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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610127487.9 (22)申请日 2016.03.07 C08G 16/02(2006.01) B22C 1/22(2006.01) (71)申请人 宁夏共享化工有限公司 地址 750021 宁夏回族自治区银川市文昌南 街 66 号 (72)发明人 马文 韩文 许婧雅 (74)专利代理机构 北京德恒律师事务所 11306 代理人 张建山 (54) 发明名称 一种低含水量快速硬化呋喃树脂的不脱水生 产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种低水含量快速硬化呋喃树 脂的不脱水生产方法， 包括将多聚甲醛 100-200 份、 糠醇16。
2、0-350份以及溶剂乙二醇100-150份以 及有机酸催化剂 1-3 份加入至反应釜， 升温反应 生成含有 2,5- 二羟甲基呋喃的初聚物 ； 继续加入 糠醇 300-500 份， 继续反应 ； 继续加入尿素 20-50 份， 继续反应 ； 以及加入糠醇 100-200 份， 搅拌均 匀， 降温至室温出料， 各原料组分的份数为重量份 数。本发明提供的低水含量快速硬化呋喃树脂的 不脱水生产方法， 生产过程不脱水， 产品具有快速 硬化的特点， 起模时间与可使用时间比值可达到 8:1， 尤其适用于南方高湿条件下的使用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申。
3、请 权利要求书1页 说明书4页 CN 105693967 A 2016.06.22 CN 105693967 A 1.一种低水含量快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方法， 其特征在于， 所述方法包括： 将多聚甲醛100-200份、 糠醇160-350份以及溶剂乙二醇100-150份以及有机酸催化剂 1-3份加入至反应釜， 升温反应生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物； 在所述反应釜中继续加入糠醇300-500份， 继续反应； 在所述反应釜中继续加入尿素20-50份， 继续反应； 以及 在反应釜中继续加入糠醇100-200份， 搅拌均匀， 降温至室温出料， 其中， 各原料组分的 份数为重量份数。 2.。
4、根据权利要求1所述的生产方法， 其特征在于， 所述有机酸催化剂为草酸。 3.根据权利要求1所述的生产方法， 其特征在于， 将多聚甲醛100-200份、 糠醇160-350 份以及溶剂乙二醇100-150份以及有机酸催化剂1-3份加入至反应釜， 搅拌均匀后在106- 108的条件下反应2-3小时， 生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物。 4.根据权利要求1所述的生产方法， 其特征在于， 在所述反应釜中继续加入糠醇300- 500份， 搅拌均匀， 在105-110继续反应30分钟到1小时。 5.根据权利要求1所述的生产方法， 其特征在于， 在所述反应釜中继续加入尿素20-50 份， 搅拌均匀， 在。
5、100-105的条件下继续反应30分钟到1小时。 6.根据权利要求1所述的生产方法， 其特征在于， 包括： 将多聚甲醛100份、 糠醇160份以及溶剂乙二醇100份以及有机酸催化剂1份加入至反应 釜， 搅拌均匀后在106的条件下反应2小时， 生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物； 在所述反应釜中继续加入糠醇300份， 搅拌均匀， 在105的条件下继续反应30分钟； 在所述反应釜中继续加入尿素30份， 搅拌均匀， 在100的条件下继续反应1小时； 以及 在反应釜中继续加入糠醇100份， 搅拌均匀， 降温至室温出料， 其中， 各原料组分的份数 为重量份数。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105。
6、693967 A 2 一种低含水量快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方法 技术领域 0001 本发明涉及铸造领域， 主要涉及一种低水含量快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方 法。 背景技术 0002 呋喃树脂是常见的铸造砂型用粘结剂， 呋喃树脂砂的硬化过程是在强酸作用下的 缩聚失水过程， 在使用呋喃树脂砂造型中， 硬化反应产生的水分从砂型内部向外扩散过程 缓慢， 另外， 树脂中的水分也会阻碍硬化过程， 所以呋喃树脂的硬透性较差。 尤其是在我国 南方高湿条件下， 呋喃树脂砂的硬化工艺性能更差， 如可使用时间较长， 完全固化所需的时 间更长， 这给要在室温下较快速固化带来了困难。 所以在我国南方高湿条件下， 。
7、不仅要求树 脂本身反应活性高， 反应速度快， 也要求树脂中的水分含量在很低的水平， 因此急需改进呋 喃树脂的生产方法。 发明内容 0003 针对相关技术中的问题， 本发明提出一种低水含量快速硬化呋喃树脂的不脱水生 产方法以解决在我国南方高湿条件下的呋喃树脂的硬化工艺性能差的技术问题。 0004 本发明提供的一种低水含量快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方法， 包括： 将多聚 甲醛100-200份、 糠醇160-350份以及溶剂乙二醇100-150份以及有机酸催化剂1-3份加入至 反应釜， 升温反应生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物； 在所述反应釜中继续加入糠醇 300-500份， 继续反应； 在所。
8、述反应釜中继续加入尿素20-50份， 继续反应； 以及在反应釜中 继续加入糠醇100-200份， 搅拌均匀， 降温至室温出料， 其中， 各原料组分的份数为重量份 数。 0005 在上述生产方法中， 所述有机酸催化剂为草酸。 0006 在上述生产方法中， 在所述反应釜中继续加入糠醇300-500份， 搅拌均匀， 在105- 110继续反应30分钟到1小时。 0007 在上述生产方法中， 在所述反应釜中继续加入尿素20-50份， 搅拌均匀， 在100-105 的条件下继续反应30分钟到1小时。 0008 在上述生产方法中， 将多聚甲醛100-200份、 糠醇160-350份以及溶剂乙二醇100- 。
9、150份以及有机酸催化剂1-3份加入至反应釜， 搅拌均匀后在106-108的条件下反应2-3 小时， 生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物。 0009 在上述生产方法中， 包括： 将多聚甲醛100份、 糠醇160份以及溶剂乙二醇100份以 及有机酸催化剂1份加入至反应釜， 搅拌均匀后在106的条件下反应2小时， 生成含有2,5- 二羟甲基呋喃的初聚物； 在所述反应釜中继续加入糠醇300份， 搅拌均匀， 在105的条件下 继续反应30分钟； 在所述反应釜中继续加入尿素30份， 搅拌均匀， 在100的条件下继续反 应1小时； 以及在反应釜中继续加入糠醇100份， 搅拌均匀， 降温至室温出料， 其中。
10、， 各原料组 分的份数为重量份数。 说明书 1/4 页 3 CN 105693967 A 3 0010 在上述生产方法中， 包括： 将多聚甲醛200份、 糠醇350份以及溶剂乙二醇150份以 及有机酸催化剂3份加入至反应釜， 搅拌均匀后在108的条件下反应3小时， 生成含有2,5- 二羟甲基呋喃的初聚物； 在所述反应釜中继续加入糠醇400份， 搅拌均匀， 在106继续反应 40分钟； 在所述反应釜中继续加入尿素50份， 搅拌均匀， 在102的条件下继续反应1小时； 以及在反应釜中继续加入糠醇200份， 搅拌均匀， 降温至室温出料， 其中， 各原料组分的份数 为重量份数。 0011 该生产方法通。
11、过使用多聚甲醛与糠醇在乙二醇做溶剂的反应体系中， 在有机酸的 催化下， 反应生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物， 2,5-二羟基呋喃具有促进呋喃树脂砂 加速硬化的作用。 再加入尿素、 糠醇进行后续反应， 其中糠醇通过分步添加保证了树脂分子 量的合理排布， 从而生产出一种低水含量的快速硬化呋喃树脂。 整个反应过程中不引入水 分， 保证了树脂产品的低水分， 同时， 反应过程不脱水， 消除了废水污染， 降低了能耗。 因此， 本发明提供的低水含量快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方法， 生产过程不脱水， 产品具有 快速硬化的特点， 起模时间与可使用时间比值可达到8:1， 尤其适用于南方高湿条件下的使 用。。
12、 具体实施方式 0012 下面将结合本发明实施例， 对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。 0013 本发明提供的低水含量快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方法， 包括： 0014 第一步， 将多聚甲醛100-200份、 糠醇160-350份以及溶剂乙二醇100-150份以及有 机酸催化剂1-3份加入至反应釜， 升温反应生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物。 该步骤中 主要涉及的反应如下: 0015 0016 第二步， 在反应釜中。
13、继续加入糠醇300-500份， 继续反应。 此步骤中加入糠醇反应 成一定分子量的呋喃均聚物， 该步骤中主要涉及的反应如下: 0017 0018 第三步， 在反应釜中继续加入尿素20-50份， 继续反应。 此步骤中的尿素通过与残 留的甲醛就行反应产生羟甲基脲与二羟甲基脲， 再与各活性反应物进行反应， 该步骤中主 要涉及的反应如下: 说明书 2/4 页 4 CN 105693967 A 4 0019 0020 第四步， 然后在反应釜中继续加入糠醇100-200份， 搅拌均匀， 降温至室温出料， 其 中， 各原料组分的份数为重量份数。 此步骤中的糠醇是游离的， 未参与树脂反应的， 进一步 优化了树脂。
14、体系的分子量排布。 0021 具体地， 在优选实施例方式中， 有机酸催化剂为草酸。 第一步中， 升温至106-108 ， 反应2-3小时， 生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物； 在第二步中， 升温至105-110， 继 续反应30分钟到1小时； 在第三步中， 升温至100-105， 继续反应30分钟到1小时。 0022 该生产方法通过使用多聚甲醛与糠醇在乙二醇做溶剂的反应体系中， 在有机酸的 催化下， 反应生成含有2,5-二羟甲基呋喃的初聚物， 2,5-二羟基呋喃具有促进呋喃树脂砂 加速硬化的作用。 再加入尿素、 糠醇进行后续反应， 其中糠醇通过分步添加保证了树脂分子 量的合理排布， 从而生。
15、产出一种低水含量的快速硬化呋喃树脂。 整个反应过程中不引入水 分， 保证了树脂产品的低水分， 同时， 反应过程不脱水， 消除了废水污染， 降低了能耗。 因此， 本发明提供的低水含量快速硬化呋喃树脂的不脱水生产方法， 生产过程不脱水， 产品具有 快速硬化的特点， 起模时间与可使用时间比值可达到8:1， 尤其适用于南方高湿条件下的使 用。 0023 实施例1 0024 第一步， 将多聚甲醛100份， 糠醇160份， 乙二醇100份， 加入至反应釜， 加入草酸催 化剂1份， 升温至106， 反应2小时。 0025 第二步， 加入糠醇300份， 升温至105， 反应30分钟。 0026 第三步， 加入。
16、尿素30份， 升温至100， 反应1小时。 0027 第四步， 加入糠醇100份， 降温至室温出料。 0028 实施例2 0029 第一步， 将多聚甲醛200份， 糠醇350份， 乙二醇150份， 加至反应釜， 加入草酸催化 剂3份， 搅拌均匀， 升温至108， 反应3小时。 0030 第二步， 加入糠醇400份， 搅拌均匀， 升温至106， 反应40分钟。 0031 第三步， 加入尿素50份， 搅拌均匀， 升温至102， 反应1小时。 0032 第四步， 加入糠醇200份， 搅拌均匀， 降温至室温出料。 0033 实施例3 0034 第一步， 将多聚甲醛150份， 糠醇300份， 乙二醇12。
17、0份， 加至反应釜， 加入草酸催化 剂2份,搅拌均匀， 升温至107， 反应2.5小时。 说明书 3/4 页 5 CN 105693967 A 5 0035 第二步， 加入糠醇500份， 搅拌均匀， 升温至110， 反应1小时。 0036 第三步， 加入尿素20份， 搅拌均匀， 升温至105， 反应30分钟。 0037 第四步， 加入糠醇150份， 搅拌均匀， 降温至室温出料。 0038 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 105693967 A 6 。