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1、(10)授权公告号 CN 102627725 B (45)授权公告日 2014.03.19 CN 102627725 B (21)申请号 201210097234.3 (22)申请日 2012.04.05 C08F 220/56(2006.01) C08F 220/34(2006.01) C08F 226/10(2006.01) (73)专利权人 西北师范大学 地址 730070 甘肃省兰州市安宁区安宁东路 967 号 (72)发明人 张哲 王同俊 李鸿洲 姚进如 (74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 李琪 CN 102153714 A,2011.08.17, JP。
2、 63086705 A,1988.04.18, CN 102206301 A,2011.10.05, 沈忠 . 水分散聚合法合成两性聚丙烯酰胺的 研究 .中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程 科技 I 辑 .2010, (54) 发明名称 一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的 合成方法, 以叔丁醇、 硫酸铵及去离子水的混合溶 液为反应介质, 以丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙基三 甲基氯化铵、 及 N- 乙烯基吡咯烷酮、 为原料, 以过 硫酸铵与亚硫酸氢钠为引发剂, 以聚乙二醇与聚 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为稳定剂, 在氮 气保护下, 温度为。
3、 30 50下进行分散聚合, 反 应时间为 8 小时 12 小时, 得到流动性较好的阳 离子聚丙烯酰胺乳液。该方法能合成流动性较好 的阳离子聚丙烯酰胺乳液, 其平均相对分子质量 为 270350 万, 单体转化率达到 99.4% 以上。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 吴珣 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102627725 B CN 102627725 B 1/1 页 2 1. 一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法, 以叔丁醇、 硫酸铵及去。
4、离子水的混合溶液 为反应介质, 以丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 及 N- 乙烯基吡咯烷酮为原料, 以过硫酸铵与亚硫酸氢钠为引发剂, 以聚乙二醇 20000 与聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化 铵为稳定剂, 在氮气保护下, 温度为 30 50下进行分散聚合, 反应时间为 8 小时 12 小 时, 得到流动性较好的阳离子聚丙烯酰胺乳液。 2. 如权利要求 1 所述的合成方法, 其特征在于, 所述单体丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙基 三甲基氯化铵及 N- 乙烯基吡咯烷酮的质量比为 10:1:1 5:1:1。 3. 如权利要求 2 所述的合成方法, 其特征在于, 所述单体丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧。
5、乙基 三甲基氯化铵与 N- 乙烯基吡咯烷酮的质量分数为 9%18%。 4. 如权利要求 1 所述的合成方法, 其特征在于, 所述单体丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙 基三甲基氯化铵与 N- 乙烯基吡咯烷酮中, 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量分数为 9%18%。 5. 如权利要求 1 所述的合成方法, 其特征在于, 所述叔丁醇、 硫酸铵及去离子水的混合 体系中, 硫酸铵的质量分数为 22% 30%。 6. 如权利要求 5 所述的合成方法, 其特征在于, 所述叔丁醇、 硫酸铵及去离子水的混合 体系中, 叔丁醇与去离子水的质量比为 1.0:8.0 1.0:5.0。 7. 如权利要求 1 所述的合成方法。
6、, 其特征在于, 所述引发剂的总用量为丙烯酰胺单体 质量的 0.2% 0.5%。 8. 如权利要求 7 所述的合成方法, 其特征在于, 所述引发剂中过硫酸铵与亚硫酸氢钠 的质量比为 1:1 1:1.5。 9.如权利要求7所述的合成方法, 其特征在于, 所述分散剂聚乙二醇20000与聚甲基丙 烯酰氧乙基三甲基氯化铵在体系中的总的质量分数为 1% 3.5%。 权 利 要 求 书 CN 102627725 B 2 1/6 页 3 一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法 技术领域 0001 本发明属于化学合成技术领域, 涉及一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法。 背景技术 0002 阳离子聚丙烯酰胺 (CP。
7、AM) 是一种线性水溶性高分子, 有很广泛的用途, 包括用作 处理污水的絮凝剂、 污泥脱水剂、 纸张增强剂, 还用于开采石油及矿冶等领域。CPAM 的合成 方法国内主要采用凝胶聚合法, 但是这种方法有着很明显的缺点, 即使用时溶解速度慢, 制 造颗粒状产品时干燥费用高及胶液黏度大。而反向悬浮聚合及反向微乳液聚合的产品, 其 体系内含有有机溶剂, 使用时会对环境造成二次污染。 用分散聚合法可以合成无污染、 性价 比低的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂, 但聚合过程中粘度大、 难搅拌。 发明内容 0003 为了克服上述现有技术中存在的问题, 本发明的目的是提供一种高效率、 高产率、 流动性及稳定性较好的聚丙。
8、烯酰胺乳液的合成方法。 0004 为实现上述目的, 本发明所采用的技术方案是 : 一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的 合成方法, 以叔丁醇、 硫酸铵及去离子水的混合溶液为反应介质, 以丙烯酰胺、 甲基丙烯 酰氧乙基三甲基氯化铵、 及 N- 乙烯基吡咯烷酮、 为原料, 以过硫酸铵与亚硫酸氢钠为引 发剂, 以聚乙二醇与聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为稳定剂, 在氮气保护下, 温度为 3050下进行分散聚合, 反应时间为8小时12小时, 得到流动性较好的阳离子聚丙烯 酰胺乳液。 0005 本发明的有益效果是, 所得水分散型阳离子聚丙烯酰胺 (CPAM) 乳液阳离子度和乳 液固含量较高, 对污水的净化效果较好。
9、, 对环境污染小, 是一种环保型高分子絮凝剂。 附图说明 0006 图 1 为聚丙烯酰胺的红外光谱图。 具体实施方式 0007 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 0008 本发明聚丙烯酰胺乳液的合成方法, 是以叔丁醇、 硫酸铵及去离子水的混合溶液 为反应介质, 以丙烯酰胺 (AM) 、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC) 及 N- 乙烯基吡咯烷 酮(NVP)为原料, 以过硫酸铵与亚硫酸氢钠为引发剂, 以聚乙二醇(20000)与聚甲基丙烯酰 氧乙基三甲基氯化铵 (PDMC) 为分散剂, 在氮气保护、 温度为 3050的条件下进行分散聚 合, 反应时间为 812 小时, 得到。
10、流动性较好的阳离子聚丙烯酰胺乳液。 0009 单体丙烯酰胺 (AM) 、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC) 及 N- 乙烯基吡咯烷酮 (NVP) 的质量比为 10:1:1 5:1:1。 0010 单体丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与 N- 乙烯基吡咯烷酮的质量分 说 明 书 CN 102627725 B 3 2/6 页 4 数为 9%18%。 0011 单体丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与 N- 乙烯基吡咯烷酮中, 甲基并 烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量分数为 9%18%。 0012 叔丁醇、 硫酸铵及去离子水的混合体系中, 硫酸铵的质量分数为 22% 30%。 00。
11、13 叔丁醇、 硫酸铵及去离子水的混合体系中, 叔丁醇与去离子水的质量比为 1.0:8.0 1.0:5.0。 0014 引发剂的用量为丙烯酰胺单体质量的 0.2% 0.5%。 0015 引发剂中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为 1:1 1:1.5。 0016 分散剂聚乙二醇 (20000) 与聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (PDMC) 在体系中 的总的质量分数为 1% 3.5%。 0017 本发明采用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的聚合物 (PDMC)和聚乙二醇 (20000) 为分散剂, 能使聚合物更稳定的存在于分散体系中, 大大提高了分散体系的稳定 性。 0018 下面通过实验对本发明合成的。
12、阳离子聚丙烯酰胺 (CPAM) 乳液的性能进行分析。 0019 1、 乳液稳定性测试 0020 测试方法 : 取一定量的阳离子聚丙烯酰胺 (CPAM) 乳液装入烧杯中, 然后密封烧杯 口, 放置于阴凉干燥处保存, 观察其稳定性。 0021 结果 : 放置两个月乳液较稳定, 两个月后乳液出现分层现象, 有凝胶出现。 0022 2、 单体转化率测定 0023 测定方法 : 由于丙烯酰胺单体能溶于丙酮和乙醇的混合溶剂, 而聚丙烯酰胺 (PAM) 不溶于丙酮和乙醇的混合溶剂, 故用丙酮和乙醇的混合溶剂对聚丙烯酰胺洗涤数次, 从而可以分离出聚丙烯酰胺 (PAM) , 烘干后称重, 根据下式, 就可以算出。
13、丙烯酰胺单体的转 化率。 0024 转化率 =m2 /(m0m1 /m) 100% 0025 式中 : m 为聚合物的总质量 ; m0为聚合物单体的质量 ; m1为用于提取的聚合物的产 品的总质量 ; m2为从质量为 m1的产品中提取出来的聚丙烯酰胺 (PAM) 的质量。 0026 测定结果 : 反应过程中丙烯酰胺单体的转化率大于 99.4%。 0027 3、 平均相对分子量的测定 0028 先用体积比为 1:1 的乙醇和水配成的混合物洗涤聚丙烯酰胺乳液数次, 然后在 40下真空干燥, 得到的聚丙烯酰胺 (PAM) 为白色固体。研成粉末, 按照 GB12005.1-89, 用 一点法在 300。
14、.05, 1molL-1的 NaNO3水溶液条件下, 用乌氏粘度计测定其特性粘度, 根 据下式计算分子量。 0029 =3.7310-4M0.66 0030 式中 : 表示特性粘度 (dL/g) , M表示聚合物的相对粘均分子量。 0031 测定结果 : 聚丙烯酰胺 (PAM) 的平均相对分子量为 270 350 万。 0032 4、 聚丙烯酰胺 (PAM) 乳液固含量的测定 0033 测定方法 : 将一定量的试样装入坩埚中, 放入烘箱里在 60下烘干, 直到其质量 不再减小为止, 冷却后进行称重, 通过下式就可以算出乳液的固含量。 0034 S=(m2-m0) /m1 100% 说 明 书 。
15、CN 102627725 B 4 3/6 页 5 0035 式中 : m0表示坩埚的质量, m1表示试样的质量, m2表示干燥后坩埚和干燥后聚合物 的总质量。 0036 测定结果 : 聚丙烯酰胺 (PAM) 乳液的固含量为 9 18%。 0037 5、 聚丙烯酰胺 (PAM) 乳液阳离子度的测定 0038 测定方法 : 准确称取适量干燥后的阳离子聚丙烯酰胺 (CPAM) 溶解于 250mL 锥形瓶 中, 然后加入 5 滴铬酸钾 (质量分数为 5%) 指示剂, 用硝酸银 (0.05moL/L) 的标准溶液滴定 至出现砖红色, 即为终点。 0039 阳离子度 =CV/CV+(m-CVM1) /M2。
16、 100% 0040 式中 : C 为硝酸银标准溶液的浓度, V 为式样中硝酸银标准溶液的体积, m 为式样质 量 (g) , M1和 M2分别为阳离子聚丙烯酰胺和丙烯酰胺的相对分子量。 0041 测定结果 : 阳离子聚丙烯酰胺 (CPAM) 乳液的阳离子度为 9 18%。 0042 下面就本发明各工艺参数对反应过程及聚丙烯酰胺 (PAM) 乳液各项性能影响进行 分析说明。 0043 1、 单体浓度对聚合物相对分子质量的影响 0044 丙烯酰胺 (AM) 的含量对PAM分子量的影响, 随着反应体系中AM含量的增加PAM分 子量会出现先增大后减小的现象。反应初期, 由于单体浓度高, 形成的粒子数。
17、量多, 单体在 所有粒子中所占的比重较大, 这种情况有利于聚合物链的增长, 形成的聚合物分子量较大。 当单体含量过高时, 聚合过程中链的增长过快, 而聚合物难以在很短的时间内吸附到足够 的分散剂, 从而形成胶体从体系中析出 ; 并且这些不稳定的低聚物自由基很容易发生单基 或者双基终止反应, 形成分子质量较低的聚合物。丙烯酰胺含量对丙烯酰胺分散聚合的影 响如表 1 所示。 0045 表 1 丙烯酰胺含量对丙烯酰胺分散聚合的影响 0046 0047 条件 : 引发剂 0.2%, m( 叔丁醇 ):m( 水 )=0.14:1, 硫酸铵 25%, 反应时间 812h。 0048 2、 分散介质对 AM。
18、 分散聚合的影响 0049 通过实验不难发现, 当硫酸铵的质量分数小于 22% 时, 在聚合过程中体系黏度会 很大, 硫酸胺也起不到降低体系黏度的作用, 体系最终成胶状物从而使反应终止 ; 当硫酸铵 质量分数高于 30% 时, 盐析效应增强, 体系的稳定性降低, 反应过程中会出现分层现象。因 此, 硫酸铵的浓度控制在 22% 30% 为宜。 0050 叔丁醇 (TBA) 用量对聚合反应的影响, 当 m(TBA) /m(H2O) 小于 0.12 时, 均得不到 说 明 书 CN 102627725 B 5 4/6 页 6 降粘的作用, 或大于 0.20 时, 分散不均匀 ; 故其最佳用量范围为 。
19、m(TBA) /m(H2O)=0.12 0.20。 0051 3、 分散剂用量对聚合反应的影响 0052 分散剂对反应的影响表现在于, 随着分散剂添加量的增加, PAM 相对分子质量先增 加而后减小。这是由于分散剂的浓度越高, 形成的核就会越多, 比表面积就会越大, 吸附能 力增强, 在固相中的反应比例越大, 可以得到相对分子质量较高的聚合物。 而当分散剂用量 过多时, 使得体系的黏度增大, 阻碍了单体向固相的扩散, 使得平均相对分子质量降低。分 散剂用量对聚合反应有很大的影响, 分散剂的最佳用量为单体质量的 9 11% 左右。 0053 4、 引发剂对聚合反应的影响 0054 引发剂对反应的。
20、影响表现在于 : 当引发剂用量较少时, 反应难以引发或反应太慢, 因而在一定的时间内很难得到高分子量的聚合物 ; 而当引发剂的加入量太多时, 在短时间 内会产生大量的自由基, 自由基的浓度变得过大, 聚合反应过快, 体系在短时间内产生的热 量不能散发, 会使体系温度剧升, 聚合物的分子量降低。本实验采用过硫酸铵 / 亚硫酸氢钠 氧化还原引发剂引发, 过硫酸铵 / 亚硫酸氢钠具有引发温度低, 引发速率快, 诱导期较短的 特点。 0055 5、 聚合产物的红外光谱图 0056 如图 1 所示 :3137.08cm-1, 为伯酰胺的 N-H 伸缩振动峰。1631.80cm-1为 C=O 的对 称伸缩。
21、振动 ; 1400.65cm-1出的尖吸收峰为阳离子单体中CH2N+亚甲基的弯曲吸收峰 ; 1114.56cm-1为 DMC 中酯基上的 CO 单键特征吸收峰。在 1660-1670cm-1(C=C) 处没有出 现波峰, 表明丙烯酰胺聚合较完全。 0057 上述实验结果进行综合分析 : 本发明涉及一种水分散型阳离子聚丙烯酰胺乳液 的合成方法, 该方法以该方法以叔丁醇、 硫酸铵及去离子水的混合溶液为反应介质, 以丙烯 酰胺 (AM) , 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC) 及 N- 乙烯基吡咯烷酮 (NVP) 为原料, 以 过硫酸铵与亚硫酸氢钠为引发剂, 以 PEG (20000) 与聚甲。
22、基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (PDMC) 为分散剂, 进行分散聚合, 得到流动性较好的阳离子聚丙烯酰胺乳液, 其平均相对分 子质量为 270350 万, 单体转化率达到 99.4% 以上。 0058 分散剂的制备 : 在带有冷凝管、 温度计和搅拌器的三颈瓶中, 加入一定量的 DMC 和 去离子水, 通氮气约 30min 后升温至反应温度, 加入一定量的引发剂, 在该温度下反应 6h, 即可得到分散剂 PDMC。 0059 实施例 1 0060 在安装有搅拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和温度计的 500mL 四口烧瓶中, 加入 11.5g AM、 2.5g 质量分数为 72% 的 DMC 水溶液。
23、、 1.5g 99% 的 NVP 溶液、 34.0g 硫酸铵、 1.0g PEG (20000)、 一定量的 PDMC 分散剂, 9.8g 叔丁醇、 75g 去离子水及各种助剂, 通氮气除氧 0.5h, 调解搅拌速率, 温度调为 30, 加入一定量过硫酸铵和亚硫酸氢钠, 当有白色乳状物 开始生成时, 将温度逐步调到 50为止, 反应时间为 812 h, 得到聚丙烯酰胺乳液。 0061 PAM 水分散体的性能指标如下 : 0062 稳定性的测试 : 放置两个月乳液稳定, 不分层。 0063 单体转化率 : 单体转化率为 99.5%。 0064 阳离子度 : 阳离子度为 11.5% 说 明 书 C。
24、N 102627725 B 6 5/6 页 7 0065 相对分子质量 : PAM 的平均相对分子量为 300 万。 0066 实施例 2 0067 在安装有搅拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和温度计的 500mL 四口烧瓶中, 加入 11.3g AM、 2.6g 质量分数为 72% 的 DMC 水溶液、 2.0g 99% 的 NVP 溶液、 33.6g 硫酸铵、 2.0g PEG (20000)、 一定量的PDMC分散剂、 9.5g叔丁醇、 73.8g去离子水及各种助剂, 通氮气除氧 0.5h, 调解搅拌速率, 温度调为 30, 加入一定量过硫酸铵和亚硫酸氢钠, 当有白色乳状物 开始生成时, 。
25、将温度逐步调到 50为止, 反应时间为 812 h, 得到聚丙烯酰胺乳液。 0068 PAM 水分散体的性能指标如下 : 0069 稳定性的测试 : 放置两个月乳液稳定, 不分层。 0070 单体转化率 : 单体转化率为 99.7%。 0071 阳离子度 : 阳离子度为 12% 0072 相对分子质量 : PAM 的平均相对分子量为 330 万。 0073 实施例 3 0074 在安装有搅拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和温度计的 500mL 四口烧瓶中, 加入 10.0g AM、 2.6g 质量分数为 72% 的 DMC 水溶液、 1.5g 99% 的 NVP 溶液、 33.0g 硫酸铵、 1。
26、.5g PEG (20000)、 一定量的PDMC分散剂、 9.0g叔丁醇、 73.5g去离子水及各种助剂, 通氮气除氧 0.5h, 调解搅拌速率, 温度调为 30, 加入一定量过硫酸铵和亚硫酸氢钠, 当有白色乳状物 开始生成时, 将温度逐步调到 50为止, 反应时间为 812 h, 得到聚丙烯酰胺乳液。 0075 PAM 水分散体的性能指标如下 : 0076 稳定性的测试 : 放置半个月乳液稳定, 不分层。 0077 单体转化率 : 单体转化率为 99.8%。 0078 阳离子度 : 阳离子度为 14% 0079 相对分子质量 : PAM 的平均相对分子量为 345 万。 0080 实施例 。
27、4 0081 在安装有搅拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和温度计的 500mL 四口烧瓶中, 加入 11.0g AM、 2.5g 质量分数为 72% 的 DMC 水溶液、 1.6g 99% 的 NVP 溶液、 35.0g 硫酸铵、 1.5g PEG (20000) 、 一定量的PDMC分散剂、 10.0g叔丁醇、 76.5g去离子水及各种助剂, 通氮气除氧 0.5h, 调解搅拌速率, 温度调为 30, 加入一定量过硫酸铵和亚硫酸氢钠, 当有白色乳状物 开始生成时, 将温度逐步调到 50为止, 反应时间为 812 h, 得到聚丙烯酰胺乳液。 0082 PAM 水分散体的性能指标如下 : 0083 。
28、稳定性的测试 : 放置两个月乳液稳定, 不分层。 0084 单体转化率 : 单体转化率为 99.8%。 0085 阳离子度 : 阳离子度为 12% 0086 相对分子质量 : PAM 的平均相对分子量为 320 万。 0087 实施例 5 0088 在安装有搅拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和温度计的 500mL 四口烧瓶中, 加入 12.0g AM、 2.6g 质量分数为 72% 的 DMC 水溶液、 2.2g 99% 的 NVP 溶液、 35.0g 硫酸铵、 1.5g PEG (20000) 、 一定量的PDMC分散剂、 11.0g叔丁醇、 78.0g去离子水及各种助剂, 通氮气除氧 0.5。
29、h, 调解搅拌速率, 温度调为 30, 加入一定量过硫酸铵和亚硫酸氢钠, 当有白色乳状物 说 明 书 CN 102627725 B 7 6/6 页 8 开始生成时, 将温度逐步调到 50为止, 反应时间为 812 h, 得到聚丙烯酰胺乳液。 0089 PAM 水分散体的性能指标如下 : 0090 稳定性的测试 : 放置两个月乳液稳定, 不分层。 0091 单体转化率 : 单体转化率为 99.9%。 0092 阳离子度 : 阳离子度为 11% 0093 相对分子质量 : PAM 的平均相对分子量为 280 万。 0094 实施例 6 0095 在安装有搅拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和温度计的 。
30、500mL 四口烧瓶中, 加入 13.0g AM、 2.6g 质量分数为 72% 的 DMC 水溶液、 2.4g 99% 的 NVP 溶液、 35.0g 硫酸铵、 1.1g PEG (20000) 、 一定量的PDMC分散剂、 12.0g叔丁醇、 80.0g去离子水及各种助剂, 通氮气除氧 0.5h, 调解搅拌速率, 温度调为 30, 加入一定量过硫酸铵和亚硫酸氢钠, 当有白色乳状物 开始生成时, 将温度逐步调到 50为止, 反应时间为 812 h, 得到聚丙烯酰胺乳液。 0096 PAM 水分散体的性能指标如下 : 0097 稳定性的测试 : 放置两个月乳液稳定, 不分层。 0098 单体转。
31、化率 : 单体转化率为 99.8%。 0099 阳离子度 : 阳离子度为 12% 0100 相对分子质量 : PAM 的平均相对分子量为 320 万。 0101 实施例 7 0102 在安装有搅拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和温度计的 500mL 四口烧瓶中, 加入 13.0g AM、 2.9g 质量分数为 72% 的 DMC 水溶液、 2.5g 99% 的 NVP 溶液、 35.0g 硫酸铵、 1.0g PEG (20000) 、 一定量的PDMC分散剂、 14.0g叔丁醇、 80.0g去离子水及各种助剂, 通氮气除氧 0.5h, 调解搅拌速率, 温度调为 30, 加入一定量过硫酸铵和亚硫酸。
32、氢钠, 当有白色乳状物 开始生成时, 将温度逐步调到 50为止, 反应时间为 812 h, 得到聚丙烯酰胺乳液。 0103 PAM 水分散体的性能指标如下 : 0104 稳定性的测试 : 放置半个月乳液稳定, 不分层。 0105 单体转化率 : 单体转化率为 99.7%。 0106 阳离子度 : 阳离子度为 12% 0107 相对分子质量 : PAM 的平均相对分子量为 350 万。 0108 实施例 8 0109 在安装有搅拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和温度计的 500mL 四口烧瓶中, 加入 12.0g AM、 3.0g 质量分数为 72% 的 DMC 水溶液、 1.7g 99% 的 N。
33、VP 溶液、 35.0g 硫酸铵、 1.0g PEG (20000) 、 一定量的PDMC分散剂、 14.0g叔丁醇、 80.0g去离子水及各种助剂, 通氮气除氧 0.5h, 调解搅拌速率, 温度调为 30, 加入一定量过硫酸铵和亚硫酸氢钠, 当有白色乳状物 开始生成时, 将温度逐步调到 50为止, 反应时间为 812 h, 得到聚丙烯酰胺乳液。 0110 PAM 水分散体的性能指标如下 : 0111 稳定性的测试 : 放置一个月乳液稳定, 不分层。 0112 单体转化率 : 单体转化率为 99.6%。 0113 阳离子度 : 阳离子度为 13.5% 0114 相对分子质量 : PAM 的平均相对分子量为 300 万。 说 明 书 CN 102627725 B 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 102627725 B 9 。