一种制备氧化聚乙烯蜡的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101724107 B (45)授权公告日 2013.04.10 CN 101724107 B *CN101724107B* (21)申请号 200810223933.1 (22)申请日 2008.10.10 C08F 8/06(2006.01) C08F 10/02(2006.01) (73)专利权人 北京石油化工学院 地址 102617 北京市大兴区清源北路 19 号 (72)发明人 丁福臣 迟姚玲 易玉峰 冀德坤 范成伟 王莹 王虹 (74)专利代理机构 小松专利事务所 11132 代理人 陈祚龄 JP 特许 3813554 B2,2006.08.23, 说明书。

2、第 0009-0103 段 . CN 1206719 A,1999.02.03, 权利要求 1-10. 王莹等 . 废聚乙烯塑料制氧化聚乙烯蜡的研 究 . 北京石油化工学院学报 .2006, 第 14 卷 ( 第 2 期 ),6-10. (54) 发明名称 一种制备氧化聚乙烯蜡的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种制备氧化聚乙烯蜡的制备方 法， 它是在溶剂水中， 加入 100g 低分子量聚乙烯 蜡， 通氧化性气体， 聚乙烯蜡与水重量比还是体积 比比例为 1:1， 搅拌， 升温至反应温度， 裂解一定 时间降温出料， 处理后得到氧化聚乙烯蜡。 聚乙烯 蜡是低密度聚乙烯、 高密度聚乙烯或者废聚乙烯 。

3、塑料裂解的产物 ； 氧化性气体为氧气或空气 ； 反 应温度为原料的熔点至 240 ； 裂解时间为 2 48h。本发明优点 ： 在溶剂体系中制备低分子量聚 乙烯蜡有利于热量传递， 反应比较均匀， 有效防止 局部过热造成的过度裂解和积炭现象的发生， 防 止部分反应原料缠聚在反应釜内温度相对较低的 搅拌器上， 使所得产品易分离。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李胤 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特征在于 ： 它是在溶剂水中， 加入。

4、 100g 低分子量 聚乙烯蜡， 通氧气或空气气体， 聚乙烯蜡与水重量比为 1 1， 搅拌， 升温至反应温度， 裂解 一定时间室温出料， 处理后得到氧化聚乙烯蜡。 2. 根据权利要求 1 所述的一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特征在于 ： 所述的原料聚 乙烯蜡是低密度聚乙烯、 高密度聚乙烯或者废聚乙烯塑料裂解的产物。 3. 根据权利要求 1 所述的一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特征在于 ： 所述的气体为 氧气。 4. 根据权利要求 1 所述的一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特征在于 ： 所述的反应温 度为原料的熔点至 240。 5. 根据权利要求 4 所述的一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特。

5、征在于 ： 所述的反应温 度为 100 200。 6. 根据权利要求 5 所述的一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特征在于 ： 所述的反应温 度为 140 180。 7. 根据权利要求 1 所述的一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特征在于 ： 所述的裂解时 间为 2 48h。 8. 根据权利要求 7 所述的一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特征在于 ： 所述的裂解时 间为 6 36h。 9. 根据权利要求 8 所述的一种制备氧化聚乙烯蜡的方法， 其特征在于 ： 所述的裂解时 间为 8 24h。 权 利 要 求 书 CN 101724107 B 2 1/3 页 3 一种制备氧化聚乙烯蜡的方法 技术领域。

6、 0001 本发明涉及一种聚合物的合成方法， 具体地说， 涉及一种用溶剂制备氧化聚乙烯 蜡 (OPEW) 的方法。 背景技术 0002 氧化聚乙烯蜡化学官能团易于乳化成带阴、 阳、 非离子性乳化液。 它可用于生果涂 料保质， 配制各种管道、 机械配件、 五金工具防腐剂， 也是聚乙烯板材、 瓦楞箱防潮剂的重要 原料， 还可用于高级造纸、 液体皮鞋油、 地板蜡、 家具蜡、 汽车美容蜡等。含氧聚乙烯蜡作为 混合膜的光亮剂、 润滑剂用在皮革、 油漆、 涂料中， 同时具有防老化作用 ； 在油墨方面， 无论 是凹版、 凸版、 水性、 油性油墨都离不开氧化聚乙烯蜡， 它可以提高耐磨性， 同时可以提高抗 结块。

7、性 ； 在织物整理中， 可以提高纺制过程的工艺性和保证产品质量 ( 国际惯例确定的含 蜡量为 8 ) ； 在纺织行业上可用作定皱剂 ； 在建筑行业上可用于制作防冻耐寒的沥青混凝 土 ； 用于涂料触变性附加剂， 能防止有机粘接剂中的颜色沉淀、 改良分散， 防止涂装之后的 流柱 ； 用于橡塑加工行业中高分子材料加工的润滑剂、 机械加工行业中的研磨剂、 水果菜蔬 保鲜剂、 高效化肥、 静电复印用调色剂和防腐涂膏等。 0003 氧化聚乙烯蜡市场紧俏， 价格昂贵， 应用十分广泛， 特别是近年来超细粉技术的突 破为氧化聚乙烯蜡的应用提供了更大的空间。 0004 题为 “氧化聚乙烯蜡的方法” 的中国专利 C。

8、N1206719A(1999) 披露了聚乙烯蜡的氧 化通过加入一元或多元无机酸或具有 1-6 或 2-6 个碳原子的一元或多元羧酸进行。 0005 王莹等 ( 北京石油化工学院学报， 2006， 14(2) ： 6) 研究了以高密度和低密度两大 类废乙烯塑料为原料制备氧化聚乙烯蜡的工艺方法和工艺条件。 0006 以上文献中存在的缺陷是 ： 有过度裂解和积炭现象的发生， 产品不易分离。 0007 在溶剂体系中制备低分子量聚乙烯蜡有利于热量传递， 使反应比较均匀地进行， 可以有效防止局部过热造成的过度裂解和积炭现象的发生， 防止部分反应原料缠聚在反应 釜内温度相对较低的搅拌器上， 使所得产品易分离。

9、。 发明内容 0008 本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处， 而提供一种借助氧气或含氧 气的气体混合物用溶剂制备氧化聚乙烯蜡的方法。 0009 本发明目的可以通过如下措施来实现 ： 制备方法是在溶剂中， 溶剂用量为 100mL， 加入 100g 低分子量聚乙烯蜡、 通氧化性气体， 搅拌， 升温至反应温度， 裂解一定时间室温出 料， 处理后得到氧化聚乙烯蜡。 0010 所述的溶剂是水， 价格便宜， 且能循环使用。 0011 所述的原料聚乙烯蜡是低密度聚乙烯 (LDPE)、 高密度聚乙烯 (HDPE) 或者废聚乙 烯 PE 塑料 ( 洗净， 剪碎 ) 裂解的产物。 0012 所述的氧化性。

10、气体为氧气或空气， 优选氧气。 说 明 书 CN 101724107 B 3 2/3 页 4 0013 所述的反应温度为原料的熔点至 240， 优选 100 200， 更优选 140 180。 0014 所述的裂解时间为 2 48h， 优选 6 36h， 更优选 8 24h。 0015 所述的处理包括过滤干燥， 回收部分溶剂。 0016 本发明与现有技术相比具有如下优点 ： 在溶剂体系中制备低分子量聚乙烯蜡有利 于使反应较均匀进行， 可以有效防止过度裂解和积炭现象， 防止反应原料缠聚现象的发生， 产品易分离。所得氧化聚乙烯蜡化学性能稳定， 分子量低 (1492 1826)， 可以获得不同酸 值。

11、范围 (0.341 15.148mgKOH/g) 的氧化聚乙烯蜡。 具体实施方式 0017 下面列举 3 个实施例， 对本发明的进一步详细描述， 但本发明不受这些实施例的 限制。 0018 实施例 1 0019 向反应釜中加入以 HDPE 制备的低分子量聚乙烯蜡约 100g， 加入水， 通入空气， 开 启搅拌装置， 升温至一定温度， 裂解一定时间， 结果见表 1。 0020 表 1 空气氧化高密度聚乙烯蜡酸值 (mgKOH/g) 0021 0022 从表 1 可以看出， 随着反应温度的升高， 酸值也逐渐增大 ； 随着裂解时间的增长， 酸值也急剧增大。 0023 实施例 2 0024 以氧气作为。

12、氧化剂， 方法同实施例 1， 结果见表 2。 0025 表 2 氧气氧化高密度聚乙烯蜡酸值 (mgKOH/g) 0026 0027 比较表1和表2发现， 在同样条件下， 用氧气氧化得到的产物酸值较比用空气氧化 的产物酸值明显增加。 0028 实施例 3 0029 分别考察了 LDPE、 HDPE 和废塑料的裂解产物作原料制备氧化聚乙烯蜡， 采用氧气 作氧化性气体， 反应温度180， 其他条件同实施例1， 其结果见表3。 从表3可以看出， 用三 种原料的裂解产物作原料都可以得到低分子量浅黄色氧化聚乙烯蜡， 但用废塑料制备的氧 化聚乙烯蜡氧化酸值 (15.148mgKOH/g) 最高。 说 明 书 CN 101724107 B 4 3/3 页 5 0030 表 3 不同原料得到的氧化聚乙烯蜡 0031 说 明 书 CN 101724107 B 5 。