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1、(10)申请公布号 CN 103833517 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103833517 A (21)申请号 201210482216.7 (22)申请日 2012.11.25 C07C 37/14(2006.01) C07C 39/06(2006.01) (71)申请人 韩聪平 地址 610000 四川省成都市武侯区一环路南 一段 24 号 (72)发明人 韩聪平 (54) 发明名称 一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种基于控制催化剂用量的烷 基酚合成工艺, 包括 :(a) 首先, 按照一定比例将 烯烃、 苯酚和催化剂加入反应器。
2、内, 且控制催化剂 占单体总摩尔量的 1 3 ;(b) 调节反应体系 的温度和pH值, 在一定速度下搅拌使其反应 ;(c) 将反应混合物在一定压力和温度下进行蒸馏 ; (d) 然后冷却, 得到目标产品。本发明能成功合成 出用于烷基酚, 且合成效率高, 合成成本低, 合成 出的产品性能好 ; 且在制备过程中通过控制催化 剂用量, 从而提高了反应转化率和产品质量。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103833517 A CN 103833517 A 1/1 。
3、页 2 1. 一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺, 其特征在于, 包括以下步骤 : (a) 首先, 按照一定比例将烯烃、 苯酚和催化剂加入反应器内, 且控制催化剂占单体总 摩尔量的 1 3 ; (b) 调节反应体系的温度和 pH 值, 在一定速度下搅拌使其反应 ; (c) 将反应混合物在一定压力和温度下进行蒸馏 ; (d) 然后冷却, 得到目标产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺, 其特征在于, 所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂。 3. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺, 其特征在于, 所述反应器为串联式固定床绝热反应器。
4、。 4. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺, 其特征在于, 所述烯烃为 814 个碳原子的烯烃。 5. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺, 其特征在于, 所述催化剂占单体总摩尔量的 1.5。 6. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺, 其特征在于, 所述催化剂占单体总摩尔量的 2.5。 7. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺, 其特征在于, 所述催化剂占单体总摩尔量的 2。 权 利 要 求 书 CN 103833517 A 2 1/2 页 3 一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成。
5、工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺。 背景技术 0002 烷基是烷烃分子中少掉一个氢原子而成的烃基。例如甲基 CH3-, 乙基 CH3CH2-等。 甲醇CH3OH、 氯甲烷CH3Cl等分子都含有甲基。 乙醇CH3CH2OH、 氯乙烷CH3CH2Cl 等分子中都含有乙基。含烷基的化合物在环境中到处存在, 这是由于烷基是自然界和生物 圈有机物中较普遍的组成单元。 医用 : 烷基 - 二醇基硅胶 (ADS) 系限进介质的一种, 可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、 非常经济的方法可用 于烷基 - 二醇基硅胶的制备。首先, 将 - 环氧丙。
6、基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅 胶上 (粒度 5m, 孔径 6nm) 以制备环氧基硅胶, 再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进 行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中, 并令含有酯酶 的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去, 而硅胶的内孔表面仍保持疏 水特性不变, 这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。色谱评价证实了所制备 填料的限进色谱行为。 0003 烷基酚是一类由酚烷基化后产生的化合物。 此名词一般用来表示有商业价值的丙 基酚、 丁基酚、 戊基酚、 庚基酚、 辛基酚、 壬基酚、 癸基酚及相关的长链烷基酚 (LCAP) 。甲基 酚、 二甲。
7、基酚及乙基酚也是烷基酚的一种, 不过一般提及烷基酚时, 多半不包括这些酚类。 烷基酚为一种仿雌激素。也是已知的内分泌干扰素。 长链烷基酚广泛的用在洗涤剂中, 也 是燃油、 润滑油及聚合物中的添加物, 及酚醛树脂之原料之一。 0004 在合成烷基酚的工艺过程中, 催化剂用量将直接影响到反应转化率和产品质量, 如何确定一个适当的催化剂用量, 对烷基酚的合成工艺显得尤为重要。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足, 提供一种基于控制催化剂用 量的烷基酚合成工艺, 该工艺能成功合成出用于烷基酚, 且合成效率高, 合成成本低, 合成 出的产品性能好 ; 且在制备过程中通过控制。
8、催化剂用量, 从而提高了反应转化率和产品质 量。 0006 本发明的目的通过下述技术方案实现 : 一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工 艺, 包括以下步骤 : (a) 首先, 按照一定比例将烯烃、 苯酚和催化剂加入反应器内, 且控制催化剂占单体总 摩尔量的 1 3 ; (b) 调节反应体系的温度和 pH 值, 在一定速度下搅拌使其反应 ; (c) 将反应混合物在一定压力和温度下进行蒸馏 ; (d) 然后冷却, 得到目标产品。 0007 所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂。 说 明 书 CN 103833517 A 3 2/2 页 4 0008 所述反应器为串联式固定床绝热反应器。 0009 所述。
9、烯烃为 814 个碳原子的烯烃。 0010 所述催化剂占单体总摩尔量的 1.5。 0011 所述催化剂占单体总摩尔量的 2.5。 0012 所述催化剂占单体总摩尔量的 2。 0013 综上所述, 本发明的有益效果是 : 能成功合成出用于烷基酚, 且合成效率高, 合成 成本低, 合成出的产品性能好 ; 且在制备过程中通过控制催化剂用量, 从而提高了反应转化 率和产品质量。 具体实施方式 0014 下面结合实施例, 对本发明作进一步的详细说明, 但本发明的实施方式不仅限于 此。 0015 实施例 : 本发明涉及的一种基于控制催化剂用量的烷基酚合成工艺, 包括以下步骤 : (a) 首先, 按照一定比。
10、例将烯烃、 苯酚和催化剂加入反应器内, 且控制催化剂占单体总 摩尔量的 1 3 ; (b) 调节反应体系的温度和 pH 值, 在一定速度下搅拌使其反应 ; (c) 将反应混合物在一定压力和温度下进行蒸馏 ; (d) 然后冷却, 得到目标产品。 0016 所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂。 0017 所述反应器为串联式固定床绝热反应器。 0018 所述烯烃为 814 个碳原子的烯烃。 0019 所述催化剂占单体总摩尔量的 1.5。 0020 所述催化剂占单体总摩尔量的 2.5。 0021 所述催化剂占单体总摩尔量的 2。 0022 在合成烷基酚的工艺过程中, 催化剂用量将直接影响到反应转化率和产。
11、品质量, 如何确定一个适当的催化剂用量, 对烷基酚的合成工艺显得尤为重要。为了得到最佳的催 化剂用量, 本发明做了不同催化剂用量对反应转化率和产品质量的影响实验, 通过实验结 果可知 : 不同的催化剂用量对反应转化率和产品质量影响很大, 适当增加催化剂用量, 可 以提高反应转化率, 但是, 当催化剂用量提高到一定值时, 再增加催化剂用量, 不仅不能提 高反应转化率, 还将降低产品的质量, 故综合考虑后, 本发明的催化剂占单体总摩尔量的 1 3, 且最佳为 2。 0023 以上所述, 仅是本发明的较佳实施例, 并非对本发明做任何形式上的限制, 凡是依 据本发明的技术实质, 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化, 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 103833517 A 4 。