一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101215386 B (45)授权公告日 2011.05.25 CN 101215386 B *CN101215386B* (21)申请号 200810032495.0 (22)申请日 2008.01.10 C08J 5/10(2006.01) C08L 63/00(2006.01) D01F 8/04(2006.01) D01D 5/34(2006.01) B29C 70/34(2006.01) (73)专利权人 同济大学 地址 200092 上海市四平路 1239 号 (72)发明人 李岩 许乾慰 王伟 王国建 (74)专利代理机构 上海正旦专利代理有限公司 3。

2、1200 代理人 张磊 CN 1958890 A,2007.05.09, 全文 . CN 101033563 A,2007.09.12, 全文 . (54) 发明名称 一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备 方法 (57) 摘要 本发明属于纤维增强复合材料的制备技术领 域， 具体涉及一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材 料的制备方法。具体步骤为 ： 将尼龙和环氧树脂 分别溶于溶剂中， 配制成溶液 ； 将尼龙置于芯层 材料储液罐， 环氧树脂置于表层材料储液罐， 进行 共轴静电复合纺丝， 形成芯质材料为尼龙， 表层材 料为环氧树脂的复合纤维 ； 然后将该复合纤维进 行模压成型， 得到尼龙纤维增强的环氧树。

3、脂复合 材料。 本发明制备得到尼龙环氧复合纤维， 利用内 外层材料加工温度的差别， 使得表层环氧树脂熔 融， 而芯质尼龙保持不变， 从而得到的尼龙纤维以 纳米形式存在， 且在环氧树脂基体中均匀分散， 实 现了纳米增强效应， 制备得到的环氧复合材料具 有优良的力学性能。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 相欣 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101215386 B1/1 页 2 1. 一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法， 其特征在于先将尼龙和环氧树脂 分别溶于溶剂中， 配制成溶液 ； 然后将尼龙置于芯层材料。

4、储液罐， 环氧树脂置于表层材料储 液罐， 进行共轴静电复合纺丝， 形成芯质材料为尼龙， 表层材料为环氧树脂的复合纤维 ； 然 后将该复合纤维进行加工成型， 得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料， 具体步骤如下 ： (1) 尼龙溶液制备 ： 在室温下将尼龙溶解于三氟乙醇溶剂中， 磁力搅拌 2.5-3.5 小时， 获得透明浅黄色尼龙三氟乙醇溶液， 其中， 尼龙占溶液的质量分数为 1-15 ； (2) 环氧树脂溶液制备 ： 在 20-40温度下， 将环氧树脂溶解于甲乙酮、 或丙二醇单甲 醚， 或甲乙酮和丙二醇单甲醚组成的混合溶剂中， 磁力搅拌 1.5-2.5 小时， 获得透明浅黄 色溶液 ； 其中， 。

5、环氧树脂占溶液的质量分数为 20-38 ； 甲乙酮和丙二醇单甲醚的体积比为 0 100-100 0 ； (3) 将步骤 (1) 所得溶液置于芯层材料储液罐， 将步骤 (2) 所得溶液置于表层材料储 液罐， 采用共轴静电纺丝装置制成芯层为尼龙， 表层材料为环氧树脂的复合纤维 ； 所述静电 纺丝电压为 15-25kv， 接收距离为 4-15cm， 内层推进速率为 0.1-0.5ml/h， 外层推进速率为 1-10ml/h ； (4) 将步骤 (3) 所得复合纤维膜模压成型， 即得所需产品， 其中， 模压温度为 180-220， 模压压力为 10-20MPa， 模压时间为 0.5-5min。 2. 。

6、根据权利要求 1 所述的尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法， 其特征在于所 述尼龙包括尼龙 6、 尼龙 66、 尼龙 11、 尼龙 12 或尼龙的共聚物。 3. 根据权利要求 1 所述的尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法， 其特征在于所 述环氧树脂为环氧 607 或环氧 609。 权 利 要 求 书 CN 101215386 B1/3 页 3 一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于纤维增强复合材料的制备技术领域， 具体涉及一种尼龙纤维增强环氧 树脂复合材料的制备方法。 背景技术 0002 静电纺丝法是一种制备超细纤维的重要方法， 与传统的方法有着明显。

7、的不同， 它 将聚合物溶液或熔体带上几千至几万伏高压静电， 带电的聚合物液滴在电场力的作用下被 拉伸。当电场力足够大时， 聚合物液滴可克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中 溶剂蒸发或固化， 最终落在接收装置上， 形成了类似无纺布状的纤维毡。 目前世界上已成功 进行静电纺丝加工的聚合物超过 30 种 (a.Schreuder-Gibson HL， Gibson P， Senecal K， et al.JAdv Mater-Covina， 2002， 34(3) ： 44 55.b.Wang Y， Serrano S， Santiago-Aviles JJ.J Mater SciLett， 。

8、2002， 21(13) ： 1055 1057.c.Zong X， Kim K， Fang D， Ran S， Hsiao BS， Chu B.Polymer， 2002， 43(16) ： 4403 4412.)， 因此静电纺丝的适用性很广。而且采用 静电纺丝技术制得的纤维直径可达纳米级， 其直径范围一般在 3nm 5m。用静电纺丝 纤维制得的无纺布， 具有孔隙率高、 比表面积大、 纤维精细程度与均一性高、 长径比大等优 点。这些用传统纺丝方法所无法获得的优良特性， 使得静电纺丝纤维在过滤， 组织工程， 药 物载体， 超敏感传感器等方面具有很大的潜在应用前景 (a.Huang ZM， Zh。

9、ang YZ， Kotaki M， Ramakrishna S.Compos Sci Technol， 2003， 63 ： 2223 225 3.b.Jin HJ， Fridrikh SV， Rutledge GC， Kaplan DI.Biomacromolecules， 2002， 3(6) ： 1233 1239.)。 0003 静电纺丝技术主要包括单轴静电纺丝和共轴静电纺丝两种。 国外已经有大量的关 于单轴静电纺丝的报道。共轴静电纺丝是将两种不同聚合物溶液预先不经混合， 而是各自 在电场力的驱动下共轴喷射经过同一个毛细管或注射器针头出口， 得到连续的复合纤维的 方法， 该纤维具有皮 。

10、- 芯结构。采用该技术制备复合连续纳 / 微米纤维已有专利报道 ( 公 开号 ： CN1537981A)， 但目前尚没有涉及采用该技术来制备尼龙纤维增强的环氧树脂复合材 料方面的报道及专利。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法。 0005 本发明提出的尼龙纤维增强环氧树脂复合材料的制备方法， 先将尼龙和环氧树脂 分别溶于溶剂中， 配制成溶液 ； 然后将尼龙置于芯层材料储液罐， 环氧树脂置于表层材料储 液罐， 进行共轴静电复合纺丝， 形成芯质材料为尼龙， 表层材料为环氧树脂的复合纤维 ； 然 后将该复合纤维进行加工成型， 得到尼龙纤维增强的环氧树脂。

11、复合材料， 具体步骤如下 ： 0006 (1) 尼龙溶液制备 ： 在室温下将尼龙溶解于三氟乙醇溶剂中， 磁力搅拌 2.5-3.5 小 时， 获得透明浅黄色尼龙三氟乙醇溶液， 其中， 尼龙占溶液的质量分数为 1-15 ； 0007 (2) 环氧树脂溶液制备 ： 在 20-40温度下， 将环氧树脂溶解于甲乙酮和丙二醇单 甲醚组成的混合溶剂中， 磁力搅拌 1.5-2.5 小时， 获得透明浅黄色溶液 ； 其中， 环氧树脂占 说 明 书 CN 101215386 B2/3 页 4 溶液的质量分数为 20-38 ； 0008 (3)将步骤(1)所得溶液置于芯层材料储液罐， 将步骤(2)所得溶液置于表层材料。

12、 储液罐， 采用共轴静电纺丝装置制成芯层为尼龙， 表层材料为环氧树脂的复合纤维 ； 所述静 电纺丝电压为 15-25kv， 接收距离为 4-15cm， 内层推进速率为 0.1-0.5ml/h， 外层推进速率 为 1-10ml/h ； 0009 (4) 将步骤 (3) 所得复合纤维膜模压成型， 即得所需产品， 其中， 模压温度为 180-220， 模压压力为 10-20MPa， 模压时间为 0.5-5min。 0010 本发明中， 所述尼龙包括尼龙 6、 尼龙 66、 尼龙 11、 尼龙 12 或尼龙的共聚物。 0011 本发明中， 所述环氧树脂为环氧 607 或环氧 609。 0012 本发明。

13、中， 步骤 (2) 中所述甲乙酮和丙二醇单甲醚的体积比为 0 100-100 0。 0013 根据本发明制备出的尼龙纤维增强环氧树脂复合材料， 由于尼龙纤维以纳米形式 存在， 且在环氧树脂基体当中均匀分散， 实现了纳米增强效应， 制备得到的环氧复合材料具 有优良的力学性能。 具体实施方式 0014 下面通过实施例进一步说明本发明。 0015 实施例 1 ： 0016 (1)在室温下， 将尼龙6溶解于三氟乙醇溶剂中， 配制成质量分数为5的溶液， 磁 力搅拌 3 小时， 获得透明浅黄色尼龙 6 三氟乙醇溶液 ； 0017 (2) 环氧树脂溶液制备 ： 在室温下将环氧树脂 609 溶解于体积比为 1。

14、 1 的甲乙 酮和丙二醇单甲醚的混合溶剂， 配制成质量分数为 25的溶液， 磁力搅拌 2 小时， 获得透明 浅黄色溶液 ； 0018 (3)将步骤(1)所得尼龙溶液置于芯层材料储液罐， 步骤(2)所得环氧树脂溶液置 于表层材料储液罐， 进行共轴静电纺丝， 纺丝电压为 15kv， 接收距离为 10cm， 内层推进速率 为 0.3ml/h， 外层推进速率为 3ml/h ； 0019 (4) 将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压、 成型， 模压温度为 180， 模压 压力为 10MPa， 模压时间为 1min， 得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。 0020 实施例 2 ： 0021 (1)在室温。

15、下将尼龙66溶解于三氟乙醇溶剂中， 配制成质量分数为7的溶液， 磁 力搅拌 2.5 小时， 获得透明浅黄色尼龙 66 三氟乙醇溶液 ； 0022 (2) 环氧树脂溶液制备 ： 在室温下将环氧树脂 609 溶解于体积比为 1 20 的甲乙 酮和丙二醇单甲醚的混合溶剂， 配制成质量分数为 25的溶液， 磁力搅拌 2.5 小时， 获得透 明浅黄色溶液 ； 0023 (3)将步骤(1)所得尼龙溶液置于芯层材料储液罐， 步骤(2)所得环氧树脂溶液置 于表层材料储液罐， 进行共轴静电纺丝， 纺丝电压为 25kv， 接收距离为 4cm， 内层推进速率 为 0.2ml/h， 外层推进速率为 8ml/h。 00。

16、24 (4) 将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压成型， 模压温度为 200， 模压压 力为 15MPa， 模压时间为 3min， 得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。 0025 实施例 3 ： 说 明 书 CN 101215386 B3/3 页 5 0026 (1) 在室温下将尼龙 12 溶解于三氟乙醇溶剂中， 配制成质量分数为 10的溶液， 磁力搅拌 3 小时， 获得透明浅黄色尼龙 12 三氟乙醇溶液 ； 0027 (2) 环氧树脂溶液制备 ： 在室温下将环氧树脂 607 溶解于配比为 1 60 的甲乙酮 和丙二醇单甲醚的混合溶剂， 配制成质量分数为 25的溶液， 磁力搅拌 2 小时， 。

17、获得透明浅 黄色溶液 ； 0028 (3) 将上述尼龙溶液置于芯层材料储液罐， 环氧树脂溶液置于表层材料储液罐， 进 行共轴静电纺丝， 纺丝电压为 20kv， 接收距离为 8cm， 内层推进速率为 0.1ml/h， 外层推进速 率为 9ml/h。 0029 (4) 将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压成型， 模压温度为 220， 模压压 力为 20MPa， 模压时间为 5min， 得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。 0030 实施例 4 ： 0031 (1)在室温下将尼龙6溶解于三氟乙醇溶剂中， 配制成质量分数为12的溶液， 磁 力搅拌 3 小时， 获得透明浅黄色尼龙 6 三氟乙醇溶液 ；。

18、 0032 (2) 环氧树脂溶液制备 ： 在室温下将环氧树脂 607 溶解于甲乙酮中， 配制成质量分 数为 20的溶液， 磁力搅拌 2 小时， 获得透明浅黄色溶液 ； 0033 (3) 将上述尼龙溶液置于芯层材料储液罐， 环氧树脂溶液置于表层材料储液罐， 进 行共轴静电纺丝， 纺丝电压为 18kv， 接收距离为 8cm， 内层推进速率为 0.1ml/h， 外层推进速 率为 3ml/h。 0034 (4) 将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压成型， 模压温度为 220， 模压压 力为 20MPa， 模压时间为 5min， 得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。 0035 实施例 5 0036 (。

19、1)在室温下将尼龙66溶解于三氟乙醇溶剂中， 配制成质量分数为5的溶液， 磁 力搅拌 3 小时， 获得透明浅黄色尼龙 66 三氟乙醇溶液 ； 0037 (2) 环氧树脂溶液制备 ： 在室温下将环氧树脂 609 溶解于丙二醇单甲醚中， 配制成 质量分数为 30的溶液， 磁力搅拌 2 小时， 获得透明浅黄色溶液 ； 0038 (3) 将上述尼龙溶液置于芯层材料储液罐， 环氧树脂溶液置于表层材料储液罐， 进 行共轴静电纺丝， 纺丝电压为 25kv， 接收距离为 10cm， 内层推进速率为 0.1ml/h， 外层推进 速率为 3ml/h。 0039 (4) 将共轴静电纺丝得到的复合纤维膜进行模压成型， 模压温度为 220， 模压压 力为 15MPa， 模压时间为 5min， 得到尼龙纤维增强的环氧树脂复合材料。 说 明 书 。