一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610306958.2 (22)申请日 2016.05.11 (71)申请人 中国工程物理研究院激光聚变研究 中心 地址 621999 四川省绵阳市919信箱987分 箱 (72)发明人 刘梅芳陈素芬李波张占文 李洁苏琳刘一杨李靖 史瑞廷初巧妹黄勇冯建鸿 (74)专利代理机构 中国工程物理研究院专利中 心 51210 代理人 翟长明韩志英 (51)Int.Cl. C08J 9/28(2006.01) (54)发明名称 一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制 的方法 (57)摘。

2、要 本发明提供了一种聚苯乙烯类空心微球直 径和壁厚定制的方法， 依次包括以下步骤： a.将 聚苯乙烯类聚合物溶解于有机溶剂， 配制不同聚 苯乙烯类聚合物质量分数的有机溶液作为油相； b.将乳粒稳定剂和无机盐类溶解于蒸馏水， 过 滤， 滤液作为外水相； c.根据目标聚苯乙烯类空 心微球直径、 壁厚要求和聚苯乙烯类聚合物本体 密度计算不同聚苯乙烯类聚合物质量分数时对 应的复合乳粒外径； d.组装构建乳粒发生器； e. 制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒； f.收集复合乳 粒， 静止后测量复合乳粒的内径和外径； g.将复 合乳粒收集入乳粒收集瓶， 水浴控温固化， 获得 满足目标几何尺寸的聚苯乙烯类空心微球。

3、。 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 CN 105778146 A 2016.07.20 CN 105778146 A 1.一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法， 依次包括以下步骤： a.将聚苯乙烯类聚合物溶解于有机溶剂， 配制不同聚苯乙烯类聚合物质量分数的有机 溶液作为油相， 利用高精度密度计测量室温时油相溶液密度和聚苯乙烯类聚合物本体密 度； b.将乳粒稳定剂和无机盐类溶解于蒸馏水， 过滤， 滤液作为外水相； c.根据目标聚苯乙烯类空心微球直径、 壁厚要求和聚苯乙烯类聚合物本体密度计算聚 苯乙烯类空心微球， 利用固化过程中复合乳粒内径和目标聚苯乙烯类空心微球内径基本相 同以及聚苯。

4、乙烯类聚合物质量在复合乳粒中和目标微球中质量守恒的规律， 计算获得室温 下油相为不同聚苯乙烯类聚合物质量分数时对应的复合乳粒外径； d.根据复合乳粒的几何尺寸选取用于乳粒发生器内水相、 油相和外水相玻璃管道的尺 寸， 组装构建乳粒发生器； e.分别将蒸馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、 油相和外水相管道， 制备油 相包覆蒸馏水的复合乳粒； f.收集复合乳粒， 静止后测量复合乳粒的内径和外径； 如复合乳粒内径和外径不满足要求， 则适当调节微量注射泵的流速， 重新收集复合乳 粒观察测量， 直到复合乳粒的几何尺寸满足要求为止； g.将满足几何尺寸要求的复合乳粒收集入乳粒收集瓶， 然后将其放。

5、入旋转固化仪内水 浴控温固化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间48h； h.固化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至室温后， 将微球收集于样品瓶内， 清洗， 35 oC干燥， 获得满足目标几何尺寸要求的聚苯乙烯类空心微球。 2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法， 其特征在于： 聚 苯乙烯类聚合物在油相中质量百分数为5.0%30.0%； 乳粒稳定剂在外水相中质量百分数为 0.01%4.0%； 无机盐类在外水相中质量百分数为0.0%2.0%。 3.根据权利要求1所述的聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法， 其特征在于所 述： 聚苯乙烯类聚合物为聚苯乙烯。

6、或聚 -甲基苯乙烯。 4.根据权利要求1所述的聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法， 其特征在于： 所 述乳粒稳定剂包括聚氧化乙烯、 聚丙烯酸、 聚乙烯醇中的一种； 所述无机盐类包括氯化钙和 氯化铵中的一种。 5.根据权利要求1所述的聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法， 其特征在于： 所 述的有机溶剂为苯、 氟苯、 1,2-二氯乙烷中一种或一种以上。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105778146 A 2 一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法， 属聚合物加工成型 领域。 所制备的制备聚苯乙烯类空心微球可。

7、广泛应用对聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚有 严格要求如胶体晶模板和激光惯性约束聚变等领域。 背景技术 0002 因聚苯乙烯类聚合物不含高原子序数元素及良好成球性， 聚苯乙烯类空心微球是 高能物理实验和胶体晶模板等领域亟需的一类微球。 不同用途对聚苯乙烯类空心微球直径 和壁厚有明确的要求。 然而， 传统二次机械乳化法制备的聚苯乙烯类空心微球直径、 壁厚分 布宽。 直径范围从数十微米至上千微米， 壁厚范围从数微米至数十微米。 为了挑选出满足目 标几何尺寸的聚苯乙烯类空心微球， 制备的批次微球通过分级筛筛分、 人工初选以及精密 测量后精选等多个工序才能挑选出所需求的微球。 通常情况下， 批次微球中直径。

8、和壁厚同 时满足要求的微球产率不足1%。 为了大幅度降低后续挑球和测量工序的工作量， 实现聚苯 乙烯类空心微球几何尺寸从 “按需海选” 到 “按需定制” 的转变， 如何制备满足目标几何尺寸 的聚苯乙烯类空心微球成为亟需解决的问题。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是提供一种聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方 法。 0004 本发明的聚苯乙烯类空心微球直径和壁厚定制的方法， 依次包括以下步骤： a.将聚苯乙烯类聚合物溶解于有机溶剂， 配制不同聚苯乙烯类聚合物质量分数的有 机溶液作为油相， 利用高精度密度计测量室温时油相溶液密度和聚苯乙烯类聚合物本体密 度； b.将乳粒稳定剂和无机盐类。

9、溶解于蒸馏水， 过滤， 滤液作为外水相； c.根据目标聚苯乙烯类空心微球直径、 壁厚和聚苯乙烯类聚合物本体密度计算聚苯乙 烯类空心微球， 利用固化过程中复合乳粒内径和目标聚苯乙烯类空心微球内径基本相同以 及聚苯乙烯类聚合物质量在复合乳粒中和目标微球中质量守恒的规律， 计算获得室温下油 相为不同聚苯乙烯类聚合物质量分数时对应的复合乳粒外径； d.根据复合乳粒的内径和外径选取用于乳粒发生器内水相、 油相和外水相玻璃管道的 尺寸， 组装构建乳粒发生器； e.分别用不同容量的注射器吸取一定量的蒸馏水、 油相溶液和外水相溶液， 并将注射 器安装固定在三个微量注射泵上， 三个注射器与乳粒发生器的内水相、 。

10、油相和外水相管道 连接， 设置三个微量注射泵的流速， 分别将蒸馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水 相、 油相和外水相管道， 制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒； f.收集少量复合乳粒置于显微镜下， 静止后测量复合乳粒的内径和外径。 如复合乳粒 内径和外径分别与目标微球的内径和理论计算外径值接近， 则将装有外水相的乳粒收集瓶 说明书 1/6 页 3 CN 105778146 A 3 置于外水相管道出口处， 收集复合乳粒； 如复合乳粒内径和外径不满足上述要求， 则适当调 节微量注射泵的流速， 重新收集少量复合乳粒观察测量， 直到复合乳粒的内径和外径满足 要求为止； g.将满足几何尺寸要求的复合乳粒。

11、收集入乳粒收集瓶， 然后将其放入旋转固化仪内 水浴控温固化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间48h； h.固化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至室温后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸馏水 冲洗微球， 然后将微球收集于样品瓶内， 再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗， 放入烘箱， 35oC 干燥， 获得满足目标几何尺寸要求的聚苯乙烯类空心微球。 0005 本发明具有以下优点： 1.适用性强。 本方法主要用于制备对微球直径和壁厚有明确要求的在高能物理实验 以及胶体晶模板等方面有广泛应用的聚苯乙烯类空心微球。 0006 2.直径和壁厚可控， 批次微球几何尺寸一致性好。 该方法基于聚苯乙烯类。

12、聚合物 质量在复合乳粒中和目标微球中质量守恒和微流控对复合乳粒尺寸的可控性， 从而实现了 聚苯乙烯类空心微球几何尺寸的按需定制。 0007 3.工艺简单， 过程易控， 成本低廉， 易于实现。 与传统二次机械乳化法制备方法比， 该方法通过构建聚苯乙烯类空心微球、 复合乳粒和同轴乳粒发生器这三者间关键几何尺寸 关系以及精密调控复合乳粒产生过程， 制备满足目标几何尺寸要求的聚苯乙烯类空心微 球， 不需要繁琐的操作。 附图说明 0008 图1为采用本发明制备的聚苯乙烯类空心微球的显微镜照片。 具体实施方式 0009 下面通过实施例对本发明进行具体描述。 有必要指出的是以下实施例只用于对本 发明进行进一。

13、步说明， 不能理解为对本发明保护范围的限制， 该领域的技术熟练人员可以 根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。 0010 实施例1 将聚苯乙烯溶解于氟苯， 配制聚苯乙烯质量分数分别为1.0%， 5.0%， 10.0%， 15.0%， 20.0%， 25.0%和30.0%的氟苯溶液作为油相， 利用高精度密度计测量室温时油相溶液密度和 聚苯乙烯本体密度； 聚乙烯醇、 氯化钙与水按2.0:0.5:97.5质量分数配置水溶液， 过滤水溶 液， 滤液作为外水相； 当目标聚苯乙烯空心微球直径和壁厚分别为300 m和10 m， 计算获 得室温下聚苯乙烯质量分数8.0%时油相对应的复合乳粒壁厚为。

14、85 m； 根据复合乳粒的内 径和外径 （300 m和466 m） 选取1017、 3040和80100这三种毛细管作为乳粒发生器内水相、 油相和外水相管道， 组装构建乳粒发生器； 分别用容量5ml、 5ml和50ml的注射器吸取3 ml蒸馏水、 4ml油相溶液和50ml外水相溶液， 并将注射器安装固定在三个微量注射泵上， 三个注射器与乳粒发生器的内水相、 油相和外水相管道连接， 设置三个微量注射泵的流速 分别为1.0ml/h， 2.0ml/h和300.0ml/h， 将蒸馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水 相、 油相和外水相管道， 制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒； 收集少量复合乳粒置于显微。

15、镜 下， 静止后测量复合乳粒的内径和外径分别为380 m和580 m； 调节三个微量注射泵的流 说明书 2/6 页 4 CN 105778146 A 4 速分别为0.8ml/h， 2.5ml/h和350.0ml/h， 重新收集少量复合乳粒观察测量， 复合乳粒的 内径和外径为302 m和470 m， 与目标微球的内径和理论计算外径值接近； 收集复合乳粒， 将已收集一定数量复合乳粒的乳粒收集瓶安装在旋转固化仪的转轴上， 水浴控温固化， 温 度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间48h； 固化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至室温 后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸馏水冲洗微球， 然后将微球。

16、收集于样品瓶内， 再分别用蒸馏 水和无水乙醇清洗， 放入烘箱， 35oC干燥， 获得直径和壁厚主要分布在300 m-305 m和9 m-11 m范围内的聚苯乙烯空心微球。 0011 图1为采用本发明制备的聚苯乙烯类空心微球的显微镜照片。 0012 实施例2 将聚 -甲基苯乙烯溶解于氟苯， 配制聚 -甲基苯乙烯质量分数分别为2.0%， 6.0%， 10.0%， 14.0%， 20.0%， 26.0%和30.0%的氟苯溶液作为油相， 利用高精度密度计测量室温时油 相溶液密度和聚 -甲基苯乙烯本体密度； 聚氧化乙烯、 氯化铵与水按1.0:1.0:98.0质量分 数配置水溶液， 过滤水溶液， 滤液作为。

17、外水相； 当目标聚 -甲基苯乙烯空心微球直径和壁厚 分别为1000 m和30 m， 计算获得室温下聚 -甲基苯乙烯质量分数10.0%时油相对应的复 合乳粒壁厚为215 m； 根据复合乳粒的内径和外径 （1000 m和1430 m） 选取4055、 7080和 260320这三种玻璃管作为乳粒发生器内水相、 油相和外水相管道， 组装构建乳粒发生器； 分 别用容量5ml、 5ml和50ml的注射器吸取4ml蒸馏水、 4ml油相溶液和50ml外水相溶液， 并将注射器安装固定在三个微量注射泵上， 三个注射器与乳粒发生器的内水相、 油相和外 水相管道连接， 设置三个微量注射泵的流速分别为1.5ml/h，。

18、 3.0ml/h和450.0ml/h， 将蒸 馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、 油相和外水相管道， 制备油相包覆蒸馏水的 复合乳粒； 收集少量复合乳粒置于显微镜下， 静止后测量复合乳粒的内径和外径分别为900 m和1350 m； 调节三个微量注射泵的流速分别为1.8ml/h， 3.0ml/h和400.0ml/h， 重新 收集少量复合乳粒观察测量， 复合乳粒的内径和外径为1005 m和1445 m， 与目标微球的 内径和理论计算外径值接近； 收集复合乳粒， 将已收集一定数量复合乳粒的乳粒收集瓶安 装在旋转固化仪的转轴上， 水浴控温固化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间。

19、48h； 固 化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至室温后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸馏水冲洗微球， 然后将微球收集于样品瓶内， 再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗， 放入烘箱， 35oC干燥， 获得 直径和壁厚主要分布1000 m-1010 m和29 m-31 m范围内的聚 -甲基苯乙烯空心微球。 0013 实施例3 将聚苯乙烯溶解于苯， 配制聚苯乙烯质量分数分别为3.0%， 9.0%， 12.0%， 15.0%， 18.0%， 24.0%和28.0%的苯溶液作为油相， 利用高精度密度计测量室温时油相溶液密度和聚苯乙烯 本体密度； 聚丙烯酸、 氯化铵与水按0.01:1.0:98.9质量分数配置。

20、水溶液， 过滤水溶液， 滤液 作为外水相； 当目标聚苯乙烯空心微球直径和壁厚分别为1500 m和35 m， 计算获得室温 下聚苯乙烯质量分数12.0%时油相对应的复合乳粒壁厚为233 m； 根据复合乳粒的内径和 外径 （1500 m和1966 m） 选取4055、 7080和260320这三种玻璃管作为乳粒发生器内水相、 油相和外水相管道， 组装构建乳粒发生器； 分别用容量5ml、 5ml和50ml的注射器吸取5 ml蒸馏水、 5ml油相溶液和50ml外水相溶液， 并将注射器安装固定在三个微量注射泵上， 三个注射器与乳粒发生器的内水相、 油相和外水相管道连接， 设置三个微量注射泵的流速 分别为。

21、1.5ml/h， 2.5ml/h和150.0ml/h， 将蒸馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水 说明书 3/6 页 5 CN 105778146 A 5 相、 油相和外水相管道， 制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒； 收集少量复合乳粒置于显微镜 下， 静止后测量复合乳粒的内径和外径分别为1420 m和1990 m； 调节三个微量注射泵的 流速分别为1.5ml/h， 2.2ml/h和150.0ml/h， 重新收集少量复合乳粒观察测量， 复合乳粒 的内径和外径为1490 m和1950 m， 与目标微球的内径和理论计算外径值接近； 收集复合 乳粒， 将已收集一定数量复合乳粒的乳粒收集瓶安装在旋转固化。

22、仪的转轴上， 水浴控温固 化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间48h； 固化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至 室温后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸馏水冲洗微球， 然后将微球收集于样品瓶内， 再分别用 蒸馏水和无水乙醇清洗， 放入烘箱， 35oC干燥， 获得直径和壁厚主要分布1490 m-1510 m 和33 m-37 m范围内的聚苯乙烯空心微球。 0014 实施例4 将聚 -甲基苯乙烯溶解于苯， 配制聚 -甲基苯乙烯质量分数分别为4.0%， 12.0%， 16.0%， 20.0%， 24.0%， 25.0%和30.0%的苯溶液作为油相， 利用高精度密度计测量室温时油相 溶。

23、液密度和聚 -甲基苯乙烯本体密度； 聚乙烯醇、 氯化铵与水按4.0:2.0:94.0质量分数配 置水溶液， 过滤水溶液， 滤液作为外水相； 当目标聚 -甲基苯乙烯空心微球直径和壁厚分别 为1700 m和100 m， 计算获得室温下聚 -甲基苯乙烯质量分数20.0%时油相对应的复合乳 粒壁厚为378 m； 根据复合乳粒的内径和外径 （1700 m和2456 m） 选取4055、 7080和 280380这三种玻璃管作为乳粒发生器内水相、 油相和外水相管道， 组装构建乳粒发生器； 分 别用容量5ml、 5ml和50ml的注射器吸取5ml蒸馏水、 5ml油相溶液和50ml外水相溶液， 并将注射器安装。

24、固定在三个微量注射泵上， 三个注射器与乳粒发生器的内水相、 油相和外 水相管道连接， 设置三个微量注射泵的流速分别为1.5ml/h， 4.0ml/h和500.0ml/h， 将蒸 馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、 油相和外水相管道， 制备油相包覆蒸馏水的 复合乳粒； 收集少量复合乳粒置于显微镜下， 静止后测量复合乳粒的内径和外径分别为 1614 m和2418 m； 调节三个微量注射泵的流速分别为2.0ml/h， 4.0ml/h和400.0ml/h， 重新收集少量复合乳粒观察测量， 复合乳粒的内径和外径为1698 m和2450 m， 与目标微 球的内径和理论计算外径值接近； 收集复合乳。

25、粒， 将已收集一定数量复合乳粒的乳粒收集 瓶安装在旋转固化仪的转轴上， 水浴控温固化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间48 h； 固化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至室温后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸馏水冲洗 微球， 然后将微球收集于样品瓶内， 再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗， 放入烘箱， 35oC干 燥， 获得直径和壁厚主要分布1685 m-1715 m和90 m-110 m范围内的聚 -甲基苯乙烯空 心微球。 0015 实施例5 将聚苯乙烯溶解于1,2-二氯乙烷， 配制聚苯乙烯质量分数分别为5.0%， 10.0%， 15.0%， 20.0%， 25.0%和30.0%的。

26、1,2-二氯乙烷溶液作为油相， 利用高精度密度计测量室温时油相溶 液密度和聚苯乙烯本体密度； 聚氧化乙烯与水按0.05:99.5质量分数配置水溶液， 过滤水溶 液， 滤液作为外水相； 当目标聚苯乙烯空心微球直径和壁厚分别为2000 m和50 m， 计算获 得室温下聚苯乙烯质量分数15.0%时油相对应的复合乳粒壁厚为275 m； 根据复合乳粒的 内径和外径 （2000 m和2550 m） 选取4055、 7080和280380这三种玻璃管作为乳粒发生器内 水相、 油相和外水相管道， 组装构建乳粒发生器； 分别用容量10ml、 10ml和50ml的注射器 吸取10ml蒸馏水、 6ml油相溶液和50。

27、ml外水相溶液， 并将注射器安装固定在三个微量注 说明书 4/6 页 6 CN 105778146 A 6 射泵上， 三个注射器与乳粒发生器的内水相、 油相和外水相管道连接， 设置三个微量注射泵 的流速分别为1.2ml/h， 2.4ml/h和300.0ml/h， 将蒸馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器 的内水相、 油相和外水相管道， 制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒； 收集少量复合乳粒置于显 微镜下， 静止后测量复合乳粒的内径和外径分别为2020 m和2600 m； 调节三个微量注射 泵的流速分别为1.2ml/h， 2.0ml/h和250.0ml/h， 重新收集少量复合乳粒观察测量， 复合 乳粒的。

28、内径和外径为2000 m和2550 m， 与目标微球的内径和理论计算外径值接近； 收集 复合乳粒， 将已收集一定数量复合乳粒的乳粒收集瓶安装在旋转固化仪的转轴上， 水浴控 温固化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间48h； 固化结束后， 停止加热， 待水浴温度降 温至室温后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸馏水冲洗微球， 然后将微球收集于样品瓶内， 再分 别用蒸馏水和无水乙醇清洗， 放入烘箱， 35oC干燥， 获得直径和壁厚主要分布在1980 m- 2020 m和48 m-52 m范围内的聚苯乙烯空心微球。 0016 实施例6 将聚 -甲基苯乙烯溶解于1,2-二氯乙烷， 配制聚 -甲。

29、基苯乙烯质量分数分别为4.0%， 8.0%， 12.0%， 16.0%， 20.0%， 24.0%和28.0%的1,2-二氯乙烷溶液作为油相， 利用高精度密度 计测量室温时油相溶液密度和聚 -甲基苯乙烯本体密度； 聚丙烯酸与水按0.06:99.4质量 分数配置水溶液， 过滤水溶液， 滤液作为外水相； 当目标聚 -甲基苯乙烯空心微球直径和壁 厚分别为2500 m和40 m， 计算获得室温下聚 -甲基苯乙烯质量分数15.0%时油相对应的 复合乳粒壁厚为230 m； 根据复合乳粒的内径和外径 （2500 m和2960 m） 选取4055、 80100 和320400这三种玻璃管作为乳粒发生器内水相、。

30、 油相和外水相管道， 组装构建乳粒发生器； 分别用容量10ml、 10ml和50ml的注射器吸取10ml蒸馏水、 7ml油相溶液和50ml外水相 溶液， 并将注射器安装固定在三个微量注射泵上， 三个注射器与乳粒发生器的内水相、 油相 和外水相管道连接， 设置三个微量注射泵的流速分别为2.0ml/h， 4.0ml/h和200.0ml/h， 将蒸馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、 油相和外水相管道， 制备油相包覆蒸馏 水的复合乳粒； 收集少量复合乳粒置于显微镜下， 静止后测量复合乳粒的内径和外径分别 为2304 m和2999 m； 调节三个微量注射泵的流速分别为1.8ml/h， 3.5m。

31、l/h和150.0ml/ h， 重新收集少量复合乳粒观察测量， 复合乳粒的内径和外径为2480 m和2950 m， 与目标 微球的内径和理论计算外径值接近； 收集复合乳粒， 将已收集一定数量复合乳粒的乳粒收 集瓶安装在旋转固化仪的转轴上， 水浴控温固化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间48 h； 固化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至室温后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸馏水冲洗 微球， 然后将微球收集于样品瓶内， 再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗， 放入烘箱， 35oC干 燥， 获得直径和壁厚主要分布2480 m-2520 m和38 m-42 m范围内的聚 -甲基苯乙烯空 心微。

32、球。 0017 实施例7 将聚苯乙烯溶解于苯和1,2-二氯乙烷混合溶液中， 配制聚苯乙烯质量分数分别为 1.0%， 5.0%， 10.0%， 15.0%， 20.0%， 25.0%和30.0%的苯和1,2-二氯乙烷溶液作为油相， 利用高 精度密度计测量室温时油相溶液密度和聚苯乙烯本体密度； 聚乙烯醇与水按0.09:99.1质 量分数配置水溶液， 过滤水溶液， 滤液作为外水相； 当目标聚苯乙烯空心微球直径和壁厚分 别为3000 m和100 m， 计算获得室温下聚苯乙烯质量分数25.0%时油相对应的复合乳粒壁 厚为348 m； 根据复合乳粒的内径和外径 （3000 m和3696 m） 选取7080。

33、、 120150和400500 说明书 5/6 页 7 CN 105778146 A 7 这三种玻璃管作为乳粒发生器内水相、 油相和外水相管道， 组装构建乳粒发生器； 分别用容 量10ml、 10ml和50ml的注射器吸取10ml蒸馏水、 10ml油相溶液和50ml外水相溶液， 并 将注射器安装固定在三个微量注射泵上， 三个注射器与乳粒发生器的内水相、 油相和外水 相管道连接， 设置三个微量注射泵的流速分别为2ml/h， 4.0ml/h和700.0ml/h， 将蒸馏 水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、 油相和外水相管道， 制备油相包覆蒸馏水的复 合乳粒； 收集少量复合乳粒置于显微镜下，。

34、 静止后测量复合乳粒的内径和外径分别为2950 m和3600 m； 调节三个微量注射泵的流速分别为1.5ml/h， 4.5ml/h和600.0ml/h， 重新 收集少量复合乳粒观察测量， 复合乳粒的内径和外径为2995 m和3690 m， 与目标微球的 内径和理论计算外径值接近； 收集复合乳粒， 将已收集一定数量复合乳粒的乳粒收集瓶安 装在旋转固化仪的转轴上， 水浴控温固化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固化时间48h； 固 化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至室温后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸馏水冲洗微球， 然后将微球收集于样品瓶内， 再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗， 放入烘箱。

35、， 35oC干燥， 获得 直径和壁厚主要分布在2980 m-3020 m和90 m-110 m范围内的聚苯乙烯空心微球。 0018 实施例8 将聚 -甲基苯乙烯溶解于溶解于苯和氟苯混合溶液中， 配制聚 -甲基苯乙烯质量分数 分别为2.0%， 6.0%， 12.0%， 18.0%， 24.0%， 28.0%和30.0%的苯和氟苯溶液作为油相， 利用高精 度密度计测量室温时油相溶液密度和聚 -甲基苯乙烯本体密度； 聚乙烯醇、 氯化铵与水按 2.0:2.0:96.0质量分数配置水溶液， 过滤水溶液， 滤液作为外水相； 当目标聚 -甲基苯乙烯 空心微球直径和壁厚分别为300 m和40 m， 计算获得室。

36、温下聚 -甲基苯乙烯质量分数 20.0%时油相对应的复合乳粒壁厚为126 m； 根据复合乳粒的内径和外径 （300 m和552 m） 选取1017、 3040和80100这三种玻璃管作为乳粒发生器内水相、 油相和外水相管道， 组装 构建乳粒发生器； 分别用容量5ml、 5ml和50ml的注射器吸取3ml蒸馏水、 4ml油相溶液 和50ml外水相溶液， 并将注射器安装固定在三个微量注射泵上， 三个注射器与乳粒发生器 的内水相、 油相和外水相管道连接， 设置三个微量注射泵的流速分别为1.0ml/h， 2.0ml/h 和500.0ml/h， 将蒸馏水、 油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、 油相和外。

37、水相管道， 制 备油相包覆蒸馏水的复合乳粒； 收集少量复合乳粒置于显微镜下， 静止后测量复合乳粒的 内径和外径分别为320 m和580 m； 调节三个微量注射泵的流速分别为1.0ml/h， 2.5ml/ h和550.0ml/h， 重新收集少量复合乳粒观察测量， 复合乳粒的内径和外径为300 m和560 m， 与目标微球的内径和理论计算外径值接近； 收集复合乳粒， 将已收集一定数量复合乳粒 的乳粒收集瓶安装在旋转固化仪的转轴上， 水浴控温固化， 温度55oC， 旋转速率35rpm， 固 化时间48h； 固化结束后， 停止加热， 待水浴温度降温至室温后， 将收集瓶内溶液倒出， 用蒸 馏水冲洗微球， 然后将微球收集于样品瓶内， 再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗， 放入烘箱， 35oC干燥， 获得直径和壁厚主要分布300 m-310 m和38 m-42 m范围内的聚 -甲基苯 乙烯空心微球。 说明书 6/6 页 8 CN 105778146 A 8 图1 说明书附图 1/1 页 9 CN 105778146 A 9 。