碳纤维增强热塑性复合材料单向带的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610238850.4 (22)申请日 2016.04.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105693953 A (43)申请公布日 2016.06.22 (73)专利权人 河南工业大学 地址 450001 河南省郑州市高新区莲花街 100号 (72)发明人 吴海宏郭正民蒋爱云 (74)专利代理机构 郑州红元帅专利代理事务所 (普通合伙) 41117 代理人 杨妙琴 (51)Int.Cl. C08F 291/02(2006.01) C08F 291/12。

2、(2006.01) C08F 222/06(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 7/06(2006.01) (56)对比文件 CN 105199379 A,2015.12.30, CN 101544822 A,2009.09.30, CN 101718037 A,2010.06.02, CN 103850123 A,2014.06.11, CN 103552170 A,2014.02.05, JP 特開2011-127071 A,2011.06.30, 闫盼盼.碳纳米管/碳纤维/聚合物复合材料 制备工艺研究. 中国优秀硕士学位论文全文数 据库 工程科技 辑 .20。

3、15, (第5期),B016-118. 审查员 苏洋 (54)发明名称 碳纤维增强热塑性复合材料单向带的制备 方法 (57)摘要 本发明属于碳纤维复合材料制备方法的技 术领域， 具体涉及一种碳纤维增强热塑性复合材 料单向带的制备方法， 首先将碳纤维进行快速退 浆处理， 将碳纤维埋入到一种纳米粉体中并加 热； 然后采用一组旋转轧辊对碳纤维进行展宽； 将碳纤维、 聚丙烯、 聚酰胺、 二甲苯、 马来酸酐、 引 发剂、 热塑性弹性体以及其他助剂混合均匀， 将 混合物加入单螺杆挤出机内进行反应挤出熔体， 熔体经熔体泵进入复合浸润模具内的熔池中； 展 宽的碳纤维经牵引辊进入复合浸润模具， 在复合 浸润模具。

4、的熔池内与熔体进行轧制浸润复合。 本 发明能使碳纤维与基体间具有良好的相容性与 界面结合强度， 使复合材料高性能化， 满足工业 生产对高性能、 低成本碳纤维复合材料快速、 高 效成型的需要。 权利要求书1页 说明书5页 CN 105693953 B 2018.10.23 CN 105693953 B 1.一种碳纤维增强热塑性复合材料单向带的制备方法， 其制备原料按质量百分比计包 括： 碳纤维 60% 聚丙烯 32% 热塑性弹性体 5% 二甲苯 1% 马来酸酐 0.5% 引发剂 1% 助剂 0.5% 所述的助剂包括抗氧剂四 - （3， 5-二叔丁基-4-羟基苯基） 丙酸季戊四醇酯、 三 （2, 。

5、4-二叔丁基苯基） 亚磷酸酯、 复合型抗氧剂、 润滑剂聚乙烯蜡和季戊四醇硬脂酸酯的一种或 几种混合； 其中碳纤维的制备方法， 包括以下步骤： 步骤一： 将质量百分比为60%的碳纤维浸入250石英砂中， 保温40分钟， 取出； 步骤二： 将碳纤维浸入碳纳米管悬浮液中进行表面接枝处理， 处理温度： 50， 时间： 10 分钟， 处理过程中辅助以超声波振荡； 步骤三、 碳纤维快速退浆处理， 将碳纤维埋入到纳米粉体中并加热到200-300， 停留 3-5分钟， 其中纳米粉体是金属粉体、 无机粉体、 金属粉体和无机粉体的混合粉体中的任意 一种； 步骤四： 碳纤维展宽， 将步骤三中处理过的碳纤维经过展纱装。

6、置中的一组旋转轧辊， 对 碳纤维进行展宽。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105693953 B 2 碳纤维增强热塑性复合材料单向带的制备方法 技术领域 0001 本发明属于碳纤维复合材料制备方法的技术领域， 具体涉及一种碳纤维增强热塑 性复合材料单向带的制备方法。 背景技术 0002 在高速发展的现代社会， 汽车作为大众交通工具， 消耗了约60%的石油资源。 随着 能源资源、 环境污染问题日益突出， 提高汽车燃油效率， 降低CO2排放的要求越来越高。 根据 美国国家环境保护局的标准， 到2025年， 每英里的CO2排放量不能超过163g， 这意味着每百 公里油耗不到5升。 要满足EPA的。

7、要求， 每辆车大概需要减重200kg， 约为整车重量的10%。 纤 维增强树脂基复合材料成为结构减重材料最大的竞争者， 用于车身和底盘， 可以满足汽车 工业的挑战。 作为汽车先进制造技术的风向标， 一些高端紫车公司已把碳纤维复合材料应 用到电动车上， 已于2014投放北美市场。 除此之外， 机器人、 医疗康复器械、 轨道交通等领域 也需要使用大量轻量化碳纤维复合材料。 0003 但是， 由于碳纤维生产成本高昂， 采用碳纤维作为增强材料的复合材料， 制造成本 高是制约其大批量应用的瓶颈问题之一。 此外， 传统的碳纤维复合材料多为热固性复合材 料， 回收再利用比较困难， 不利于环境保护。 发明内容。

8、 0004 综上所述， 为了客服现有技术的不足， 本发明提供了一种碳纤维增强热塑性复合 材料单向带的制备方法， 该方案如下： 0005 一种碳纤维增强热塑性复合材料单向带， 其制备原料按质量百分比计包括： 0006 碳纤维 60%70% 0007 聚酰胺 0%32% 0008 聚丙烯 0% 32% 0009 热塑性弹性体 5% 0010 二甲苯 1% 0011 马来酸酐 0.5% 0012 引发剂 1% 0013 助剂 0.5% 0014 一种碳纤维增强热塑性复合材料单向带的制备方法， 该方法包括以下步骤： 0015 步骤一： 将质量百分比为60%70%的碳纤维浸入250-300石英砂中， 保。

9、温20-40 分钟， 取出； 0016 步骤二： 将碳纤维浸入碳纳米管悬浮液中进行表面接枝处理， 处理温度： 50-60， 时间： 5-10分钟， 处理过程中辅助以超声波振荡； 0017 步骤三： 碳纤维快速退浆处理， 将碳纤维埋入到一种纳米粉体中并加热到200-300 ， 停留3-5分钟； 说明书 1/5 页 3 CN 105693953 B 3 0018 步骤四： 碳纤维展宽， 采用一组旋转轧辊， 对碳纤维进行展宽； 0019 步骤五： 碳纤维与热塑性树脂的复合： 0020 1)按照质量百分比计， 将碳纤维60%70%、 聚丙烯0%32%、 聚酰胺0%32%、 二甲 苯1%、 马来酸酐0.。

10、5%、 引发剂1%、 热塑性弹性体5%以及助剂0.5%混合均匀， 将混合物加入单 螺杆挤出机内进行反应挤出熔体， 挤出温度控制在190-230范围内； 0021 2)从单螺杆挤出机挤出的熔体经熔体泵进入复合浸润模具内的熔池中， 熔池内熔 体压力控制在1-2Mpa； 0022 3)将步骤二中展宽的碳纤维经牵引辊进入复合浸润模具， 在复合浸润模具的熔池 内与熔体进行轧制浸润复合， 复合制成的单向带的厚度通过一对旋转轧辊控制， 其厚度范 围为0.2-0.5mm， 宽度范围为300-500mm； 0023 步骤六、 由步骤三制备的单向带离开复合浸润模具后， 经两组冷却辊冷却定型， 冷 却温度分别为13。

11、0、 90， 经过90冷却辊的同时进行切边， 以保证碳纤维单向带宽度的 一致性。 0024 进一步， 所述的纳米粉体可以是金属粉体、 无机粉体、 金属粉体和无机粉体的混合 粉体中的任意一种。 0025 进一步， 所述的助剂包括抗氧剂四 - （3， 5-二叔丁基-4-羟基苯基） 丙酸季戊四 醇酯9、 三2.4-二叔丁基苯基亚磷酸酯、 复合型抗氧剂、 润滑剂聚乙烯蜡、 季戊四醇硬脂酸 酯中的一种或几种混合。 0026 本发明所产生的有益效果： 0027 1、 本发明能使碳纤维与基体间具有良好的相容性与界面结合强度， 使复合材料高 性能化， 满足工业生产对高性能、 低成本碳纤维复合材料快速、 高效成。

12、型的需要。 0028 2、 本发明的快速退浆处理方法热稳定性好， 处理速度快， 对纤维表面损伤小， 部分 残留的纳米粉体可作为复合材料的强化相， 有助于提高复合材料的性能。 处理过程无污染， 有利于环境保护。 0029 3、 本发明通过反应挤出进行碳纤维与热塑性树脂的复合， 提高了基体对纤维的浸 润性与相容性， 有助于提高纤维与基体的界面强度， 使复合材料性能有所提高。 0030 4、 本发明提出的模内轧制制备热塑性碳纤维复合材料单向带， 其厚度均匀性好， 调整范围大， 基体对纤维的浸润性高， 可制备出纤维含量高的复合材料。 其最高纤维含量可 达80%以上。 0031 5、 利用本发明制备的单。

13、向带， 可进行任意铺层组合制备不同厚度、 性能的复合材 料层合板， 0032 6、 本发明制备的复合材料可完全回收再利用， 有利于环境保护。 具体实施方式 0033 下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述。 0034 实施例1： 0035 一种碳纤维增强热塑性复合材料单向带， 其制备原料按质量百分比计包括： 0036 碳纤维 60% 0037 聚酰胺 0% 说明书 2/5 页 4 CN 105693953 B 4 0038 聚丙烯 32% 0039 热塑性弹性体 5% 0040 二甲苯 1% 0041 马来酸酐 0.5% 0042 引发剂 1% 0043 助剂 0.5% 0044 所述的助。

14、剂包括抗氧剂四 - （3， 5-二叔丁基-4-羟基苯基） 丙酸季戊四醇酯、 三 2.4-二叔丁基苯基亚磷酸酯、 复合型抗氧剂、 润滑剂聚乙烯蜡和季戊四醇硬脂酸酯的一 种或几种混合。 0045 一种碳纤维增强热塑性复合材料单向带的制备方法， 该方法包括以下步骤： 0046 步骤一： 将质量百分比为60%的碳纤维浸入250石英砂中， 保温40分钟， 取出。 0047 步骤二： 将碳纤维浸入碳纳米管悬浮液中进行表面接枝处理， 处理温度： 50， 时 间： 10分钟， 处理过程中辅助以超声波振荡。 0048 步骤三、 碳纤维快速退浆处理， 将碳纤维埋入到纳米粉体中并加热到200-300， 停留3-5分。

15、钟， 其中纳米粉体可以是金属粉体、 无机粉体、 金属粉体和无机粉体的混合粉体 中的任意一种。 0049 步骤四： 碳纤维展宽， 将步骤三中处理过的碳纤维经过展纱装置中的一组旋转轧 辊， 对碳纤维进行展宽。 0050 步骤五： 将制备原料中相应质量百分比的碳纤维、 聚丙烯、 聚酰胺、 二甲苯、 马来酸 酐、 引发剂、 热塑性弹性体以及助剂均匀混合后， 加入单螺杆挤出机料筒， 在210温度下， 进行反应挤出， 反应挤出时间通过螺杆转速进行控制， 通常控制在50-60秒， 挤出温度控制 在190-230范围内， 挤出熔体经熔体泵进入复合浸润模具中， 复合浸润模具的熔池内熔体 的压力为1-2Mpa。 。

16、0051 步骤六： 由步骤四中制备的经过展宽的碳纤维， 在牵引辊引导下进入复合浸润模 具， 在复合浸润模具的熔池内与熔体进行轧制浸润复合， 复合制成的单向带的厚度通过一 对旋转轧辊控制， 轧制厚度为0.2mm的单向带， 单向带宽度设置为300mm。 0052 步骤七： 由步骤六制备的单向带离开复合浸润模具后， 经两组冷却辊冷却定型, 冷却温度分别为130、 90， 经过90冷却辊的同时进行切边， 以保证碳纤维单向带宽度 的一致性。 0053 可根据性能要求制备不同厚度的层合板， 由步骤七制备的单向带按单向铺5层， 放 入模具内进行热压， 加热温度为190， 压力为3Mpa， 开模冷却即可。 0。

17、054 实施例2: 0055 一种碳纤维增强热塑性复合材料单向带制备， 其制备原料按质量百分比计包括： 0056 碳纤维 60% 0057 聚酰胺 32% 0058 聚丙烯 0% 0059 热塑性弹性体 5% 0060 二甲苯 1% 0061 马来酸酐 0.5% 说明书 3/5 页 5 CN 105693953 B 5 0062 引发剂 1% 0063 助剂 0.5% 0064 所述的助剂包括抗氧剂四 - （3， 5-二叔丁基-4-羟基苯基） 丙酸季戊四醇酯、 三 2.4-二叔丁基苯基亚磷酸酯、 复合型抗氧剂、 润滑剂聚乙烯蜡和季戊四醇硬脂酸酯的一 种或几种混合。 0065 其制备方法中除了各。

18、制备原料相应的的质量比百分比按照本实施例中指定的实 施以外， 其他步骤和实施例1相同。 0066 实施例3: 0067 一种碳纤维增强热塑性复合材料单向带制备， 其制备原料按质量百分比计包括： 0068 碳纤维 70% 0069 聚酰胺 0% 0070 聚丙烯 22% 0071 热塑性弹性体 5% 0072 二甲苯 1% 0073 马来酸酐 0.5% 0074 引发剂 1% 0075 助剂 0.5% 0076 所述的助剂包括抗氧剂四 - （3， 5-二叔丁基-4-羟基苯基） 丙酸季戊四醇酯、 三 2.4-二叔丁基苯基亚磷酸酯、 复合型抗氧剂、 润滑剂聚乙烯蜡和季戊四醇硬脂酸酯的一 种或几种混合。

19、。 0077 其制备方法中除了各制备原料相应的的质量比百分比按照本实施例中指定的实 施以外， 其他步骤和实施例1相同。 0078 实施例4: 0079 一种碳纤维增强热塑性复合材料单向带制备， 其制备原料按质量百分比计包括： 0080 碳纤维 70% 0081 聚酰胺 22% 0082 聚丙烯 0% 0083 热塑性弹性体 5% 0084 二甲苯 1% 0085 马来酸酐 0.5% 0086 引发剂 1% 0087 助剂 0.5% 0088 所述的助剂包括抗氧剂四 - （3， 5-二叔丁基-4-羟基苯基） 丙酸季戊四醇酯、 三 2.4-二叔丁基苯基亚磷酸酯、 复合型抗氧剂、 润滑剂聚乙烯蜡和季戊四醇硬脂酸酯的一 种或几种混合。 0089 其制备方法中除了各制备原料相应的的质量比百分比按照本实施例中指定的实 施以外， 其他步骤和实施例1相同。 0090 实施例14中复合材料性能测试结果如下： 说明书 4/5 页 6 CN 105693953 B 6 0091 实施例制备材料名称厚度 （mm)碳纤维质量分 （） 拉伸强度(Mpa)拉伸模量 （GPa） 1碳纤维复合聚丙烯0.86056098 2碳纤维复合聚酰胺0.860720130 3碳纤维复合聚丙烯0.870680110 4碳纤维复合聚酰胺0.870710140 说明书 5/5 页 7 CN 105693953 B 7 。