一种聚苯硫醚低聚物回收利用的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510251084.0 (22)申请日 2015.05.15 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106279692 A (43)申请公布日 2017.01.04 (73)专利权人 江苏扬农化工集团有限公司 地址 225009 江苏省扬州市文峰路39号 专利权人 江苏瑞祥化工有限公司 宁夏瑞泰科技股份有限公司 (72)发明人 顾克军丁克鸿徐林顾志强 邵芝祥缪荣荣王玉霜黄杰军 (74)专利代理机构 北京恒和顿知识产权代理有 限公司 11014 代理人 揭玉斌蔡志勇。

2、 (51)Int.Cl. C08G 75/02(2016.01) (56)对比文件 CN 102276838 A,2011.12.14,全文. CN 102634210 A,2012.08.15,全文. CN 103242529 A,2013.08.14,全文. JP 特开2007-2172 A,2007.01.11,全文. JP 特开2007-16142 A,2007.01.25,全文. 审查员 文雯 (54)发明名称 一种聚苯硫醚低聚物回收利用的方法 (57)摘要 本发明涉及一种聚苯硫醚低聚物回收利用 的方法， 更具体的是涉及一种用聚苯硫醚低聚物 合成纤维级聚苯硫醚的方法。 基于现有聚苯硫。

3、醚 低聚物主要采用填埋和焚烧处理方式存在的不 足， 本发明以聚苯硫醚低聚物作原料进行聚合制 备纤维级聚苯硫醚。 权利要求书1页 说明书6页 CN 106279692 B 2018.10.19 CN 106279692 B 1.一种PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 高压釜中按一定配比投入PPS低 聚物、 催化剂和溶剂， 控制装料系数， 投料毕通氮气置换体系中的氧气； 置换毕封釜升温至 反应温度， 反应一定时间得到聚合物料； 聚合物料降温后过滤， 得到聚合物粗品； 聚合物粗 品用定量去离子水进行多次洗涤， 得到洗涤后聚合物； 洗涤后聚合物用定量去离子水多次 漂洗分离低聚物， 得到纤。

4、维级PPS湿基和PPS低聚物； 纤维级PPS湿基在一定温度和真空度下 烘干至预定时间， 得到纤维级PPS干基； 分离得到的PPS低聚物， 经烘干后套用于下一批次纤 维级PPS的合成。 2.根据权利要求1所述的PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 所述的催化剂 为磷酸钠、 碳酸钠、 钨酸钠、 硫酸钠、 氯化锂、 硫酸锂、 醋酸钠、 磷酸钾、 磷酸一氢钾、 磷酸二氢 钾、 氯化锂与醋酸钠混合催化剂。 3.根据权利要求2所述的PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 所述的氯化锂 与醋酸钠混合催化剂摩尔配比为氯化锂： 醋酸钠199： 991。 4.根据权利要求1所述的PPS低聚物。

5、合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 所述的溶剂为 N-甲基吡咯烷酮、 六甲基磷酰三胺、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺、 己内酰胺、 硝基 苯、 二甲基亚砜。 5.根据权利要求1所述的PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 所述的PPS低 聚物与催化剂的摩尔配比为1:20.1； 所述的PPS低聚物与溶剂的摩尔配比为1:82。 6.根据权利要求1所述的PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 所述的高压釜 装料系数控制为0.80.2； 所述的反应温度为220280； 所述的反应时间为110小时。 7.根据权利要求1所述的PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征。

6、在于： 所述的单次洗 涤水量为聚合物粗品质量的210倍； 所述的聚合物粗品洗涤次数为315次。 8.根据权利要求1所述的PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 所述的单次低 聚物漂洗水量为聚合物粗品质量的210倍,所述的单次低聚物漂洗次数为15次。 9.根据权利要求1所述的PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 所述的纤维级 PPS湿基烘干的温度为50200； 真空度为-0.01-0.1Mpa； 烘干的时间为110小时。 10.根据权利要求1所述的PPS低聚物合成纤维级PPS的方法,其特征在于： 高压釜材质 为300系列-铬镍奥氏体不锈钢、 钛材系列TA1-TA8。 权利要。

7、求书 1/1 页 2 CN 106279692 B 2 一种聚苯硫醚低聚物回收利用的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种聚苯硫醚低聚物回收利用的方法， 更具体的是涉及一种用聚苯硫 醚低聚物合成纤维级聚苯硫醚的方法。 背景技术 0002 聚苯硫醚的英文缩写为PPS， 具有突出的耐热性， 优异的耐化学腐蚀性， 本身固有 的阻燃性、 优良的力学性能和电性能， 出色的尺寸稳定性和良好的成型加工性能以及相对 低的成本价格， 使其成为特种工程塑料(又称高性能工程塑料)中的佼佼者。 PPS还可以加工 成纤维， 随着工业的飞速发展， 工业排污日益严重， 已危害到自然环境和人们的身体健康。 烟气除尘是治理污。

8、染的重要组成部分， 袋式除尘就是治理烟气的重要方法。 治理烟气需要 耐高温、 耐腐蚀的新型纤维， PPS纤维完全可以满足以上的要求。 0003 纤维级PPS工业生产通常以硫化钠和对二氯苯为原料， 以碱金属作催化剂， N-甲基 吡咯烷酮作溶剂在一定温度和压力下制备PPS， PPS成链长短的不同， 会形成不同粒径的颗 粒物。 颗粒物粒径的不同， 会造成物理、 化学的性能不一样， 为了使得到的纤维级PPS产品的 性能尽可能趋同， 需要用去离子水对产品进行洗涤， 洗涤后PPS需把不同粒径的颗粒物分 开， 粒径大的PPS经烘干后得到纤维级PPS产品， 粒径小的PPS则当低聚物处理。 0004 0005 。

9、按照现有工艺生产1吨纤维级PPS约产生0.1吨PPS低聚物， 目前PPS低聚物的处理 方式主要为填埋和焚烧。 PPS作为性能稳定的特种工程塑料通过填埋方式处理很难降解； 此 外， PPS分子中含有硫元素， 焚烧过程会产生二氧化硫。 因此， PPS低聚物现有的处理方式存 在环境污染、 成本高等不足。 0006 基于现有PPS低聚物处理方式存在的不足， 发明人通过研究发现PPS低聚物存在可 以继续反应的活性端基-Cl和-SNa。 因此， 本发明以PPS低聚物作原料进行聚合制备纤维级 PPS。 0007 发明内容 说明书 1/6 页 3 CN 106279692 B 3 0008 本发明目的是在于提。

10、供一种用PPS低聚物合成纤维级PPS的方法。 0009 为达到本发明的目的， 本发明采用如下实验方法： 高压釜中按一定配比投入PPS低 聚物、 催化剂和溶剂， 需要控制装料系数， 投料毕通氮气置换体系中的氧气； 置换毕封釜升 温至预定温度， 保温反应至预定时间， 得到聚合物料； 聚合物料降温后过滤， 得到聚合物粗 品； 聚合物粗品用定量去离子水进行多次洗涤， 得到洗涤后聚合物； 洗涤后聚合物用定量去 离子水多次漂洗分离低聚物， 得到纤维级PPS湿基和PPS低聚物； 纤维级PPS湿基在一定温度 和真空度下烘干至预定时间， 得到纤维级PPS干基， 收率大于90； 分离得到的PPS低聚物， 经烘干后。

11、套用于下一批次纤维级PPS的合成。 0010 本发明所述的高压釜材质为300系列-铬镍奥氏体不锈钢、 钛材系列TA1-TA8， 优选 316L不锈钢和钛材TA3， 更优选钛材TA3。 0011 本发明所述的催化剂为磷酸钠、 碳酸钠、 钨酸钠、 硫酸钠、 氯化锂、 硫酸锂、 醋酸钠、 磷酸钾、 磷酸一氢钾、 磷酸二氢钾、 氯化锂与醋酸钠混合催化剂， 优选氯化锂、 硫酸锂、 醋酸 钠、 氯化锂与醋酸钠混合催化剂， 更优选氯化锂与醋酸钠混合催化剂。 0012 本发明所述的氯化锂与醋酸钠混合催化剂摩尔配比为氯化锂： 醋酸钠199： 99 1， 优选氯化锂： 醋酸钠3070： 7030， 更优选氯化锂：。

12、 醋酸钠50： 50。 0013 本发明所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、 六甲基磷酰三胺、 N,N-二甲基甲酰胺、 N,N- 二甲基乙酰胺、 己内酰胺、 硝基苯、 二甲基亚砜， 优选N-甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰三胺， 更 优选N-甲基吡咯烷酮。 0014 本发明所述的PPS低聚物与催化剂的摩尔配比为低聚物： 催化剂1:20.1， 优选 低聚物： 催化剂1:1.50.8， 更优选低聚物： 催化剂1:1。 0015 本发明所述的PPS低聚物与溶剂的摩尔配比为低聚物： 溶剂1:82， 优选低聚 物： 溶剂1:64， 更优选低聚物： 溶剂1:5。 0016 本发明所述的高压釜装料系数控制为0.80.2，。

13、 优选装料系数控制在0.70.4， 更优选装料系数控制在0.6。 0017 本发明所述的反应温度为220280， 优选反应温度为250270， 更优选反应 温度为260。 0018 本发明所述的反应时间为110小时， 优选反应时间为38小时， 更优选反应时间 为5小时。 0019 本发明所述的单次洗涤水量为聚合物粗品质量的210倍， 优选48倍， 更优选6 倍。 0020 本发明所述的聚合物粗品洗涤次数为315次， 优选410次， 更优选7次。 0021 本发明所述的单次低聚物漂洗水量为聚合物粗品质量的210倍， 优选48倍， 更 优选6倍。 0022 本发明所述的单次低聚物漂洗次数为15次，。

14、 优选24次， 更优选3次。 0023 本发明所述的纤维级PPS湿基烘干的温度为50200， 优选烘干温度为80150 ， 更优选烘干温度为120。 0024 本发明所述的纤维级PPS湿基烘干的真空度为-0.01-0.1MPa， 优选烘干真空度 为-0.08-0.095MPa， 更优选烘干真空度为-0.095MPa。 0025 本发明所述的纤维级PPS湿基烘干的时间为110小时， 优选烘干时间为46小 说明书 2/6 页 4 CN 106279692 B 4 时， 更优选烘干时间为5小时。 0026 本发明的主要优点在于： 实现了PPS低聚物的资源化利用， 节约了纤维级PPS的 生产成本； 反。

15、应条件温和易于控制； 反应时间短， 生产效率高； 制备的PPS品质达到了 纤维级的要求。 具体实施方式 0027 以下用具体的实例来说明本发明的技术方案， 但本发明的保护范围不限于此。 0028 实施例1 0029 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中 氧气3次， 封釜升温至260保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合 物粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚 合物单次用60。

16、0g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱 内于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基99.0g， 收率90.8； PPS经测试， 熔融指数95g/10min， 熔点285， 性能指标满足纤维级PPS熔融指数小于170g/ 10min要求。 0030 实施例2 0031 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.2摩尔氯化锂与0.8摩尔醋酸钠混合催化剂74.1g， 5摩 尔N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系 中氧气3次， 封釜升温至260保温聚合反应5小时， 聚合反。

17、应毕降温至80趁热过滤， 得聚 合物粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后 聚合物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥 箱内于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基93.5g， 收率 85.8； PPS经测试， 熔融指数181g/10min， 熔点282， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指 数小于170g/10min要求。 0032 实施例3 0033 将1摩尔PPS低聚物109g， 1.0摩尔磷酸钠混合催化剂164g， 5摩尔N-甲基吡咯烷酮 495。

18、g， 投入装有搅拌和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中氧气3次， 封釜升 温至260保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合物粗品； 聚合物粗 品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚合物单次用600g去 离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱内于-0.095MPa， 升 温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基101.3g， 收率92.9； PPS经测试， 熔融指 数874g/10min， 熔点285， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指数小于170g/10min要求。 0。

19、034 实施例4 0035 将1摩尔PPS低聚物109g， 1.0摩尔硫酸锂110g， 5摩尔N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装 有搅拌和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中氧气3次， 封釜升温至260保 温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合物粗品； 聚合物粗品单次用 600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚合物单次用600g去离子水漂 洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱内于-0.095MPa， 升温至120 说明书 3/6 页 5 CN 106279692 B 5 干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温。

20、， 得干基97.3g， 收率89.3； PPS经测试， 熔融指数386g/ 10min， 熔点285， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指数小于170g/10min要求。 0036 实施例5 0037 将1摩尔PPS低聚物109g， 1.0摩尔碳酸钠催化剂106g， 5摩尔N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中氧气3次， 封釜升温至 260保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合物粗品； 聚合物粗品单 次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚合物单次用600g去离子 水漂洗低聚物， 重复漂洗3。

21、次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱内于-0.095MPa， 升温至 120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基94.3g， 收率86.5； PPS经测试， 熔融指数 568g/10min， 熔点279， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指数小于170g/10min要求。 0038 实施例6 0039 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 六甲基磷酰三胺495g， 投入装有搅拌和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中 氧气3次， 封釜升温至260保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合 物。

22、粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚 合物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱 内于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基92.8g， 收率85.1； PPS经测试， 熔融指数432g/10min， 熔点280， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指数小于 170g/10min要求。 0040 实施例7 0041 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 N,N-二甲基甲酰胺495g， 投入装有搅拌。

23、和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系 中氧气3次， 封釜升温至260保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚 合物粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后 聚合物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥 箱内于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基99.5g， 收率 91.3； PPS经测试， 熔融指数1210g/10min， 熔点278， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融 指数小于170g/10min要求。 0042 实施例8。

24、 0043 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 7摩尔 N-甲基吡咯烷酮693g， 投入装有搅拌和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中 氧气3次， 封釜升温至260保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合 物粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚 合物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱 内于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基99.2g， 收率91.0； PPS经。

25、测试， 熔融指数118g/10min， 熔点284， 性能指标满足纤维级PPS熔融指数小于170g/ 10min要求。 0044 实施例9 0045 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 3摩尔 说明书 4/6 页 6 CN 106279692 B 6 N-甲基吡咯烷酮297g， 投入装有搅拌和测温仪的1升钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中 氧气3次， 封釜升温至260保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合 物粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚 合物单次用600g去离。

26、子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱 内于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基90.5g， 收率83.0； PPS经测试， 熔融指数424g/10min， 熔点280， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指数小于 170g/10min要求。 0046 实施例10 0047 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1升304不锈钢高压釜中， 通氮气置换体系 中氧气3次， 封釜升温至260保温聚合反应5小时， 聚合反应。

27、毕降温至80趁热过滤， 得聚 合物粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后 聚合物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥 箱内于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基94.6g， 收率 86.8； PPS经测试， 熔融指数203g/10min， 熔点280， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指 数小于170g/10min要求。 0048 实施例11 0049 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 N-甲。

28、基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1升316L不锈钢高压釜中， 通氮气置换体系 中氧气3次， 封釜升温至260保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚 合物粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后 聚合物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥 箱内于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基98.6g， 收率 90.5； PPS经测试， 熔融指数108g/10min， 熔点284， 性能指标满足纤维级PPS熔融指数小 于170g/10。

29、min要求。 0050 实施例12 0051 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1L钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中氧 气3次， 封釜升温至240保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合物 粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚合 物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱内 于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基78。

30、.4g， 收率71.9； PPS 经测试， 熔融指数831g/10min， 熔点278， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指数小于 170g/10min要求。 0052 实施例13 0053 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1L钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中氧 气3次， 封釜升温至280保温聚合反应5小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合物 粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚合 说明书 5/6 页 7 CN 106。

31、279692 B 7 物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱内 于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基88.6g， 收率81.3； PPS 经测试， 熔融指数311g/10min， 熔点281， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指数小于 170g/10min要求。 0054 实施例14 0055 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1L钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中氧 气3次， 封釜。

32、升温至260保温聚合反应3小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合物 粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚合 物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱内 于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基91.2g， 收率83.7； PPS 经测试， 熔融指数213g/10min， 熔点281， 性能指标不能满足纤维级PPS熔融指数小于 170g/10min要求。 0056 实施例15 0057 将1摩尔PPS低聚物109g， 0.5摩尔氯化锂与0.5摩。

33、尔醋酸钠混合催化剂62g， 5摩尔 N-甲基吡咯烷酮495g， 投入装有搅拌和测温仪的1L钛材TA3高压釜中， 通氮气置换体系中氧 气3次， 封釜升温至260保温聚合反应8小时， 聚合反应毕降温至80趁热过滤， 得聚合物 粗品； 聚合物粗品单次用600g去离子水搅拌洗涤过滤， 重复搅拌洗涤过滤7次； 洗涤后聚合 物单次用600g去离子水漂洗低聚物， 重复漂洗3次， 得PPS湿基； PPS湿基置于真空干燥箱内 于-0.095MPa， 升温至120干燥5小时； 干燥毕PPS降至室温， 得干基96.5g， 收率88.5； PPS 经测试， 熔融指数122g/10min， 熔点283， 性能指标满足纤维级PPS熔融指数小于170g/ 10min要求。 说明书 6/6 页 8 CN 106279692 B 8 。