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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710759679.6 (22)申请日 2017.08.30 (71)申请人 朱红艳 地址 225321 江苏省泰州市高港区科技园 创业大道北侧 (72)发明人 朱红艳 (51)Int.Cl. C08L 77/02(2006.01) C08L 29/14(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3。
2、/22(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) (54)发明名称 一种无卤环保尼龙阻燃材料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种无卤环保尼龙阻燃材料， 它是由下述重量份的原料组成的： 抗坏血酸2-3、 尼龙6130-140、 马来酸酐5-7、 异丙醇1-2、 三辛 酸丁基锡1-2、 三氧化二锑3-4、 胺化剂3-4、 膨润 土16-20、 辛基异噻唑啉酮1-2、 聚乙烯醇缩丁醛 2-3、 -(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷 0.5-1、 三聚氰胺2-4。 本发明的复合阻燃填料通 过表面有机化， 能够有效的降低团聚， 提高其与 尼龙的相容性， 增强了成品材料的稳定。
3、性强度， 增加了成品材料燃烧后的碳层面积， 有效的起到 了气相阻隔的效果， 增强了材料的防火性能。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107298854 A 2017.10.27 CN 107298854 A 1.一种无卤环保尼龙阻燃材料， 其特征在于， 它是由下述重量份的原料组成的： 抗坏血酸2-3、 尼龙6 130-140、 马来酸酐5-7、 异丙醇1-2、 三辛酸丁基锡1-2、 三氧化二 锑3-4、 胺化剂3-4、 膨润土16-20、 辛基异噻唑啉酮1-2、 聚乙烯醇缩丁醛2-3、 -(2,3-环氧 丙氧基)丙基三甲氧基硅烷0.5-1、 三聚氰胺2-4。 2.根据权利要求1所述的一种无卤。
4、环保尼龙阻燃材料， 其特征在于， 所述的胺化剂为三 乙胺、 十二胺中的一种。 3.一种如权利要求1、 2所述的无卤环保尼龙阻燃材料的制备方法， 其特征在于， 包括以 下步骤： （1） 取膨润土， 在600-650下煅烧1-2小时， 冷却， 与辛基异噻唑啉酮混合， 加入到混合 料重量1.7-2倍的四氢呋喃中， 搅拌均匀， 加入胺化剂， 送入到反应釜中， 在90-100下保温 40-50分钟， 出料， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得胺化膨润土； （2） 取三氧化二锑， 加入到其重量10-18倍的、 6-7%的过氧化钠溶液中， 常温搅拌20-30 分钟， 加入异丙醇， 升高温度为40-50， 。
5、保温搅拌5-10分钟， 得羟基化三氧化二锑溶液； （3） 取抗坏血酸， 加入到其重量15-17倍的去离子水中， 搅拌均匀， 与上述羟基化三氧化 二锑溶液混合， 在80-90下保温搅拌40-50分钟， 加入-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基 硅烷， 降低温度为50-60， 超声4-7分钟， 得烷基阻燃溶液； （4） 取三辛酸丁基锡、 三聚氰胺混合， 加入到混合料重量3-4倍的甲醇中， 搅拌均匀， 得 醇胺溶液； （5） 将上述胺化膨润土、 醇胺溶液混合， 搅拌均匀， 超声10-16分钟， 得复合胺化分散液； （6） 取马来酸酐， 加入到其重量10-13倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入上述复合。
6、胺化分 散液， 在70-80下保温搅拌1-2小时， 加入上述烷基阻燃溶液， 磁力搅拌10-20分钟， 过滤， 将沉淀水洗， 真空干燥40-50分钟， 冷却至常温， 得复合阻燃填料； （7） 取上述复合阻燃填料， 与尼龙6、 聚乙烯醇缩丁醛混合， 搅拌均匀， 送入到挤出机中， 熔融挤出， 冷却， 即得所述无卤环保尼龙阻燃材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107298854 A 2 一种无卤环保尼龙阻燃材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料领域， 具体涉及一种无卤环保尼龙阻燃材料及其制备方法。 背景技术 0002 普通纯尼龙属于可燃材料， 在燃烧时会在短时间内迅速释放大量热，。
7、 燃烧伴随着 浓烟， 并释放CO， CO2， HCN， NH3， CH4， C2H6 等有毒或易燃气体； 且由于尼龙熔体强度较低， 因 而在燃烧过程中极易产生大量有焰溶滴致使火势迅速蔓延； 同时， 材料点燃后会在短时间 内释放大量热， 易引起二次燃烧。 从微观结构来看， 其燃烧过程解释为： 首先尼龙在火焰作 用下受热， 当温度达到 220左右尼龙晶格被彻底破坏， 材料逐渐软化熔融， 随着温度的进 一步升高， 材料开始热氧化分解， 高分子链的弱键处最先断裂， 其分子链上与氮原子上 位 相连的亚甲基上的氢首先被自由基攻击氧化， 产生氢过氧化物， 随之使尼龙主链断裂， 分子 量降低， 热稳定性下降。。
8、 并且主链断裂后形成的低分子量的链段上的亚甲基也会被游离的 自由基攻击， 使其彻底分解。 产生己内酰胺、 苯等可燃气体并向周围扩散,为燃烧继续提供 原料。 0003 由此可见提升尼龙的阻燃等级不仅可以大大拓展材料的应用范围， 更是提升了材 料的安全系数， 对于保障社会生产资料和人民的生命财产安全具有重要意义； 而为了不断 提高尼龙的阻燃性能， 在其中添加石墨烯、 碳纳米管、 二氧化硅、 滑石粉等填料， 但是这些填 料容易造成团聚， 降低成品的稳定性强度； 传统邻苯二甲酸酯等有毒性的增塑剂， 十溴二苯乙烷、 十溴二苯醚等含卤素的阻燃添 加剂的加入， 在成品材料经过高热、 酸碱等条件下会有有毒性的。
9、气体成分释放， 污染了环 境， 危害了人体健康。 发明内容 0004 本发明的目的在于针对现有技术的尼龙阻燃性差， 与阻燃无机填料的相容性差、 含有卤素环保性差等问题， 提供一种无卤环保尼龙阻燃材料及其制备方法。 0005 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 一种无卤环保尼龙阻燃材料， 它是由下述重量份的原料组成的： 抗坏血酸2-3、 尼龙6 130-140、 马来酸酐5-7、 异丙醇1-2、 三辛酸丁基锡1-2、 三氧化二 锑3-4、 胺化剂3-4、 膨润土16-20、 辛基异噻唑啉酮1-2、 聚乙烯醇缩丁醛2-3、 -(2,3-环氧 丙氧基)丙基三甲氧基硅烷0.5-1、 三聚氰胺2。
10、-4。 0006 所述的胺化剂为三乙胺、 十二胺中的一种。 0007 一种无卤环保尼龙阻燃材料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 取膨润土， 在600-650下煅烧1-2小时， 冷却， 与辛基异噻唑啉酮混合， 加入到混合 料重量1.7-2倍的四氢呋喃中， 搅拌均匀， 加入胺化剂， 送入到反应釜中， 在90-100下保温 40-50分钟， 出料， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得胺化膨润土； （2） 取三氧化二锑， 加入到其重量10-18倍的、 6-7%的过氧化钠溶液中， 常温搅拌20-30 说明书 1/3 页 3 CN 107298854 A 3 分钟， 加入异丙醇， 升高温度为40-5。
11、0， 保温搅拌5-10分钟， 得羟基化三氧化二锑溶液； （3） 取抗坏血酸， 加入到其重量15-17倍的去离子水中， 搅拌均匀， 与上述羟基化三氧化 二锑溶液混合， 在80-90下保温搅拌40-50分钟， 加入-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基 硅烷， 降低温度为50-60， 超声4-7分钟， 得烷基阻燃溶液； （4） 取三辛酸丁基锡、 三聚氰胺混合， 加入到混合料重量3-4倍的甲醇中， 搅拌均匀， 得 醇胺溶液； （5） 将上述胺化膨润土、 醇胺溶液混合， 搅拌均匀， 超声10-16分钟， 得复合胺化分散液； （6） 取马来酸酐， 加入到其重量10-13倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入上。
12、述复合胺化分 散液， 在70-80下保温搅拌1-2小时， 加入上述烷基阻燃溶液， 磁力搅拌10-20分钟， 过滤， 将沉淀水洗， 真空干燥40-50分钟， 冷却至常温， 得复合阻燃填料； （7） 取上述复合阻燃填料， 与尼龙6、 聚乙烯醇缩丁醛混合， 搅拌均匀， 送入到挤出机中， 熔融挤出， 冷却， 即得所述无卤环保尼龙阻燃材料。 0008 本发明的优点： 本发明首先将膨润土进行胺化处理， 然后将三氧化二锑进行羟基化处理， 与抗坏血酸 共混酯化， 再通过硅烷偶联剂处理， 与胺化膨润土共混， 再与马来酸酐混合， 在水溶液中进 行水解、 交联， 得到复合阻燃填料， 该复合阻燃填料具有强度高、 阻燃。
13、性好、 分散性强的特 点， 采用羟基化三氧化二锑与抗坏血酸共混酯化， 代替了传统邻苯二甲酸酯、 十溴二苯乙 烷、 十溴二苯醚等有毒的增塑剂、 阻燃添加剂， 能够有效的提高成品材料的安全环保性能； 本发明的复合阻燃填料通过表面有机化， 能够有效的降低团聚， 提高其与尼龙的相容 性， 增强了成品材料的稳定性强度， 三氧化二锑、 膨润土能够起到协同阻燃的效果， 增加了 成品材料燃烧后的碳层面积， 有效的起到了气相阻隔的效果， 增强了材料的防火性能。 具体实施方式 0009 实施例1 一种无卤环保尼龙阻燃材料， 它是由下述重量份的原料组成的： 抗坏血酸2、 尼龙6 130、 马来酸酐5、 异丙醇2、 。
14、三辛酸丁基锡2、 三氧化二锑3、 三乙胺4、 膨润土20、 辛基异噻唑啉酮1、 聚乙烯醇缩丁醛3、 -(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷 0.5、 三聚氰胺2。 0010 一种无卤环保尼龙阻燃材料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 取膨润土， 在600下煅烧2小时， 冷却， 与辛基异噻唑啉酮混合， 加入到混合料重量 1.7倍的四氢呋喃中， 搅拌均匀， 加入三乙胺， 送入到反应釜中， 在100下保温50分钟， 出 料， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得胺化膨润土； （2） 取三氧化二锑， 加入到其重量10倍的、 6%的过氧化钠溶液中， 常温搅拌20分钟， 加入 异丙醇， 升高温度为50。
15、， 保温搅拌5分钟， 得羟基化三氧化二锑溶液； （3） 取抗坏血酸， 加入到其重量15倍的去离子水中， 搅拌均匀， 与上述羟基化三氧化二 锑溶液混合， 在80下保温搅拌40分钟， 加入-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷， 降 低温度为60， 超声4分钟， 得烷基阻燃溶液； （4） 取三辛酸丁基锡、 三聚氰胺混合， 加入到混合料重量3倍的甲醇中， 搅拌均匀， 得醇 说明书 2/3 页 4 CN 107298854 A 4 胺溶液； （5） 将上述胺化膨润土、 醇胺溶液混合， 搅拌均匀， 超声10分钟， 得复合胺化分散液； （6） 取马来酸酐， 加入到其重量10倍的去离子水中， 搅拌均匀， 。
16、加入上述复合胺化分散 液， 在70下保温搅拌1小时， 加入上述烷基阻燃溶液， 磁力搅拌10分钟， 过滤， 将沉淀水洗， 真空干燥40分钟， 冷却至常温， 得复合阻燃填料； （7） 取上述复合阻燃填料， 与尼龙6、 聚乙烯醇缩丁醛混合， 搅拌均匀， 送入到挤出机中， 熔融挤出， 冷却， 即得所述无卤环保尼龙阻燃材料。 0011 性能测试： 取相同重量的纯尼龙6粒子、 本发明的离子溶胶补强尼龙阻燃材料粒子进行检测： 测得纯尼龙6粒子的UL-94 为V-2 级别， 极限氧指数值为22-25、 最大热释放速率为 580-600KW/m2； 测得发明的无卤环保尼龙阻燃材料粒子的UL-94 为V-1级别， 极限氧指数值为31-33、 最大热释放速率为330-400KW/m2； 可以看出， 本发明的无卤环保尼龙阻燃材料具有更好的阻燃性能。 说明书 3/3 页 5 CN 107298854 A 5 。