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1、(10)申请公布号 CN 103694626 A (43)申请公布日 2014.04.02 CN 103694626 A (21)申请号 201310701685.8 (22)申请日 2013.12.19 C08L 61/06(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/18(2006.01) C08J 9/04(2006.01) (71)申请人 山东圣泉化工股份有限公司 地址 250204 山东省济南市章丘市刁镇工业 开发区 (72)发明人 邓刚 彭绵广 焦壮 秦海洋 乔林 (74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 372。
2、18 代理人 李桂存 (54) 发明名称 一种酚醛泡沫体 (57) 摘要 本发明涉及一种建筑节能材料， 具体涉及一 种酚醛泡沫体， 由酚醛树脂、 表面活性剂、 增韧剂、 稳定剂、 发泡剂和酸催化剂通过发泡和固化而制 得， 其特征在于所述稳定剂为漂珠， 加入量为酚醛 泡沫体质量分数的 1.5%-10%。本发明解决的技术 问题在于提供了一种酚醛泡沫材料， 该酚醛泡沫 材料抗拉强度高， 尺寸稳定性好， 并且还解决了板 材受热易翘曲的问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公。
3、布号 CN 103694626 A CN 103694626 A 1/1 页 2 1. 一种酚醛泡沫体， 由酚醛树脂、 表面活性剂、 增韧剂、 稳定剂、 发泡剂和酸催化剂通 过发泡和固化而制得， 其特征在于所述稳定剂为漂珠， 加入量为酚醛泡沫体质量分数的 1.5%-10%。 2. 根据权利要求 1 所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 漂珠加入量为酚醛泡沫体质量分 数的 1.5%-2.5%。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 所述漂珠与酚醛树脂混合前， 先用甲基丙烯酸氯化铬对漂珠进行预处理， 再烘干。 4. 根据权利要求 3 所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 将预处。
4、理后的漂珠与酚醛树脂混 合后用超声波振动仪超声 1-2h， 再与其他原料混合处理。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 所述酚醛树脂为吸水率小于 2% 的酚醛树脂。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 所述表面活性剂为聚硅氧烷、 聚氧乙烯醚、 聚氧丙烯、 聚氧乙烯 - 聚氧丙烯共聚物、 聚乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯和聚山梨 酯中的一种或几种。 7. 根据权利要求 1 或 2 所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 所述增韧剂为乙二醇、 聚乙二 醇200、 聚乙二醇400、 聚乙二醇800、 聚乙二醇1000、 聚乙烯醇、 聚酯多元醇和丁腈橡胶中。
5、的 一种或多种。 8.根据权利要求1或2所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 所述酸固化剂为酸与醇的混合 物。 9. 根据权利要求 8 所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 所述酸为盐酸、 硫酸、 磷酸、 对甲苯 磺酸、 二甲苯磺酸、 苯磺酸、 苯酚磺酸中的一种或多种。 10. 根据权利要求 1 或 2 所述的酚醛泡沫体， 其特征在于， 发泡温度为 60-90。 权 利 要 求 书 CN 103694626 A 2 1/3 页 3 一种酚醛泡沫体 0001 技术领域 本发明涉及一种建筑节能材料， 具体涉及一种酚醛泡沫体。 0002 背景技术 酚醛泡沫素有 “保温材料之王” 的美称， 是新一代保温防火隔。
6、音材料。酚醛泡沫材料属 高分子有机硬质铝箔泡沫产品， 是由热固性酚醛树脂发泡而成。它具有轻质、 防火、 遇明火 不燃烧、 无烟、 无毒、 无滴落， 使用温度范围广 （-196 +200） ， 低温环境下不收缩、 不脆化 的特点。 0003 但是传统的酚醛泡沫板尺寸稳定性不好， 强度不好， 板面受热易发生翘曲。 针对这 种问题目前世界上采用的增强材料主要有两种:一种是玻璃纤维或玻璃纤维编织物,这种 材料的加入 , 可明显地提高聚氨酯泡沫塑料的强度指标 , 但随着纤维量的增加 , 泡沫体的 密度也明显地增加,而且,使用这种增强方式,工艺较复杂,很难获得重复性好的制品 ； 另 一种是空心玻璃微珠,采。
7、用空心玻璃微珠作为增强材料,能够极为有效地增加制品的抗压 强度和尺寸稳定性,而泡沫体的密度无明显增加。 但是, 玻璃微珠的来源和价格 ( 22000 元 / t ) 使得这一方法的实用性受到限制 。 0004 如 2004 年第 6 期出版的 化工矿物与加工 第 21 页， 有效的解决了该问题， 采用了 空心漂珠作为聚氨酯泡沫塑料的增强材料。 空心漂珠是从火力发电厂的粉煤灰中分离出来 的一种微珠 , 它具有资源丰富、 密度小、 价格低廉 (180 元 /t)、 使用方便等特点。采用空心 漂珠作为增强相 , 不仅对泡沫材料有明显的增强效果 , 而且可提高制品的阻燃性。实验证 明 , 它的应用可明。
8、显地提高制品的抗压强度和尺寸稳定性 , 是一种切实可行的补强方法。 但是该方法使用漂珠较多， 并且当板材受热时， 还存在板材容易翘曲的问题。 0005 发明内容 本发明解决的技术问题在于提供了一种酚醛泡沫材料， 该酚醛泡沫材料抗拉强度高， 尺寸稳定性好， 并且还解决了板材受热易翘曲的问题。 0006 一种酚醛泡沫体， 由酚醛树脂、 表面活性剂、 增韧剂、 稳定剂、 发泡剂和酸催化剂 通过发泡和固化而制得， 其特征在于所述稳定剂为漂珠， 加入量为酚醛泡沫体质量分数的 1.5%-2.5%。 0007 将预处理后的漂珠与酚醛树脂混合后用超声波振动仪超声 1-2h， 再与其他原料混 合处理。 0008。
9、 所述漂珠先和酚醛树脂混合后用超声波振动仪超声 1-2h。 0009 所述酚醛树脂为吸水率小于 2% 的酚醛树脂。 0010 所述表面活性剂为聚硅氧烷、 聚氧乙烯醚、 聚氧丙烯、 聚氧乙烯 - 聚氧丙烯共聚 物、 聚乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯和聚山梨酯中的一种或几种。 0011 所述增韧剂为乙二醇、 聚乙二醇200、 聚乙二醇400、 聚乙二醇800、 聚乙二醇1000、 聚乙烯醇、 聚酯多元醇和丁腈橡胶中的一种或多种。 0012 所述酸固化剂为酸与醇的混合物。 0013 所述酸为盐酸、 硫酸、 磷酸、 对甲苯磺酸、 二甲苯磺酸、 苯磺酸、 苯酚磺酸中的一种 说 明 书 CN 103694626 。
10、A 3 2/3 页 4 或多种。 0014 所述发泡温度为 60-90。 0015 过量的漂珠增大了酚醛泡沫的密度， 在酚醛泡沫的交联聚合中有一定的位阻效 应， 使得酚醛泡沫的交联度不够充分， 因此不能达到很高的强度和很好的稳定性 ； 经过甲基 丙烯酸氯化铬处理的漂珠， 能提供官能团与酚醛泡沫实现交联， 因此强度、 导热、 吸水方面 都明显得到提高。 0016 有益效果 ： 1、 抗拉强度高， 尺寸稳定性好 ； 2、 有效解决了板材受热易翘曲的问题。 0017 具体实施方式 ： 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述， 但是应当 理解， 这些描述只是为了进一步说明本。
11、发明的特征和优点， 而不是对本发明权利要求的限 制。实施例中所用酚醛树脂为低吸水率酚醛树脂， 吸水率小于 2%。 0018 实施例 1 将 100 质量份的酚醛树脂及 8 质量份正己烷发泡剂、 6 质量份聚硅氧烷乳化剂、 8 质量 份环氧树脂增韧剂、 25 质量份酸固化剂 （二甲苯磺酸 ： 丙三醇 ： 水 =6:3:1） 及 2.3 质量份粒 径为 120 微米的漂珠混合均匀， 快速倒入预热为 70的模具中发泡， 70下固化 30min， 制 得酚醛泡沫。 0019 实施例 2 将 100 质量份的酚醛树脂及 9 质量份正戊烷发泡剂、 6 质量份聚氧丙烯乳化剂、 8 质量 份聚乙二醇200增韧。
12、剂、 24质量份酸固化剂 （对甲苯磺酸 ： 丙三醇 ： 水=7:2:1） 及3.6质量份 粒径为 120 微米的漂珠混合均匀， 快速倒入预热为 70的模具中发泡， 80下固化 30min， 制得酚醛泡沫。 0020 实施例 3 将100质量份的酚醛树脂及8质量份石油醚发泡剂、 7质量份聚硅氧烷和聚乙烯山梨糖 醇酐脂肪酸酯的混合物乳化剂、 9 质量份乙二醇和聚酯多元醇的混合物增韧剂、 25 质量份 酸固化剂 （磷酸 ： 丙三醇 ： 水=7:2:1） 及1.3质量份粒径为120微米的漂珠混合均匀， 快速倒 入预热为 70的的模具中发泡， 85下固化 30min， 制得酚醛泡沫。 0021 实施例 。
13、4 将100质量份的酚醛树脂及8质量份石油醚发泡剂、 7质量份聚硅氧烷和聚乙烯山梨糖 醇酐脂肪酸酯的混合物乳化剂、 9 质量份乙二醇和聚酯多元醇的混合物增韧剂、 25 质量份 酸固化剂 （磷酸 ： 丙三醇 ： 水=7:2:1） 及5质量份粒径为120微米的漂珠混合均匀， 快速倒入 预热为 70的的模具中发泡， 85下固化 30min， 制得酚醛泡沫。 0022 实施例 5 先用甲基丙烯酸氯化铬对漂珠进行预处理， 再将 100 质量份的酚醛树脂和 1.9 质量份 粒径为 100 微米的漂珠混合均匀， 再加入 8 质量份正戊烷发泡剂、 6 质量份聚硅氧烷和聚氧 丙烯的混合物作为表面活性剂、 8质量。
14、份乙二醇1000增韧剂、 及25质量份酸固化剂 （二甲苯 磺酸 ： 丙三醇 ： 水 =7:2:1） 混合均匀， 将混合物快速倒入预热为 70的模具中发泡， 75下 固化 30min， 制得酚醛泡沫。 说 明 书 CN 103694626 A 4 3/3 页 5 0023 实施例 6 先用甲基丙烯酸氯化铬对漂珠进行预处理， 再将 100 质量份的酚醛树脂和 2 质量份粒 径为100微米的漂珠在超声波下超声2h混合均匀， 再加入8质量份正戊烷发泡剂、 6质量份 聚硅氧烷和聚氧丙烯的混合物作为表面活性剂、 8 质量份乙二醇 1000 增韧剂、 及 25 质量份 酸固化剂 （二甲苯磺酸 ： 丙三醇 ：。
15、 水 =7:2:1） 混合均匀， 将混合物快速倒入预热为 70的模 具中发泡， 75下固化 30min， 制得酚醛泡沫。 0024 实施例所制得的酚醛泡沫依次按照下述方法进行检测 1. 密度的测定 按 GB/T6343-2009 的方法进行测定 2. 导热系数的测定 按 GB/T10294-2008 或 10295-2008 的方法测定 3. 吸水率的测定 按 GB/T8810-2005 的方法测定 4. 尺寸稳定性的测定 按 GB/T8811-2008 的方法测定 5. 垂直于板面方向的抗拉强度的测定 按 JG 149-2003 附录 D 垂直于板面方向的抗拉强度试验方法测定 6. 燃烧性能。
16、的测定 按 GB/T8624-2007、 GB/T20284-2006 或者 GB/T8624-1997 第 5.1 条款的方法进行测定 氧指数越高， 阻燃性能越好。 0025 实施例中酚醛泡沫板的性能数据 密度 （kg/ m3） 压缩强度 （Mpa）垂直于板面方向的抗拉强 度 （Mpa） 吸水率 （%） 导热系数 W/ （m k）尺寸稳定性 （%）氧指数 （%） 实施例 151.50.220.111.00.0201.253 实施例 250.40.210.111.20.0241.252 实施例 351.20.160.102.00.0381.445 实施例 451.40.220.111.00.0。
17、201.160 实施例 551.80.220.110.90.0230.963 实施例 651.90.230.110.90.0231.065 数据分析 ： 从尺寸稳定性来看， 漂珠加入量为酚醛泡沫体总质量的 1.5-2.5 尺寸稳定 性效果达到了加入漂珠量更多的效果， 当漂珠加入量小于酚醛泡沫体总质量的 1.5% 时， 尺 寸稳定性、 阻燃系数等都大幅减低 ； 当采用先将酚醛树脂和漂珠混合后， 再加入发泡剂、 表 面活性剂、 增韧剂及固化剂混合均匀的方法， 酚醛泡沫体的尺寸稳定性得到明显提高， 尤其 是先将漂珠用甲基丙烯酸氯化铬进行预处理后， 效果更加明显 ； 将漂珠用甲基丙烯酸氯化 铬进行预处理后， 再将酚醛树脂和处理后的漂珠在超声波仪器中混合的效果更加明显。漂 珠微球能与酚醛很好的融合在一起， 其自身是闭孔结构， 减弱了热对流， 又因为它是壁薄中 空的， 热量从孔壁上的热传导效果很小， 因此微球具有很好的保温效果。 说 明 书 CN 103694626 A 5 。