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1、(10)申请公布号 CN 102199310 A (43)申请公布日 2011.09.28 CN 102199310 A *CN102199310A* (21)申请号 201110127508.4 (22)申请日 2011.05.17 C08J 11/08(2006.01) C08L 1/02(2006.01) C08L 67/02(2006.01) C08K 5/13(2006.01) C08K 5/134(2006.01) (71)申请人 东华大学 地址 201620 上海市松江区人民北路 2999 号 (72)发明人 张瑞云 周文娟 沈宇 燕敬雪 (74)专利代理机构 上海申汇专利代理有。
2、限公司 31001 代理人 翁若莹 (54) 发明名称 一种废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方 法 (57) 摘要 本发明提供了一种废旧涤棉混纺织物中含棉 成分的回收方法， 其特征在于， 包括将废旧涤棉混 纺织物浸泡在含抗氧化剂和4-甲基吗啉-N-氧化 物的溶液中溶解其中的棉纤维素， 再进行固液分 离即得到含纤维素的溶液以及涤纶。本发明可以 很好的溶解混纺织物中的棉纤维素， 不会对涤纶 造成损伤， 不会污染环境。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102199314 A1/1 页 2 1. 一种废旧涤棉。
3、混纺织物中含棉成分的回收方法， 其特征在于， 包括将废旧涤棉混纺 织物浸泡在含抗氧化剂和4-甲基吗啉-N-氧化物的溶液中溶解其中的棉纤维素， 再进行固 液分离即得到含纤维素的溶液以及涤纶。 2. 如权利要求 1 所述的废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法， 其特征在于， 所述 的抗氧化剂为没食子酸一水、 没食子酸丙酯或羟胺。 3. 如权利要求 1 所述的废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法， 其特征在于， 所述 的含抗氧化剂和 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物的溶液中抗氧化剂的重量与废旧涤棉混纺织物中 棉的重量百分比为 0.1% 1%。 4. 如权利要求 1 所述的废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回。
4、收方法， 其特征在于， 所述 的含抗氧化剂和 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物的溶液的含水率为 13.3%。 5. 如权利要求 1 所述的废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法， 其特征在于， 所述 的废旧涤棉混纺织物的含棉量为 10% 65%。 6. 如权利要求 1 所述的废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法， 其特征在于， 所述 的废旧涤棉混纺织物的含水率小于 10%。 7. 如权利要求 1 所述的废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法， 其特征在于， 所述 的废旧涤棉混纺织物中棉的重量与含抗氧化剂和 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物的溶液的重量比 为 1 ： 99 12 ： 88。 8. 如权利。
5、要求 1 所述的废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法， 其特征在于， 所述 的溶解废旧涤棉混纺织物中棉纤维素的具体步骤为 ： 在7585溶胀2030min， 然后升 温至 90 100， 搅拌 5 15min 后， 停止搅拌， 在此温度保持 1 2h。 9. 如权利要求 1 所述的废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法， 其特征在于， 所述 的固液分离采用真空抽滤或离心分离。 权 利 要 求 书 CN 102199310 A CN 102199314 A1/3 页 3 一种废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法 技术领域 0001 本发明涉及一种废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法， 属于纺织技术。
6、领域。 背景技术 0002 对于纤维素纤维， 人们通常采用 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物 （NMMO）溶液作为纤 维素纤维的直接溶剂， 利用 NMMO 水溶液溶解纤维素可以制取纤维素膜和 LYOCELL 纤 维。早在 20 世纪 30 年代就形成了叔胺氧化物溶解纤维素的基础专利 （USP-2,179,181） ， 70 年代起针对叔胺氧化物直接溶解纤维素出现了上百个专利， 如 EP-A-0553070、 EP-A-0356419、 DE-A-2913589、 WO 95/04173、 WO97/47790、 DD-A-218121、 EP-A-0574870、 AT-B-397392、 GB。
7、-A-1,017， 855、 WO 92/144871、 WO92/07124、 DE-A-4219658、 WO 96/18760、 US-A-4,246,221 以及中国专利申请 96197127、 96191362、 96191361、 95193763、 95193716、 94192192、 94192048、 98801167、 98800540、 97190439、 96193341 等。如果是对于废旧纯棉织 物的回收， 可以采用此溶剂进行回收。 0003 但是在废旧纺织品的回收中， 混纺产品占相当大的比例。如何对废旧混纺产品开 发再利用是一个更值得研究的问题。废旧混纺产品的开发。
8、和再利用要根据实际情况， 对构 成纺织品的混纺原料的性能进行研究， 若需单独应用混纺产品中的组分原料时， 就可根据 其性能对其进行分离， 然后再利用。 0004 早在1989年就有关于聚酯/棉废弃物的回收专利， 名为聚酯类废弃物的回收工艺 方法 （专利号为 88100610） ， 此发明是将聚酯类废弃物放置于反应器中， 在解聚催化剂的存 在下用混合解聚剂对聚酯组合进行低深度、 快速解聚， 再将解聚后的低聚物与棉纤维分离， 棉纤维经洗涤、 干燥后， 用于造纸等棉纤维制品工业， 聚酯组分可直接用于合成改性聚酯产 品。 0005 后来， Ecolog 公司考虑如果用纤维素酶从混纺衣物中将棉纤维分解去。
9、除的话， 剩 下的聚酯纤维就可以热降解、 造粒和再利用。 并且在引进试验设备、 对酶反应条件进行深入 研究后验证了脱棉后的聚酯能与 100% 聚酯一样进行回收处理。但是这样只能回收利用聚 酯纤维， 损失了棉纤维素， 造成了浪费， 不符合经济原则。 0006 现在对废旧聚酯 / 棉混纺产品中的聚酯和棉纤维进行回收利用的方法是 ： 将聚 酯 / 棉混纺废旧纺织品用氢氧化钠水解聚酯为对苯二甲酸和乙二醇， 然后将棉纤维滤出， 水洗烘干后根据要求用次氯酸钠漂白， 漂白后的棉纤维再用热 NMMO 水溶液溶解， 纺丝制成 Lyocell 纤维。滤液用酸定量酸化， 将对苯二甲酸滤出， 剩余的溶液蒸发后浓缩成乙。
10、二醇的 水溶液。 但由于该方法运用大量碱溶液， 对棉纤维有一定的损伤， 其溶解后的溶液也不便于 回收， 对环境会造成很大污染， 也会影响回收再利用纤维的性能。 发明内容 0007 本发明的目的是提供一种能有效分离废旧涤棉混纺织物中的涤纶和棉， 且不会造 成环境污染的方法。 说 明 书 CN 102199310 A CN 102199314 A2/3 页 4 0008 为了达到上述目的， 本发明提供了一种废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方 法， 其特征在于， 包括将废旧涤棉混纺织物浸泡在含抗氧化剂和 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物的 溶液中溶解其中的棉纤维素， 再进行固液分离即得到含纤维素的溶液。
11、以及涤纶。 0009 优选地， 所述的抗氧化剂为没食子酸一水、 没食子酸丙酯或羟胺。 0010 优选地， 所述的含抗氧化剂和4-甲基吗啉-N-氧化物的溶液中抗氧化剂的重量与 废旧涤棉混纺织物中棉的重量百分比为 0.1% 1%。 0011 优选地， 所述的含抗氧化剂和 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物的溶液的含水率为 13.3%。 0012 优选地， 所述的废旧涤棉混纺织物的含棉量为 10% 65%。 0013 优选地， 所述的废旧涤棉混纺织物的含水率小于 10%。 0014 优选地， 所述的废旧涤棉混纺织物中棉的重量与含抗氧化剂和4-甲基吗啉-N-氧 化物的溶液的重量比为 1 ： 99 12 ：。
12、 88。 0015 优选地， 所述的溶解废旧涤棉混纺织物中棉纤维素的具体步骤为 ： 在 75 85溶 胀 20 30min， 然后升温至 90 100， 搅拌 5 15min 后， 停止搅拌， 在此温度保持 1 2h。 0016 优选地， 所述的固液分离采用真空抽滤或离心分离。 0017 本发明采用 NMMO 溶液对废旧涤棉混纺织物中纤维素纤维进行回收， 由于 NMMO 溶 液是纤维素纤维的直接溶剂， 可以很好得溶解混纺织物中的棉纤维素， 本发明采用的 NMMO 对于混纺织物中的棉纤维素的溶解效率与以往纯棉纺织品的溶解效率没有区别， 实现了与 传统棉织物的等价值回收， 同时又能处理混纺产品 ；。
13、 另外又区别于以往把废棉织物作为填 充物进行回收利用， 增加了棉成分的回收价值。 而采用传统的氢氧化钠水解聚酯再溶解棉， 由于氢氧化钠对于棉纤维素有一定的损伤， 对棉成分的回收效率会有所降低。 同时， 该方法 在不影响对棉成分溶解效率的前提下， 不仅可对棉纤维进行回收， 而且 NMMO 溶液在质量、 强力和结构方面都不会对涤纶造成损伤， NMMO 水溶液溶解棉纤维后， 利用真空抽滤或离心 分离可以得到涤纶， 从而实现对涤纶的回收和再利用， 大大了提高了对废品的回收率。 NMMO 无毒， 对纤维素的溶解是物理过程， 无化学变化， 无废弃物产生， 减少了对环境的污染 ； 而 99.5wt%99.7。
14、wt%的回收和再利用效率使得对价格昂贵的NMMO溶剂的应用成为可能。 而 传统方法使用氢氧化钠水解聚酯再溶解棉， 使用了大量的碱， 其溶解后的溶液不便于回收， 对环境会造成很大污染， 也会影响回收再利用纤维的性能。 具体实施方式 0018 下面结合实施例来具体说明本发明。 0019 实施例 1 将含水量 8%、 含棉量 10% 的废旧涤棉混纺织物 100g， 泡在含没食子酸一水 0.01g、 重 量百分含水量为13.3%的989.99g的NMMO溶液中， 先在75溶胀30min， 然后升温至95， 搅拌 5min 后， 停止搅拌， 并在此温度下保持 1.5h， 使 NMMO 水溶液溶解废旧涤棉。
15、混纺织物的 棉纤维素， 再利用真空抽滤分离溶液中聚酯纤维即得到含纤维素的溶液。 0020 实施例 2 将含水量4%、 含棉量35%的废旧涤棉混纺织物350g， 泡在含没食子酸丙酯0.9g、 重量百 分含水量为 13.3% 的 1918g 的 NMMO 溶液中， 先在 85溶胀 20min， 然后升温至 100， 搅拌 说 明 书 CN 102199310 A CN 102199314 A3/3 页 5 15min后， 停止搅拌， 并在此温度下保持2h， 使NMMO水溶液溶解废旧涤棉混纺织物的棉纤维 素， 再利用高速离心分离溶液中聚酯纤维即得到含纤维素的溶液。 0021 实施例 3 将含水量 1。
16、%、 含棉量 65% 的废旧涤棉混纺织物 200g， 泡在含羟胺 1.3g、 重量百分含水 量为 13.3% 的 952.03g 的 NMMO 溶液中， 先在 80溶胀 25min， 然后升温至 90， 搅拌 5min 后， 停止搅拌， 并在此温度下保持 1h， 使 NMMO 水溶液溶解废旧涤棉混纺织物的棉纤维素， 再 利用真空抽滤分离溶液中聚酯纤维即得到含纤维素的溶液。 0022 本发明最为重要的一点是在回收废旧涤棉织物时， 和以往的方法作对比， 它 对废旧涤棉织物中棉纤维素的回收有很大的提高， 不仅仅是作为填充物利用， 而是被溶解 成纤维素溶液进行生产加工纤维素膜或丝， 另外废旧涤棉混纺织物中棉纤维素在 NMMO 中 的溶解率可以达到 99% 以上， 再者废旧涤棉混纺织物中的涤纶不受损伤， 经固液过滤中可 以再熔融融入生产。 说 明 书 CN 102199310 A 。