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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810186514.9 (22)申请日 2018.03.07 (71)申请人 四会市格鲁森润滑技术有限公司 地址 526200 广东省肇庆市四会市大沙镇 马房开发区西南一区编号ES1030号地 之一 (72)发明人 姚军王留成 (74)专利代理机构 北京世誉鑫诚专利代理事务 所(普通合伙) 11368 代理人 孙国栋 (51)Int.Cl. C08B 31/06(2006.01) C08B 31/00(2006.01) (54)发明名称 一种与阳离子兼容的磷酸酯改性方法 (。
2、57)摘要 本发明公开了一种与阳离子兼容的磷酸酯 改性方法， 本发明通过将磷酸酯与具有多种可变 性的玉米淀粉进行反应， 并在反应中通过添加催 化剂并施加紊乱磁场的方式使反应更为彻底， 再 通过3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵将反应后获得 的磷酸酯淀粉进行醚化及阳离子化处理， 最终获 得稳定可靠的与阳离子兼容的磷酸酯改性有机 物。 本发明的与阳离子兼容的磷酸酯稳定性好、 与阳离子兼容、 耐高温、 抗老化。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108395486 A 2018.08.14 CN 108395486 A 1.一种与阳离子兼容的磷酸酯改性方法的制造方法， 其特征在于包括以下步骤： 1)生产。
3、前准备 原料准备： 按重量份准备磷酸酯20份-25份、 足量玉米淀粉、 3-氯-2-羟丙基三甲基氯 化铵5份-8份； 辅助原料准备： 准备足量氢氧化钠、 50体积分数的乙醇水溶液、 纯净水； 工装及设备准备： 准备集热式恒温加热磁力搅拌器、 酸度计、 电热鼓风干燥箱； 2)磷酸酯淀粉制备 将阶段1)步骤准备的玉米淀粉烘干至含水量10-12， 获得干燥淀粉； 将步骤获得的干燥淀粉与阶段1)步骤准备的磷酸酯混合并采用阶段1)步骤 准备的集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌均匀， 获得混合物， 然后在混合物中加入质量为混 合物总质量0.1的阶段1)步骤准备的氢氧化钠作为催化剂， 升温至110-120并维持 。
4、搅拌， 然后施加1T-3T的紊乱磁场， 反应1h-3h后获得磷酸酯淀粉； 3)阳离子取代处理 将阶段2)获得的磷酸酯淀粉中加入其质量8倍-9倍的纯净水， 获混混溶液， 采用阶段 1)步骤准备的酸度计监测混溶液的PH值， 然后通过添加氢氧化钠将混溶液的PH值调整为 11.5-12.5， 获得碱化混溶液； 将步骤获得的碱化混溶液加热至42-45， 然后将阶段1)步骤准备的3-氯-2- 羟丙基三甲基氯化铵与氢氧化钠按质量比6-7； 1混合后， 边搅拌边缓慢加入到加热后的碱 化混溶液中， 保温同时保持搅拌6h-8h， 获得糊状物； 将步骤获得的糊状物采用阶段1)步骤准备的电热鼓风干燥箱完全烘干， 获得。
5、干 块， 然后将干块研碎后采用阶段1)步骤准备的乙醇水溶液对碎末进行冲洗， 然后干燥； 重复步骤5次-7次， 即获得所需与阳离子兼容的磷酸酯改性物。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108395486 A 2 一种与阳离子兼容的磷酸酯改性方法 技术领域 0001 本发明涉及有机化合物技术领域， 尤其涉及一种与阳离子兼容的磷酸酯改性方 法。 背景技术 0002 磷酸酯又称正磷酸酯(以与亚磷酸酯相区别)， 是磷酸的酯衍生物， 属于磷酸衍生 物的一类。 磷酸为三元酸， 因此根据取代烃基数的不同， 又可将磷酸酯分为伯磷酸酯(磷酸 一酯、 烃基磷酸)、 仲磷酸酯(磷酸二酯)和叔磷酸酯(磷酸三酯)， 广。
6、泛应用于金属加工业领 域， 在高载荷引起边界润滑条件下减少摩擦和磨损。 0003 因此磷酸酯常用于机械工业的复杂结构， 由于磷酸酯本身吸被阳离子破坏失效， 因此使用范围受到极大局限。 0004 因此， 市面上急需一种稳定性好、 与阳离子兼容、 耐高温、 抗老化的与阳离子兼容 的磷酸酯改性方法。 发明内容 0005 针对现有技术中存在的上述缺陷， 本发明旨在提供一种稳定性好、 与阳离子兼容、 耐高温、 抗老化的与阳离子兼容的磷酸酯改性方法。 0006 为了实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 一种与阳离子兼容的磷酸酯改性 方法的制造方法， 包括以下步骤： 0007 1)生产前准备 0008 。
7、原料准备： 按重量份准备磷酸酯20份-25份、 足量玉米淀粉、 3-氯-2-羟丙基三甲 基氯化铵5份-8份； 0009 辅助原料准备： 准备足量氢氧化钠、 50体积分数的乙醇水溶液、 纯净水； 0010 工装及设备准备： 准备集热式恒温加热磁力搅拌器、 酸度计、 电热鼓风干燥箱； 0011 2)磷酸酯淀粉制备 0012 将阶段1)步骤准备的玉米淀粉烘干至含水量10-12， 获得干燥淀粉； 0013 将步骤获得的干燥淀粉与阶段1)步骤准备的磷酸酯混合并采用阶段1)步 骤准备的集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌均匀， 获得混合物， 然后在混合物中加入质量 为混合物总质量0.1的阶段1)步骤准备的氢氧化钠。
8、作为催化剂， 升温至110-120并 维持搅拌， 然后施加1T-3T的紊乱磁场， 反应1h-3h后获得磷酸酯淀粉； 0014 3)阳离子取代处理 0015 将阶段2)获得的磷酸酯淀粉中加入其质量8倍-9倍的纯净水， 获混混溶液， 采用 阶段1)步骤准备的酸度计监测混溶液的PH值， 然后通过添加氢氧化钠将混溶液的PH值调 整为11.5-12.5， 获得碱化混溶液； 0016 将步骤获得的碱化混溶液加热至42-45， 然后将阶段1)步骤准备的3- 氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与氢氧化钠按质量比6-7 1混合后， 边搅拌边缓慢加入到加热后 说明书 1/4 页 3 CN 108395486 A 3 的碱。
9、化混溶液中， 保温同时保持搅拌6h-8h， 获得糊状物； 0017 将步骤获得的糊状物采用阶段1)步骤准备的电热鼓风干燥箱完全烘干， 获 得干块， 然后将干块研碎后采用阶段1)步骤准备的乙醇水溶液对碎末进行冲洗， 然后干 燥； 0018 重复步骤5次-7次， 即获得所需与阳离子兼容的磷酸酯改性物。 0019 通过本发明所述技术方案制造的与阳离子兼容的磷酸酯改性物采用分光光度计 及相关试验测量， 其阳离子取代度高达0.027-0.030， 远高于现有技术中的抗阳离子化处理 的0.012-0.017， 因此本发明具有更高的与阳离子兼容的性能。 0020 与现技术比较， 本发明由于采用了上述方案， 。
10、具有以下优点： (1)不同于现有技术 规避在阳离子环境内使用磷酸酯(一种阴离子性质有机物)， 将润滑酯划分为阴离子润滑酯 和阳离子润滑酯， 本发明通过将具有优异润滑性能的磷酸酯进行淀粉化反应后具备了多向 可选性改性的可能， 并在淀粉化反应中施加紊乱磁场， 根据相关研究， 施加1T-3T紊乱磁场 后， 可以使有机物的淀粉化反应进行得更为彻底(碳链连接更加完全， 生成的有机物更加稳 定)。 (2)本发明通过最终阳离子化处理， 一是利用了前期紊乱磁场残留的磁场能促使反应 进行得更为彻底， 二是通过淀粉碳链接枝带铵离子的醚基团完成对水溶液及水溶液中阳离 子的兼容化改性， 使其更能适应具有较多阳离子的使。
11、用环境(如碱性水环境多含有大量金 属阳离子)。 (3)通过大量的生产实践， 摸索出了关键的工艺参数， 才能保证本发明的可靠进 行(如在进行淀粉化反应前采用玉米淀粉并将之烘干至含水量10-12、 选用110-120 进行淀粉化反应、 将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与氢氧化钠按质量比6-7 1混合添加等 等)， 因此本发明是一个严谨的体系， 必须是先完成高反应度的磷酸酯淀粉化反应， 再利用 磁场能在淀粉化碳链上嫁接含铵醚基团， 最终才能获得本发明高取代度的阳离子化处理， 只有进行了这种处理， 才能真正实现工业应用中的与阳离子兼容， 而不是限定条件的弱碱 性环境内。 具体实施方式 0021 实施例。
12、1： 0022 一种与阳离子兼容的磷酸酯改性方法的制造方法， 包括以下步骤： 0023 1)生产前准备 0024 原料准备： 按重量份准备磷酸酯50g、 足量玉米淀粉、 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化 铵10g； 0025 辅助原料准备： 准备足量氢氧化钠、 50体积分数的乙醇水溶液、 纯净水； 0026 工装及设备准备： 准备集热式恒温加热磁力搅拌器、 酸度计、 电热鼓风干燥箱； 0027 2)磷酸酯淀粉制备 0028 将阶段1)步骤准备的玉米淀粉烘干至含水量10， 获得干燥淀粉； 0029 将步骤获得的干燥淀粉与阶段1)步骤准备的磷酸酯混合并采用阶段1)步 骤准备的集热式恒温加热磁力搅拌器搅。
13、拌均匀， 获得混合物， 然后在混合物中加入质量 为混合物总质量0.1的阶段1)步骤准备的氢氧化钠作为催化剂， 升温至110并维持搅 拌， 然后施加1T的紊乱磁场， 反应1h后获得磷酸酯淀粉； 0030 3)阳离子取代处理 说明书 2/4 页 4 CN 108395486 A 4 0031 将阶段2)获得的磷酸酯淀粉中加入其质量8倍的纯净水， 获混混溶液， 采用阶段 1)步骤准备的酸度计监测混溶液的PH值， 然后通过添加氢氧化钠将混溶液的PH值调整为 11.5， 获得碱化混溶液； 0032 将步骤获得的碱化混溶液加热至42， 然后将阶段1)步骤准备的3-氯-2- 羟丙基三甲基氯化铵与氢氧化钠按质。
14、量比6 1混合后， 边搅拌边缓慢加入到加热后的碱化 混溶液中， 保温同时保持搅拌6h， 获得糊状物； 0033 将步骤获得的糊状物采用阶段1)步骤准备的电热鼓风干燥箱完全烘干， 获 得干块， 然后将干块研碎后采用阶段1)步骤准备的乙醇水溶液对碎末进行冲洗， 然后干 燥； 0034 重复步骤5次， 即获得所需与阳离子兼容的磷酸酯改性物。 0035 通过本发明所述技术方案制造的与阳离子兼容的磷酸酯改性物采用分光光度计 及相关试验测量， 其阳离子取代度达0.027， 远高于现有技术中的抗阳离子化处理的0.012- 0.017， 因此本发明具有更高的与阳离子兼容的性能。 0036 实施例2： 0037。
15、 整体与实施例1一致， 差异之处在于： 0038 一种与阳离子兼容的磷酸酯改性方法的制造方法， 包括以下步骤： 0039 1)生产前准备 0040 原料准备： 按重量份准备磷酸酯40g、 足量玉米淀粉、 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化 铵16g； 0041 2)磷酸酯淀粉制备 0042 将阶段1)步骤准备的玉米淀粉烘干至含水量12， 获得干燥淀粉； 0043 将步骤获得的干燥淀粉与阶段1)步骤准备的磷酸酯混合并采用阶段1)步 骤准备的集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌均匀， 获得混合物， 然后在混合物中加入质量 为混合物总质量0.1的阶段1)步骤准备的氢氧化钠作为催化剂， 升温至120并维持搅 拌， 。
16、然后施加3T的紊乱磁场， 反应3h后获得磷酸酯淀粉； 0044 3)阳离子取代处理 0045 将阶段2)获得的磷酸酯淀粉中加入其质量9倍的纯净水， 获混混溶液， 采用阶段 1)步骤准备的酸度计监测混溶液的PH值， 然后通过添加氢氧化钠将混溶液的PH值调整为 12.5， 获得碱化混溶液； 0046 将步骤获得的碱化混溶液加热至45， 然后将阶段1)步骤准备的3-氯-2- 羟丙基三甲基氯化铵与氢氧化钠按质量比7 1混合后， 边搅拌边缓慢加入到加热后的碱化 混溶液中， 保温同时保持搅拌8h， 获得糊状物； 0047 将步骤获得的糊状物采用阶段1)步骤准备的电热鼓风干燥箱完全烘干， 获 得干块， 然后。
17、将干块研碎后采用阶段1)步骤准备的乙醇水溶液对碎末进行冲洗， 然后干 燥； 0048 重复步骤7次， 即获得所需与阳离子兼容的磷酸酯改性物。 0049 通过本发明所述技术方案制造的与阳离子兼容的磷酸酯改性物采用分光光度计 及相关试验测量， 其阳离子取代度达0.030， 远高于现有技术中的抗阳离子化处理的0.012- 0.017， 因此本发明具有更高的与阳离子兼容的性能。 说明书 3/4 页 5 CN 108395486 A 5 0050 对所公开的实施例的上述说明， 仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本 发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的， 本文中所 定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。 因此， 本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特 点相一致的最宽的范围。 说明书 4/4 页 6 CN 108395486 A 6 。