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一种水溶性高分子砜醛树脂及其制备方法.pdf

  • 上传人:三**
  • 文档编号:9177839
  • 上传时间:2021-02-13
  • 格式:PDF
  • 页数:6
  • 大小:295.65KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201610160109.0

    申请日:

    20160321

    公开号:

    CN105713159A

    公开日:

    20160629

    当前法律状态:

    有效性:

    审查中

    法律详情:

    IPC分类号:

    C08G8/28,C08G8/10

    主分类号:

    C08G8/28,C08G8/10

    申请人:

    兰州知本化工科技有限公司,蒋德强

    发明人:

    蒋德强,马想生

    地址:

    730030 甘肃省兰州市城关区通渭路1号房地产大厦2513室

    优先权:

    CN201610160109A

    专利代理机构:

    北京轻创知识产权代理有限公司

    代理人:

    谈杰

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    内容摘要

    本发明公开了一种水溶性高分子砜醛树脂及其制备方法,其制备原料包括以下质量百分比的成分:苯酚10~30份;浓硫酸6~20份;30%氢氧化钠8~28份;甲醛7~25份;去离子水28~76份;有机硅单体0~5份。其特征在于其制备方法如下:1)将配方量的苯酚、有机硅单体和硫酸投入反应釜内加热使之融化,开动搅拌缓慢升温到100℃并在100℃的环境中反应2h;2)2h后在分水器中加满甲苯并向反应釜内加入约配方总量3%甲苯。本发明的材料的配比非常的清晰,加入材料的价格不高,且工艺简单;本发明制得的水溶性高分子砜醛树脂是一种全新的树脂品种;且制得的水溶性高分子砜醛树脂为环境友好的聚合物,符合国家环保要求,也符合当下节能环保的时代主题。

    权利要求书

    1.一种水溶性高分子砜醛树脂及其制备方法,其制备原料包括以下质量百分比的成分:苯酚10~30份;浓硫酸6~20份;30%氢氧化钠8~28份;甲醛7~25份;去离子水28~76份;有机硅单体0~5份。 2.根据权利要求1所述的一种水溶性高分子砜醛树脂及其制备方法,其特征在于其制备方法如下:1)将配方量的苯酚、有机硅单体和硫酸投入反应釜内加热使之融化,开动搅拌缓慢升温到100℃并在100℃的环境中反应2h;2)2h后在分水器中加满甲苯并向反应釜内加入约配方总量3%甲苯,然后缓慢升温至回流,在120℃-160℃温度范围内反应约5h,不时将分水器中的水分出收集,待生成水收集至配方总量2.9%-3.5%时,表明反应完成,减压蒸出所有甲苯并降温;3)降温至100℃以下向反应釜内加入配方量的水缓慢升温并搅拌,在80℃保持半小时后加入配方量的30%氢氧化钠溶液,搅拌半小时,滴加配方量的甲醛,滴加完毕后升温至回流,回流反应16h后降温至50℃以下过滤出料,得到水溶性高分子砜醛树脂。 3.根据权利要求1所述的一种水溶性高分子砜醛树脂及其制备方法,其特征在于:所述甲醛的滴加速度为0.23~0.83份/min。

    说明书

    技术领域

    本发明属于砜醛树脂技术领域,尤其涉及一种水溶性高分子砜醛树脂及其制 备方法。

    背景技术

    水溶性高分子化合物是当今最受重视的聚合物,作为精细化工领域的两大支 柱之一,不管是在研究、生产还是应用上,都处于高速发展阶段。由于水溶性高 分子材料含有亲水基团,因而有许多宝贵的性能,如粘结性、成膜性、润滑性、 成胶性、螯合性、分散性、絮凝性、减磨性、增稠性等,因而对能源生产、环境 保护、循环经济等都有重要作用,成为国民经济中越来越重要的新型产品,在越 来越广泛的领域得到应用,比如采油、水处理、造纸、纺织、食品、洗涤剂、化 妆品、建材、制药、涂料、采矿、农业、胶黏剂以及聚合物助剂等。传统的水溶 性高分子化合物成本较高,生产工艺复杂,具有一定的局限性。因此,一种全新 的水溶性高分子砜醛树脂应运而生。

    发明内容

    本发明目的在于提供一种水溶性高分子砜醛树脂及其制备方法,用苯酚、甲 醛、硫酸、氢氧化钠等常见的廉价原材料,通过简便的工艺制备而得,以解决现 有技术中导致的上述缺陷。

    为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种水溶性高分子砜醛树 脂及其制备方法,其制备原料包括以下质量百分比的成分:苯酚10~30份;浓 硫酸6~20份;30%氢氧化钠8~28份;甲醛7~25份;去离子水28~76份;有 机硅单体0~5份。

    进一步的,其制备方法如下:

    1)将配方量的苯酚、有机硅单体和硫酸投入反应釜内加热使之融化,开动 搅拌缓慢升温到100℃并在100℃的环境中反应2h;

    2)2h后在分水器中加满甲苯并向反应釜内加入约配方总量3%甲苯,然后缓 慢升温至回流,在120℃-160℃温度范围内反应约5h,不时将分水器中的水分出 收集,待生成水收集至配方总量2.9%-3.5%时,表明反应完成,减压蒸出所有甲 苯并降温;

    3)降温至100℃以下向反应釜内加入配方量的水缓慢升温并搅拌,在80℃ 保持半小时后加入配方量的30%氢氧化钠溶液,搅拌半小时,滴加配方量的甲醛, 滴加完毕后升温至回流,回流反应16h后降温至50℃以下过滤出料,得到水溶 性高分子砜醛树脂。

    进一步的,所述甲醛的滴加速度为0.23~0.83份/min。

    有益效果:与原有技术相比,本发明的一种水溶性高分子砜醛树脂的材料的 配比非常的清晰,加入的各种材料的价格不高,且工艺简单;本发明制得的水溶 性高分子砜醛树脂是一种全新的树脂品种;本发明制得的水溶性高分子砜醛树脂 为环境友好的聚合物,符合国家环保要求,也符合当下节能环保的时代主题。

    附图说明

    图1为不同不挥发物含量的水溶性高分子砜醛树脂的照片。

    具体实施方式

    为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下 面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。

    一种水溶性高分子砜醛树脂及其制备方法,其制备原料包括以下质量百分比 的成分:苯酚10~30份;浓硫酸6~20份;30%氢氧化钠8~28份;甲醛7~25 份;去离子水28~76份;有机硅单体0~5份。

    其制备方法如下:

    1)将配方量的苯酚、有机硅单体和硫酸投入反应釜内加热使之融化,开动 搅拌缓慢升温到100℃并在100℃的环境中反应2h;

    2)2h后在分水器中加满甲苯并向反应釜内加入约配方总量3%甲苯,然后缓 慢升温至回流,在120℃-160℃温度范围内反应约5h,不时将分水器中的水分出 收集,待生成水收集至配方总量2.9%-3.5%时,表明反应完成,减压蒸出所有甲 苯并降温;

    3)降温至100℃以下向反应釜内加入配方量的水缓慢升温并搅拌,在80℃ 保持半小时后加入配方量的30%氢氧化钠溶液,搅拌半小时,滴加配方量的甲醛, 滴加完毕后升温至回流,回流反应16h后降温至50℃以下过滤出料,得到水溶 性高分子砜醛树脂。

    其中,所述甲醛的滴加速度为0.23~0.83份/min。

    具体实施例:

    将16份苯酚和10份硫酸投入反应釜内加热使之融化,开动搅拌缓慢升温到 100℃并在100℃反应2h。

    2h后在分水器中加满甲苯并向反应釜内加入约3份甲苯,然后缓慢升温至 回流(120℃-160℃温度范围内反应约5h);不时将分水器中的水分出收集,待 生成水收集至3.2份时,表明反应完成;减压蒸出所有甲苯并降温。

    降温至100℃以下向反应釜内加入48份水缓慢升温并搅拌,在80℃保持半 小时后加入16份30%氢氧化钠溶液,搅拌半小时后滴加14份甲醛(约0.5h滴加 完毕);滴加完毕后升温至回流,回流反应16h后降温至50℃以下过滤出料,得 到水溶性高分子砜醛树脂,其性能如下表所示:

    1 密度(g/cm3) 1.12 2 不挥发物含量(%) 30.1 3 色泽,铁钴比色 13 4 游离甲醛含量(%) 0.4 5 羟基含量(%) 11.2 6 硫酰基含量(%) 20.1 7 溶解性 与水任意比例混溶

    对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而 且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发 明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性 的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要 求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内,不应将权利要求中的 任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

    关 键  词:
    一种 水溶性 高分子 树脂 及其 制备 方法
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