次水杨酸铋的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103183608 A (43)申请公布日 2013.07.03 CN 103183608 A *CN103183608A* (21)申请号 201110458316.1 (22)申请日 2011.12.30 C07C 65/10(2006.01) C07C 51/41(2006.01) (71)申请人 广东先导稀材股份有限公司 地址 511500 广东省清远市清新县禾云镇工 业区 （鱼坝公路旁） (72)发明人 朱刘 李琼芳 徐金凤 (74)专利代理机构 北京五洲洋和知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11387 代理人 张向琨 刘春成 (54) 发明名称 次水。

2、杨酸铋的制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种次水杨酸铋的制备方法， 包括步骤 ： 将氧化铋粉碎至规定平均粒径 ； 根据 化学反应方程式 Bi2O3+2C7H6O3 2C 7H5BiO4+H2O 使得水杨酸水溶液的水杨酸的初始过量系数为 0.05 0.3， 根据将要采用粉碎的氧化铋的质量 以及初始过量系数配制水杨酸水溶液 ； 将粉碎的 氧化铋逐步添加到被加热至预定温度的水杨酸水 溶液中， 在保持预定温度和避光密闭条件下使水 杨酸与氧化铋进行反应 ； 反应结束后， 过滤并烘 干， 即获得次水杨酸铋制品。 本发明能降低对原料 金属铋的生产条件， 能有效降低原料金属铋的氧 化， 易于实现工业化生产。

3、。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103183608 A CN 103183608 A *CN103183608A* 1/1 页 2 1. 一种次水杨酸铋的制备方法， 其特征在于， 包括步骤 ： 将氧化铋粉碎至规定平均粒径 ； 根据化学反应方程式Bi2O3+2C7H6O32C7H5BiO4+H2O使得水杨酸水溶液的水杨酸的初始 过量系数为 0.05 0.3， 根据将要采用粉碎的氧化铋的质量以及初始过量系数配制水杨酸 水溶液 ； 将粉碎的氧化铋逐步添加到。

4、被加热至预定温度的水杨酸水溶液中， 在保持预定温度和 避光密闭条件下使水杨酸与氧化铋进行反应 ； 以及 反应结束后， 过滤洗涤并烘干， 即获得次水杨酸铋制品。 2. 根据权利要求 1 所述的次水杨酸铋的制备方法， 其特征在于， 氧化铋粉碎的规定平 均粒径为 0.1 1.35m。 3. 根据权利要求 1 所述的次水杨酸铋的制备方法， 其特征在于， 水杨酸水溶液被加热 的预定温度为 60 90。 4. 根据权利要求 1 所述的次水杨酸铋的制备方法， 其特征在于， 在将粉碎的氧化铋逐 步添加到所述加热的水杨酸水溶液中时， 加有搅拌。 5. 根据权利要求 4 所述的次水杨酸铋的制备方法， 其特征在于，。

5、 随着反应的进行， 搅拌 速度加快。 6. 根据权利要求 1 所述的次水杨酸铋的制备方法， 其特征在于， 水杨酸与氧化铋进行 反应时间为 1 2.5h。 7. 根据权利要求 1 所述的次水杨酸铋的制备方法， 其特征在于， 用超纯水洗涤反应产 物次水杨酸铋， 然后用无水乙醇洗涤反应产物中过量的水杨酸。 8.根据权利要求1所述的次水杨酸铋的制备方法， 其特征在于， 烘干温度为60以下。 权 利 要 求 书 CN 103183608 A 2 1/3 页 3 次水杨酸铋的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种铋化合物的制备方法， 尤其涉及一种次水杨酸铋的制备方法。 背景技术 0002 次水杨酸铋。

6、用于梅毒的配合治疗， 也可用于治疗扁平疣。传统生产次水杨酸铋的 方法主要是在硝酸铋溶液中加入 30氨水将其水解为氢氧化铋， 过滤水洗后与水杨酸缩合 反应生成次水杨酸铋。传统方法生产的次水杨酸铋中 NO3-较难洗除。 0003 于 2007 年 9 月 26 日公开的中国发明专利申请公开号 CN101041617A 公开了一种 电解活化金属铋生产柠檬酸铋、 草酸铋、 次水杨酸铋方法。 此方法首先通过电解生产粒径在 20 350nm 范围的超细铋， 然后使其直接与水杨酸反应生成次水杨酸铋。此方法电解生产 超细金属铋的条件苛刻， 且超细铋极易被氧化， 不适用于工业生产。 发明内容 0004 针对现有。

7、技术的不足， 本发明的目的在于提供一种次水杨酸铋的制备方法， 其能 降低对原料金属铋的生产条件， 易于实现工业化生产。 0005 本发明的另一目的在于提供一种次水杨酸铋的制备方法， 其能有效降低原料金属 铋的氧化。 0006 为了实现本发明的上述目的， 本发明提供一种次水杨酸铋的制备方法， 包括步骤 ： 将氧化铋粉碎至规定平均粒径 ； 根据化学反应方程式 Bi2O3+2C7H6O3 2C7H5BiO4+H2O 使得水 杨酸水溶液的水杨酸的初始过量系数为 0.05 0.3， 根据将要采用粉碎的氧化铋的质量以 及初始过量系数配制水杨酸水溶液 ； 将粉碎的氧化铋逐步添加到被加热至预定温度的水杨 酸水。

8、溶液中， 在保持预定温度和避光密闭条件下使水杨酸与氧化铋进行反应 ； 反应结束后， 过滤并烘干， 即获得次水杨酸铋制品。 0007 本发明的有益效果如下。 0008 相比现有技术， 本发明所述的次水杨酸铋的制备方法能降低对原料金属铋的生产 条件， 易于实现工业化生产。 0009 相比现有技术， 因为在避光密封环境进行反应制取， 所以本发明所述的次水杨酸 铋的制备方法能有效降低原料金属铋的氧化。 0010 本发明所述的次水杨酸铋的制备方法产率高、 杂质少。 0011 本发明所述的次水杨酸铋的制备方法过程简单， 易于实现工业化生产。 具体实施方式 0012 下面详细说明根据本发明的次水杨酸铋的制备。

9、方法。 0013 根据本发明的次水杨酸铋的制备方法， 包括步骤 ： 将氧化铋粉碎至规定平均粒径 ； 根据化学反应方程式Bi2O3+2C7H6O32C7H5BiO4+H2O使得水杨酸水溶液的水杨酸的初始过量 系数为 0.05 0.3， 根据将要采用粉碎的氧化铋的质量以及初始过量系数准备水杨酸 ； 将 说 明 书 CN 103183608 A 3 2/3 页 4 粉碎的氧化铋逐步添加到被加热至预定温度的水杨酸水溶液中， 在保持预定温度和避光密 闭条件下使水杨酸与氧化铋进行反应 ； 反应结束后， 过滤洗涤并烘干， 即获得次水杨酸铋制 品。 0014 在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中， 优选地。

10、， 氧化铋粉碎的规定平均 粒径为 0.1 1.35m。 0015 在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中， 优选地， 水杨酸水溶液被加热的 预定温度为 60 90。 0016 在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中， 优选地， 在将粉碎的氧化铋逐步 添加到所述加热的水杨酸水溶液中时， 加有搅拌。 优选地， 随着反应的进行， 加快搅拌速度。 0017 在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中， 优选地， 水杨酸与氧化铋进行反 应时间为 1 2.5h。 0018 在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中， 优选地， 用超纯水洗涤反应产物 次水杨酸铋， 然后用无水乙醇洗涤反应产物中过量的水杨酸。。

11、 0019 在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中， 优选地， 烘干温度为 60以下。 0020 在根据本发明所述的次水杨酸铋的制备方法中， 水杨酸的初始过量系数是指在根 据化学反应式计算理论所需的水杨酸量的基础上多加入的水杨酸的摩尔数。 0021 其次给出本发明所述的次水杨酸铋的制备方法的实施例。 0022 实施例 1 0023 将氧化铋粉碎至平均粒径为 0.2m， 破碎采用上海赛山粉体机械制造有限公司生 产的实验型气流粉碎机 ； 0024 控制水杨酸的初始过量系数为 0.05， 称取 75g 粉碎的氧化铋颗粒， 将水杨酸加入 到水中， 加热至 80。 0025 称取氧化铋颗粒并将其逐步加。

12、入到水杨酸水溶液中， 避光密闭搅拌反应 1h， 随着 反应的进行加快搅拌速度 ； 0026 反应结束后， 过滤并用超纯水洗涤产物次水杨酸铋， 然后用无水乙醇洗涤产物中 过量的水杨酸 ； 0027 于真空干燥箱中 60烘干滤饼， 得到白色粉末状产品。 0028 采用 EDTA 配位滴定检测分析得到的产品， 检测分析产品中铋的含量为 59.06。 合格产品的质量为 145.6g， 产品率为 83.3 ( 产品率以加入的氧化铋的量计算， 为产品实 际产量与理论产量的比值 )。 0029 实施例 2 0030 将氧化铋粉碎至平均粒径为 0.35m， 破碎采用上海赛山粉体机械制造有限公司 生产的实验型气。

13、流粉碎机 ； 0031 控制水杨酸的初始过量系数为 0.1， 称取 75g 粉碎的氧化铋颗粒， 将水杨酸加入到 水中， 加热至 80 ； 0032 称取的氧化铋颗粒并将逐步加入到水杨酸水溶液中， 避光密闭搅拌反应 1.5h， 随 着反应的进行加快搅拌速度 ； 0033 反应结束后， 过滤并用超纯水洗涤产物次水杨酸铋， 然后用无水乙醇洗涤产物中 过量的水杨酸 ； 说 明 书 CN 103183608 A 4 3/3 页 5 0034 于真空干燥箱中 50烘干滤饼， 得到白色粉末状产品。 0035 采用 EDTA 配位滴定检测分析得到的产品， 检测分析产品中铋的含量为 58.83。 合格产品的质量。

14、 150.8g， 产品率为 86.3。 0036 实施例 3 0037 将氧化铋粉碎至平均粒径为 0.64m， 破碎采用上海赛山粉体机械制造有限公司 生产的实验型气流粉碎机 ； 0038 控制水杨酸的初始过量系数为 0.2， 称取 75g 粉碎的氧化铋颗粒， 将水杨酸加入到 水中， 加热至 90 ； 0039 称取的氧化铋颗粒并将逐步加入到水杨酸水溶液中， 避光密闭搅拌反应 1.5h， 随 着反应的进行加快搅拌速度 ； 0040 反应结束后， 过滤并用超纯水洗涤产物次水杨酸铋， 然后用无水乙醇洗涤产物中 过量的水杨酸 ； 0041 于真空干燥箱中 40烘干滤饼， 得到白色粉末状产品。 0042。

15、 采用 EDTA 配位滴定检测分析得到的产品， 检测分析产品中铋的含量为 58.05。 合格产品的质量为 155.9g， 产品率为 89.17。 0043 实施例 4 0044 将氧化铋粉碎至平均粒径为 1.35m， 破碎采用上海赛山粉体机械制造有限公司 生产的实验型气流粉碎机 ； 0045 控制水杨酸的初始过量系数为 0.3， 称取 75g 粉碎的氧化铋颗粒， 将水杨酸加入到 水中， 加热至 90 ； 0046 称取的氧化铋颗粒并将逐步加入到水杨酸水溶液中， 避光密闭搅拌反应 2.5h， 随 着反应的进行加快搅拌速度 ； 0047 反应结束后， 过滤并用超纯水洗涤产物次水杨酸铋， 然后用无水乙醇洗涤过量的 水杨酸 ； 0048 于真空干燥箱中 55烘干滤饼， 得到白色粉末状产品。 0049 采用 EDTA 配位滴定检测分析得到的产品， 检测分析产品中铋的含量为 59.4， 产 品的质量为 156.8g， 产品率为 89.72。 说 明 书 CN 103183608 A 5 。