后，纤维以捲取速率行进，所述速率比从喷丝孔离开的速率通常快100200倍。因此，纺丝廉线自喷丝孔射出后发生高速加速和延伸。冷冻成纺得纤维的取向的量与固化点处纤维内的应力程度直接相关。0061本发明还描述于但不限制于以下具体的实施方案中。实施例0062实施例160063以表1中所示的量，将BRIGHTPTT树脂102IV，得自DUPONTCOMPANYWILMINGTON，DE聚对苯二甲酸三亚甲基酯与聚苯乙烯168MKG2，得自BASF混合。在使用前将PTT在真空炉中。
34、干燥，在120下用氮气吹扫14小时。将两种聚合物分别失重进料至WEMERPFLEIDERERZSK30共轴旋转双螺杆挤出机的第四筒体区域。所用进料速率示于表1中，以磅/小时PPH为单位。所述挤出机具有直径为30MM的筒体，所述筒体由与两个捏合区域和三个输送区域交替排列的13个筒体区域构成，所述挤出机具有的L/D比率为32。每个筒体区域独立加热。筒体区域14设为25，筒体区域513设为210，3/16股线模头也设为210。还对筒体区域8施加真空。螺杆转速如表1中所示。表1还示出进料的组成、输出速率、和熔融温度。聚合物一离开模头就立即在水中淬火，然后使用标准造粒设备将其造粒成1/8粒料。0064表。
35、100650066实施例70067将SEMIDULLPTT树脂102IV03重量TIO2，得自DUPONTCOMPANY与实施例16中的8重量的聚苯乙烯混合。与实施例16中一样，在使用前干燥PTT。两种聚合物独立地由失重喂料机对PTT和PS分别使用KTRONS200单螺杆喂料机和KTRONK2MLT20双螺杆螺旋喂料机KTRONINTERNATIONAL，INC，PITMAN，NJ进料至具有10个独立加热的筒体区域的40MM共轴旋转双螺杆挤出机WERNERPFLEIDERRERCORP，RAMSEY，NJ的第二筒体区域，PTT的速率为184PPH，而PS的速率为16PPH。炉顶温度为50，筒体。
36、区域14设为230，筒体区域5设为225，筒体区域69设为200，并且筒体区域10设为245，并且具有3/16孔洞的6孔股线模头设为245，采用该加热廓线的熔融温度为255。将六条输出股线以水淬灭，并且造粒成1/8粒料。说明书CN102482468A8/9页100068纺丝制程如图1和2所示，不同的是图1中所示的连续熔融聚合器被替换为失重粒料喂料机。参照图1，SEMIDULLPTT树脂的粒料被用作如上所述的稀释剂聚合物。所述粒料以4158G/MIN的速率被进料至28MM共轴旋转双螺杆挤出机WERNERPFLEIDERRERCORP，RAMSEY，NJ。同时，上文制得的8重量的PS/PTT粒料经。
37、由失重喂料机4进料至具有4个独立加热的筒体区域的卫星挤出机棱镜共转双螺杆挤出机THERMOSCIENTIFIC，WALTHAM，MA5。筒体区域1设为250，而筒体区域24设为260。设为260的齿轮泵以462G/MIN的速率将8重量的PS/PTT聚合物熔融物递送至28MM挤出机3的筒体区域2中。28MM双螺杆挤出机具有10个设为265的筒体区域。模头出口处的所得熔融温度为265。在28MM双螺杆挤出机中，将8重量的PS/PTT浓缩物的熔融共混物与稀释剂PTT熔融物混合形成08重量的PS/PTT聚合物熔融共混物，将其经由传输管线7递送至包含沙土过滤器在50/325目层上的25/50层的纺丝组合。
38、件8，至34孔喷丝头。所述孔洞具有圆形横截面和0012的直径以及0022的长度，从所述孔洞挤出连续的22丹尼尔/长丝的纱。0069图2为纤维纺丝制程的示意图。34根长丝22通过喷丝头21被挤出。长丝穿过冷却区域23，形成丝束，并且穿过整理剂施用装置24。所述冷却区域包含在室温和60相对湿度以及40英尺/分钟流速下的交叉流淬火空气。在整理剂施用装置24之后，所述丝束通向一对设为75的喂料辊25。所述丝束围绕喂料辊包覆6次。所述丝束自喂料辊通向一对设为125的拉伸辊，围绕所述拉伸辊包覆8次。拉伸辊速率为4500M/MIN，而喂料辊速率为2000M/MIN。所述丝束自拉伸辊通向一对在室温下运作并且速。
39、率比拉伸辊速率快L2的放松辊27。所述丝束围绕所述放松辊包覆10次。所述丝束自放松辊穿过交错喷嘴，然后通向以4445M/MIN速率运作的收卷辊。如此制得的纤维的特征在于232的DPF以及284克/旦尼尔的韧度。0070实施例80071将BRIGHTPTT树脂与实施例16中的20重量聚苯乙烯混合。与实施例16中一样，在使用前干燥PTT。两种聚合物独立地由失重喂料机进料至具有13个独立加热的筒体区域的WERNERPFLEIDERERZSK30共轴旋转双螺杆挤出机的第4筒体区域，PTT的速率为28PPH，而PS的速率为7PPH。炉顶温度和第一筒体温度设为190，后续12个区域设为210。将聚合物挤出。
40、通过具有3/16孔洞的单股模头。然后将聚合物股线以水淬灭，并且造粒成1/8粒料。0072将约10G如此制得的粒料放置于两片涂覆0006英寸厚的聚四氟乙烯的纤维玻璃防粘片之间。然后将这些片材放置在液压机PHI，CITYOFINDUSTRY，CA的平台之间。将液压机加热至260以及45PSI表压，直至粒料熔化并且压力稳定。然后将压力升至225PSI表压，并且保持5分钟。接着释放压力，并且将防粘片从液压机上取下，并且放置于冰水浴中。从防粘片上取下具有小于0010英寸厚度的薄膜，并且与由不包含聚苯乙烯的PTT粒料制得的类似片材进行比较。与无聚苯乙烯的薄膜相比，制得的具有20聚苯乙烯的薄膜更加不透明，同。
41、时在脆性和拉伸特性方面感觉相同。0073实施例90074将04磅实施例8中制得的PTT/PS粒料与96磅不包含PS的BRIGHTPTT树脂粒料混合。将所得粒料混合物进料至WERNERPFLEIDERER挤出机，所述挤出机具有说明书CN102482468A109/9页1128MM直径筒体，和6个均设至240的筒体区域。螺杆转速为150RPM。在挤出机出口，手动测定熔融温度为268。将挤出机输出物进料至设为239的10英寸衣架形薄膜模头。模头间隙设为0010英寸，并且模头压力为296PSI。将薄膜浇铸在水冷式旋转铸筒上，然后将其引导至以每分钟8英尺的速率运转的收卷辊。发现制得的薄膜表现出0002英。
42、寸的均匀厚度，并且宽10英寸。由透射电子显微镜TEM检查如此制得的薄膜区域。通过目视检查，大多数PS颗粒的特征在于150NM的粒度。0075实施例100076将SEMIDULLPTT树脂与实施例16中的20重量聚苯乙烯混合。与实施例16中一样，在使用前干燥PTT。两种聚合物独立地由失重喂料机对PTT和PS分别使用KTRONS200单螺杆喂料机和KTRONK2MLT20双螺杆螺旋喂料机KTRONINTERNATIONAL，INC，PITMAN，NJ进料至具有10个独立加热的筒体区域的40MM共轴旋转双螺杆挤出机WERNERPFLEIDERRERCORP，RAMSEY，NJ的第二筒体区域，PTT的。
43、速率为160PPH，而PS的速率为40PPH。炉顶温度为50，筒体区域14设为230，筒体区域5设为225，筒体区域69设为200，并且筒体区域10设为245。具有3/16孔洞的6孔股线模头设为245。将六条输出股线以水淬灭，并且造粒成1/8PTT/20PS粒料。0077纺丝制程如图1和2所示，不同的是图1中所示的连续熔融聚合器被替换为失重粒料喂料机。参照图1，SEMIDULLPTT树脂粒料以4435G/MIN的速率进料至28MM共轴旋转双螺杆挤出机WERNERPFLEIDERRERCORP，RAMSEY，NJ。同时，得自上段的PTT/20PS粒料经由失重喂料机4进料至具有4个独立加热的筒体区。
44、域的卫星挤出机棱镜共转双螺杆挤出机THERMOSCIENTIFIC，WALTHAM，MA5。筒体区域1设为250，而筒体区域24设为260。设为260的齿轮泵以185G/MIN速率将8重量的PS/PTT聚合物熔融物递送至28MM挤出机3的筒体区域2中。28MM双螺杆挤出机具有10个设为265的筒体区域。在28MM双螺杆挤出机中，将20重量的PS/PTT浓缩物的熔融共混物与稀释剂PTT熔融物混合形成08重量的PS/PTT聚合物熔融共混物，将其经由传输管线7递送至包含沙土过滤器50/325目层上具有25/50层的纺丝组合件8，至34孔喷丝头。所述孔洞具有圆形横截面和0012的直径以及0022的长度。
45、，从所述孔洞挤出连续的22丹尼尔/长丝的纱。0078图2为纤维纺丝制程的示意图。34根长丝22通过喷丝头21被挤出。长丝穿过冷却区域23，形成丝束，并且穿过整理剂施用装置24。所述冷却区域包含在室温和60相对湿度以及40英尺/分钟流速下的交叉流淬火空气。在整理剂施用装置24之后，所述丝束通向一对设为75的喂料辊25。所述丝束围绕喂料辊包覆6次。所述丝束自喂料辊通向一对设为125的拉伸辊26，围绕所述拉伸辊包覆8次。拉伸辊速率为4500M/MIN，而喂料辊速率为2000M/MIN。所述丝束自拉伸辊通向一对在室温下运作并且速率比拉伸辊速率快12的放松辊27。所述丝束围绕放松辊包覆10次。所述丝束自放松辊穿过交错喷嘴28，然后通向以4445M/MIN速率运作的收卷辊29。如此制得的纤维的特征在于232的DPF以及284克/旦尼尔的韧度。说明书CN102482468A111/2页12图1说明书附图CN102482468A122/2页13图2说明书附图CN102482468A13。