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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410747111.9 (22)申请日 2014.12.09 C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/32(2006.01) C08G 18/10(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 3/34(2006.01) (71)申请人 任海涛 地址 214400 江苏省江阴市徐霞客镇璜塘中 盛路 2 号 (72)发明人 任海涛 (54) 发明名称 一种碳化硅聚氨酯弹性复合材料的生产工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种碳化硅聚氨酯弹性复合材 料的生产工艺，。
2、 包括制得合成硅烷偶联剂、 改性碳 化硅、 制备聚氨酯预聚物和制备碳化硅聚氨酯弹 性复合材料等步骤。通过将改性碳化硅微粉加入 到聚氨酯材料中， 随着改性纳米 SiC 添加量的增 加， 复合材料热稳定性提高。归因于改性纳米 SiC 均匀分散在聚氨酯基体中， 其表面羟基与聚氨酯 基体发生化学交联形成了空间的网络结构， 提高 了复合材料耐热分解性能。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105884997 A 2016.08.24 CN 105884997 A 1/1 页 2 1.一种碳化硅聚氨酯弹性复合材料的生产工艺。
3、， 其特征在于， 生产工艺包括以下步 骤 ： S1 ： - 氨丙基三乙氧基硅烷和 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比 1 (1 1.1) 的比例加入反应器， 加热至 60 62， 保温反应 8h， 制得合成硅烷偶联剂 ； S2 ： 向反应器中加入甲苯、 碳化硅微粉及 S1 所得合成硅烷偶联剂， 在氮气气流下升温 至 90 92， 搅拌， 反应 6h， 反应结束后真空抽滤， 经多次超声分散、 离心洗涤， 得固体产 物 ； S3 ： 将 S2 中固体产物在 105 110的烘箱中干燥 12 15h， 得改性纳米碳化硅 ； S4 ： 将聚氧化丙烯醚二醇在 100 110下真空脱水 2 3h，。
4、 冷却至 40 50， 快速 搅拌加入 2， 4- 甲苯二异氰酸， 75 85下保温反应 2h， 然后真空脱泡 30min， 得聚氨酯预 聚物 ； S5 ： 向 S4 所得聚氨酯预聚物中加入改性纳米碳化硅， 加入三辊机中碾压至混合均匀， 迅速加入 3， 3 - 二氯 -4， 4 - 二氨基二苯甲烷和消泡剂， 充分搅拌， 抽出气泡， 将其倒入 预热过的四氟乙烯模具中， 放入烘箱中 80、 2h 固化成型， 得碳化硅聚氨酯弹性复合材料。 2.根据权利要求 1 所述的碳化硅聚氨酯弹性复合材料的生产工艺， 其特征在于， 所述 S5中聚氨酯预聚物与改性纳米碳化硅的混合物中改性纳米碳化硅的质量分数为810。
5、。 权 利 要 求 书 CN 105884997 A 2 1/3 页 3 一种碳化硅聚氨酯弹性复合材料的生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及聚氨酯复合材料领域， 具体涉及一种碳化硅聚氨酯弹性复合材料的生 产工艺。 背景技术 0002 近年来， 纳米材料的出现和纳米技术的发展， 为聚合物的改性带来了新的发展契 机。 无机纳米材料由于具有优异的耐热性及尺寸稳定性等优点被越来越多地应用在聚合物 的改性研究中。 纳米碳化硅具有硬度高、 高温强度大、 抗蠕变性能好、 耐化学腐蚀、 抗氧化性 能好、 热膨胀系数小及高热导率等优异性能， 尤其耐磨损性能表现突出， 是一种在高温和高 能条件下极具应用前景的。
6、材料。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷， 提供一种提高稻草利用率的碳化 硅聚氨酯弹性复合材料的生产工艺。 0004 为实现上述技术效果， 本发明的技术方案为 ： 一种碳化硅聚氨酯弹性复合材料的 生产工艺， 其特征在于， 生产工艺包括以下步骤 ： 0005 S1 ： - 氨丙基三乙氧基硅烷和 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比 1 (1 1.1) 的比例加入反应器， 加热至 60 62， 保温反应 8h， 制得合成硅烷偶联剂 ； 0006 S2 ： 向反应器中加入甲苯、 碳化硅微粉及 S1 所得合成硅烷偶联剂， 在氮气气流下 升温至9092， 搅拌， 反应6。
7、h， 反应结束后真空抽滤， 经多次超声分散、 离心洗涤， 得固体 产物 ； 0007 S3 ： 将 S2 中固体产物在 105 110的烘箱中干燥 12 15h， 得改性纳米碳化硅 ； 0008 S4 ： 将聚氧化丙烯醚二醇在 100 110下真空脱水 2 3h， 冷却至 40 50， 快速搅拌加入 2， 4- 甲苯二异氰酸， 75 85下保温反应 2h， 然后真空脱泡 30min， 得聚氨 酯预聚物 ； 0009 S5 ： 向 S4 所得聚氨酯预聚物中加入改性纳米碳化硅， 加入三辊机中碾压至混合均 匀， 迅速加入 3， 3 - 二氯 -4， 4 - 二氨基二苯甲烷和消泡剂， 充分搅拌， 抽出。
8、气泡， 将其倒 入预热过的四氟乙烯模具中， 放入烘箱中 80、 2h 固化成型， 得碳化硅聚氨酯弹性复合材 料。 0010 其中， 所述 S5 中聚氨酯预聚物与改性纳米碳化硅的混合物中改性纳米碳化硅的 质量分数为 8 10。 0011 本发明的优点和有益效果在于 ： 0012 通过将改性碳化硅微粉加入到聚氨酯材料中， 随着改性纳米 SiC 添加量的增加， 复合材料热稳定性提高。归因于改性纳米 SiC 均匀分散在聚氨酯基体中， 其表面羟基与聚 氨酯基体发生化学交联形成了空间的网络结构， 提高了复合材料耐热分解性能。 说 明 书 CN 105884997 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 00。
9、13 下面结合实施例， 对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更 加清楚地说明本发明的技术方案， 而不能以此来限制本发明的保护范围。 0014 实施例 1 0015 实施例 1 的碳化硅聚氨酯弹性复合材料的生产工艺， 包括以下步骤 ： 0016 S1 ： - 氨丙基三乙氧基硅烷和 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比 1 1 的比例加入反应器， 加热至 60， 保温反应 8h， 制得合成硅烷偶联剂 ； 0017 S2 ： 向反应器中加入甲苯、 碳化硅微粉及 S1 所得合成硅烷偶联剂， 在氮气气流下 升温至 90， 搅拌， 反应 6h， 反应结束后真空抽滤， 经多次超声分散、。
10、 离心洗涤， 得固体产 物 ； 0018 S3 ： 将 S2 中固体产物在 105的烘箱中干燥 12h， 得改性纳米碳化硅 ； 0019 S4 ： 将聚氧化丙烯醚二醇在 100 110下真空脱水 2h， 冷却至 40， 快速搅拌加 入 2， 4- 甲苯二异氰酸， 75下保温反应 2h， 然后真空脱泡 30min， 得聚氨酯预聚物 ； 0020 S5 ： 向 S4 所得聚氨酯预聚物中加入改性纳米碳化硅， 加入三辊机中碾压至混合均 匀， 迅速加入 3， 3 - 二氯 -4， 4 - 二氨基二苯甲烷和消泡剂， 充分搅拌， 抽出气泡， 将其倒 入预热过的四氟乙烯模具中， 放入烘箱中 80、 2h 固化。
11、成型， 得碳化硅聚氨酯弹性复合材 料。 0021 其中， S5 中聚氨酯预聚物与改性纳米碳化硅的混合物中改性纳米碳化硅的质量分 数为 8。 0022 实施例 2 0023 实施例 2 的碳化硅聚氨酯弹性复合材料的生产工艺， 包括以下步骤 ： 0024 S1 ： - 氨丙基三乙氧基硅烷和 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比 1 1.05 的比例加入反应器， 加热至 61， 保温反应 8h， 制得合成硅烷偶联剂 ； 0025 S2 ： 向反应器中加入甲苯、 碳化硅微粉及 S1 所得合成硅烷偶联剂， 在氮气气流下 升温至9092， 搅拌， 反应6h， 反应结束后真空抽滤， 经多次超声分散、 。
12、离心洗涤， 得固体 产物 ； 0026 S3 ： 将 S2 中固体产物在 107的烘箱中干燥 13.5h， 得改性纳米碳化硅 ； 0027 S4 ： 将聚氧化丙烯醚二醇在 105下真空脱水 2.5h， 冷却至 40 50， 快速搅拌 加入 2， 4- 甲苯二异氰酸， 80下保温反应 2h， 然后真空脱泡 30min， 得聚氨酯预聚物 ； 0028 S5 ： 向 S4 所得聚氨酯预聚物中加入改性纳米碳化硅， 加入三辊机中碾压至混合均 匀， 迅速加入 3， 3 - 二氯 -4， 4 - 二氨基二苯甲烷和消泡剂， 充分搅拌， 抽出气泡， 将其倒 入预热过的四氟乙烯模具中， 放入烘箱中 80、 2h 。
13、固化成型， 得碳化硅聚氨酯弹性复合材 料。 0029 其中， S5 中聚氨酯预聚物与改性纳米碳化硅的混合物中改性纳米碳化硅的质量分 数为 9。 0030 实施例 3 0031 实施例 3 的碳化硅聚氨酯弹性复合材料的生产工艺， 包括以下步骤 ： 0032 S1 ： - 氨丙基三乙氧基硅烷和 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比 1 1.1 的比例加入反应器， 加热至 62， 保温反应 8h， 制得合成硅烷偶联剂 ； 说 明 书 CN 105884997 A 4 3/3 页 5 0033 S2 ： 向反应器中加入甲苯、 碳化硅微粉及 S1 所得合成硅烷偶联剂， 在氮气气流下 升温至 92，。
14、 搅拌， 反应 6h， 反应结束后真空抽滤， 经多次超声分散、 离心洗涤， 得固体产 物 ； 0034 S3 ： 将 S2 中固体产物在 110的烘箱中干燥 15h， 得改性纳米碳化硅 ； 0035 S4 ： 将聚氧化丙烯醚二醇在 110下真空脱水 3h， 冷却至 50， 快速搅拌加入 2， 4- 甲苯二异氰酸， 85下保温反应 2h， 然后真空脱泡 30min， 得聚氨酯预聚物 ； 0036 S5 ： 向 S4 所得聚氨酯预聚物中加入改性纳米碳化硅， 加入三辊机中碾压至混合均 匀， 迅速加入 3， 3 - 二氯 -4， 4 - 二氨基二苯甲烷和消泡剂， 充分搅拌， 抽出气泡， 将其倒 入预热。
15、过的四氟乙烯模具中， 放入烘箱中 80、 2h 固化成型， 得碳化硅聚氨酯弹性复合材 料。 0037 其中， S5 中聚氨酯预聚物与改性纳米碳化硅的混合物中改性纳米碳化硅的质量分 数为 10。 0038 纳米 SiC 与聚氨酯基体相容性较差， 呈现团聚现象 ； 随着纳米 SiC 含量的增加， 纳 米粒子在复合材料中团聚越严重， 分散性越差。改性纳米 SiC 在基体中的分散性要优于未 改性的纳米SiC。 随着纳米粒子含量的增加， 改性纳米SiC在聚氨酯基体中均具有良好的分 散性， 团聚较小。这从侧面论证了改性纳米 SiC/PUE 复合材料具有优异的力学性能。 0039 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明技术原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 105884997 A 5 。