一种聚乙烯基防水胶及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811061931.7 (22)申请日 2018.09.12 (71)申请人 钱艺博 地址 325025 浙江省温州市温州经济技术 开发区沙城镇怡心路94号 (72)发明人 钱艺博李正国杨永红 (51)Int.Cl. C08L 23/30(2006.01) C08L 75/08(2006.01) C08L 23/26(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 一种聚乙烯基防水胶及其制备方法 (57)摘要 该发明涉及一种聚乙烯基防水胶， 包括以。

2、下 原料组分： 改性聚乙烯、 改性聚乙二醇、 DMP-30和 酸酐改性聚乙烯， 改性聚乙烯由聚乙烯、 双氧水、 钯碳、 稀硫酸、 硝酸钠、 环氧树脂和A-171硅烷偶 联剂反应制得， 改性聚乙二醇由聚乙二醇200、 聚 乙二醇600、 二苯基甲烷二异氰酸酯、 二月桂酸二 丁基锡、 SE-10乳化剂、 聚四氢呋喃醚二醇和二羟 基二苯基硅烷反应制得， 酸酐改性聚乙烯由聚乙 烯、 顺丁烯二酸酐、 邻苯二甲酸酐、 乙酸酐、 三氯 化铝和二氧化锆溶胶反应制得， 二氧化锆溶胶由 醋酸锆、 硅酸钠、 尿素、 乙醇、 水和N,N-二甲基甲 酰胺反应制得。 该发明具有优异的防水性能和附 着力。 权利要求书2页 。

3、说明书8页 CN 109251430 A 2019.01.22 CN 109251430 A 1.一种聚乙烯基防水胶的制备方法， 其特征在于： 包括以下原料组分： 改性聚乙烯、 改 性聚乙二醇、 DMP-30和酸酐改性聚乙烯， 所述的改性聚乙烯、 改性聚乙二醇、 DMP-30和酸酐 改性聚乙烯的质量份数比为40： 2841： 0.21： 5975， 其中， 所述的改性聚乙烯由聚乙 烯、 双氧水、 钯碳、 稀硫酸、 硝酸钠、 环氧树脂和A-171硅烷偶联剂反应制得， 所述的聚乙烯、 双氧水、 钯碳、 稀硫酸、 硝酸钠、 环氧树脂和A-171硅烷偶联剂的质量份数比为73： 4654： 1 4： 8。

4、17： 1523： 2640： 27， 所述的改性聚乙二醇由聚乙二醇200、 聚乙二醇600、 二苯 基甲烷二异氰酸酯、 二月桂酸二丁基锡、 SE-10乳化剂、 聚四氢呋喃醚二醇和二羟基二苯基 硅烷反应制得， 所述的聚乙二醇200、 聚乙二醇600、 二苯基甲烷二异氰酸酯、 二月桂酸二丁 基锡、 SE-10乳化剂、 聚四氢呋喃醚二醇和二羟基二苯基硅烷的质量份数比为20： 916： 35 43： 0.31： 38： 1218： 16， 所述的酸酐改性聚乙烯由聚乙烯、 顺丁烯二酸酐、 邻苯二 甲酸酐、 乙酸酐、 三氯化铝和二氧化锆溶胶反应制得， 所述的聚乙烯、 顺丁烯二酸酐、 邻苯二 甲酸酐、 乙。

5、酸酐、 三氯化铝和二氧化锆溶胶的质量份数比为69： 37： 715： 511： 0.21： 2638， 所述的二氧化锆溶胶由醋酸锆、 硅酸钠、 尿素、 乙醇、 水和N,N-二甲基甲酰胺反应制 得， 所述的醋酸锆、 硅酸钠、 尿素、 乙醇、 水和N,N-二甲基甲酰胺的质量份数比为28： 3145： 2331： 8597： 2080： 1630。 2.根据权利要求1所述一种聚乙烯基防水胶的制备方法， 其特征在于： 所述的聚乙烯基 防水胶是由以下制备方法制得的： (1)、 将醋酸锆、 硅酸钠、 尿素、 乙醇、 水和N,N-二甲基甲酰 胺按照质量份数比为28： 3145： 2331： 8597： 20。

6、80： 1630加入到反应釜中， 搅拌速 度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产物转移至水热反应釜中， 维持水热 反应温度为5070水热反应15h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 将聚乙烯和二氧化锆溶胶按 照质量份数比为69： 2638添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度为185200水热 反应26h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经粉碎机粉 碎、 研磨， 将产物和质量份数比为37： 715： 511： 0.21的顺丁烯二酸酐、 邻苯二甲酸 酐、 乙酸酐、 三氯化铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为85103水。

7、热反应0.5 3h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 将聚乙二醇200、 聚乙二醇600、 二月桂酸二丁基锡、 SE-10乳化剂和聚四氢呋喃醚二醇按照 质量份数比为20： 916： 0.31： 38： 1218加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持 体系温度7790 条件下反应30min， 将质量份数比为3035的二苯基甲烷二异氰酸酯按 照0.03质量份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应13h， 将质量份数比为 16的二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应25min， 。

8、将质量份 数比为58的二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02质量份/min添加至反应釜中， 维持上述反应 条件下继续反应0.52h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 将质量份数比为73的聚乙烯加入到球 磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨35min， 将产物和质量份数比为4654： 14： 817： 1523的双氧水、 钯碳、 稀硫酸、 硝酸钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温 度为4365水热反应1740min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤 2次， 干燥， 将产物和质量份数比为2640： 27的环氧树脂和A-171硅烷偶联剂添加至反应 。

9、釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体系温度87100 条件下反应3050min， 即得到改性 聚乙烯； (5)、 将改性聚乙烯、 改性聚乙二醇、 DMP-30和酸酐改性聚乙烯按照质量份数比为 40： 2841： 0.21： 5975加入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度3950 权利要求书 1/2 页 2 CN 109251430 A 2 条件下反应4560min， 即得到聚乙烯基防水胶。 3.根据权利要求2所述一种聚乙烯基防水胶的制备方法， 其特征在于： 所述的稀硫酸的 质量浓度为12%。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109251430 A 3 一种聚乙烯。

10、基防水胶及其制备方法 技术领域 0001 该发明涉及一种聚乙烯基防水胶及其制备方法。 背景技术 0002 聚乙烯因其分子结构组成具有优异的低密度、 环保性、 耐紫外线性能、 低透气性、 机械性能、 耐老化性能等优势。 聚乙烯被广泛应用于农用地膜、 防紫外线薄膜、 一次性塑料 制品、 给排水管道、 真空包装内层塑料隔膜材料、 塑料玩具、 医用塑料制品等领域。 0003 目前， 聚乙烯材料在附着力需要进一步提升。 该发明采用改性聚乙烯、 改性聚乙二 醇、 DMP-30和酸酐改性聚乙烯制备了聚乙烯基防水胶， 该方法制备的聚乙烯基防水胶具有 优异的防水性能和附着力。 发明内容 0004 该发明的目的在。

11、于提供一种聚乙烯基防水胶的制备方法， 该方法通过改变反应物 原料和工艺方式， 制备的材料具有优异的防水性能和附着力。 0005 为了实现上述目的， 该发明的技术方案如下。 0006 一种聚乙烯基防水胶及其制备方法， 具体包括以下步骤： (1)、 将醋酸锆、 硅酸钠、 尿素、 乙醇、 水和N,N-二甲基甲酰胺按照质量份数比为28： 3145： 2331： 8597： 2080： 1630加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产物 转移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为5070水热反应15h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 将聚乙烯和二氧化锆溶胶按。

12、照质量份数比为69： 2638添加至水热反应釜中， 维持水 热反应釜温度为185200水热反应26h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声 洗涤2次， 干燥， 产物经粉碎机粉碎、 研磨， 将产物和质量份数比为37： 715： 511： 0.2 1的顺丁烯二酸酐、 邻苯二甲酸酐、 乙酸酐、 三氯化铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温 度为85103水热反应0.53h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干 燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 将聚乙二醇200、 聚乙二醇600、 二月桂酸二丁基锡、 SE-10乳 化剂和聚四氢呋喃醚二醇按照质量份。

13、数比为20： 916： 0.31： 38： 1218加入到反应釜 中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温度7790 条件下反应30min， 将质量份数比为30 35的二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.03质量份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继 续反应13h， 将质量份数比为16的二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上述反应条 件下继续反应25min， 将质量份数比为58的二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02质量份/min 添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应0.52h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 将质 量份数比为73的聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min。

14、， 筒体温度为-30球磨 35min， 将产物和质量份数比为4654： 14： 817： 1523的双氧水、 钯碳、 稀硫酸、 硝酸钠 添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为4365水热反应1740min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和质量份数比为2640： 27 的环氧树脂和A-171硅烷偶联剂添加至反应釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体系温度87 说明书 1/8 页 4 CN 109251430 A 4 100 条件下反应3050min， 即得到改性聚乙烯； (5)、 将改性聚乙烯、 改性聚乙二醇、 DMP- 30和酸。

15、酐改性聚乙烯按照质量份数比为40： 2841： 0.21： 5975加入到反应釜中， 搅拌 速度为150r/min， 维持体系温度3950 条件下反应4560min， 即得到聚乙烯基防水胶。 0007 该发明所述的聚乙烯基防水胶的制备方法， 包括下列步骤： (1)、 将醋酸锆、 硅酸钠、 尿素、 乙醇、 水和N,N-二甲基甲酰胺按照质量份数比为28： 31 45： 2331： 8597： 2080： 1630加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度 40 条件下反应2h， 将产物转移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为5070水热反应 15h， 得到二氧化锆溶胶； 所述的硅。

16、酸钠和尿素的目的为了赋予反应体系的碱性， 控制醋 酸锆的水解速率。 0008 (2)、 将聚乙烯和二氧化锆溶胶按照质量份数比为69： 2638添加至水热反应釜 中， 维持水热反应釜温度为185200水热反应26h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL 乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经粉碎机粉碎、 研磨， 将产物和质量份数比为37： 715： 5 11： 0.21的顺丁烯二酸酐、 邻苯二甲酸酐、 乙酸酐、 三氯化铝添加至水热反应釜中， 维持水 热反应温度为85103水热反应0.53h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗 涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； 所。

17、述的顺丁烯二酸酐、 邻苯二甲酸酐和乙酸酐的目的为 了赋予聚乙烯表面羧基基团。 0009 (3)、 将聚乙二醇200、 聚乙二醇600、 二月桂酸二丁基锡、 SE-10乳化剂和聚四氢呋 喃醚二醇按照质量份数比为20： 916： 0.31： 38： 1218加入到反应釜中， 搅拌速度为 100r/min， 维持体系温度7790 条件下反应30min， 将质量份数比为3035的二苯基甲 烷二异氰酸酯按照0.03质量份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应13h， 将质量份数比为16的二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应 25min， 将质量份数比为58的二苯基甲。

18、烷二异氰酸酯按照0.02质量份/min添加至反应釜 中， 维持上述反应条件下继续反应0.52h， 即得到改性聚乙二醇； 所述的二羟基二苯基硅 烷的目的为了改善聚乙烯基防水胶的防水性能。 0010 (4)、 将质量份数比为73的聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度 为-30球磨35min， 将产物和质量份数比为4654： 14： 817： 1523的双氧水、 钯碳、 稀 硫酸、 硝酸钠添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为4365水热反应1740min， 产 物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和质量份数比为26 40： 。

19、27的环氧树脂和A-171硅烷偶联剂添加至反应釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体 系温度87100 条件下反应3050min， 即得到改性聚乙烯； 所述的环氧树脂和A-171硅 烷偶联剂的目的为了改善聚乙烯基防水胶的附着力和防水性能。 0011 (5)、 将改性聚乙烯、 改性聚乙二醇、 DMP-30和酸酐改性聚乙烯按照质量份数比为 40： 2841： 0.21： 5975加入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度3950 条件下反应4560min， 即得到聚乙烯基防水胶。 0012 该发明的有益效果在于： 1、 硅酸钠和尿素在受热水相环境中会水解， 赋予反应体系碱性。

20、环境， 醋酸锆在碱性环 境中能缓慢水解； 二氧化锆溶胶在聚乙烯中分散并生成二氧化锆颗粒， 能明显改善聚乙烯 材料的颗粒粒径， 改善聚乙烯材料的比表面积和反应活性； 2、 顺丁烯二酸酐、 邻苯二甲酸酐和乙酸酐通过接枝反应接枝到聚乙烯材料表面， 能赋 说明书 2/8 页 5 CN 109251430 A 5 予聚乙烯材料表面羧基基团， 提高聚乙烯材料化学活性； 制备的酸酐改性聚乙烯能因聚乙 烯表面羧基基团含量的增多而改善聚乙烯基防水胶的附着力； 3、 二羟基二苯基硅烷的反应活性低于聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇， 将二羟基二苯基 硅烷最后添加至反应釜中作为端基改性剂， 不仅能改善改性聚乙二醇的防水性，。

21、 还能改善 与其他物料间的相容性； 制备的改性聚乙二醇能因具有二羟基二苯基硅烷防水基团而能改 善聚乙烯基防水胶的防水性能； 4、 聚乙烯通过表面氧化改性， 赋予聚乙烯材料表面含氧基团， 经环氧树脂和A-171硅烷 偶联剂修饰改性， 能进一步改善聚乙烯材料表面的化学活性； 制备的改性聚乙烯因表面接 枝环氧树脂和A-171硅烷偶联剂而能改善聚乙烯基防水胶的附着力和防水性能； 5、 在改性聚乙烯、 改性聚乙二醇、 DMP-30和酸酐改性聚乙烯协同作用下， 赋予聚乙烯基 防水胶优异的防水性能和附着力。 具体实施方式 0013 下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述， 以便更好的理解该发明。 00。

22、14 实施例1 一种聚乙烯基防水胶， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取28份醋酸锆、 38份硅酸钠、 26份尿素、 90份乙醇、 56份水和18份N,N-二甲基甲 酰胺加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产物转 移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为65水热反应2h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 称取69份聚乙烯和32份二氧化锆溶胶添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度 为190水热反应4h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经粉 碎机粉碎、 研磨， 将产物和5份顺丁烯二酸酐、 11份邻苯。

23、二甲酸酐、 8份乙酸酐和0.3份三氯化 铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为90水热反应2h， 产物经500mL水超声洗涤3 次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 称取20份聚乙二醇200、 11份聚乙二醇600、 0.5份二月桂酸二丁基锡、 5.6份SE-10 乳化剂和16份聚四氢呋喃醚二醇加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温度83 条件下反应30min， 将33份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.03份/min添加至反应釜中， 维持 上述反应条件下继续反应1.5h， 将3.8份二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上述反应 条件下。

24、继续反应25min， 将7.2份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应1h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 称取73份聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨 35min， 将产物和50份双氧水、 1.5份钯碳、 12份12% （wt.%） 稀硫酸和19份硝酸钠添加至水热 反应釜中， 维持水热反应温度为50水热反应30min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和34份环氧树脂和4.3份A-171硅烷偶联剂添加至反 应釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体。

25、系温度90 条件下反应40min， 即得到改性聚乙烯； (5)、 称取40份改性聚乙烯、 35份改性聚乙二醇、 0.3份DMP-30和68份酸酐改性聚乙烯加 入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度45 条件下反应50min， 即得到聚乙烯 基防水胶。 0015 实施例2 说明书 3/8 页 6 CN 109251430 A 6 一种聚乙烯基防水胶， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取28份醋酸锆、 31份硅酸钠、 23份尿素、 85份乙醇、 20份水和16份N,N-二甲基甲 酰胺加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产物。

26、转 移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为50水热反应5h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 称取69份聚乙烯和26份二氧化锆溶胶添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度 为185水热反应6h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经粉 碎机粉碎、 研磨， 将产物和3份顺丁烯二酸酐、 7份邻苯二甲酸酐、 5份乙酸酐和0.2份三氯化 铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为85水热反应3h， 产物经500mL水超声洗涤3 次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 称取20份聚乙二醇200、 9份聚乙二醇600、 0.3份二。

27、月桂酸二丁基锡、 3份SE-10乳化 剂和12份聚四氢呋喃醚二醇加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温度77 条 件下反应30min， 将30份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.03份/min添加至反应釜中， 维持上述 反应条件下继续反应1h， 将1份二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继 续反应25min， 将5份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反 应条件下继续反应0.5h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 称取73份聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨 35min， 将产物和46份双氧水、。

28、 1份钯碳、 8份12% （wt.%） 稀硫酸和15份硝酸钠添加至水热反应 釜中， 维持水热反应温度为43水热反应40min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 500mL 乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和26份环氧树脂和2份A-171硅烷偶联剂添加至反应釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体系温度87条件下反应50min， 即得到改性聚乙烯； (5)、 称取40份改性聚乙烯、 28份改性聚乙二醇、 0.2份DMP-30和59份酸酐改性聚乙烯加 入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度39 条件下反应60min， 即得到聚乙烯 基防水胶。 0016 实施例3。

29、 一种聚乙烯基防水胶， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取28份醋酸锆、 45份硅酸钠、 31份尿素、 97份乙醇、 80份水和30份N,N-二甲基甲 酰胺加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产物转 移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为70水热反应1h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 称取69份聚乙烯和38份二氧化锆溶胶添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度 为200水热反应2h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经粉 碎机粉碎、 研磨， 将产物和7份顺丁烯二酸酐、 15份邻苯二甲酸酐、 1。

30、1份乙酸酐和1份三氯化 铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为103水热反应0.5h， 产物经500mL水超声洗 涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 称取20份聚乙二醇200、 16份聚乙二醇600、 1份二月桂酸二丁基锡、 8份SE-10乳化 剂和18份聚四氢呋喃醚二醇加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温度90 条 件下反应30min， 将35份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.03份/min添加至反应釜中， 维持上述 反应条件下继续反应3h， 将6份二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继 续反应25min， 将。

31、8份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述反 应条件下继续反应2h， 即得到改性聚乙二醇； 说明书 4/8 页 7 CN 109251430 A 7 (4)、 称取73份聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨 35min， 将产物和54份双氧水、 4份钯碳、 17份12% （wt.%） 稀硫酸和23份硝酸钠添加至水热反 应釜中， 维持水热反应温度为65水热反应17min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和40份环氧树脂和7份A-171硅烷偶联剂添加至反应 釜中， 搅拌速度为1。

32、30r/min， 维持体系温度100 条件下反应30min， 即得到改性聚乙烯； (5)、 称取40份改性聚乙烯、 41份改性聚乙二醇、 1份DMP-30和75份酸酐改性聚乙烯加入 到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度50 条件下反应45min， 即得到聚乙烯基 防水胶。 0017 实施例4 一种聚乙烯基防水胶， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取28份醋酸锆、 31.8份硅酸钠、 23.7份尿素、 87份乙醇、 25份水和16.9份N,N-二 甲基甲酰胺加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将 产物转移至水热反应釜中， 。

33、维持水热反应温度为53水热反应1.5h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 称取69份聚乙烯和27份二氧化锆溶胶添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度 为187水热反应2.3h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经 粉碎机粉碎、 研磨， 将产物和3.5份顺丁烯二酸酐、 7.8份邻苯二甲酸酐、 5.8份乙酸酐和0.3 份三氯化铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为89水热反应0.7h， 产物经500mL水 超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 称取20份聚乙二醇200、 9.2份聚乙二醇600、 0.4。

34、份二月桂酸二丁基锡、 3.4份SE-10 乳化剂和12.5份聚四氢呋喃醚二醇加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温度 78 条件下反应30min， 将30.6份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.03份/min添加至反应釜 中， 维持上述反应条件下继续反应1.2h， 将1.6份二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持 上述反应条件下继续反应25min， 将5.2份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02份/min添加至反 应釜中， 维持上述反应条件下继续反应0.7h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 称取73份聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨 35mi。

35、n， 将产物和46.5份双氧水、 1.2份钯碳、 8.3份12% （wt.%） 稀硫酸和15.9份硝酸钠添加至 水热反应釜中， 维持水热反应温度为45水热反应18min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3 次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和28份环氧树脂和2.6份A-171硅烷偶联剂添加至 反应釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体系温度88 条件下反应33min， 即得到改性聚乙 烯； (5)、 称取40份改性聚乙烯、 29份改性聚乙二醇、 0.3份DMP-30和60份酸酐改性聚乙烯加 入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度40 条件下反应46。

36、min， 即得到聚乙烯 基防水胶。 0018 实施例5 一种聚乙烯基防水胶， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取28份醋酸锆、 37份硅酸钠、 26份尿素、 89份乙醇、 37份水和19.8份N,N-二甲基 甲酰胺加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产物 转移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为53水热反应2.3h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 称取69份聚乙烯和29份二氧化锆溶胶添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度 说明书 5/8 页 8 CN 109251430 A 8 为189水热反应3h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 。

37、500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经粉 碎机粉碎、 研磨， 将产物和3.9份顺丁烯二酸酐、 9.5份邻苯二甲酸酐、 7.3份乙酸酐和0.4份 三氯化铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为91水热反应1.5h， 产物经500mL水超 声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 称取20份聚乙二醇200、 10.6份聚乙二醇600、 0.5份二月桂酸二丁基锡、 4.5份SE- 10乳化剂和13.7份聚四氢呋喃醚二醇加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温 度83 条件下反应30min， 将32.2份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.0。

38、3份/min添加至反应釜 中， 维持上述反应条件下继续反应1.8h， 将2.9份二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持 上述反应条件下继续反应25min， 将6.5份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02份/min添加至反 应釜中， 维持上述反应条件下继续反应0.9h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 称取73份聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨 35min， 将产物和49份双氧水、 2.3份钯碳、 9.6份12% （wt.%） 稀硫酸和18份硝酸钠添加至水热 反应釜中， 维持水热反应温度为47水热反应23min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 50。

39、0mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和31份环氧树脂和4.6份A-171硅烷偶联剂添加至反 应釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体系温度93 条件下反应39min， 即得到改性聚乙烯； (5)、 称取40份改性聚乙烯、 33份改性聚乙二醇、 0.6份DMP-30和63份酸酐改性聚乙烯加 入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度43 条件下反应51min， 即得到聚乙烯 基防水胶。 0019 实施例6 一种聚乙烯基防水胶， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取28份醋酸锆、 35份硅酸钠、 28份尿素、 93份乙醇、 40份水和20份N,N-二甲基甲 酰胺加入到。

40、反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产物转 移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为66水热反应3h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 称取69份聚乙烯和33份二氧化锆溶胶添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度 为192水热反应4h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经粉 碎机粉碎、 研磨， 将产物和5份顺丁烯二酸酐、 11份邻苯二甲酸酐、 8份乙酸酐和0.6份三氯化 铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为96水热反应1h， 产物经500mL水超声洗涤3 次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸。

41、酐改性聚乙烯； (3)、 称取20份聚乙二醇200、 12份聚乙二醇600、 0.7份二月桂酸二丁基锡、 5份SE-10乳 化剂和14份聚四氢呋喃醚二醇加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温度85 条件下反应30min， 将32份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.03份/min添加至反应釜中， 维持上 述反应条件下继续反应2h， 将3份二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上述反应条件下 继续反应25min， 将6份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02份/min添加至反应釜中， 维持上述 反应条件下继续反应1.5h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 称取73份聚乙烯加入到球磨机中， 。

42、筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨 35min， 将产物和49份双氧水、 2份钯碳、 15份12% （wt.%） 稀硫酸和21份硝酸钠添加至水热反 应釜中， 维持水热反应温度为60水热反应26min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和35份环氧树脂和4份A-171硅烷偶联剂添加至反应 釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体系温度95 条件下反应44min， 即得到改性聚乙烯； 说明书 6/8 页 9 CN 109251430 A 9 (5)、 称取40份改性聚乙烯、 37份改性聚乙二醇、 0.5份DMP-30和71份酸。

43、酐改性聚乙烯加 入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度46 条件下反应52min， 即得到聚乙烯 基防水胶。 0020 实施例7 一种聚乙烯基防水胶， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取28份醋酸锆、 44份硅酸钠、 30.2份尿素、 96份乙醇、 75份水和28.7份N,N-二甲 基甲酰胺加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产 物转移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为67水热反应4.5h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 称取69份聚乙烯和36份二氧化锆溶胶添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度 为196水热反应5。

44、.5h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经 粉碎机粉碎、 研磨， 将产物和6.4份顺丁烯二酸酐、 14份邻苯二甲酸酐、 10.5份乙酸酐和0.9 份三氯化铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为101水热反应2.5h， 产物经500mL 水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 称取20份聚乙二醇200、 15.2份聚乙二醇600、 0.8份二月桂酸二丁基锡、 7.1份SE- 10乳化剂和17.3份聚四氢呋喃醚二醇加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温 度87 条件下反应30min。

45、， 将34份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.03份/min添加至反应釜 中， 维持上述反应条件下继续反应2.6h， 将5份二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上 述反应条件下继续反应25min， 将7.5份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.02份/min添加至反应 釜中， 维持上述反应条件下继续反应1.8h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 称取73份聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨 35min， 将产物和52份双氧水、 3.7份钯碳、 15份12% （wt.%） 稀硫酸和21份硝酸钠添加至水热 反应釜中， 维持水热反应温度为62水热反应37min， 产物经过滤。

46、、 500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和36份环氧树脂和6.3份A-171硅烷偶联剂添加至反 应釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体系温度97 条件下反应44min， 即得到改性聚乙烯； (5)、 称取40份改性聚乙烯、 40份改性聚乙二醇、 0.7份DMP-30和71份酸酐改性聚乙烯加 入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度46 条件下反应56min， 即得到聚乙烯 基防水胶。 0021 实施例8 一种聚乙烯基防水胶， 其制备方法包括以下步骤： (1)、 称取28份醋酸锆、 41份硅酸钠、 28份尿素、 91份乙醇、 66份水。

47、和26份N,N-二甲基甲 酰胺加入到反应釜中， 搅拌速度为350r/min， 维持体系温度40 条件下反应2h， 将产物转 移至水热反应釜中， 维持水热反应温度为68水热反应3.5h， 得到二氧化锆溶胶； (2)、 称取69份聚乙烯和34份二氧化锆溶胶添加至水热反应釜中， 维持水热反应釜温度 为193水热反应4h， 产物经500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 产物经粉 碎机粉碎、 研磨， 将产物和5.5份顺丁烯二酸酐、 13.2份邻苯二甲酸酐、 9.6份乙酸酐和0.6份 三氯化铝添加至水热反应釜中， 维持水热反应温度为100水热反应2.3h， 产物经500mL水 超。

48、声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 得到酸酐改性聚乙烯； (3)、 称取20份聚乙二醇200、 11份聚乙二醇600、 0.6份二月桂酸二丁基锡、 4.9份SE-10 乳化剂和14份聚四氢呋喃醚二醇加入到反应釜中， 搅拌速度为100r/min， 维持体系温度86 说明书 7/8 页 10 CN 109251430 A 10 条件下反应30min， 将32份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.03份/min添加至反应釜中， 维持 上述反应条件下继续反应2.5h， 将3.4份二羟基二苯基硅烷添加至反应釜中， 维持上述反应 条件下继续反应25min， 将6.1份二苯基甲烷二异氰酸酯按照0.0。

49、2份/min添加至反应釜中， 维持上述反应条件下继续反应1.3h， 即得到改性聚乙二醇； (4)、 称取73份聚乙烯加入到球磨机中， 筒体转速为18r/min， 筒体温度为-30球磨 35min， 将产物和51份双氧水、 3.2份钯碳、 14.3份12% （wt.%） 稀硫酸和19份硝酸钠添加至水 热反应釜中， 维持水热反应温度为57水热反应31min， 产物经过滤、 500mL水超声洗涤3次、 500mL乙醇超声洗涤2次， 干燥， 将产物和30份环氧树脂和4.3份A-171硅烷偶联剂添加至反 应釜中， 搅拌速度为130r/min， 维持体系温度90 条件下反应44min， 即得到改性聚乙烯； (5)、 称取40份改性聚乙烯、 38份改性聚乙二醇、 0.7份DMP-30和64份酸酐改性聚乙烯加 入到反应釜中， 搅拌速度为150r/min， 维持体系温度49 条件下反应54min， 即得到聚乙烯 基防水胶。 0022 对照例1 本对照例中， 不添加二氧化锆溶胶， 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0023 对照例2 本对照例中， 不添加酸酐改性聚乙烯， 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0024 对照例3 本对照例中， 不添加改性聚乙二醇， 其它组分与制备方法与实施例1。