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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201511016225.7 (22)申请日 2015.12.28 C08G 12/38(2006.01) C09J 161/30(2006.01) (71)申请人 佛山市天元汇邦装饰材料有限公司 地址 528137 广东省佛山市三水区中心科技 园乐平镇西乐大道东 10 号 (72)发明人 张赟 徐樟良 徐昆 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 宁兵兵 (54) 发明名称 一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种脲醛树脂胶粘剂的制备方 法， 其原料组分按重量份为浓度为 3638。
2、% 的甲醛 54 份、 大颗粒尿素 18 份、 小颗粒尿素 16.5 份、 固 化剂0.4份、 交联剂0.6份和增强剂1.38份， 并采 用三步法投入尿素 ： 其中第一次投入 18 份大颗粒 尿素， 第二次投入 12 份小颗粒尿素， 第三次则投 入剩下的 4.5 份小颗粒尿素。本发明通过在脲醛 树脂胶粘剂制备过程中用三步法投入尿素， 其中 采用第一次投入大颗粒尿素， 第二、 三次投入小颗 粒尿素的方法， 使制备出的脲醛树脂胶粘剂在保 证具有良好的综合性能和较长的存储期的同时大 大降低了其原料的成本费用， 使制备方法更利于 大规模生产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权。
3、局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105504192 A 2016.04.20 CN 105504192 A 1.一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法， 其特征在于包括如下工艺步骤： （1） 原料组分： 按重量份为浓度为3638%的甲醛54份、 大颗粒尿素18份、 小颗粒尿素 16.5份、 固化剂0.4份、 交联剂0.6份、 增强剂1.38份； （2） 第一次投料： 将全部甲醛溶液投入反应釜中， 同时投入0.4份固化剂， 搅拌均匀后加 入氢氧化钠溶液调节pH至7.0， 然后投入全部大颗粒尿素； （3） 测雾点： 上述第一次投料后将混合物升温至90， 调节pH至7.8， 保温半。
4、小时后加入 甲酸溶液调节pH为5.0； 每10分钟记录一次温度， 半小时后取样测雾点； （4） 第二次投料： 当测到雾点后， 投入0.6份交联剂和1.38份增强剂， 搅拌均匀后加入氢 氧化钠溶液调节pH至7.0， 然后投入12份小颗粒尿素， 在温度为80下保温半小时； （5） 第三次投料： 投入余下的4.5份小颗粒尿素， 在温度为70下保温15min， 得半成品； （6） 后处理： 将上述所得半成品降温后调节pH至7.0， 经过滤后即得脲醛树脂胶粘剂成 品。 2.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法， 其特征在于步骤1） 中所述 的大颗粒尿素的粒径尺寸为3mm， 小颗粒尿素的粒径尺。
5、寸为1.5mm。 3.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法， 其特征在于步骤1） 中所述 的固化剂为六亚甲基四胺， 交联剂为甲基丙烯酸， 增强剂为三聚氰胺。 4.根据权利要求1所述的一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法， 其特征在于步骤3） 中加入 甲酸溶液分两次进行， 加入第一次甲酸溶液， 5min后测定pH； 再加入第二次甲酸溶液， 直至 pH为5.0。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105504192 A 2 一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种脲醛树脂胶粘剂， 具体涉及一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法。 背景技术 0002 用于浸渍装饰纸的热固性树脂胶粘。
6、剂主要有脲醛树脂胶粘剂、 聚氨基甲酸乙酯、 酚醛树脂胶粘剂、 环氧树脂胶粘剂、 三聚氰胺树脂胶粘剂等。 目前用量比较大的是脲醛树脂 胶粘剂、 三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂、 酚醛树脂胶粘剂。 用于浸渍装饰纸的热固性树脂胶粘剂 首先被合成初期聚合物， 即浸渍树脂胶粘剂。 通过适当的工艺浸渍树脂胶粘剂均匀地渗透 到装饰纸中， 然后将浸渍纸烘干， 排除水分和溶剂等挥发成分， 并使树脂胶粘剂的缩聚深 化， 就制成了含有一定量树脂胶粘剂， 并保留一定热塑性的装饰纸。 将经浸渍处理的装饰纸 覆于人造板表面， 在一定温度和压力条件下层压， 树脂胶粘剂受热而熔融、 流平、 固化、 最终 制成人造装饰纸。 0003 。
7、脲醛树脂胶粘剂由于具有成本低廉的优势， 已经成为人造装饰纸板行业使用量最 大的胶粘剂， 但存在游离甲醛含量高、 耐水性和稳定性较差的缺点， 现有技术已经出现通过 降低甲醛与尿素的摩尔比的方法来降低树脂粘胶剂游离甲醛含量， 但此方法有一定限度， 摩尔比太低， 会引起其他负效应， 使其浸润性、 粘度、 耐水性、 保存期等指标无法达到使用要 求。 同时， 现有技术为降低脲醛树脂胶粘剂的甲醛释放量， 通常在制备过程中采用三步法投 入尿素， 但当选用的尿素的粒径较大时， 成本费用高， 而当选用的尿素的粒径较小时， 则所 制得的脲醛胶粘剂综合性能欠佳， 因此现有技术三步法投入尿素制备脲醛树脂胶粘剂的工 艺。
8、仍有待改进。 发明内容 0004 为克服现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种脲醛树脂胶粘剂的制备方 法， 解决脲醛树脂胶粘剂原料成本费用与产品综合性能无法同时优化的问题。 0005 本发明所采取的技术方案是： 一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法， 包括如下工艺步 骤： 0006 1)原料组分： 按重量份为浓度为3638的甲醛54份、 大颗粒尿素18份、 小颗粒尿 素16.5份、 固化剂0.4份、 交联剂0.6份、 增强剂1.38份； 0007 2)第一次投料： 将全部甲醛溶液投入反应釜中， 同时投入0.4份固化剂， 搅拌均匀 后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0， 然后投入全部大颗粒尿素； 00。
9、08 3)测雾点： 上述第一次投料后将混合物升温至90， 调节pH至7.8， 保温半小时后 加入甲酸溶液调节pH为5.0； 每10分钟记录一次温度， 半小时后取样测雾点； 0009 4)第二次投料： 当测到雾点后， 投入0.6份交联剂和1.38份增强剂， 搅拌均匀后加 入氢氧化钠溶液调节pH至7.0， 然后投入12份小颗粒尿素， 在温度为80下保温半小时； 0010 5)第三次投料： 投入余下的4.5份小颗粒尿素， 在温度为70下保温15min， 得半成 品； 说明书 1/3 页 3 CN 105504192 A 3 0011 6)后处理： 将上述所得半成品降温后调节pH至7.0， 经过滤后即。
10、得脲醛树脂胶粘剂 成品。 0012 作为上述方案的进一步改进， 上述步骤1)中所述的大颗粒尿素的粒径尺寸为3mm， 小颗粒尿素的粒径尺寸为1.5mm。 0013 作为上述方案的进一步改进， 上述步骤1)中所述的固化剂为六亚甲基四胺， 交联 剂为甲基丙烯酸， 增强剂为三聚氰胺。 0014 作为上述方案的进一步改进， 上述步骤3)中加入甲酸溶液分两次进行， 加入第一 次甲酸溶液， 5min后测定pH； 再加入第二次甲酸溶液， 直至pH为5.0。 0015 其中在第一次投料时选用大颗粒尿素， 是因为虽然大颗粒尿素较小颗粒尿素的原 料成本费用高， 但其能保证制备出的脲醛树脂胶粘剂具有良好的综合性能。 。
11、而在第二次和 第三次投料时均选用小颗粒尿素， 是利用了等量时小颗粒尿素总表面积较大颗粒尿素大的 特点， 投料后快速溶解， 因此更能充分捕捉游离甲醛， 可更好地降低脲醛树脂胶粘剂甲醛释 放量， 从而使最终制备得的胶水存储期比传统三步法均用大颗粒尿素或均有小颗粒尿素制 备得的胶水存储期要长， 同时小颗粒尿素的加入在不降低脲醛树脂胶粘剂综合性能的前提 下使尿素原料成本费用大大降低， 更利用大规模工业生产。 0016 本发明的有益效果是： 通过在脲醛树脂胶粘剂制备过程中三步法投入尿素， 其中 采用第一次投入大颗粒尿素， 第二、 三次投入小颗粒尿素的方法， 使制备出的脲醛树脂胶粘 剂在保证具有良好的综合。
12、性能和较长的存储期的同时大大降低了其原料的成本费用， 使制 备方法更利于大规模生产。 具体实施方式 0017 为了使本申请的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详细说明。 为透彻的理解本发明， 在接下来的描述中会涉及一些特定细节。 而在 没有这些特定细节时， 本发明则可能仍可实现， 即所属领域内的技术人员使用此处的这些 描述和陈述向所属领域内的其他技术人员有效的介绍他们的工作本质。 应当理解， 此处所 描述的具体实施例仅仅用以解释本申请， 并不用于限定实际保护范围。 而为避免混淆本发 明的目的， 由于熟知的其它成分、 加工设备等技术已经很容易理解， 因此。
13、它们并未被详细描 述。 0018 实施例1 0019 一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法， 包括如下工艺步骤： 0020 1)原料组分： 按重量份为浓度为37的甲醛54份、 粒径尺寸为3mm的大颗粒尿素18 份、 粒径尺寸为1.5mm的小颗粒尿素16.5份、 六亚甲基四胺0.4份、 甲基丙烯酸0.6份、 三聚氰 胺1.38份； 0021 2)第一次投料： 将全部甲醛溶液投入反应釜中， 同时投入0.4份六亚甲基四胺， 搅 拌均匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0， 然后投入全部大颗粒尿素； 0022 3)测雾点： 上述第一次投料后将混合物升温至90， 调节pH至7.8， 保温半小时后 加入甲酸溶液调节。
14、pH为5.0； 每10分钟记录一次温度， 半小时后取样测雾点； 其中甲酸溶液 分两次进行， 加入第一次甲酸溶液， 5min后测定pH； 再加入第二次甲酸溶液， 直至pH为5.0。 0023 4)第二次投料： 当测到雾点后， 投入0.6份甲基丙烯酸和1.38份三聚氰胺， 搅拌均 说明书 2/3 页 4 CN 105504192 A 4 匀后加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0， 然后投入12份小颗粒尿素， 在温度为80下保温半小 时； 0024 5)第三次投料： 投入余下的4.5份小颗粒尿素， 在温度为70下保温15min， 得半成 品； 0025 6)后处理： 将上述所得半成品降温后调节pH至7.0， 经过滤后即得脲醛树脂胶粘剂 成品。 0026 性能测试： 0027 将实施例1所制备得的脲醛树脂胶粘剂成品进行综合性能测试， 测试结果如下表 1： 0028 表1性能测试 0029 0030 由表1可得本发明制备出的脲醛树脂胶粘剂具有良好的综合性能。 说明书 3/3 页 5 CN 105504192 A 5 。