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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510085956.0 (22)申请日 2015.02.23 C08L 67/02(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08G 63/183(2006.01) C08G 63/85(2006.01) C08G 63/82(2006.01) (73)专利权人 福建师范大学泉港石化研究院 地址 362000 福建省泉州市泉港区驿峰路石 化高新技术孵化基地 (72)发明人 陈登龙 白欣 伍毓强 杜鹏飞 (54) 发明名称 一种负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯 的制备方法 (57。
2、) 摘要 发明提供一种负离子填充改性聚对苯二甲酸 丙二醇酯的制备方法 , 本发明的具体步骤是 ： 在 酯化反应釜中加入 100 份的对苯二甲酸 (TPA)、 60-100 份的 1,3- 丙二醇 （1， 3-PDO） 、 0.1-3 份的 TiO2/SiO2/MoO3催化剂后在常温、 常压下搅拌均 匀,然后于230-250进行 1h 4h 的酯化反应 , 再将对苯二甲酸双 -3- 羟丙酯 ( 简称 BHPT) 在 0.01MPa压力和250-260进行预缩聚反应1-2h, 最终将压力降至 60Pa 以下， 在 260 270内 缩聚反应 2h 3h 后加入 1-5 份的甲苯二异氰酸 酯改性的负。
3、离子粉进行封端 , 然后经挤出、 成条、 冷却和切断后 , 得到负离子填充改性聚对苯二甲 酸丙二醇酯 (PTT) 切片 , 本发明将负离子矿粉有 机牢固结合在对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT) 分子链 中， 使产品具有永久的抗菌功能。 (51)Int.Cl. 审查员 朱亚婉 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 CN 104804382 B 2016.06.15 CN 104804382 B 1.一种负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法， 其特征在于具体步骤是： 在酯化反应釜中加入100份的对苯二甲酸 （TPA） 、 60-100份的1,3-丙。
4、二醇 （1， 3-PDO） 、 0.1-3 份的催化剂后在常温、 常压下搅拌均匀,然后于230-250进行1h4h的酯化反应,再 将对苯二甲酸双-3-羟丙酯(简称BHPT)在0.01MPa压力和250-260进行预缩聚反应 1-2h,最终将压力降至60Pa以下,在260270内缩聚反应2h3h后加入1-5份的甲 苯二异氰酸酯改性的负离子粉进行封端,然后经挤出、 成条、 冷却和切断后,得到负离子填 充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)切片。 2.根据权利要求1所述的一种负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法， 其 特征在于所述的催化剂为TiO2/SiO2/MoO3， 组分的质量比为50-8。
5、0/5-10/1-5,粒径小于10 m。 3.根据权利要求1所述的一种负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法， 其 特征在于甲苯二异氰酸酯改性的负离子粉的制备方法为： 在容器中加入100份的负离子矿 粉， 搅拌升温至120维持55-60min， 后在高速搅拌下加入5份的甲苯二异氰酸酯， 在115- 120温度下继续反应55-60min后即得甲苯二异氰酸酯改性的负离子粉。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104804382 B 2 一种负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机无机复合材料领域， 具体涉及一种负离子填充改性聚对苯二甲酸 丙二醇酯的方法。
6、。 背景技术 0002 聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)具有优异的回弹性、 柔软性、 易染性、 抗污性、 低吸 水性以及良好的色牢度等一系列优异的性能， 是一种极具发展前途的新型高分子聚酯材 料。 它的最大用途为加工成PTT纤维， 在化学纤维应用领域中， PTT纤维综合了锦纶的柔软 性(并具有更好的色牢度)， 腈纶的蓬松性(而避免了磨损倾向)， 涤纶的保形性(却具 备了很好的手感)， 加之具有良好的弹性、 抗静电性和抗污性， 将各种纤维的优良服用性能 集于一体， 广泛用于服装、 地毯等领域， 成为目前国际市场上最新开发的热门高分子材料之 一。 0003 近年来， 负离子粉作为一种具有特殊功能的新。
7、型无机材料受到人们的关注， 离子 粉体中的成分是以含硼为特征的铝、 钠、 铁、 锂环状结构的硅酸盐物质， 具有热电性和压电 性， 受到环境的影响会释放出的负离子， 并与空气中的氧分子结合形成氧负离子， 其具有很 高的活性， 有很强的氧化还原作用， 能破坏细菌的细胞膜或细胞原生质活性酶的活性， 从而 达到抗菌杀菌的目的。 同时， 大量的科学研究表明负离子的存在对于人体的循环代谢、 抗衰 老、 预防疾病有着重大的积极作用。 因此， 负离子粉作为健康、 高效的添加剂被越来越多的 应用到纺织纤维中。 如专利 一种负离子技术制备全棉功能家纺纤维面料的方法及其在家 纺产品中的应用（CN2009100548。
8、76.3） 、 专利 一种负离子技术制备蚕丝的方法及其在家纺 产品中的应用（CN200910054874.4） 等。 但它们只是将负离子粉填充在聚合物中， 随着时 间的推移和洗涤次数的增加， 会逐渐减弱并最终丧失其抗菌除臭功能。 只有将负离子粉有 机的结合在纤维分子链中， 才能制得永久具有抗菌除臭功能的纺织纤维， 这其中的关键技 术是如何将负离子粉有机的引入聚酯分子链中。 0004 由于负离子矿粉表面的亲水性， 造成其与聚合大分子的相容性较差， 所以需要加 入表面改性剂来改性负离子矿粉， 以提高负离子矿粉与聚酯纤维的相容性， 使其能够顺利 的结合到聚酯纤维的分子结构中。 如专利CN200710。
9、190594.7中， 江苏省吴江市盛虹集团有 限公司公开了 “负离子纤维的织造” ， 是将将负离子粉体、 偶联剂、 分散剂按配方量与聚酯纤 维本体混合， 通过双螺杆挤出、 拉伸， 再纺丝得到负离子改性的聚酯纤维织物， 其中所用的 偶联剂是硅烷偶联剂， 也就是所谓的表面改性剂。 但通过表面改性剂对负离子矿粉进行改 性达到改善负离子矿粉与聚酯相容性的目的， 负离子矿粉也只是通过分子间作用力与聚合 物大分子结合， 并没有进入分子链中， 容易从聚合物表面脱落， 并会在在一定程度上影响材 料的力学性能。 发明内容 0005 为了克服以上将负离子矿粉与聚酯分子结合存在的缺点， 本发明提供一种负离子 说明书。
10、 1/3 页 3 CN 104804382 B 3 填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯的方法， 方法操作简单， 经济可行。 0006 本发明的思路是利用负离子矿粉表面的羟基， 使之与甲苯二异氰酸酯反应， 从而 形成了负离子矿粉分子末端的异氰酸根， 接枝上异氰酸根的负离子粉可以作为封端剂参与 聚酯的合成反应， 从而将负离子矿粉有机结合在聚酯纤维分子链中， 形成牢固的结合。 0007 本发明所采取的技术方案如下： 0008 1、 甲苯二异氰酸酯改性的负离子粉的制备 0009 在容器中加入100份的负离子矿粉， 搅拌升温至120维持55-60min， 后在高速搅 拌下加入5份的甲苯二异氰酸酯， 在115-。
11、120温度下继续反应55-60min后即得甲苯二异氰 酸酯改性的负离子粉， 备用。 0010 2、 负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的制备 0011 在酯化反应釜中加入100份的对苯二甲酸(TPA)、 60-100份的1,3-丙二醇 （1， 3- PDO） 、 0.1-3份的催化剂后在常温、 常压下搅拌均匀,然后于230-250进行1h4h的酯 化反应,再将对苯二甲酸双-3-羟丙酯(简称BHPT)在0.01MPa压力和250-260进行 预缩聚反应1-2h,最终将压力降至60Pa以下,在260270内缩聚反应2h3h后加入 1-5份的甲苯二异氰酸酯改性的负离子粉进行封端。 然后经挤。
12、出、 成条、 冷却和切断后,得到 负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)切片。 0012 本发明所述的催化剂为TiO2/SiO2/MoO3， 组分的质量比为50-80/5-10/1-5,粒径 小于10um。 0013 本发明具有的优点是： 0014 将负离子矿粉有机牢固结合在PTT （苯二甲酸丙二醇酯） 分子链中， 使产品具有永 久的抗菌功能， 市场前景广阔。 具体实施方式 0015 以下是本发明的几个具体实施例， 进一步说明本发明， 但是本发明不仅 0016 限于此。 0017 实施例1 0018 在容器中加入100份的负离子矿粉， 搅拌升温至120维持55-60min， 后在高速搅 。
13、拌下加入5份的甲苯二异氰酸酯， 在115-120温度下继续反应55-60min后即得甲苯二异氰 酸酯改性的负离子粉。 0019 在酯化反应釜中加入100份的对苯二甲酸(PTA)、 60份的1,3-丙二醇 （PDO） 、 0.1份 的TiO2/SiO2/MoO3催化剂 （组分的质量比为50/5/1,粒径小于10um） 后在常温、 常压下搅拌 均匀,然后于230进行1h的酯化反应,再将对苯二甲酸双-3-羟丙酯(简称BHPT)在 0.01MPa压力和250进行预缩聚反应1h,最终将压力降至60Pa以下,在260内缩聚 反应2h后加入1-5份的甲苯二异氰酸酯改性的负离子粉进行封端。 然后经挤出、 成条。
14、、 冷却 和切断后,得到负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)切片。 0020 实施例2 0021 在容器中加入100份的负离子矿粉， 搅拌升温至120维持55-60min， 后在高速搅 拌下加入5份的甲苯二异氰酸酯， 在115-120温度下继续反应55-60min后即得甲苯二异氰 酸酯改性的负离子粉。 说明书 2/3 页 4 CN 104804382 B 4 0022 在酯化反应釜中加入100份的对苯二甲酸(PTA)、 80份的1,3-丙二醇 （PDO） 、 1份的 TiO2/SiO2/MoO3催化剂 （组分的质量比为60/8/3,粒径小于10um） 后在常温、 常压下搅拌均 匀,然后。
15、于240进行3h的酯化反应,再将对苯二甲酸双-3-羟丙酯(简称BHPT)在 0.01MPa压力和250进行预缩聚反应1.5h,最终将压力降至60Pa以下,在260内 缩聚反应2h后加入1-5份的甲苯二异氰酸酯改性的负离子粉进行封端。 然后经挤出、 成条、 冷却和切断后,得到负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)切片。 0023 实施例3 0024 在容器中加入100份的负离子矿粉， 搅拌升温至120维持55-60min， 后在高速搅 拌下加入5份的甲苯二异氰酸酯， 在115-120温度下继续反应55-60min后即得甲苯二异氰 酸酯改性的负离子粉。 0025 在酯化反应釜中加入100份的对苯二甲酸(PTA)、 100份的1,3-丙二醇 （PDO） 、 3份的 TiO2/SiO2/MoO3催化剂 （组分的质量比为80/10/5,粒径小于10um） 后在常温、 常压下搅拌 均匀,然后于250进行4h的酯化反应,再将对苯二甲酸双-3-羟丙酯(简称BHPT)在 0.01MPa压力和260进行预缩聚反应2h,最终将压力降至60Pa以下,在270内缩聚 反应3h后加入1-5份的甲苯二异氰酸酯改性的负离子粉进行封端。 然后经挤出、 成条、 冷却 和切断后,得到负离子填充改性聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)切片。 说明书 3/3 页 5 CN 104804382 B 5 。