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脲醛树脂泡沫保温复合材料及其制备方法.pdf

  • 上传人:n****g
  • 文档编号:9147761
  • 上传时间:2021-02-10
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201310236803.2

    申请日:

    20130617

    公开号:

    CN103275459B

    公开日:

    20140813

    当前法律状态:

    有效性:

    有效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C08L61/24,C08J9/08,C08J9/14,C08K7/26,C08K3/34,C08K7/14,C08G12/12

    主分类号:

    C08L61/24,C08J9/08,C08J9/14,C08K7/26,C08K3/34,C08K7/14,C08G12/12

    申请人:

    东北林业大学

    发明人:

    顾继友,王必囤,张彦华,谭海彦

    地址:

    150040 黑龙江省哈尔滨市和兴路26号

    优先权:

    CN201310236803A

    专利代理机构:

    哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)

    代理人:

    张伟

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    内容摘要

    脲醛树脂泡沫保温复合材料及其制备方法,它属于泡沫保温复合材料领域。本发明要解决现有脲醛树脂泡沫因性脆、易掉渣、强度较低,且含有微量甲醛无法作为建筑保温材料使用的技术问题。本发明复合材料由脲醛树脂、发泡剂、表面活性剂、固化剂、增韧剂和填料制成的。方法:一、称取原料;二、脲醛树脂、发泡剂、表面活性剂混合后搅拌,加入增韧剂搅拌,加入填料搅拌,加入固化剂搅拌,得到发泡体;三、将发泡体倒入事先预热模具中,置于烘箱中自由发泡,发泡结束后得到产品。本发明产品的表观密度为0.093~0.105g/cm3,压缩强度为170~220kPa,冲击强度为400~530kPa,导热系数为0.028~0.036w/(m·k),氧指数大于33.3%;用于建筑外墙保温。

    权利要求书

    1.脲醛树脂泡沫保温复合材料,其特征在于脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百分比由74%~97%脲醛树脂、0.50%~4%发泡剂、1%~6%表面活性剂、0.50%~4%固化剂、0.1%~2%增韧剂和1%~15%填料制成的,上述各组分总和为100%;所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.01~1.45:1的配比分别称取甲醛与尿素;步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%~1.5%,加入占尿素总质量66%的尿素,在30~45min内升温至80℃,调节pH值在6.5~7.3,在80℃~82℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸与水体积比为1:1的甲酸溶液调节pH值至4.7~5.2,然后升温至91~95℃,保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5s(30℃)为止;步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶解后在75℃条件下反应30min;步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,再在75℃条件下反应10min,然后调节pH值至7.5~8.5,再降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。 2.根据权利要求1所述的脲醛树脂泡沫保温复合材料,其特征在于所述发泡剂是沸点为40~85℃的发泡剂。 3.根据权利要求2所述的脲醛树脂泡沫保温复合材料,其特征在于所述发泡剂为正戊烷、正己烷、石油醚、环己烷、氯代烷基物中的一种或其中几种的组合。 4.根据权利要求1所述的脲醛树脂泡沫保温复合材料,其特征在于所述表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂,阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烯丙基聚醚硫酸盐中的一种或其中几种的组合;非离子表面活性剂为烷基醇聚醚和/或烷基酚聚氧乙烯基醚。 5.根据权利要求1所述的脲醛树脂泡沫保温复合材料,其特征在于所述固化剂为磷酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或其中几种的组合。 6.根据权利要求1所述的脲醛树脂泡沫保温复合材料,其特征在于所述增韧剂为羟甲基纤维素、纳米蒙脱土、丙三醇、聚乙烯醇或木质素。 7.根据权利要求1所述的脲醛树脂泡沫保温复合材料,其特征在于所述填料为纤维或珍珠岩。 8.根据权利要求7所述的脲醛树脂泡沫保温复合材料,其特征在于所述纤维为废纸纸浆纤维、木纤维及玻璃纤维中的一种或其中几种的组合;珍珠岩为膨化珍珠岩。 9.如权利要求1所述脲醛树脂泡沫保温复合材料的制备方法,其特征在于脲醛树脂泡沫保温复合材料制备方法是由下述步骤完成的:步骤一、按重量百分比分别称取74%~97%脲醛树脂、0.50%~4%发泡剂、1%~6%表面活性剂、0.50%~4%固化剂、0.1%~2%增韧剂和1%~15%填料;步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、发泡剂、表面活性剂混合在室温条件下搅拌5~10min,随后加入步骤一称取的增韧剂保持继续搅拌10~15min,再加入步骤一称取的填料搅拌10~20min,然后加入步骤一称取的固化剂加热到30~45℃温度下搅拌3~5min,得到发泡体;步骤三、将发泡体倒入温度为70~85℃的瓷砖模具中,然后将模具置于70~90℃烘箱中自由发泡,发泡结束后即得到脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    说明书

    技术领域

    本发明属于泡沫保温复合材料领域;具体涉及脲醛树脂泡沫保温复合材 料及其制备方法。

    背景技术

    目前,泡沫保温材料主要聚合物保温材料和泡沫石棉两大类,聚合物保 温材料主要有聚苯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫及酚醛树脂泡沫,聚苯乙烯泡沫因 其价格低、保温隔热性优良、吸水性小、水蒸气渗透性低、吸收冲击性好等 优点而被大量用于建筑保温领域,但其阻燃性较差,加热至60℃时就会释放 聚苯乙烯毒性气体对环境及人类健康危害;聚氨酯泡沫是隔热性能最好的保 温材料之一,同时还不吸水,是保温防水双全材料,近些年发展迅速,但聚 氨酯泡沫阻燃性较差,燃烧时释放大量的有毒气体,而且价格较昂贵,要提 高其阻燃性能,需添加大量的改性剂对其进行改性,这将大大提高其生产成 本,同时降低了聚氨酯泡沫其它优良性能;酚醛树脂泡沫不需要添加阻燃剂 就具有良好的防火性能,燃烧时毒性很小,目前,东欧很多国家已经广泛采 用酚醛树脂泡沫,在部分领域已经逐步取代聚苯乙烯泡沫和聚氨酯泡沫材料, 但相对比脲醛树脂泡沫,酚醛树脂泡沫生产成本较高。

    脲醛树脂泡沫具有与酚醛树脂泡沫相似的性能:阻燃性良好、燃烧毒性 较低、高温无熔滴下掉、容重轻、导热系数低等,但脲醛树脂泡沫生产成本 较低,仅为酚醛泡沫的1/8左右,聚苯乙烯泡沫的1/4左右,聚氨酯泡沫的 1/9左右。

    但脲醛树脂泡沫性脆、易掉渣、强度较低,还含有微量甲醛,因此在建 筑保温领域应用还较少。

    发明内容

    本发明要解决现有脲醛树脂泡沫因性脆、易掉渣、强度较低,且含有微 量甲醛无法作为建筑保温材料使用的技术问题;而提供了脲醛树脂泡沫保温 复合材料及其制备方法。

    为解决上述技术问题,本发明的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百分 比由74%~97%脲醛树脂、0.50%~4%发泡剂、1%~6%表面活性剂、0.50%~4% 固化剂、0.1%~2%增韧剂和1%~15%填料制成的;制备方法具体是由下述步 骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取74%~97%脲醛树脂、0.50%~4%发泡剂、 1%~6%表面活性剂、0.50%~4%固化剂、0.1%~2%增韧剂和1%~15%填料;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、发泡剂、表面活性剂混合在室温 条件下搅拌5~10min(使反应体系内原料之间混合均匀),随后加入步骤一称 取的增韧剂保持继续搅拌10~15min,再加入步骤一称取的填料搅拌 10~20min,然后加入步骤一称取的固化剂加热到30~45℃温度下搅拌3~5min, 得到发泡体;在发泡体制备过程中,温度高于45℃,将会使脲醛树脂固化提前 固化,脲醛树脂不能充分发泡;低于30℃将导致脲醛树脂泡沫复合材料泡沫体 边缘与泡沫体中心泡孔大小差距较大。影响泡沫整体表观质量。

    步骤三、将发泡体倒入温度为70~85℃的瓷砖模具中,然后将模具置于 70~90℃烘箱中自由发泡,发泡结束后即得到脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.01~1.45:1的配比分别称取甲醛与尿 素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%~1.5%, 加入占尿素总质量66%的尿素,在30~45min内升温至80℃,调节pH值在 6.5~7.3,在80℃~82℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用的甲酸溶 液(甲酸溶液用甲酸与水按1:1的体积比配制的)调节pH值至4.7~5.2,然 后升温至91~95℃,保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5s(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,再在75℃条件下反应10min,然 后调节pH值至7.5~8.5,再降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂;获得的 脲醛树脂性能如下:粘度(涂4杯测):19~25s;固含量:49%~53%;固化 时间:65~80s;游离甲醛含量:0.1%~0.35%。

    所述发泡剂是沸点为40~85℃的发泡剂。

    发泡剂优选碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠、正戊烷、正己烷、石油醚、 环己烷、氯代烷基物中的一种或其中几种的组合;当所述发泡剂为组合物时, 各种发泡剂间按任意比混合。

    所述表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂,阴离子表面 活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烯丙基聚 醚硫酸盐中的一种或其中几种的组合;非离子表面活性剂为烷基醇聚醚和/ 或烷基酚聚氧乙烯基醚;当所述阴离子表面活性剂为组合物时,各种阴离子 表面活性剂间按任意比混合。

    所述固化剂为磷酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或其中几种的组合;当所 述固化剂为组合物时,各种固化剂间按任意比混合。

    所述增韧剂为羧甲基纤维素、纳米蒙脱土、丙三醇、聚乙烯醇或木质素。

    所述填料为纤维或珍珠岩;所述纤维可是废纸纸浆纤维、木纤维及玻璃 纤维中的一种或其中几种的组合;珍珠岩优选膨化珍珠岩;当所述纤维为组 合物时,各种纤维间按任意比混合。

    本发明脲醛树脂泡沫保温复合材料韧性和压缩强度好,并且保持脲醛树 脂泡沫原有的保温、难燃等优良性能,可直接应用于建筑外墙保温。

    本发明具有以下效益:

    (1)本发明制备的脲醛树脂泡沫保温复合材料工艺简单、成本低廉、充 分利用废纸纤维,变废为宝,实现资源的循环利用。

    (2)本发明采用耐酸碱、表面光滑的瓷砖作为发泡模具,脱模容易、成 本低廉、可循环利用。

    (3)本发明产品同时提高了脲醛树脂泡沫的强度及韧性,且导热系数较 低,在23℃条件下,导热系数在0.028~0.036w/(m·k)之间,属于高效保温 材料。

    (4)本发明产品阻燃性较好,氧指数>33.2,属于难燃保温材料。

    (5)本产品改性前后性能对比如下:

    具体实施方式

    下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不局限如此,凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范 围,均应涵盖在本发明的保护范围中。

    具体实施方式一:本实施方式中的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量 百分比由86%脲醛树脂、2%正己烷、5%吐温-80、2%酒石酸(质量浓度为 15%)、2%增韧剂和1%废纸纸浆纤维制成的;所述增韧剂按质量百分比由 45%的羧甲基纤维素和55%的纳米蒙脱土组成。

    制备方法具体是由下述步骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取86%脲醛树脂、2%正己烷、5%吐温-80、 2%酒石酸(质量浓度为15%)、2%增韧剂和1%废纸纸浆纤维;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、正己烷、吐温-80混合后室温条 件下以1500转/min速度机械搅拌10min,随后加入步骤一称取的增韧剂继续 以1500转/min速度机械搅拌10min,再加入步骤一称取的废纸纸浆纤维继续 以1500转/min速度机械搅拌15min,然后加入步骤一称取的15%酒石酸加热 到40℃温度下继续以1500转/min速度机械搅拌5min,得到发泡体;

    步骤三、将发泡体倒入事先预热的模具(预热至70℃)中,然后将模具 置于75℃烘箱中自由发泡,发泡结束(发泡过程大约半个小时)后即得到脲醛 树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.17:1的配比分别称取甲醛与尿素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%,加入占 尿素总质量66%的尿素,在40min内升温至80℃,调节pH值在6.5~7.3,在 80℃℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸溶液(甲酸溶液是 用甲酸与水按1:1的体积比配制的)调反应液pH至4.7~5.2,然后升温至93℃, 保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5s(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,在75℃条件下反应10min,调节pH 值至7.5~8.5。降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。

    本实施方式获得的脲醛树脂泡沫保温复合材料表观密度为0.096g/cm3, 压缩强度为201kPa,冲击强度为420kPa,导热系数为0.031w/(m·k)氧指 数为33.4%。

    具体实施方式二:本实施方式中的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百 分比由89%脲醛树脂、1.5%正己烷、3%吐温-80、2.5%柠檬酸(质量浓度为 15%)、1.2%增韧剂和2.8%废纸纸浆纤维制成的;所述增韧剂按质量百分比 由50%的羧甲基纤维素和50%的纳米蒙脱土组成。

    制备方法具体是由下述步骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取89%脲醛树脂、1.5%正己烷、3%吐温-80、 2.5%柠檬酸(质量浓度为15%)、1.2%增韧剂和2.8%废纸纸浆纤维;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、正己烷、吐温-80混合后在室温 条件下以1500转/min速度机械搅拌10min,随后加入步骤一称取的增韧剂继 续以1500转/min速度机械搅拌10min,再加入步骤一称取的废纸纸浆纤维继 续以1500转/min速度机械搅拌15min,然后加入步骤一称取的15%柠檬酸加 热到40℃温度条件继续以1500转/min速度机械搅拌5min,得到发泡体;

    步骤三、将发泡体倒入事先预热的模具(预热至75℃)中,然后将模具 置于75℃烘箱中自由发泡,发泡结束后即得到脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.10:1的配比分别称取甲醛与尿素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%~1.5%, 加入占尿素总质量66%的尿素,在30~45min内升温至80℃,调节pH值在 6.5~7.3,在80℃~82℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸(1:1) 调节反应液pH值至4.7~5.2,然后升温至91~95℃,保温反应至用涂4杯测 粘度为17.5~18.5s(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,在75℃条件下反应10min,调节pH 值至7.5~8.5。降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。

    本实施方式获得的脲醛树脂泡沫保温复合材料表观密度为0.098g/cm3, 压缩强度为193kPa,冲击强度为470kPa,导热系数为0.030w/(m·k)氧指 数为33.7%。

    具体实施方式三:本实施方式中的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百 分比由90%脲醛树脂、1%正己烷、2.5%吐温-80、1.5%柠檬酸(质量浓度为 15%)、1%增韧剂和4%废纸纸浆纤维制成的;所述增韧剂按质量百分比由 70%的羧甲基纤维素和30%的纳米蒙脱土组成。

    制备方法具体是由下述步骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取90%脲醛树脂、1%正己烷、2.5%吐温-80、 1.5%柠檬酸(质量浓度为15%)、1%增韧剂和4%废纸纸浆纤维;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、正己烷、吐温-80混合后在室温 条件下以1500转/min速度机械搅拌10min,随后加入步骤一称取的增韧剂以 1500转/min速度机械搅拌10min,再加入步骤一称取的废纸纸浆纤维以1500 转/min速度机械搅拌15min,然后加入步骤一称取的15%柠檬酸加热到40℃ 温度下继续以1500转/min速度机械搅拌5min,得到发泡体;

    步骤三、将发泡体倒入事先预热的模具(预热温度是80℃)中,然后将 模具置于85℃烘箱中自由发泡,发泡结束(发泡过程大约半个小时)后即得到 脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.20:1的配比分别称取甲醛与尿素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%,加入占 尿素总质量66%的尿素,在40min内升温至80℃,调节pH值在6.5~7.3,在 80℃℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸溶液(甲酸溶液是 用甲酸与水按1:1的体积比配制的)调反应液pH至4.7~5.2,然后升温至93℃, 保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5S(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,在75℃条件下反应10min,调节pH 值至7.5~8.5。降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。

    本实施方式获得的脲醛树脂泡沫保温复合材料表观密度为0.103g/cm3, 压缩强度为205kPa,冲击强度为440kPa,导热系数为0.033w/(m·k)氧指 数为33.3%。

    具体实施方式四:本实施方式中的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百 分比由85.5%脲醛树脂、3%正己烷、5%吐温-80、3%酒石酸质量浓度为15%)、 1.5%增韧剂和2%废纸纸浆纤维制成的;所述增韧剂按质量百分比由45%的 羧甲基纤维素和55%的纳米蒙脱土组成。

    制备方法具体是由下述步骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取85.5%脲醛树脂、3%正己烷、5%吐温-80、 3%酒石酸(质量浓度为15%)、1.5%增韧剂和2%废纸纸浆纤维;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、正己烷、吐温-80混合后在室温 条件下以1500转/min速度机械搅拌10min,随后加入步骤一称取的增韧剂继 续以1500转/min速度机械搅拌10min,再加入步骤一称取的废纸纸浆纤维以 1500转/min速度机械搅拌15min,然后加入步骤一称取的15%酒石酸加热到 40℃温度下继续以1500转/min速度机械搅拌5min,得到发泡体;

    步骤三、将发泡体倒入事先预热的模具(预热温度是80℃)中,然后将 模具置于85℃烘箱中自由发泡,发泡结束(发泡过程大约半个小时)后即得到 脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.20:1的配比分别称取甲醛与尿素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%,加入占 尿素总质量66%的尿素,在40min内升温至80℃,调节pH值在6.5~7.3,在 80℃℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸溶液(甲酸溶液是 用甲酸与水按1:1的体积比配制的)调反应液pH至4.7~5.2,然后升温至93℃, 保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5S(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,在75℃条件下反应10min,调节pH 值至7.5~8.5。降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。

    本实施方式获得的脲醛树脂泡沫保温复合材料表观密度为0.093g/cm3, 压缩强度为190kPa,冲击强度为490kPa,导热系数为0.032w/(m·k)氧指 数为33.6%。

    具体实施方式五:本实施方式中的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百 分比由88%脲醛树脂、2%正己烷、3%吐温-80、2%酒石酸(质量浓度为15%)、 1.5%增韧剂和3.5%废纸纸浆纤维制成的;所述增韧剂按质量百分比由60% 的羧甲基纤维素和40%的纳米蒙脱土组成。

    制备方法具体是由下述步骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取88%脲醛树脂、2%正己烷、3%吐温-80、 2%酒石酸(质量浓度为15%)、1.5%增韧剂和3.5%废纸纸浆纤维;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、正己烷、吐温-80混合后室温条 件下以1500转/min速度机械搅拌10min,随后加入步骤一称取的增韧剂以 1500转/min速度机械搅拌10min,再加入步骤一称取的废纸纸浆纤维以1500 转/min速度机械搅拌15min,然后加入步骤一称取的15%酒石酸加热到40℃ 温度下继续以1500转/min速度机械搅拌5min,得到发泡体;

    步骤三、将发泡体倒入事先预热的模具(预热温度是80℃)中,然后将 模具置于85℃烘箱中自由发泡,发泡结束(发泡过程大约半个小时)后即得到 脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.27:1的配比分别称取甲醛与尿素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%,加入占 尿素总质量66%的尿素,在40min内升温至80℃,调节pH值在6.5~7.3,在 80℃℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸溶液(甲酸溶液是 用甲酸与水按1:1的体积比配制的)调反应液pH至4.7~5.2,然后升温至93℃, 保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5s(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,在75℃条件下反应10min,调节pH 值至7.5~8.5。降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。

    本实施方式获得的脲醛树脂泡沫保温复合材料表观密度为0.097g/cm3, 压缩强度为178kPa,冲击强度为510kPa,导热系数为0.032w/(m·k)氧指 数为33.5%。

    具体实施方式六:本实施方式中的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百 分比由75%脲醛树脂、4%正己烷、4%吐温-80、2%酒石酸(质量浓度为15%)、 1.0%增韧剂和14%填料制成的;所述增韧剂按质量百分比由65%的羧甲基纤 维素和35%的纳米蒙脱土组成,所述填料按质量百分比由20%废纸纸浆纤维 和80%60目的膨胀珍珠岩组成。

    制备方法具体是由下述步骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取75%脲醛树脂、4%正己烷、4%吐温-80、 2%酒石酸(质量浓度为15%)、1.0%增韧剂和14%填料;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、正己烷、吐温-80混合后在室温 条件下以1500转/min速度机械搅拌10min,随后加入步骤一称取的增韧剂以 1500转/min速度机械搅拌10min,再加入步骤一称取的填料以1500转/min 速度机械搅拌15min,然后加入步骤一称取的15%酒石酸加热到40℃温度下 继续以1500转/min速度机械搅拌5min,得到发泡体;

    步骤三、将发泡体倒入事先预热的模具(预热温度是80℃)中,然后将 模具置于85℃烘箱中自由发泡,发泡结束(发泡过程大约半个小时)后即得到 脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.27:1的配比分别称取甲醛与尿素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%,加入占 尿素总质量66%的尿素,在40min内升温至80℃,调节pH值在6.5~7.3,在 80℃℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸溶液(甲酸溶液是 用甲酸与水按1:1的体积比配制的)调反应液pH至4.7~5.2,然后升温至93℃, 保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5s(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,在75℃条件下反应10min,调节pH 值至7.5~8.5。降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。

    本实施方式获得的脲醛树脂泡沫保温复合材料表观密度为0.105g/cm3, 压缩强度为203kPa,冲击强度为510kPa,导热系数为0.035w/(m·k)氧指 数为34.3%。

    具体实施方式七:本实施方式中的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百 分比由82%脲醛树脂、2%正己烷、3%吐温-80、1.5%酒石酸(质量浓度为15%)、 1.0%增韧剂和10.5%80目的膨胀珍珠岩制成的;所述增韧剂按质量百分比由 55%的羧甲基纤维素和45%的纳米蒙脱土组成。

    制备方法具体是由下述步骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取82%脲醛树脂、2%正己烷、3%吐温-80、 1.5%酒石酸(质量浓度为15%)、1.0%增韧剂和10.5%80目的膨胀珍珠岩;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、正己烷、吐温-80混合后在室温 条件下以1500转/min速度机械搅拌10min,随后加入步骤一称取的增韧剂以 1500转/min速度机械搅拌10min,再加入步骤一称取的膨胀珍珠岩以1500 转/min速度机械搅拌15min,然后加入步骤一称取的15%酒石酸加热到40℃ 温度下继续以1500转/min速度机械搅拌5min,得到发泡体;

    步骤三、将发泡体倒入事先预热的模具(预热温度是80℃)中,然后将 模具置于85℃烘箱中自由发泡,发泡结束(发泡过程大约半个小时)后即得到 脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.27:1的配比分别称取甲醛与尿素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%,加入占 尿素总质量66%的尿素,在40min内升温至80℃,调节pH值在6.5~7.3,在 80℃℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸溶液(甲酸溶液是 用甲酸与水按1:1的体积比配制的)调反应液pH至4.7~5.2,然后升温至93℃, 保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5s(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,在75℃条件下反应10min,调节pH 值至7.5~8.5。降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。

    本实施方式获得的脲醛树脂泡沫保温复合材料表观密度为0.104g/cm3, 压缩强度为185kPa,冲击强度为400kPa,导热系数为0.036w/(m·k)氧指 数为34.7%。

    具体实施方式八:本实施方式中的脲醛树脂泡沫保温复合材料按重量百 分比由87%脲醛树脂、2%正己烷、3%吐温-80、1.5%酒石酸(质量浓度为15%)、 1.0%增韧剂和5.5%80目的膨胀珍珠岩制成的;所述增韧剂按质量百分比由 55%的羧甲基纤维素和45%的纳米蒙脱土组成。

    制备方法具体是由下述步骤完成的:

    步骤一、按重量百分比分别称取87%脲醛树脂、2%正己烷、3%吐温-80、 1.5%酒石酸(质量浓度为15%)、1.0%增韧剂和5.5%80目的膨胀珍珠岩;

    步骤二、先将步骤一称取的脲醛树脂、正己烷、吐温-80混合后在室温 条件下以1500转/min速度机械搅拌10min,随后加入步骤一称取的增韧剂以 1500转/min速度机械搅拌10min,再加入步骤一称取的膨胀珍珠岩以1500 转/min速度机械搅拌15min,然后加入步骤一称取的15%酒石酸加热到40℃ 温度下继续以1500转/min速度机械搅拌5min,得到发泡体;

    步骤三、将发泡体倒入事先预热的模具(预热温度是80℃)中,然后将 模具置于85℃烘箱中自由发泡,发泡结束(发泡过程大约半个小时)后即得到 脲醛树脂泡沫保温复合材料。

    其中,所述脲醛树脂是按下述步骤制备的:

    步骤a、按甲醛与尿素摩尔比为1.27:1的配比分别称取甲醛与尿素;

    步骤b、将甲醛配制成质量百分比浓度为37%的甲醛水溶液,用质量百 分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节甲醛水溶液的pH值至8.4~8.6,再加 入质量百分比浓度为25%氨水搅匀,氨水用量是尿素总质量的1.0%,加入占 尿素总质量66%的尿素,在40min内升温至80℃,调节pH值在6.5~7.3,在 80℃℃条件下保温30min,保温结束前测pH值,用甲酸溶液(甲酸溶液是 用甲酸与水按1:1的体积比配制的)调反应液pH至4.7~5.2,然后升温至93℃, 保温反应至用涂4杯测粘度为17.5~18.5s(30℃)为止;

    步骤c、立即用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液调节pH值至 5.3~5.6,同时快速降温至78℃,加入占尿素总质量17.6%的尿素,待尿素溶 解后在75℃条件下反应30min;

    步骤d、然后质量百分比浓度为30%的氢氧化钠调反应液pH值至 7.0~7.5,加入占尿素总质量16.4%的尿素,在75℃条件下反应10min,调节pH 值至7.5~8.5。降温至40℃以下出料,即得到脲醛树脂。

    本实施方式获得的脲醛树脂泡沫保温复合材料表观密度为0.100g/cm3, 压缩强度为192kPa,冲击强度为460kPa,导热系数为0.034w/(m·k)氧指 数为34.3%。

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    脲醛树脂 泡沫 保温 复合材料 及其 制备 方法
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