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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710245067.5 (22)申请日 2017.04.14 (71)申请人 长安大学 地址 710064 陕西省西安市雁塔区二环南 路中段126号 (72)发明人 阎鑫惠小艳高强赵鹏艾涛 王振军苏兴华 (74)专利代理机构 西安恒泰知识产权代理事务 所 61216 代理人 李婷 (51)Int.Cl. C08L 95/00(2006.01) C08K 7/00(2006.01) C08K 3/30(2006.01) (54)发明名称 二硫化钼纳米片提高沥青抗老化性能的应 。
2、用 (57)摘要 本发明提供一种二硫化钼纳米片提高改性 沥青抗老化性能的应用， 将二硫化钼粉末加入稳 定剂中进行高速剪切后离心， 得到上清液为二硫 化钼纳米片， 将二硫化钼纳米片在温度140 160， 3000r/min5000r/min转速下， 与熔融的 基质沥青搅拌混合1030min， 得到二硫化钼纳 米片改性沥青。 本发明所采用的二硫化钼纳米片 为二维纳米材料， 成片状与沥青熔融， 不会形成 团聚状态， 能够很好的与沥青相容， 大大改善纳 米材料在沥青中的分散性， 显著改善沥青复合材 料的性能。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 107141821 A 2017.09.08 C。
3、N 107141821 A 1.二硫化钼纳米片提高沥青抗老化性能的应用。 2.如权利要求1所述应用， 其特征在于， 所述二硫化钼纳米片的制备方法包括： 将二硫 化钼粉末加入稳定剂中进行高速剪切后离心， 得到上清液为二硫化钼纳米片。 3.如权利要求2所述应用， 其特征在于， 所述高速剪切时间为60min120min， 速度为 3000r/min8000r/min。 4.如权利要求2所述应用， 其特征在于， 所述稳定剂包括N-甲基吡咯烷酮、 N-乙烯基吡 咯烷酮、 N-辛基吡咯烷酮、 N-十二烷基吡咯烷酮、 N-环己基吡咯烷酮或二甲基咪唑烷酮。 5.如权利要求2所述应用， 其特征在于， 所述二硫化。
4、钼粉末呈六方晶系的2H型晶体， 粒 径为10 m30 m。 6.一种二硫化钼纳米片改性沥青， 其特征在于， 所述二硫化钼纳米片改性沥青制备原 料包括基质沥青和二硫化钼纳米片。 7.如权利要求6所述二硫化钼纳米片改性沥青， 其特征在于， 所述二硫化钼纳米片与基 质沥青的质量百分比为0.510： 9099.5， 二硫化钼纳米片与基质沥青的质量百分数之和 为100。 8.如权利要求6所述二硫化钼纳米片改性沥青， 其特征在于， 所述二硫化钼纳米片改性 沥青的制备方法包括： 将二硫化钼纳米片在温度140160， 3000r/min5000r/min转 速下， 与熔融的基质沥青搅拌混合10min30min。
5、， 得到二硫化钼纳米片改性沥青。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107141821 A 2 二硫化钼纳米片提高沥青抗老化性能的应用 技术领域 0001 本发明属于道路材料领域， 涉及改性沥青材料， 具体涉及含二硫化钼纳米片的改 性沥青。 背景技术 0002 沥青混凝土路面的路用性能除了与交通载荷因素有关以外， 更为重要的是沥青材 料本身。 由于沥青对温度敏感性强(高温变软发粘， 低温变脆易裂)， 在高温和紫外线照射下 会产生老化现象， 且耐疲劳性能差， 因而在一定程度上限制了其使用性能。 对沥青进行改性 便成为提高沥青材料性能的有效措施。 0003 现有技术中， 研究者多选择有机聚合物改性。
6、剂来提高沥青的路用性能， 但是聚合 物本身耐老化性能较差， 且形成的改性沥青存在储存稳定性差等劣势， 因此， 聚合物改性沥 青的发展受到一定限制。 无机纳米材料作为一种新的技术， 能提高沥青性能， 但是目前的研 究均集中在纳米碳酸钙、 硅酸盐、 二氧化硅、 硅藻土等无机纳米材料上， 这些材料虽能改善 沥青的性能， 但无法解决无机纳米材料在沥青中的分散均匀性问题。 虽然研究人员可以采 用超声分散设备将纳米材料分散于沥青中改善其分散性， 但是该设备价格比较昂贵， 每次 处理样品数量少， 在工程中无法有效地应用， 只能用于实验室研究。 因此寻找分散良好的纳 米材料应用于沥青材料中对于无机纳米改性沥青。
7、具有十分重要的意义。 发明内容 0004 针对现有技术存在的不足， 本发明的目的在于， 提供一种含二硫化钼纳米片的改 性沥青， 提高沥青的综合性能。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明采用如下技术方案予以实现： 0006 二硫化钼纳米片在提高改性沥青综合性能中的应用， 二硫化钼纳米片片层厚度为 35个单原子层， 所述二硫化钼纳米片经二硫化钼纳米粉末高速剪切得到， 所述二硫化钼 纳米粉末呈六方晶系的2H型晶体， 粒径1030 m。 0007 所述二硫化钼纳米片的制备方法包括： 将二硫化钼粉末加入稳定剂中进行高速剪 切后离心， 得到上清液为二硫化钼纳米片。 0008 高速剪切速度3000r/。
8、min8000r/min， 时间为60min120min。 0009 所述稳定剂包括N-甲基吡咯烷酮、 N-乙烯基吡咯烷酮、 N-辛基吡咯烷酮、 N-十二烷 基吡咯烷酮、 N-环己基吡咯烷酮或二甲基咪唑烷酮。 0010 本发明还提供一种二硫化钼纳米片改性沥青， 所述二硫化钼纳米片改性沥青包括 基质沥青和二硫化钼纳米片， 二硫化钼纳米片与基质沥青的质量百分比为0.510： 90 99.5。 二硫化钼纳米片与基质沥青的质量百分数之和为100。 0011 所述二硫化钼纳米片改性沥青的制备方法包括： 将二硫化钼纳米片在温度140 160， 3000r/min5000r/min转速下， 与熔融的基质沥青。
9、搅拌混合1030min， 得到二硫 化钼纳米片改性沥青。 说明书 1/3 页 3 CN 107141821 A 3 0012 本发明与现有技术相比， 具有如下技术效果： 0013 (1)本发明所采用的二硫化钼纳米片为二维纳米材料， 成片状与沥青熔融， 不会形 成团聚状态， 能够很好的与沥青相容， 大大改善纳米材料在沥青中的分散性。 0014 (2)本发明以二硫化钼纳米片作为增强相制成沥青复合材料， 可使沥青复合材料 表现出良好的抗老化性能， 显著改善沥青复合材料的性能。 0015 (3)本发明二硫化钼纳米片可从辉钼矿原料制得， 成本低廉， 具有较高的性价比， 同时制备工艺简单， 不需借助其他设。
10、备， 因此二硫化钼纳米片改性沥青可作为一种新型的 沥青路面材料。 附图说明 0016 图1为二硫化钼纳米片透射电子显微图片。 0017 以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。 具体实施方式 0018 发明人研究发现， 纳米粒子粒径小， 比表面积大， 使得它们自身很容易团聚， 在沥 青中很难分散均匀， 这是目前无机纳米材料改性沥青遇到的最大障碍， 因此本发明采用片 状的二硫化钼纳米片， 将其直接分散在有机溶剂中， 所选用的有机溶剂与沥青具有良好地 相容性， 大大改善二硫化钼纳米片材料在沥青中的分散性， 从而更有利于二硫化钼纳米片 改性沥青性能的提高。 0019 以下给出本发明的具。
11、体实施例， 需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施 例， 凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。 0020 本发明涉及的基质沥青的牌号为70号道路石油沥青。 0021 实施例1： 0022 本实施例给出一种改性沥青， 制备方法包括： 将二硫化钼粉末加入N-甲基吡咯烷 酮中， 置于高速剪切机上进行剪切， 剪切速度6000r/min， 时间为60min。 剪切结束后， 离心， 得到上层清夜即为二硫化钼纳米片， 如图1， 从图1可以看出， 本方法制备的二硫化钼纳米片 由3层二硫化钼原子层构成， 每个二硫化钼原子层的厚度为0.62nm； 将含2.5克二硫化钼纳 米片的N-甲基吡。
12、咯烷酮溶液加到497.5克熔融的70号重交道路沥青中， 保持温度为 0023 140， 在3000r/min的剪切速度下高速搅拌30min， 使其混合均匀， 即可得到改性 沥青。 0024 按照 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 T0610-2011沥青旋转薄膜加热试验 标准制备试验样品， 沥青的短期老化试验、 针入度试验、 延度试验及软化点试验测试结果如 表1所示。 0025 实施例2： 0026 本实施例给出一种改性沥青， 制备方法同实施例1， 不同点在于， 将含10克二硫化 钼纳米片的N-辛基吡咯烷酮溶液加到490克熔融的70号重交道路沥青中， 保持温度为160 ， 在5000r/min。
13、的剪切速度下高速搅拌20min， 使其混合均匀， 即可得到改性沥青。 0027 本实施例测试方法与实施例1相同， 测试结果如表1所示。 0028 实施例3： 说明书 2/3 页 4 CN 107141821 A 4 0029 本实施例给出一种改性沥青， 制备方法同实施例1， 不同点在于， 将含25克二硫化 钼纳米片的N-乙烯基吡咯烷酮溶液加到475克熔融的70号重交道路沥青中， 保持温度为150 ， 在6000r/min的剪切速度下高速搅拌10min， 使其混合均匀， 即可得到改性沥青。 0030 本实施例测试方法与实施例1相同， 测试结果如表1所示。 0031 实施例4： 0032 本实施例。
14、给出一种改性沥青， 制备方法同实施例1， 不同点在于， 将含40克二硫化 钼纳米片的二甲基咪唑烷酮溶液加到460克份熔融的70号重交道路沥青中， 保持温度为160 ， 在4000r/min的剪切速度下高速搅拌20min， 使其混合均匀， 即可得到改性沥青产品。 0033 本实施例测试方法与实施例1相同， 测试结果如表1所示。 0034 实施例5： 0035 本实施例给出一种改性沥青， 制备方法同实施例1， 不同点在于， 将含50克二硫化 钼纳米片的二甲基咪唑烷酮溶液加到450克熔融的70号重交道路沥青中， 保持温度为140 ， 在5000r/min的剪切速度下高速搅拌30min， 使其混合均匀。
15、， 即可得到改性沥青产品。 0036 本实施例测试方法与实施例1相同， 测试结果如表1所示。 0037 对比例1： 0038 本对比例给出一种基质沥青， 本对比例测试方法与实施例1相同， 测试结果如表1 所示。 0039 对比例2： 0040 本对比例给出一种纳米碳酸钙改性沥青作为对比， 将含40克纳米碳酸钙加到460 熔融的70号重交道路沥青中， 保持温度为140， 在5000r/min的剪切速度下高速搅拌 30min， 使其混合均匀， 即可得到改性沥青产品。 0041 本对比例测试方法与实施例1相同， 测试结果如表1所示。 0042 效果分析： 0043 表1 本发明制备的二硫化钼纳米片改性沥青与基质沥青老化前后性能对比 0044 0045 通过表1可以发现， 基质沥青与二硫化钼纳米片改性沥青经过短期老化试验后， 其 针入度变小， 软化点变大， 延度减小。 与基质沥青老化相比， 二硫化钼纳米片改性沥青的残 留针入度有了较大的提高； 软化点变化率在逐渐减小； 残留延度变大。 残留针入度越大， 软 化点变化率越小， 残留延度越大， 沥青的抗老化性能越好。 实验结果表明二硫化钼纳米片加 入到沥青中， 大大改善了基质沥青的抗老化性能。 说明书 3/3 页 5 CN 107141821 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 107141821 A 6 。