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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510214336.2 (22)申请日 2015.04.30 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104817647 A (43)申请公布日 2015.08.05 (73)专利权人 福建农林大学 地址 350002 福建省福州市仓山区上下店 路15号 (72)发明人 庞杰陈涵王淑娜谭小丹 王敏黄荣勋潭江霞唐秀清 余培涛 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人 蔡学俊 (51)Int.Cl. C08B 37/02(2006.01)。
2、 C08L 5/02(2006.01) C08K 5/053(2006.01) C08K 5/103(2006.01) A41D 19/015(2006.01) 审查员 郑琼娟 (54)发明名称 魔芋葡甘聚糖隔热手套及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及魔芋葡甘聚糖隔热手套及其制 备方法。 魔芋葡甘聚糖隔热手套的制备方法, 包 括制备魔芋葡甘聚糖纯化粉、 魔芋葡甘聚糖的改 性、 制备膜液和制备手套。 本发明的魔芋葡甘聚 糖隔热手套的制备方法简单, 其中魔芋葡甘聚糖 具有优良的生物活性和流变性能, 如抗菌性、 隔 水性和成膜性等, 对皮肤有很好的保护作用, 能 防止皮肤失水, 起泡且能缓解衰老问。
3、题。 同时经 过改性后的魔芋葡甘聚糖膜材料, 其耐水性、 隔 热性、 透明度、 拉伸强度等性能均能得到显著的 改善。 因此, 用本发明的方法制备出的魔芋葡甘 聚糖隔热手套具有耐水、 隔热及天然无副作用等 优点。 权利要求书1页 说明书3页 CN 104817647 B 2017.05.10 CN 104817647 B 1.一种魔芋葡甘聚糖隔热手套的制备方法, 其特征在于操作步骤如下: (1) 制备魔芋葡甘聚糖纯化粉: 在25 L 、 6585的去离子水中, 室温边搅拌边加入 515 g 魔芋精粉, 搅拌2535 min后静置13h, 经抽滤除去不溶性杂质, 保留滤液; 旋转 蒸发滤液将其浓缩。
4、, 以8595%的乙醇为沉淀剂, 倒入浓缩后的滤液中, 边倒入边搅拌, 收集 沉淀, 用无水乙醇洗涤后置于2535的鼓风干燥箱中干燥46 h, 再置于2535真空干 燥箱干燥至质量保持恒定, 得到魔芋葡甘聚糖纯化粉; (2) 魔芋葡甘聚糖的改性: 在250 mL 烧杯内倒入50150 mL的蒸馏水, 保持温度45 60, 边搅拌边加入步骤 (1) 获得魔芋葡甘聚糖纯化粉0.11.2g, 搅拌12h; 冷却至40 60后, 用移液管量取0.11mL、 0.011.50g/mL的乙酸酐, 逐滴滴入烧杯中, 继续搅拌, 加 入0.10.2 mL、 0. 0100.038 mol / L的浓硫酸做催化。
5、剂, 反应时间35h; 反应完成后, 旋转蒸发浓缩反应液, 加入乙醇, 收集沉淀, 先用85%95%的乙醇洗涤13次, 再用无水乙 醇洗涤12次, 直到溶液的pH为67; 将此溶液置于表面皿中, 放入2040烘箱中干燥4 6h 后取出将其碾成粉末状, 置于2035的真空干燥箱内继续烘干至质量恒定, 获得改 性魔芋葡甘聚糖; (3) 制备膜液: 在250 mL 烧杯内倒入50100mL的蒸馏水, 保持温度2040, 边搅拌 边加入步骤 (2) 得到的改性魔芋葡甘聚糖, 待其完全溶解后分别加入15mL的甘油以及 0.011g的单甘脂, 混匀, 并用1mol/L的碳酸氢钠溶液将混合液的pH调至7.5。
6、, 搅拌均匀后 静置1218h, 制成膜液, 备用; (4) 制备手套: 取步骤 (3) 的膜液68mL倒入手套模具中, 将模具中的膜液连同模具置 于干燥箱内, 5860的条件下干燥24h, 冷却至室温, 取出制成的手套。 2.根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖隔热手套的制备方法, 其特征在于所述制 备膜液: 在250 mL 烧杯内倒入100 mL的蒸馏水, 保持温度40, 边搅拌边加入改性魔芋葡 甘聚糖, 待其完全溶解后分别加入5mL的甘油以及1g的单甘脂, 混匀, 并用1mol/L的碳酸氢 钠溶液将混合液的pH调至7.5, 搅拌均匀后静置12h。 3.由权利要求1或2所述的方法制备的魔芋。
7、葡甘聚糖隔热手套。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104817647 B 2 魔芋葡甘聚糖隔热手套及其制备方法 0001 技术领域 本发明涉及一种日用品及其制备方法, 具体涉及一种魔芋葡甘聚糖隔 热手套及其制备方法。 0002 背景技术 随着二十一世纪的到来, 一些家庭主妇必须长时间呆在厨房烹饪。 众 所周知, 中国菜系主要以热食为主, 家庭主妇的手容易发生烫伤而起泡、 红肿等手受伤现 象。 这些问题不仅在一定程度上影响到主妇做饭的热情, 而且长期下去还会导致手部暴露 性烧伤等手部疾病。 隔热手套由于能有效起到隔绝热度及抗传热作用, 从而有效地缓解手 部问题, 逐渐成为人们关注的焦点。 目。
8、前市场上已有多种隔热手套产品, 但是这些产品隔热 性能不佳, 原料价格昂贵。 因此, 当今的绿色环保理念和人们对日用品有着更高要求的情况 下, 寻求一种安全、 稳定、 性能优良, 且无毒副作用的纯天然原料来制作这些方便人类生活 的隔热手套有着重要的意义, 而魔芋葡甘聚糖热稳定性凝胶, 正是我们所寻求的隔热原料。 0003 由于魔芋葡甘聚糖具热稳定性等优良的生物活性和流变性能, 能够防止皮肤失 水, 起泡, 缓解烫伤, 魔芋葡甘聚糖的热稳定性好, 具有隔热, 防烫, 耐高温的特点, 容易成 品, 原料价格低廉, 已成为日用品的主要的天然原料之一。 目前已成功开发出魔芋系列保鲜 膜和眼贴膜等多种产。
9、品。 0004 申请号为201180057377.5的专利 “不使用硫化助剂和硫的无尘室用弹性体橡胶手 套” (申请日: 2011-09-30) , 介绍了一种弹性的橡胶手套。 手套接触使用者手的接触面呈无 粘性状态, 另一面, 作业时接触物体的面平滑, 但是这种橡胶手套对滋润和持久性的要求不 高, 因此还是不能解决皮肤内在滋润保养的问题。 0005 申请号为201180037913.5的专利 “聚乳酸手套” (申请日: 2011-06-22) , 介绍了一 种可生物降解的一次性手套。 将弹性体材料与可生物降解的增塑剂结合的聚乳酸聚合物组 分的手套, 但是这种聚乳酸手套对材料要求较高, 制作成。
10、本高, 耐热性低, 因此还是不能解 决皮肤烫伤的防护等问题。 0006 发明内容 本发明的目的就是针对现有防护手套产品和制作技术的不足, 提供一 种魔芋葡甘聚糖隔热手套及其制备方法, 魔芋葡甘聚糖隔热手套使用方便且能防止热量传 递, 并能保持舒适度与方便性, 对手部皮肤无毒副作用。 0007 本发明的目的通过以下方法实现。 0008 本发明的魔芋葡甘聚糖隔热手套的制备方法, 其特征在于操作步骤如下: 0009 (1) 制备魔芋葡甘聚糖纯化粉: 在25 L 、 6585的去离子水中, 室温边搅拌边 加入515 g 魔芋精粉, 搅拌2535 min后静置13h, 经抽滤除去不溶性杂质, 保留滤液;。
11、 旋转蒸发滤液将其浓缩, 以8595%的乙醇为沉淀剂, 倒入浓缩后的滤液中, 边倒入边搅拌, 收集沉淀, 用无水乙醇洗涤后置于2535的鼓风干燥箱中干燥46 h, 再置于2535真 空干燥箱干燥至质量保持恒定, 得到魔芋葡甘聚糖纯化粉。 0010 (2) 魔芋葡甘聚糖的改性: 在250 mL 烧杯内倒入50150 ml的蒸馏水, 保持温度 4560, 边搅拌边加入步骤 (1) 获得魔芋葡甘聚糖纯化粉0.11.2g, 搅拌12h; 冷却至 4060后, 用移液管量取0.11mL、 0.011.50g/mL的乙酸酐, 逐滴滴入烧杯中, 继续搅 拌, 加入0.10.2 mL、 0. 010038 m。
12、ol / L的浓硫酸做催化剂, 反应时间35h; 反应完成 说明书 1/3 页 3 CN 104817647 B 3 后, 旋转蒸发浓缩反应液, 加入乙醇, 收集沉淀, 先用85%95%的乙醇洗涤13次, 再用无水 乙醇洗涤12次, 直到溶液的pH为67; 将此溶液置于表面皿中, 放入2040烘箱中干燥 46h 后取出将其碾成粉末状, 置于2035的真空干燥箱内继续烘干至质量恒定, 获得 改性魔芋葡甘聚糖; 0011 (3) 制备膜液: 在250 mL 烧杯内倒入50100mL的蒸馏水, 保持温度2040, 边 搅拌边加入步骤 (2) 得到的改性魔芋葡甘聚糖, 待其完全溶解后分别加入15mL的。
13、甘油以 及0.011g的单甘脂, 混匀, 并用1mol/L的碳酸氢钠溶液将混合液的pH调至7.5, 搅拌均匀 后静置1218h, 制成膜液, 备用; 0012 (4) 制备手套: 取步骤 (3) 的膜液68mL倒入手套模具中, 将模具中的膜液连同模 具置于干燥箱内, 5860的条件下干燥24h, 冷却至室温, 取出制成的手套。 0013 所述甘油、 乙酸酐、 浓硫酸、 乙醇为液体; 魔芋葡甘聚糖、 碳酸氢钠为固体粉末; 单 甘脂为固体。 0014 本发明的一种魔芋葡甘聚糖隔热手套的制备方法简单, 其中魔芋葡甘聚糖具有优 良的生物活性和流变性能, 如抗菌性、 隔水性和成膜性等, 对皮肤有很好的保。
14、护作用, 能防 止皮肤失水, 起泡且能缓解衰老问题。 同时经过改性后的魔芋葡甘聚糖膜材料, 其耐水性、 隔热性、 透明度、 拉伸强度等性能均能得到显著的改善。 因此, 用本发明的方法制备出的魔 芋葡甘聚糖隔热手套具有耐水、 隔热及天然无副作用等优点。 0015 本发明的魔芋葡甘聚糖隔热手套与普通手套性能测试对比结果 0016 0017 经过测试, 用本发明的魔芋葡甘聚糖隔热手套隔热性等各项性能优异。 0018 具体实施方式 为了充分公开本发明魔芋葡甘聚糖隔热手套及其制备方法, 下面 结合实例加以说明。 0019 实施例1: 一种魔芋葡甘聚糖隔热手套的制备方法, 包括以下步骤: 0020 (1)。
15、 制备魔芋葡甘聚糖纯化粉: 在2 L 、 75的去离子水中, 室温边搅拌边加入10g 魔芋精粉, 搅拌25min后静置2.5h, 经抽滤除去不溶性杂质, 保留滤液; 旋转蒸发滤液将其浓 缩, 以95%的乙醇为沉淀剂, 倒入浓缩后的滤液中, 边倒边搅拌, 收集沉淀, 用无水乙醇洗涤 后置于30的鼓风干燥箱中干燥6 h, 再置于35真空干燥箱干燥至质量恒定, 即得到纯化 粉; 0021 (2) 魔芋葡甘聚糖的改性: 在250 mL 烧杯内倒入100 mL的蒸馏水, 保持温度55, 边搅拌边加入步骤 (1) 获得的魔芋葡甘聚糖纯化粉1.08g, 搅拌2h; 冷却至45后, 用移液管 量取1mL、 1。
16、.08g/mL的乙酸酐, 逐滴滴入烧杯中, 继续搅拌, 加入0.15mL、 0. 035 mol / L的 浓硫酸做催化剂, 反应时间3h; 反应完成后, 旋转蒸发浓缩反应液, 用乙醇为沉淀剂, 取沉淀 说明书 2/3 页 4 CN 104817647 B 4 物先用95%的乙醇洗涤3次, 再用无水乙醇洗涤2次, 直到水溶液的pH为7; 将此溶液置于表面 皿中, 放入35烘箱中干燥6h 后, 取出干燥的沉淀物, 将其碾成粉末状, 置于35的真空干 燥箱内继续烘干至质量恒定; 0022 (3) 制备膜液: 在250 mL 烧杯内倒入100 mL的蒸馏水, 保持温度40, 边搅拌边加 入步骤 (2。
17、) 得到的改性魔芋葡甘聚糖, 待其完全溶解后分别加入5mL的甘油以及1g的单甘 脂, 混匀, 并用1mol/L的碳酸氢钠溶液将混合液的pH调至7.5, 搅拌均匀后静置12h, 制成膜 液, 备用; 0023 (4) 制备手套: 取步骤 (3) 的膜液6mL倒入手套的模具中, 将模具中的膜液连同模具 置于干燥箱内, 60的条件下干燥2h, 冷却至室温, 取出制成的手套。 0024 本发明的魔芋葡甘聚糖隔热手套使用时直接穿戴即可。 0025 以上所述仅为本发明的较佳实施例, 凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰, 皆应属本发明的涵盖范围。 说明书 3/3 页 5 CN 104817647 B 5 。