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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710464463.7 (22)申请日 2017.06.19 (71)申请人 天津博弘化工有限责任公司 地址 300000 天津市滨海新区经济技术开 发区南港工业区华昌街36号 申请人 天津大港油田滨港石油科技集团有 限公司 (72)发明人 刘存辉李元军李雷振王欢 庞玉山胡良义郑伟刘洁 孙凤萍石昀范翠杰崔萌 陈芝娟张宇赵东旭马亮 吴海宁霍艳玲李玉亮毛艳妮 蓝海宽朱卓岩 (51)Int.Cl. C08F 220/56(2006.01) C08F 220/58(2006.01)。
2、 C09K 8/588(2006.01) (54)发明名称 一种海上驱油用速溶聚丙烯酰胺及其合成 方法 (57)摘要 本发明提出一种海上驱油用速溶聚丙烯酰 胺， 包括磺酸基， 海上驱油用速溶聚丙烯酰胺抗 盐性能达32630万矿化度， 钙镁离子总量达 885mg/L， 温度85。 其合成方法为： 第一步， 在氧 化还原及偶氮复合引发体系中， 将精制丙烯酰胺 单体AM、 功能单体AMPS在引发温度-2下进行反 应得到胶体； 第二步， 造粒、 水解、 干燥、 粉碎、 过 筛。 本发明在超低温下采用氧化还原及偶氮复合 引发体系进行聚合， 向聚丙烯酰胺中引入磺酸基 强水基团， 又在水解的同时加入自制的混。
3、合稳定 剂， 既提高了聚丙烯酰胺的抗盐能力， 保证超高 分子量剪切降解及抗温性能， 还提高了溶解速 度， 改善了溶解性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 109134752 A 2019.01.04 CN 109134752 A 1.一种海上驱油用速溶聚丙烯酰胺， 其特征在于： 包括磺酸基， 所述海上驱油用速溶聚 丙烯酰胺抗盐性能达32630万矿化度， 钙镁离子总量达885mg/L， 温度85。 2.一种如权利要求1所述的海上驱油用速溶聚丙烯酰胺的合成方法， 其特征在于： 包括 如下步骤： 第一步， 在氧化还原及偶氮复合引发体系中， 将精制丙烯酰胺单体AM、 功能单体AMPS在 引发温度-。
4、2下进行反应得到胶体， 所述复合引发体系包括由叔丁基过氧化氢氧化剂与硫 酸亚铁铵还原剂组成的氧化还原引发体系及由偶氮二异庚腈组成的偶氮引发体系； 第二步， 造粒、 水解、 干燥、 粉碎、 过筛。 3.根据权利要求2所述的合成方法， 其特征在于： 按质量份数， 100份的聚合混合物中原 料配方为： 功能单体AMPS 6-8份， 精制丙烯酰胺单体AM 18-20份， 叔丁基过氧化氢0.0002- 0.0005份， 硫酸亚铁铵0.0006-0.001份， 偶氮二异庚腈0.01-0.02份， 其余为水。 4.根据权利要求3所述的合成方法， 其特征在于： 所述第一步中， 先将精制丙烯酰胺单 体AM、 功。
5、能单体AMPS配制成水溶液， 并用氢氧化钠调节PH为12.0-12.5； 再加入氯化钠0.15- 0.2份、 尿素0.15-0.2份， 冷却降温至-2， 鼓氮气除氧10min后加入金属离子屏蔽剂EDTA 0.016-0.032份， 继续除氧20min后加入偶氮二异庚腈， 再继续除氧20min后先加入叔丁基过 氧化氢， 2min后再加入硫酸亚铁铵， 接着通氮气直至溶液变粘稠后封口。 5.根据权利要求4所述的合成方法， 其特征在于： 封口后待溶液温度升至最高值并自然 降温2h后， 取出胶体进行造粒， 按质量份数， 每100份的胶体颗粒加入1.5-1.8份的水解剂氢 氧化钠和0.1-1份的还原剂亚硫。
6、酸氢钠， 搅拌均匀后密封， 放入90-92的恒温水浴中水解 1.5-2小时， 之后加入1-1.5份的混合稳定剂与分散剂， 搅拌均匀后放入烘箱于65下干燥 1.5-2h、 粉碎， 1份所述混合稳定剂中包括硫脲0.6份、 无水亚硫酸钠0.2份、 EDTA二钠0.2份。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109134752 A 2 一种海上驱油用速溶聚丙烯酰胺及其合成方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子化合物技术领域， 特别是指一种海上驱油用速溶聚丙烯酰胺及 其合成方法。 背景技术 0002 聚合物驱油、 二元复合驱油 （碱-聚合物） 、 三元复合驱油 （碱-表面活性剂-聚合物） 等三元采油技。
7、术得到了广泛的应用， 并取得了显著的增油降水效果和良好的经济效益。 其 中， 聚合物驱油主要采用聚丙烯酰胺， 普通的驱油用聚丙烯酰胺由于盐敏效应， 在高的矿化 度下溶解性能变差、 溶解速度变慢， 粘度变低， 达不到海上驱油聚丙烯酰胺使用要求。 如何 改进聚丙烯酰胺的结构， 使其能满足海水中迅速溶解的要求并且具体相对稳定的粘度， 是 目前需要解决的技术问题。 发明内容 0003 为解决以上现有技术的不足， 本发明提出了一种海上驱油用速溶聚丙烯酰胺及其 合成方法。 0004 本发明的技术方案是这样实现的： 一种海上驱油用速溶聚丙烯酰胺， 包括磺酸基， 抗盐性能达32630万矿化度， 钙镁离子 总量。
8、达885mg/L， 温度85。 0005 本发明还提出上述海上驱油用速溶聚丙烯酰胺的合成方法， 包括如下步骤： 第一步， 在氧化还原及偶氮复合引发体系中， 将精制丙烯酰胺单体AM、 功能单体AMPS在 引发温度-2下进行反应得到胶体， 复合引发体系包括由叔丁基过氧化氢氧化剂与硫酸亚 铁铵还原剂组成的氧化还原引发体系及由偶氮二异庚腈组成的偶氮引发体系； 第二步， 造粒、 水解、 干燥、 粉碎、 过筛。 0006 优选的， 按质量份数， 100份的聚合混合物中原料配方为： 功能单体AMPS 6-8份， 精 制丙烯酰胺单体AM 18-20份， 叔丁基过氧化氢0.0002-0.0005份， 硫酸亚铁铵。
9、0.0006-0.001 份， 偶氮二异庚腈0.01-0.02份， 其余为水。 0007 更为优选的， 第一步中， 先将精制丙烯酰胺单体AM、 功能单体AMPS配制成水溶液， 并用氢氧化钠调节PH为12.0-12.5； 再加入氯化钠0.15-0.2份、 尿素0.15-0.2份， 冷却降温 至-2， 鼓氮气除氧10min后加入金属离子屏蔽剂EDTA 0.016-0.032份， 继续除氧20min后 加入偶氮二异庚腈， 再继续除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢， 2min后再加入硫酸亚铁 铵， 接着通氮气直至溶液变粘稠后封口。 0008 最为优选的， 封口后待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，。
10、 取出胶体进行造粒， 按质量份数， 每100份的胶体颗粒加入1.5-1.8份的水解剂氢氧化钠和0.1-1份的还原剂亚 硫酸氢钠， 搅拌均匀后密封， 放入90-92的恒温水浴中水解1.5-2小时， 之后加入1-1.5份 的混合稳定剂与分散剂， 搅拌均匀后放入烘箱于65下干燥1.5-2h、 粉碎， 1份混合稳定剂 中包括硫脲0.6份、 无水亚硫酸钠0.2份、 EDTA二钠0.2份。 说明书 1/4 页 3 CN 109134752 A 3 0009 本发明采用氧化还原及偶氮复合引发体系， 提高了聚合物分子量， 通过引入磺酸 基强水基团提高了聚合物的抗盐能力。 本发明在超低温下引发聚合， 又在水解的。
11、同时加入 自制的混合稳定剂， 既提高了聚丙烯酰胺的抗盐能力， 又保证了超高分子量剪切降解及抗 温性能， 值得应用推广。 具体实施方式 0010 下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述。 显然， 所述 实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域 普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护 的范围。 0011 实施例1 向1L广口瓶中先加入蒸馏水724.6g， 再加入粒碱氢氧化钠11.5g， 溶解均匀后缓慢加入 功能单体AMPS 60g， 恒温水浴12以下溶解均匀后调节PH值为12， 放置10。
12、min后加入精制AM 单体200g、 氯化钠2g、 尿素1.5g， 冷却降温至-2并移入杜瓦瓶中， 通入99.999%以上的高纯 氮除氧， 10min后加入EDTA 0.32g， 继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.1g， 再通氮 气除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢0.002g， 2min后再加入硫酸亚铁铵0.01g， 接着继续 通氮气至溶液变粘稠后封口。 0012 待溶液温度升至最高值并自然降温2h后， 从杜瓦瓶中取出胶体， 造粒成直径2-3mm 的颗粒， 取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中， 加入水解剂粒碱氢氧化钠1.5g与还原剂 亚硫酸氢钠1g， 搅拌均匀后密封并放入9。
13、0的恒温水浴中水解1.5-2小时， 之后加入混合稳 定剂1g （其中包括硫脲0.6g、 无水亚硫酸钠0.2g、 EDTA二钠0.2g） 、 分散剂 （白油） ， 搅拌均匀 后放入烘箱并于65条件下干燥1.5-2h， 取出粉碎过筛后即得成品。 0013 实施例2 向1L广口瓶中先加入蒸馏水720.9g， 再加入粒碱氢氧化钠15.2g， 溶解均匀后缓慢加入 功能单体AMPS 80g， 恒温水浴12以下溶解均匀后调节PH值为12， 放置10min后加入精制AM 单体180g、 氯化钠1.5g、 尿素2g， 冷却降温至-2并移入杜瓦瓶中， 通入99.999%以上的高纯 氮除氧， 10min后加入EDT。
14、A 0.16g， 继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.2g， 再通氮 气除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢0.005g， 2min后再加入硫酸亚铁铵0.006g， 接着继续 通氮气至溶液变粘稠后封口。 0014 待溶液温度升至最高值并自然降温2h后， 从杜瓦瓶中取出胶体， 造粒成直径3-5mm 的颗粒， 取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中， 加入水解剂粒碱氢氧化钠1.8g与还原剂 亚硫酸氢钠0.1g， 搅拌均匀后密封并放入90的恒温水浴中水解1.5-2小时， 之后加入混合 稳定剂1.5g （其中包括硫脲0.9g、 无水亚硫酸钠0.3g、 EDTA二钠0.3g） 、 分散剂 （白。
15、油） ， 搅拌 均匀后放入烘箱并于65条件下干燥1.5-2h， 取出粉碎过筛后即得成品。 0015 实施例3 向1L广口瓶中先加入蒸馏水723g， 再加入粒碱氢氧化钠13g， 溶解均匀后缓慢加入功能 单体AMPS 70g， 恒温水浴12以下溶解均匀后调节PH值为12， 放置10min后加入精制AM单体 190g、 氯化钠1.8g、 尿素1.8g， 冷却降温至-2并移入杜瓦瓶中， 通入99.999%以上的高纯氮 除氧， 10min后加入EDTA 0.2g， 继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.15g， 再通氮气 说明书 2/4 页 4 CN 109134752 A 4 除氧20min后。
16、先加入叔丁基过氧化氢0.004g， 2min后再加入硫酸亚铁铵0.008g， 接着继续通 氮气至溶液变粘稠后封口。 0016 待溶液温度升至最高值并自然降温2h后， 从杜瓦瓶中取出胶体， 造粒成直径3-5mm 的颗粒， 取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中， 加入水解剂粒碱氢氧化钠1.6g与还原剂 亚硫酸氢钠0.5g， 搅拌均匀后密封并放入90的恒温水浴中水解1.5-2小时， 之后加入混合 稳定剂1.2g （其中包括硫脲0.72g、 无水亚硫酸钠0.24g、 EDTA二钠0.24g） 、 分散剂 （白油） ， 搅 拌均匀后放入烘箱并于65条件下干燥1.5-2h， 取出粉碎过筛后即得成品。 0。
17、017 实施例4 向1L广口瓶中先加入蒸馏水745.2g， 再加入粒碱氢氧化钠11.5g， 溶解均匀后缓慢加入 功能单体AMPS 60g， 恒温水浴12以下溶解均匀后调节PH值为12， 放置10min后加入精制AM 单体180g、 氯化钠1.5g、 尿素1.5g， 冷却降温至-2并移入杜瓦瓶中， 通入99.999%以上的高 纯氮除氧， 10min后加入EDTA 0.16g， 继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.1g， 再通 氮气除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢0.002g， 2min后再加入硫酸亚铁铵0.006g， 接着继 续通氮气至溶液变粘稠后封口。 0018 待溶液温度升至最。
18、高值并自然降温2h后， 从杜瓦瓶中取出胶体， 造粒成直径3-5mm 的颗粒， 取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中， 加入水解剂粒碱氢氧化钠1.5g与还原剂 亚硫酸氢钠0.1g， 搅拌均匀后密封并放入90的恒温水浴中水解1.5-2小时， 之后加入混合 稳定剂1g （其中包括硫脲0.6g、 无水亚硫酸钠0.2g、 EDTA二钠0.2g） 、 分散剂 （白油） ， 搅拌均 匀后放入烘箱并于65条件下干燥1.5-2h， 取出粉碎过筛后即得成品。 0019 实施例5 向1L广口瓶中先加入蒸馏水700.3g， 再加入粒碱氢氧化钠15.2g， 溶解均匀后缓慢加入 功能单体AMPS 80g， 恒温水浴12。
19、以下溶解均匀后调节PH值为12， 放置10min后加入精制AM 单体200g、 氯化钠2g、 尿素2g， 冷却降温至-2并移入杜瓦瓶中， 通入99.999%以上的高纯氮 除氧， 10min后加入EDTA 0.32g， 继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.2g， 再通氮气 除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢0.005g， 2min后再加入硫酸亚铁铵0.01g， 接着继续通 氮气至溶液变粘稠后封口。 0020 待溶液温度升至最高值并自然降温2h后， 从杜瓦瓶中取出胶体， 造粒成直径3-5mm 的颗粒， 取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中， 加入水解剂粒碱氢氧化钠1.8g与还原剂 亚。
20、硫酸氢钠1g， 搅拌均匀后密封并放入90的恒温水浴中水解1.5-2小时， 之后加入混合稳 定剂1.5g （其中包括硫脲0.9g、 无水亚硫酸钠0.3g、 EDTA二钠0.3g） 、 分散剂 （白油） ， 搅拌均 匀后放入烘箱并于65条件下干燥1.5-2h， 取出粉碎过筛后即得成品。 0021 对实施例1-5的产品进行测试表征， 具体测试结果如下表所示： 说明书 3/4 页 5 CN 109134752 A 5 其中， 溶液特性粘数与分子量的测试按照中石油企标Q/SY 5862-2012五点法分子量检 测进行测试， 具体操作为： 取样品1g （折干） 缓慢均匀加入 （199-1/s） g （s为。
21、固含量） 纯水中， 400r/min转速下搅拌2小时后进行测量； 其中， 粘度的测试方法具体为： 取样品1g （折干） 缓慢均匀加入199g、 3.2万矿化度的模 拟盐水中， 钙镁离子含量达900mg/L， 在700r/min转速下搅拌1小时， 常温密闭放置24小时后 稀释至1500ppm， 于85条件下测定； 其中， 水不溶物按照中石油企标Q/SY 5862-2008进行检测， 几乎全溶， 远优于标准要求 的0.20%； 其中， 溶解速度按照Q/SY 5862-2008进行检测， 远优于普通驱油用聚丙烯酰胺。 0022 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 109134752 A 6 。