一种废弃聚酯聚氨酯发泡材料的生产工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410478005.5 (22)申请日 2014.09.19 C08G 18/32(2006.01) C07C 69/82(2006.01) C07C 67/03(2006.01) C08G 101/00(2006.01) (71)申请人 青岛百键城环保科技有限公司 地址 266300 山东省青岛市胶州市三里河办 事处南关工业园 (72)发明人 韩君昌 (54) 发明名称 一种废弃聚酯聚氨酯发泡材料的生产工艺 (57) 摘要 一种废弃聚酯聚氨酯发泡材料的生产工艺， 主要利用乙二醇醇解法降解废弃聚酯纤维， 得到 对苯二甲酸乙二醇酯 (。

2、BHET)， 经多次洗涤、 结晶、 提纯后， 与多异氰酸酯(PAPI)中的-NCO基发生反 应， 制备聚氨酯发泡材料。 本发明利用废弃聚酯纤 维制备了聚氨酯发泡材料， 将废弃聚酯纤维的回 收和聚氨酯发泡材料二者有机地结合起来， 不仅 可以解决废弃聚酯纤维的处理问题， 而且得到的 聚氨酯发泡材料强度高， 质量轻， 利用广泛且成本 低廉。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105482056 A 2016.04.13 CN 105482056 A 1/1 页 2 1. 一种废弃聚酯聚氨酯发泡材料的生产工艺， 其特征。

3、在于利用乙二醇醇解工艺降解废 弃聚酯纤维， 得到对苯二甲酸乙二醇酯 BHET， 再由 BHET 发泡得到聚氨酯发泡材料， 步骤如 下 ： 按重量份数计 ： (1) 废弃聚酯纤维的降解 ： a、 安装反应装置 ： 取四口烧瓶为反应容器， 其中三口分别安置温度计、 回流冷凝装置和 通氮气装置 ； b、 降解反应 ： 取乙二醇 200 400 份、 催化剂醋酸锌 0.2 0.5 份加入四口烧瓶混合， 将四口烧瓶放入油浴锅中， 升温加热至醋酸锌完全溶解 ； 取废弃聚酯纤维 150 份清洗、 干燥 后加入反应装置， 打开通氮气装置通入氮气以排除烧瓶内的氧气， 缓慢升温至乙二醇的沸 点 185， 回流冷凝。

4、装置发生回流现象后保温继续反应 3 6h ； 自有回流现象起每半小时 取样 1 2mL ； c、 样品处理 ： 取等体积比的汽油和二甲苯充分混合配置成溶剂 ； 将步骤 b 中取得的样 品冷却到室温后， 加入所配置的溶剂溶解样品 ； 直至所取样品能完全溶解于溶剂中时停止 反应 ； (2) BHET 单体的制备 ： 将步骤 (1) 所得混合溶液冷却至 130 150， 倒入装有蒸馏 水的烧杯中， 加热至90100， 溶液呈透明状时进行过滤得到滤液， 滤液放入冰浴中8 10h， 析出针状物晶体， 再过滤 ； 重复上述操作 3 4 次， 即可得到 BHET 单体 ； (3) 聚氨酯发泡材料的制备 ： 。

5、取步骤 (2) 所得 BHET 单体 100 份、 发泡剂多异氰酸酯 PAPI90 110 份， 水 3 5 份， 催化剂辛酸亚锡 3 8 份， 增溶剂硅油 2 5 份依次加入反 应烧瓶中， 混合搅拌均匀即开始发泡反应， 反 1 3 分钟后发泡完毕， 得到聚氨酯发泡材 料粗产品 ； 将所得聚氨酯发泡材料粗产品常温常压下放置 20 40h 熟化得到产品聚氨酯 发泡材料。 权 利 要 求 书 CN 105482056 A 2 1/3 页 3 一种废弃聚酯聚氨酯发泡材料的生产工艺 技术领域 0001 一种利用废弃聚酯纤维生产聚氨酯发泡材料的方法， 具体涉及一种采用乙二醇降 解废弃聚酯纤维得到对苯二甲。

6、酸乙二醇酯后， 与多异氰酸酯反应制备聚氨酯发泡材料的方 法， 属于聚酯降解、 高分子材料发泡技术领域。 背景技术 0002 聚酯纤维作为一种高分子材料在各个行业中被广泛应用， 同时， 废弃聚酯的数量 也在日渐增多， 若不对废弃聚酯进行回收处理利用， 不仅会造成资源浪费， 而且还会给环境 带来大量的污染， 因此， 废弃聚酯的回收利用成为了当前聚酯工业发展的重大研究课题。 另 外， 近年来我国建筑能耗持续快速提升， 建筑节能成为全社会关注的热点问题， 而硬质聚氨 酯泡沫是一种非常优秀的保温隔热材料， 主要应用于外墙保温等工业用途， 这可以增加建 筑物内部的可用面积， 对地价越来越昂贵的城市有特别的。

7、吸引力。因此将聚酯回收和聚氨 酯泡沫二者有机地结合起来， 不仅可以解决废弃聚酯的处理问题， 而且得到的发泡材料强 度高， 质量轻， 且成本低廉。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种利用废弃聚酯纤维生产聚氨酯发泡材料的方法， 将废 弃聚酯纤维与乙二醇反应， 使聚酯分子量降低， 得到其单体苯二甲酸乙二醇酯 (BHET)， 经 结晶提纯后， BHET 纯度可达 96。在此基础上， 通过 BHET 上的两个 -OH 与多异氰酸酯 (PAPI) 中的 -NCO 发生反应， 经过一系列的链增长、 气体发生以及交联反应等制备聚氨酯 发泡材料。 0004 本发明的技术方案 ： 一种利用废弃聚酯纤维生。

8、产聚氨酯发泡材料的方法， 利用乙 二醇醇解工艺降解废弃聚酯纤维， 得到对苯二甲酸乙二醇酯 BHET， 再由 BHET 发泡得到聚 氨酯发泡材料， 步骤如下 ： 按重量份数计 ： (1) 废弃聚酯纤维的降解 ： a、 安装反应装置 ： 取四口烧瓶为反应容器， 其中三口分别安置温度计、 回流冷凝装置和 通氮气装置 ； b、 降解反应 ： 取乙二醇 200 400 份、 催化剂醋酸锌 0.2 0.5 份加入四口烧瓶混合， 将四口烧瓶放入油浴锅中， 升温加热至醋酸锌完全溶解 ； 取废弃聚酯纤维 150 份清洗、 干燥 后加入反应装置， 打开通氮气装置通入氮气以排除烧瓶内的氧气， 缓慢升温至乙二醇的沸 。

9、点 185， 回流冷凝装置发生回流现象后保温继续反应 3 6h ； 自有回流现象起每半小时 取样 1 2mL ； c、 样品处理 ： 取等体积比的汽油和二甲苯充分混合配置成溶剂 ； 将步骤 b 中取得的样 品冷却到室温后， 加入所配置的溶剂溶解样品 ； 直至所取样品能完全溶解于溶剂中时停止 反应 ； (2) BHET 单体的制备 ： 将步骤 (1) 所得混合溶液冷却至 130 150， 倒入装有蒸馏 说 明 书 CN 105482056 A 3 2/3 页 4 水的烧杯中， 加热至90100， 溶液呈透明状时进行过滤得到滤液， 滤液放入冰浴中8 10h， 析出针状物晶体， 再过滤 ； 重复上述。

10、操作 3 4 次， 即可得到 BHET 单体 ； (3) 聚氨酯发泡材料的制备 ： 取步骤 (2) 所得 BHET 单体 100 份、 发泡剂多异氰酸酯 PAPI90 110 份， 水 3 5 份， 催化剂辛酸亚锡 3 8 份， 增溶剂硅油 2 5 份依次加入反 应烧瓶中， 混合搅拌均匀即开始发泡反应， 反 1 3 分钟后发泡完毕， 得到聚氨酯发泡材 料粗产品 ； 将所得聚氨酯发泡材料粗产品常温常压下放置 20 40h 熟化得到产品聚氨酯 发泡材料。 0005 上述步骤制备的聚氨酯发泡材料的性能 ： 熔点为 145 155， 初始分解温度为 220 240， 压缩强度 650 700KPa， 。

11、密度 90 100kgm-3。 0006 本发明的优点 ： 本发明利用废弃聚酯纤维制备了聚氨酯发泡材料， 将废弃聚酯纤 维的回收和聚氨酯发泡材料二者有机地结合起来， 不仅可以解决废弃聚酯纤维的处理问 题， 而且得到的聚氨酯发泡材料强度高， 质量轻， 利用广泛且成本低廉。 具体实施方式 0007 以下通过实施例对本发明作进一步的阐述， 其目的是为更好理解本发明的内容。 0008 因此， 所举的例子并不影响本发明的保护范围。 0009 实施例 1 (1) 废弃聚酯纤维的降解 ： a、 安装反应装置 ： 取四口烧瓶为反应容器， 其中三口分别安置温度计、 回流冷凝装置和 通氮气装置 ； b、 降解反应。

12、 ： 取乙二醇 300 份、 催化剂醋酸锌 0.4 份加入四口烧瓶混合， 将四口烧瓶放 入油浴锅中， 升温加热至醋酸锌完全溶解 ； 取废弃聚酯纤维 140 份清洗、 干燥后加入反应装 置， 打开通氮气装置通入氮气以排除烧瓶内的氧气， 缓慢升温至乙二醇的沸点 185， 回流 冷凝装置发生回流现象后保温继续反应 5h ； 自有回流现象起每半小时取样 1.5mL ； c、 样品处理 ： 取等体积比的 94 号汽油和二甲苯充分混合配置成溶剂 ； 将步骤 b 中取 得的样品冷却到室温后， 加入所配置的溶剂溶解样品 ； 直至所取样品能完全溶解于溶剂中 时停止反应 ； (2)BHET 单体的制备 ： 将步骤。

13、 (1) 所得混合溶液冷却至 140， 倒入装有蒸馏水的烧 杯中， 加热至 95， 溶液呈透明状时进行过滤得到滤液， 滤液放入冰浴中 9h， 析出针状物晶 体， 再过滤 ； 重复上述操作 4 次， 即可得到 BHET 单体 ； (3) 聚氨酯发泡材料的制备 ： 取步骤 (2) 所得 BHET 单体 100 份、 发泡剂多异氰酸酯 PAPI 100 份， 水 2 份， 催化剂辛酸亚锡 3 份， 增溶剂硅油 2 份依次加入反应烧瓶中， 混合 搅拌均匀即开始发泡反应， 反应 1.5 分钟后发泡完毕， 得到聚氨酯发泡材料粗产品 ； 将所 得聚氨酯发泡材料粗产品常温常压下放置 24h 熟化得到产品聚氨酯。

14、发泡材料。 0010 得到的聚氨酯发泡材料的熔点为 156， 初始分解温度为 240， 压缩强度 724KPa， 密度 99kgm-3。 0011 实施例 2 (1) 废弃聚酯纤维的降解 ： a、 安装反应装置 ： 取四口烧瓶为反应容器， 其中三口分别安置温度计、 回流冷凝装置和 说 明 书 CN 105482056 A 4 3/3 页 5 通氮气装置 ； b、 降解反应 ： 取乙二醇 400 份、 催化剂醋酸锌 0.3 份加入四口烧瓶混合， 将四口烧瓶放 入油浴锅中， 升温加热至醋酸锌完全溶解 ； 取废弃聚酯纤维 150 份清洗、 干燥后加入反应装 置， 打开通氮气装置通入氮气以排除烧瓶内的。

15、氧气， 缓慢升温至乙二醇的沸点 185， 回流 冷凝装置发生回流现象后保温继续反应 2h ； 自有回流现象起每半小时取样 1mL ； c、 样品处理 ： 取等体积比的 94 号汽油和二甲苯充分混合配置成溶剂 ； 将步骤 b 中取 得的样品冷却到室温后， 加入所配置的溶剂溶解样品 ； 直至所取样品能完全溶解于溶剂中 时停止反应 ； (2)BHET 单体的制备 ： 将步骤 (1) 所得混合溶液冷却至 140， 倒入装有蒸馏水的烧 杯中， 加热至 95， 溶液呈透明状时进行过滤得到滤液， 滤液放入冰浴中 8h， 析出针状物晶 体， 再过滤 ； 重复上述操作 3 次， 即可得到 BHET 单体 ； (3) 聚氨酯发泡材料的制备 ： 取步骤 (2) 所得 BHET 单体 100 份、 发泡剂多异氰酸酯 PAPI 90 份， 水 2 份， 催化剂辛酸亚锡 2 份， 增溶剂硅油 1 份依次加入反应烧瓶中， 混合搅 拌均匀即开始发泡反应， 反应 1 分钟后发泡完毕， 得到聚氨酯发泡材料粗产品 ； 将所得聚 氨酯发泡材料粗产品常温常压下放置 36h 熟化得到产品聚氨酯发泡材料。 0012 得到的聚氨酯发泡材料的熔点为 153， 初始分解温度为 230， 压缩强度 680KPa， 密度 95kgm-3。 说 明 书 CN 105482056 A 5 。