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1、(10)授权公告号 CN 101693746 B (45)授权公告日 2011.11.02 CN 101693746 B *CN101693746B* (21)申请号 200910192774.8 (22)申请日 2009.09.28 C08B 37/00(2006.01) B01D 61/14(2006.01) (73)专利权人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381 号 (72)发明人 齐军茹 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 李卫东 (54) 发明名称 应用膜分离分级制备不同分子量大豆多糖的 方法 (57) 摘要 本发。
2、明公开了一种应用膜分离分级制备不同 分子量大豆多糖的方法。该方法利用酸性环境 下高温蒸煮获得大豆多糖液固液分离后， 先采用 无机陶瓷膜系统分离， 得到大豆多糖清液， 再用 400000 分子量的超滤膜超滤， 然后再用 200000 分子量的超滤膜超滤， 分别收集分子量为大于 400000、 400000-200000 和分子量小于 200000 的 超滤液， 得到的三种不同分子量的大豆多糖溶液 经过浓缩后冷冻或喷雾干燥， 得到不同用途的大 豆多糖粉。本发明不添加有机溶剂乙醇沉淀获得 多糖， 具有节能、 无污染、 省时等优点， 可应用于工 业实际放大生产， 膜分级纯化后的各种分子量的 大豆多糖适。
3、用于不同的食品行业， 拓宽了应用范 围， 效果明显。 (51)Int.Cl. 审查员 高晓薇 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101693746 B1/1 页 2 1. 应用膜分离分级制备不同分子量大豆多糖的方法， 其特征在于包括如下步骤和工艺 条件 ： (1)在pH为4-5、 温度为120-150的酸性环境下， 蒸煮豆渣溶液1-3个小时， 获得大豆 多糖液 ； 所述的豆渣是蛋白生产企业制备大豆分离蛋白过程中的残渣， 或者是豆腐生产工 艺中的豆腐渣 ； (2) 对步骤 (1) 所得的大豆多糖液经固液分离后， 采用无机陶瓷膜系统分。
4、离， 得到大豆 多糖清液 ； 所述的无机陶瓷膜系统的无机膜孔径为 1-1.2m， 所述的无机陶瓷膜系统分离 压力为 0.1-0.2 兆帕， 温度为 60-95 摄氏度 ； (3) 对步骤 (2) 所得的大豆多糖清液再经过不同孔径的膜分离分级纯化， 得到不同 分子量的大豆多糖溶液 ； 所述的不同孔径的膜分离分级纯化方法是指先用 400000 分子量 的超滤膜超滤， 然后再用 200000 分子量的超滤膜超滤， 分别收集分子量为大于 400000、 400000-200000 和分子量小于 200000 的超滤液 ； (4) 对步骤 (3) 所得的超滤液经过浓缩后干燥， 分别制得分子量大于 400。
5、000 的水溶性 大豆多糖粉、 分子量为400000-200000之间的水溶性大豆多糖粉和分子量小于200000的水 溶性大豆多糖粉。 2. 根据权利要求 1 所述的应用膜分离分级制备不同分子量大豆多糖的方法， 其特征在 于， 所用的蒸煮设备为耐高温高压的密闭容器。 3. 根据权利要求 1 所述的应用膜分离分级制备不同分子量大豆多糖的方法， 其特征在 于， 所述的固液分离为离心分离、 抽滤或者板框压滤。 4. 根据权利要求 1 所述的应用膜分离分级制备不同分子量大豆多糖的方法， 其特征在 于， 所用的浓缩设备为真空浓缩设备。 5. 根据权利要求 1 所述的应用膜分离分级制备不同分子量大豆多糖的。
6、方法， 其特征在 于， 所述的干燥为喷雾干燥或真空冷冻干燥。 权 利 要 求 书 CN 101693746 B1/3 页 3 应用膜分离分级制备不同分子量大豆多糖的方法 技术领域 0001 本发明涉及大豆多糖分离、 提取， 特别是涉及水溶性大豆多糖的膜分离分级制备 方法， 具体来说是利用膜分离技术将粗大豆多糖溶液分级成为不同分子量的水溶液大豆多 糖的方法。 背景技术 0002 水溶性大豆多糖是一种优良的膳食纤维， 具有预防动脉粥样硬化、 降低胆固醇水 平、 促进肠道蠕动及改变肠道菌群、 预防结肠癌、 减肥瘦身等功效， 而且还具有优越的乳化 及乳化稳定性、 酸性条件下稳定蛋白的作用， 且同等条件。
7、下优于阿拉伯胶、 果胶等稳定剂。 此外， 从豆渣或豆腐渣中提取水溶性大豆多糖， 对豆渣或豆腐渣的再回收利用具有很好的 经济效益和生态效益。 0003 目前， 在国际国内市场上， 对大豆水溶性多糖的提取开发具有很大的发展前景， 日 本 FujiOil 公司， 他们对大豆水溶性多糖的提取、 组成、 结构和应用等进行了许多详细的研 究， 并已将商品化的大豆水溶性多糖投入了市场， 在中国也有销售。 国内对水溶性大豆多糖 的研究要远远落后于国外， 研究一种具有良好应用效果的水溶性大豆多糖的制备方法， 具 有广泛的理论研究意义和商业价值。 0004 水溶性大豆多糖的纯化方法一般有乙醇沉淀法、 柱层析法和 。
8、Sevage 去除蛋 白 质 法。 国 外 Akihiro Nakamura 等 人 (Study of the role of the carbojydrate and protein moieties of soysoluble polysaccharides in their emulsifying properties， J.Agric.Food Chem， 2004) 采用 Sepharose CL-6B 凝胶柱层析， F.Yamaguchi 等人 (Extraction and purification of pecticpolysaccharides from soybean o。
9、kara and enzymatic analysis of their structures.Carbohydr.Polym， 1996b) 采用 DEAE-cellulose 层析柱纯化。乙醇沉淀法利用多数多糖类物质不溶于乙醇、 丙酮等有机溶 剂这一性质通过添加有机溶剂把不溶于溶剂的多糖类物质沉淀出来， 从而达到和可溶性的 小分子物质， 比如色素小分子、 盐类小分子类物质分离的目的， 得到多糖粗品， 再采用分级 沉淀利用改变溶剂极性强度和逐步冷却糖溶液以及改变酸度的方法来实现多糖的初步分 离。但此法只能作粗略的分离， 且溶剂消耗很大 ； 柱层析不同聚合度的糖类分离特别有效， 但是填料本身多。
10、为葡聚糖或琼脂糖凝胶也是糖类， 在洗脱时洗脱液会沾上自凝胶上洗下来 的糖分而且溶剂消耗量大 ； Sevage 除蛋白法存在有机试剂消耗大， 操作复杂， 多糖损失严 重等缺点。超滤法提取纯化多糖具有简单、 回收率高、 产品纯度高等特点。膜分离技术由于 具有无相变过程、 无污染等优点， 正逐步在工业化生产使用和推广之中。 0005 大豆水溶性多糖除具有膳食纤维所具有的功能特性外， 还具有许多优越的功能特 性， 如乳化及乳化稳定性、 酸性条件下对蛋白颗粒的稳定作用、 抗粘结性、 成膜性能及发泡 稳定性等。 这些功能性的良好应用与大豆多糖的不同聚合度的多糖结构和分子量有很大关 系， 例如， 用于酸性乳。
11、饮料中起分散稳定的大豆多糖， 主要是依赖中性糖侧链形成的厚厚的 水化层所产生的空间排斥力来稳定蛋白液滴， 这就需要该大豆多糖结构具有一定数目的中 说 明 书 CN 101693746 B2/3 页 4 性糖侧链以及足够高的分子量特性 ； 抗粘结性要求大豆多糖具有低分子量的特点， 可以更 好地喷洒粘附在淀粉类化合物表面形成水合层， 增加其持水性， 从而抑制淀粉回生。所以 说， 粗大豆多糖若想达到良好的功能性应用于不同的方向， 按照分子量的大小来分级， 通过 膜分离技术进一步纯化是很有必要的， 可以使水溶性大豆多糖的应用效果大大提高。 发明内容 0006 本发明的目的在于开发一条具有节能、 无污染。
12、的大豆多糖下游分级提取制备的工 艺技术， 根据粗大豆多糖溶液的特点， 充分利用无机陶瓷膜及有机超滤膜的优点， 利用中试 级组合膜分离系统， 选择性的截留纯化浓缩大豆多糖， 满足大规模制备高纯度、 不同应用效 果的大豆多糖的工业生产的需求。 0007 本发明目的通过如下技术方案实现 ： 0008 应用膜分离分级制备不同分子量大豆多糖的方法， 包括如下步骤和工艺条件 ： 0009 (1)在pH为4-5、 温度为120-150的酸性环境下， 蒸煮豆渣溶液1-3个小时， 获得 大豆多糖液 ； 0010 (2) 对步骤 (1) 所得的大豆多糖液经固液分离后， 采用无机陶瓷膜系统分离， 得到 大豆多糖清液。
13、 ； 所述的无机陶瓷膜系统的无机膜孔径为 1-1.2m， 所述的无机陶瓷膜系统 分离压力为 0.1-0.2 兆帕， 温度为 60-95 摄氏度 ； 0011 (3) 对步骤 (2) 所得的大豆多糖清液再经过不同孔径的膜分离分级纯化， 得到不 同分子量的大豆多糖溶液 ； 所述的不同孔径的膜分离分级纯化方法是指先用 400000 分子 量的超滤膜超滤， 然后再用 200000 分子量的超滤膜超滤， 分别收集分子量为大于 400000、 400000-200000 和分子量小于 200000 的超滤液 ； 0012 (4) 对步骤 (3) 所得的超滤液经过浓缩后干燥， 分别制得分子量大于 40000。
14、0 的水 溶性大豆多糖粉、 分子量为 400000-200000 之间的水溶性大豆多糖粉和分子量小于 200000 的水溶性大豆多糖粉。 0013 为进一步实现本发明目的， 所述的豆渣是蛋白生产企业制备大豆分离蛋白过程中 的残渣， 或者是豆腐生产工艺中的豆腐渣。 0014 所用的蒸煮设备为耐高温高压的密闭容器。 0015 所述的固液分离为离心分离、 抽滤或者板框压滤。 0016 所用的浓缩设备为真空浓缩设备。 0017 所述的干燥为喷雾干燥或真空冷冻干燥。 0018 本发明所具有的优点 ： 0019 本发明采用膜分离技术进行分离， 根据大豆多糖的分子量大小， 选择分子截留量 不同的膜进行分离，。
15、 可以得到不同分子量大小的大豆多糖， 突出每种大豆多糖的应用效果， 拓宽了大豆多糖的应用范围。 具体实施方式 ： 0020 下面结合实施例对本发明作进一步的描述， 需要说明的是， 本发明要求保护的范 围并不局限于实施方式表述的范围。 0021 实施例 1 说 明 书 CN 101693746 B3/3 页 5 0022 以在制造大豆分离蛋白时作为副产物生成的干燥豆渣为原料， 加入 20 体积倍的 水， 在充分搅拌下用盐酸调节 pH 值为 4， 并在 150的温度下加热提取 1 个小时。将提取浆 料离心分离 (10000g， 30 分钟 ) 得到粗大豆多糖上清液。上清液用合肥世杰膜工程有限公 司。
16、生产的无机陶瓷膜设备 (SJM-IM 实验型 ) 过滤， 膜孔径为 1-1.2m， 无机陶瓷膜系统分 离压力为 0.1 兆帕， 温度为 60 摄氏度， 然后将清液通过能截留 400000 分子量的多功能超滤 膜， 膜孔径为20-25nm， 再过截留200000分子量的超滤膜， 膜孔径为10-20nm， 分别收集分子 量为大于 4000000、 4000000-200000 以及小于 200000 的超滤液， 真空浓缩后喷雾干燥即可 获得三种不同分子量的可溶性大豆多糖， 三种不同分子量的大豆多糖得率分别是 38.7、 35.6以及 25.7 ( 占粗大豆多糖的重量比 )。 0023 实施例 2 。
17、0024 以在制造豆腐时作为副产物生成的干燥豆腐渣为原料， 加入 15 体积倍的水， 在充 分搅拌下用盐酸调节pH值为5， 并在120的温度下加热提取3个小时。 将提取浆料抽滤分 离半个小时得到粗大豆多糖上清液。 上清液用合肥世杰膜工程有限公司生产的无机陶瓷膜 设备(SJM-IM实验型)过滤， 膜孔径为1-1.2m， 无机陶瓷膜系统分离压力为0.15兆帕， 温 度为70摄氏度， 然后将清液通过能截留400000分子量的多功能超滤膜， 膜孔径为20-25nm、 再过截留 200000 分子量的超滤膜， 膜孔径为 10-20nm， 分别收集分子量为大于 4000000、 4000000-20000。
18、0 以及小于 200000 的超滤液， 真空浓缩后真空冷冻干燥即可获得三种不同 分子量的可溶性大豆多糖， 三种不同分子量的大豆多糖得率分别是 34.5、 35.1以及 30.4 ( 占粗大豆多糖的重量比 )。 0025 实施例 3 0026 以在制造大豆分离蛋白时作为副产物生成的干燥豆渣为原料， 加入 10 体积倍的 水， 在充分搅拌下用盐酸调节 pH 值为 4.5， 并在 130的温度下加热提取 1.5 个小时。将提 取浆料板框压滤半个小时得到粗大豆多糖上清液。 上清液用合肥世杰膜工程有限公司生产 的无机陶瓷膜设备(SJM-IM实验型)过滤， 膜孔径为1-1.2m， 无机陶瓷膜系统分离压力为 0.2 兆帕， 温度为 95 摄氏度， 然后将清液通过能截留 400000 分子量的多功能超滤膜， 膜孔 径为 20-25nm、 再过截留 200000 分子量的超滤膜， 膜孔径为 10-20nm， 分别收集分子量为大 于 4000000、 4000000-200000 以及小于 200000 的超滤液， 真空浓缩后喷雾干燥即可获得三 种不同分子量的可溶性大豆多糖， 三种不同分子量的大豆多糖得率分别是 41.2、 32.6 以及 26.2 ( 占粗大豆多糖的重量比 )。 说 明 书 。