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1、(10)授权公告号 CN 101724133 B (45)授权公告日 2011.07.13 CN 101724133 B *CN101724133B* (21)申请号 200910226671.9 (22)申请日 2009.12.18 C08G 8/10(2006.01) (73)专利权人 湖南中野高科技特种材料有限公 司 地址 410200 湖南省长沙市望城县旺旺西路 台商投资区 (72)发明人 黎超 喻泽 (74)专利代理机构 长沙正奇专利事务所有限责 任公司 43113 代理人 陈立武 (54) 发明名称 一种利用多聚甲醛生产酚醛树脂的方法 (57) 摘要 本发明是一种利用多聚甲醛生产酚。
2、醛树脂 的方法， 步骤如下 ： (1) 按如下重量比备份原料 ： 苯酚 350 400， 多聚甲醛 176 224， 氢氧化钠 1.52， 氢氧化钡1015， 尿素1420， 水80 150 ； (2) 将苯酚、 氢氧化钠、 氢氧化钡投入反应釜 中加热。投入 1/8 多聚甲醛， 控制釜内温度。每隔 1525min再投， 7次投完 ； (3)保温6080min。 然后升温到95110高温反应3050min ； (4) 乳浊点达到 52 57时， 投入尿素和水， 降低釜 内温度至 50时出料即得成品。本发明克服了液 体甲醛运输不便、 能源消耗大、 污染环境等长期困 扰企业发展的问题， 十分有利本行。
3、业的发展。 (51)Int.Cl. 审查员 马骅 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101724133 B1/1 页 2 1. 一种利用多聚甲醛生产酚醛树脂的方法， 该方法为下列步骤 ： (1)、 按如下重量比备份原料 ： 苯酚 350 400， 多聚甲醛 176 224， 氢氧化钠 1.5 2， 氢氧化钡 10 15， 尿素 14 20， 水 80 150 ； (2)、 将步骤 (1) 所备苯酚、 氢氧化钠、 氢氧化钡投入反应釜中， 将釜内温度升至 60 后停止加热， 向反应釜内投入 1/8 步骤 (1) 所备多聚甲醛， 控制釜。
4、内温度， 温度控制范围为 75 95， 自第一次向反应釜内投入多聚甲醛后， 每隔 15 25min 再向反应釜内投入与第 一次多聚甲醛投入量等量的多聚甲醛， 7 次投完 ； (3)、 将釜内温度控制在7585范围保温6080min， 然后升温到95110高温反 应 30 50min， 再使用常规方法测试釜内酚醛树脂乳浊点， 52 57乳浊点为反应终点 ； (4)、 当乳浊点达到5257即达到反应终点时， 将步骤(1)所备尿素和水投入反应釜 中， 降低釜内温度， 当釜内温度降至 50时， 出料即得酚醛树脂成品。 权 利 要 求 书 CN 101724133 B1/3 页 3 一种利用多聚甲醛生产。
5、酚醛树脂的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种酚醛树脂的生产方法， 属于高分子有机化合物技术领域。 背景技术 0002 酚醛泡沫是一种性能优异的轻质节能产品， 具有防火、 隔热、 隔音等多项功能， 在 风管、 墙体保温、 航空、 化工等方面已得到广泛的应用。而用于生产酚醛泡沫的原料酚醛树 脂， 在当前， 绝大部分还是采用苯酚与浓度为 37的液体甲醛溶液在碱性催化剂的催化作 用下反应生成。 使用传统的这种工艺， 除了存在液体甲醛运输不方便、 需要消耗大量的能源 用于树脂的脱水等问题外， 还存在排放大量废水污染环境的问题。这些问题长期以来一直 是困扰企业发展的难题。 发明内容 0003 本发明。
6、要解决的技术问题是， 针对现有技术存在的缺陷， 提出一种利用多聚甲醛 生产酚醛树脂的方法。 该方法通过利用固体多聚甲醛替代液体甲醛来生产酚醛树脂应可避 免上述传统工艺带来的种种环保问题。 0004 本发明的技术解决方案是， 所述的一种利用多聚甲醛生产酚醛树脂的方法是为采 用如下原料和步骤生产酚醛树脂 ： 0005 (1)、 按如下重量比备份原料 ： 0006 苯酚 350 400， 0007 多聚甲醛 176 224， 0008 氢氧化钠 1.5 2， 0009 氢氧化钡 10 15， 0010 尿素 14 20， 0011 水 80 150 ； 0012 (2)、 将步骤 (1) 所备苯酚、。
7、 氢氧化钠、 氢氧化钡投入反应釜中， 将釜内温度升至 60后停止加热。向反应釜内投入 1/8 步骤 (1) 所备多聚甲醛， 控制釜内温度， 温度控制范 围为 75 95。自第一次向反应釜内投入多聚甲醛后， 每隔 15 25min 再向反应釜内投 入与第一次多聚甲醛投入量等量的多聚甲醛， 7 次投完 ； 0013 (3)、 将釜内温度控制在 75 85范围保温 60 80min。然后升温到 95 110 高温反应3050min。 再使用常规方法测试釜内酚醛树脂乳浊点， 5257乳浊点为反应 终点 ； 0014 (4)、 当乳浊点达到5257即达到反应终点时， 将步骤(1)所备尿素和水投入反 应釜。
8、中， 降低釜内温度， 当釜内温度降至 50时， 出料即得酚醛树脂成品。 0015 可将上述步骤 (4) 所得酚醛树脂成品从釜中取出， 经取样检测无误便可置入专用 储存罐中储存。 0016 上述本发明的步骤中， 其中对树脂活性和粘度的控制很重要。多聚甲醛树脂的活 说 明 书 CN 101724133 B2/3 页 4 性控制不好时， 生产酚醛泡沫时就会出现高脆性或多孔洞或红色硬块等现象， 甚或兼而有 之。本发明中的催化剂氢氧化钠对酚醛的加成反应有较强的催化效应， 并使初级缩聚物在 反应介质中有较好的溶解性能， 而使用氢氧化钡则会得到高邻位酚醛树脂。二者构成的复 合催化剂， 可通过控制分子链的侧基。
9、数和反应速度， 来控制整个树脂的活性基团羟甲基的 数量， 从而使树脂活性得到控制。 上述粘度的控制主要通过控制水量和反应时间进行调节。 0017 本发明的有益效果是， 由于克服了传统工艺液体甲醛运输不方便、 能源消耗大以 及废水排放量大污染环境等长期困扰企业发展的问题。 在现今环境保护日益得到重视的大 趋势下， 本发明的使用多聚甲醛生产酚醛树脂的新工艺可构成本行业推广的技术目标， 从 而十分有利本行业的发展。 具体实施方式 ： 0018 实施例 1 ： 0019 (1)、 按如下重量比备份原料 ： 0020 苯酚 350kg， 0021 多聚甲醛 176kg， 0022 氢氧化钠 1.5kg，。
10、 0023 氢氧化钡 10kg， 0024 尿素 14kg， 0025 水 80kg ； 0026 (2)、 将步骤 (1) 所备苯酚、 氢氧化钠、 氢氧化钡投入反应釜中， 将釜内温度升至 60后停止加热。向反应釜内投入 22kg 多聚甲醛， 控制釜内温度， 温度控制范围为 75 95。自第一次向反应釜内投入多聚甲醛后， 每隔 15 25min 再向反应釜内投入 22kg 多 聚甲醛， 7 次投完 ； 0027 (3)、 将釜内温度控制在 75 85范围保温 60min。然后升温到 95 110高温 反应 30min。再使用常规方法测试釜内酚醛树脂乳浊点， 52 57乳浊点为反应终点 ； 00。
11、28 (4)、 当乳浊点达到 52 57时， 将步骤 (1) 所备尿素和水投入反应釜中， 降低釜 内温度， 当釜内温度降至 50时， 出料即得酚醛树脂成品。 0029 实施例 2 ： 0030 (1)、 按如下重量比备份原料 ： 0031 苯酚 400g， 0032 多聚甲醛 224g， 0033 氢氧化钠 2g， 0034 氢氧化钡 15g， 0035 尿素 20g， 0036 水 150g ； 0037 (2)、 将步骤 (1) 所备苯酚、 氢氧化钠、 氢氧化钡投入反应釜中， 将釜内温度升至 60后停止加热。向反应釜内投入 28g 多聚甲醛， 控制釜内温度， 温度控制范围为 75 95。自第一次向反应釜内投入多聚甲醛后， 每隔 15 25min 再向反应釜内投入 28g 多聚 甲醛， 7 次投完 ； 说 明 书 CN 101724133 B3/3 页 5 0038 (3)、 将釜内温度控制在 75 85范围保温 80min。然后升温到 95 110高温 反应 50min。再使用常规方法测试釜内酚醛树脂乳浊点， 52 57乳浊点为反应终点 ； 0039 步骤 (4) 同实施例 1。 说 明 书 。