耐酸碱模具硅橡胶的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510485805.4 (22)申请日 2015.08.10 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105086466 A (43)申请公布日 2015.11.25 (73)专利权人 东莞市新星有机硅科技有限公司 地址 523000 广东省东莞市谢岗镇南面部 队东山工业城 (72)发明人 吴细飞 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 连平 (51)Int.Cl. C08L 83/07(2006.01) C08L 27/18(。

2、2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/20(2006.01) C08K 5/47(2006.01) (56)对比文件 CN 103305012 A,2013.09.18, WO 2010059710 A1,2010.05.27, CN 103694711 A,2014.04.02, 审查员 孙兴春 (54)发明名称 耐酸碱模具硅橡胶的制备方法 (57)摘要 本发明提供耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其步骤如下： (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全 溶。

3、解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性溶 液， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分 散， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改性溶液搅拌， 陈化后取出沉淀物， 干燥， 研磨后过筛， 得到改性 纳米氧化锆； (2)将硅橡胶加入开炼机混炼， 包辊 后加入PTFE微粉、 改性纳米氧化锆， 混炼均匀后 薄通， 出片、 停放， 得到基料； (3)将填料、 偶联剂 以及基料加入真空捏合机内捏合， 升温， 加入硫 化剂、 阻聚剂、 促进剂、 阻燃剂、 增塑剂以及防老 剂捏合， 抽真空， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具 硅橡胶。 本发明制备出的模具硅橡胶具有较好的 耐酸碱性能， 适用于酸性或碱性的工作场合。 权。

4、利要求书1页 说明书5页 CN 105086466 B 2017.08.04 CN 105086466 B 1.耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全溶解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性溶液， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分散30分钟， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改性溶 液90下搅拌3小时， 陈化24小时后取出沉淀物， 置于真空干燥器中100下干燥2小时， 研 磨后过筛， 得到改性纳米氧化锆， 其中油酸、 纳米氧化锆粉体的重量比为1:4； (2)将100重量份硅橡胶加入开炼机在辊距为1mm条件下混炼， 包辊后加入16-21重量。

5、份 PTFE微粉、 6-9重量份步骤(1)得到的改性纳米氧化锆， 混炼均匀后薄通3次， 将辊距调节为 3mm， 出片、 停放， 得到基料； (3)将10-16重量份填料、 0.5-1重量份偶联剂以及步骤(2)所得基料加入真空捏合机内 捏合20分钟， 升温至180， 加入3-5重量份硫化剂、 0.5-1重量份阻聚剂、 1-2重量份促进剂、 5-8重量份阻燃剂、 6-7重量份增塑剂以及1-1.5重量份防老剂捏合2小时， 抽真空至真空度 为0.08MPa， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具硅橡胶。 2.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述硅橡胶为甲 基乙烯基苯基硅橡胶。。

6、 3.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述填料为玻璃 微球或氧化铝。 4.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述偶联剂为 KH560。 5.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述硫化剂为2, 4-二氯过氧化苯甲酰。 6.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述阻聚剂为炔 醇。 7.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述促进剂为二 硫化二苯并噻唑。 8.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述阻燃剂为纳 米氢氧化镁。 9。

7、.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述增塑剂为二 甲基硅油。 10.根据权利要求1所述的耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所述防老剂为 防老剂4010NA。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105086466 B 2 耐酸碱模具硅橡胶的制备方法 技术领域： 0001 本发明涉及硅橡胶， 特别是涉及耐酸碱模具硅橡胶的制备方法。 背景技术： 0002 硅橡胶(港台地区称为砂胶)是一种用途十分广泛的模具专用材料， 硅橡胶具有其 他模具材料不能比拟的优良性能和广泛用途： (1)硅橡胶具有良好的仿真性、 强度和极低的 收缩率； (2)模具制作方法简单易行， 可。

8、以在常温下固化， 硅橡胶模具具有很好的弹性， 对凸 凹部分浇注成型后可直接取出； (3)硅橡胶模具能经受重复使用， 保持制件原型， 可小批量 生产产品， 模具修改也很方便； (4)模具中还可以加入金属镶件等零件， 制件成品还可以进 行电镀和喷漆处理； (5)不需要脱模剂， 减少成本； (6)耐高温性能非常好。 因此， 在装饰建 材、 工艺美术、 精密铸造， 玻璃钢行业、 石膏水泥制品以及水暖密封、 聚氨脂硬发泡装饰品等 需使用模具的行业都可以用硅橡胶制作模具。 0003 例如， 公开号为CN104744943A、 公开日为2015.07.01、 申请人为成都拓利化工实业 有限公司的中国专利公开。

9、了 “一种注射加工成型双组分加成型模具硅橡胶” ， 由A、 B组分固 化成型； 所述的A组分包括基础硅胶100质量份、 铂络合物催化剂0.10-0.30质量份、 炔醇类 及乙烯基环体复合物阻聚剂0.1-2.0质量份、 羟基聚硅氧烷0.001-0.01质量份； 所述的B组 分包括基础硅胶0-100质量份、 一种或多种氢基聚硅氧烷4-15质量份、 优选5-10质量份， 乙 烯基硅油0-20质量份。 该模具硅橡胶固化成型速度快， 成型后易脱模， 收缩率小， 回弹性好， 不形变， 易脱模， 不过其与现有的模具硅橡胶一样存在耐酸碱性能不好的缺陷， 在酸性或碱 性的工作场合中容易出现质量问题。 发明内容：。

10、 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 制备出的模 具硅橡胶具有较好的耐酸碱性能， 适用于酸性或碱性的工作场合。 0005 为解决上述技术问题， 本发明的技术方案是： 0006 耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其步骤如下： 0007 (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全溶解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性 溶液， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分散30分钟， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改 性溶液90下搅拌3小时， 陈化24小时后取出沉淀物， 置于真空干燥器中100下干燥2小 时， 研磨后过筛， 得到改性纳米氧化锆， 其中油酸、 纳米氧化锆粉体的重量比为1。

11、:4； 0008 (2)将100重量份硅橡胶加入开炼机在辊距为1mm条件下混炼， 包辊后加入16-21重 量份PTFE微粉、 6-9重量份步骤(1)得到的改性纳米氧化锆， 混炼均匀后薄通3次， 将辊距调 节为3mm， 出片、 停放， 得到基料； 0009 (3)将10-16重量份填料、 0.5-1重量份偶联剂以及步骤(2)所得基料加入真空捏合 机内捏合20分钟， 升温至180， 加入3-5重量份硫化剂、 0.5-1重量份阻聚剂、 1-2重量份促 进剂、 5-8重量份阻燃剂、 6-7重量份增塑剂以及1-1.5重量份防老剂捏合2小时， 抽真空至真 说明书 1/5 页 3 CN 105086466 。

12、B 3 空度为0.08MPa， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具硅橡胶。 0010 优选地， 本发明所述硅橡胶为甲基乙烯基苯基硅橡胶。 0011 优选地， 本发明所述填料为玻璃微球或氧化铝。 0012 优选地， 本发明所述偶联剂为KH560。 0013 优选地， 本发明所述硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰。 0014 优选地， 本发明所述阻聚剂为炔醇。 0015 优选地， 本发明所述促进剂为二硫化二苯并噻唑。 0016 优选地， 本发明所述阻燃剂为纳米氢氧化镁。 0017 优选地， 本发明所述增塑剂为二甲基硅油。 0018 优选地， 本发明所述防老剂为防老剂4010NA。 0019 与现有技术相。

13、比， 本发明具有以下有益效果： 0020 1)纳米氧化锆是一种两性氧化物无机粉体， 其表面不亲油， 与硅橡胶基体相容性 不佳， 因此本发明通过油酸对其进行改性处理， 油酸中的羧基与纳米氧化锆表面的活性羟 基发生共价键结合， 油酸的长链分子接枝于纳米氧化锆的表面形成单分子层， 有效阻挡了 纳米氧化锆的团聚， 有机的油酸将纳米氧化锆表面的亲水性转变为亲油性， 使其与硅橡胶 基体之间的相容性以及二者之间的界面结合得到了较大改善， 在硅橡胶基体中由于纳米氧 化锆为两性氧化物， 所以在硅橡胶遇到酸碱环境时纳米氧化锆可分别与酸或碱发生反应， 大大降低了硅橡胶基体受到的酸碱破坏作用， 从而有效提高硅橡胶的耐。

14、酸碱性能。 0021 2)PTFE是聚四氟乙烯的英文简称， 其由四氟乙烯单体聚合而成， 具有高熔点、 高结 晶度， 而且分子结构中由氟原子构成了外 “壳” 使其能耐各种酸碱， 因此与硅橡胶基体形成 共混结构后， 能进一步提高硅橡胶的耐酸碱性能。 具体实施方式： 0022 下面将结合具体实施例来详细说明本发明， 在此本发明的示意性实施例以及说明 用来解释本发明， 但并不作为对本发明的限定。 0023 实施例1 0024 耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其步骤如下： 0025 (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全溶解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性 溶液， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分散3。

15、0分钟， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改 性溶液90下搅拌3小时， 陈化24小时后取出沉淀物， 置于真空干燥器中100下干燥2小 时， 研磨后过筛， 得到改性纳米氧化锆， 其中油酸、 纳米氧化锆粉体的重量比为1:4； 0026 (2)将100重量份甲基乙烯基苯基硅橡胶加入开炼机在辊距为1mm条件下混炼， 包 辊后加入18重量份PTFE微粉、 7.5重量份步骤(1)得到的改性纳米氧化锆， 混炼均匀后薄通3 次， 将辊距调节为3mm， 出片、 停放， 得到基料； 0027 (3)将10重量份玻璃微球、 0.6重量份KH560以及步骤(2)所得基料加入真空捏合机 内捏合20分钟， 升温至180， 加。

16、入5重量份2,4-二氯过氧化苯甲酰、 0.6重量份炔醇、 1.4重 量份二硫化二苯并噻唑、 5.5重量份纳米氢氧化镁、 6.6重量份二甲基硅油以及1.2重量份防 老剂4010NA捏合2小时， 抽真空至真空度为0.08MPa， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具硅橡胶。 0028 实施例2 说明书 2/5 页 4 CN 105086466 B 4 0029 耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其步骤如下： 0030 (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全溶解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性 溶液， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分散30分钟， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改 性溶液90下搅拌3小时， 。

17、陈化24小时后取出沉淀物， 置于真空干燥器中100下干燥2小 时， 研磨后过筛， 得到改性纳米氧化锆， 其中油酸、 纳米氧化锆粉体的重量比为1:4； 0031 (2)将100重量份甲基乙烯基苯基硅橡胶加入开炼机在辊距为1mm条件下混炼， 包 辊后加入20重量份PTFE微粉、 7重量份步骤(1)得到的改性纳米氧化锆， 混炼均匀后薄通3 次， 将辊距调节为3mm， 出片、 停放， 得到基料； 0032 (3)将12重量份玻璃微球、 0.8重量份KH560以及步骤(2)所得基料加入真空捏合机 内捏合20分钟， 升温至180， 加入3.5重量份2,4-二氯过氧化苯甲酰、 0.9重量份炔醇、 1.2 重。

18、量份二硫化二苯并噻唑、 8重量份纳米氢氧化镁、 7重量份二甲基硅油以及1.4重量份防老 剂4010NA捏合2小时， 抽真空至真空度为0.08MPa， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具硅橡胶。 0033 实施例3 0034 耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其步骤如下： 0035 (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全溶解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性 溶液， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分散30分钟， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改 性溶液90下搅拌3小时， 陈化24小时后取出沉淀物， 置于真空干燥器中100下干燥2小 时， 研磨后过筛， 得到改性纳米氧化锆， 其中油酸、 纳米氧化锆粉体的重。

19、量比为1:4； 0036 (2)将100重量份甲基乙烯基苯基硅橡胶加入开炼机在辊距为1mm条件下混炼， 包 辊后加入16重量份PTFE微粉、 9重量份步骤(1)得到的改性纳米氧化锆， 混炼均匀后薄通3 次， 将辊距调节为3mm， 出片、 停放， 得到基料； 0037 (3)将16重量份氧化铝、 0.5重量份KH560以及步骤(2)所得基料加入真空捏合机内 捏合20分钟， 升温至180， 加入3重量份2,4-二氯过氧化苯甲酰、 1重量份炔醇、 1.6重量份 二硫化二苯并噻唑、 7重量份纳米氢氧化镁、 6.5重量份二甲基硅油以及1重量份防老剂 4010NA捏合2小时， 抽真空至真空度为0.08MP。

20、a， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具硅橡胶。 0038 实施例4 0039 耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其步骤如下： 0040 (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全溶解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性 溶液， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分散30分钟， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改 性溶液90下搅拌3小时， 陈化24小时后取出沉淀物， 置于真空干燥器中100下干燥2小 时， 研磨后过筛， 得到改性纳米氧化锆， 其中油酸、 纳米氧化锆粉体的重量比为1:4； 0041 (2)将100重量份甲基乙烯基苯基硅橡胶加入开炼机在辊距为1mm条件下混炼， 包 辊后加入21重量份PTFE微粉、 8。

21、重量份步骤(1)得到的改性纳米氧化锆， 混炼均匀后薄通3 次， 将辊距调节为3mm， 出片、 停放， 得到基料； 0042 (3)将14重量份氧化铝、 0.7重量份KH560以及步骤(2)所得基料加入真空捏合机内 捏合20分钟， 升温至180， 加入4.5重量份2,4-二氯过氧化苯甲酰、 0.5重量份炔醇、 2重量 份二硫化二苯并噻唑、 6.6重量份纳米氢氧化镁、 6重量份二甲基硅油以及1.5重量份防老剂 4010NA捏合2小时， 抽真空至真空度为0.08MPa， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具硅橡胶。 0043 实施例5 说明书 3/5 页 5 CN 105086466 B 5 0044 耐。

22、酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其步骤如下： 0045 (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全溶解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性 溶液， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分散30分钟， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改 性溶液90下搅拌3小时， 陈化24小时后取出沉淀物， 置于真空干燥器中100下干燥2小 时， 研磨后过筛， 得到改性纳米氧化锆， 其中油酸、 纳米氧化锆粉体的重量比为1:4； 0046 (2)将100重量份甲基乙烯基苯基硅橡胶加入开炼机在辊距为1mm条件下混炼， 包 辊后加入17重量份PTFE微粉、 6.5重量份步骤(1)得到的改性纳米氧化锆， 混炼均匀后薄通3 次， 将辊距调节。

23、为3mm， 出片、 停放， 得到基料； 0047 (3)将15重量份氧化铝、 0.9重量份KH560以及步骤(2)所得基料加入真空捏合机内 捏合20分钟， 升温至180， 加入4重量份2,4-二氯过氧化苯甲酰、 0.8重量份炔醇、 1.5重量 份二硫化二苯并噻唑、 5重量份纳米氢氧化镁、 6.4重量份二甲基硅油以及1.3重量份防老剂 4010NA捏合2小时， 抽真空至真空度为0.08MPa， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具硅橡胶。 0048 实施例6 0049 耐酸碱模具硅橡胶的制备方法， 其步骤如下： 0050 (1)将油酸溶于乙醇中搅拌至完全溶解， 加入去离子水搅拌至分散均匀得到改性 溶液。

24、， 将纳米氧化锆粉体加入去离子水中超声分散30分钟， 移至恒温水浴槽中， 同时加入改 性溶液90下搅拌3小时， 陈化24小时后取出沉淀物， 置于真空干燥器中100下干燥2小 时， 研磨后过筛， 得到改性纳米氧化锆， 其中油酸、 纳米氧化锆粉体的重量比为1:4； 0051 (2)将100重量份甲基乙烯基苯基硅橡胶加入开炼机在辊距为1mm条件下混炼， 包 辊后加入19重量份PTFE微粉、 6重量份步骤(1)得到的改性纳米氧化锆， 混炼均匀后薄通3 次， 将辊距调节为3mm， 出片、 停放， 得到基料； 0052 (3)将11重量份玻璃微球、 1重量份KH560以及步骤(2)所得基料加入真空捏合机内。

25、 捏合20分钟， 升温至180， 加入4.4重量份2,4-二氯过氧化苯甲酰、 0.7重量份炔醇、 1.8重 量份二硫化二苯并噻唑、 6重量份纳米氢氧化镁、 6.3重量份二甲基硅油以及1.1重量份防老 剂4010NA捏合2小时， 抽真空至真空度为0.08MPa， 1小时后出胶， 得到耐酸碱模具硅橡胶。 0053 经测试， 实施例1-6制得的模具硅橡胶以及对比例的耐酸碱性能如下表所示， 其 中： 对比例为公开号为CN104744943A的专利； 耐酸碱性能按GB/T 1690-2006进行测试:先称 出待测硅橡胶在空气中的质量， 然后将待测硅橡胶分别浸泡于质量分数为0.1的氢氧化钠 溶液、 体积分。

26、数为0.2的稀硫酸中， 在温度为25、 湿度为50的保温保湿箱中浸泡3天， 表 面用蒸馏水清洗、 吹干后称其质量， 质量变化率为待测硅橡胶浸泡后与浸泡前的质量差与 浸泡前质量的百分比， 该数值越小， 证明耐酸碱性能越好。 0054 0055 由上表可见， 本发明实施例1-6制得的模具硅橡胶在氢氧化钠和稀硫酸溶液中浸 泡后的质量变化率均明显低于对比例， 具有较好的耐酸碱性能。 说明书 4/5 页 6 CN 105086466 B 6 0056 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效， 而非用于限制本发明。 任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下， 对上述实施例进行修饰或改变。 因 此， 举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变， 仍应由本发明的权利要求所涵盖。 说明书 5/5 页 7 CN 105086466 B 7 。