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1、(10)申请公布号 CN 103788320 A (43)申请公布日 2014.05.14 CN 103788320 A (21)申请号 201410031616.5 (22)申请日 2014.01.23 C08G 8/28(2006.01) C08G 8/10(2006.01) (71)申请人 抚顺唯特化工有限公司 地址 113109 辽宁省抚顺市东洲区兰山工业 园区 (72)发明人 李而 刘刚 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 汤东凤 (54) 发明名称 热塑性腰果酚醛树脂的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种热塑性腰果酚醛树脂。
2、的合 成方法， 其所采用的原料配方为 ： 苯酚 56.5-54%， 腰果酚 4.5-6%， 甲醛 38-38.5%， 盐酸 1-1.5%。采 用本发明的方法所制备的热塑性腰果酚醛树脂的 成本比纯使用苯酚的热塑性酚醛树脂的成本要降 低， 使其在市场竞争上处于有利地位。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103788320 A CN 103788320 A 1/1 页 2 1. 一种热塑性腰果酚醛树脂的合成方法， 其特征在于所采用的原料配方为 ： 苯酚 56.。
3、5-54%， 腰果酚 4.5-6%， 甲醛 38-38.5%， 盐酸 1-1.5%。 2. 根据权利要求 1 所述的合成方法， 所述的合成方法包括如下步骤 ： 将苯酚， 腰果酚按配方比例投入反应釜， 搅拌 4-6 分钟， 投入配方比例的甲醛和盐酸， 搅拌， 升温， 升到 50-60， 停止加热， 控制温度在 85-93之间， 保持约 40-80 分钟 ； 待取样 拉丝在 3-5 厘米时， 开始脱水， 先采用常压脱水， 等温度升到 100-120左右， 开始真空脱 水， 整个脱水过程保持不要冲料， 直到温度约 135-150， 真空度在 0.08mP 以上， 产品软化 点达到要求后， 立即放料，。
4、 冷却后为棕褐色固体。 3. 根据权利要求 2 所述的合成方法， 所述的热塑性腰果酚醛树脂软化点在 95以上， 优选介于 95-100 ； 游离酚 3。 权 利 要 求 书 CN 103788320 A 2 1/2 页 3 热塑性腰果酚醛树脂的合成方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 具体而言， 涉及一种热塑性腰果酚醛树脂的合成方法。 背景技术 0002 利用腰果酚代替部分苯酚来生产酚醛树脂不但是降低成本和节省石油资源， 而且 在某些性能上也得到改进 （例如耐摩擦， 耐热， 耐水， 柔顺性方面） ， 已成为有些产品不可缺 少的原料 （例如刹车片） ， 目前在工业上已大量应用。但是由于。
5、原料质量， 工艺条件， 催化剂 种类和数量等原因， 使在热塑性酚醛树脂中腰果酚的用量 （替代苯酚的量） 不超过 15%， 一般 只能在 5-10% 左右， 否则除了生产中较难控制外， 软化点较难达到 100 （沥青软化点测定 仪） 以上， 聚合速度增加很快 （几天内就胶化， 尤其是在夏天） ， 抗拉和抗张强度较低， 粉碎时 容易结块 . 以上不足之处限制了腰果酚的大量使用， 以致目前大量的用户转而使用价格昂 贵的精制腰果酚 （价格比腰果酚贵 80-150%） ， 虽然性能较好些， 但成本大幅度提高， 在苯酚 价格较低时就没有优势了。 0003 利用腰果酚与苯酚不同分子结构， 具有柔顺性， 耐热。
6、性， 耐摩擦性， 耐水性和绝缘 性能好等的特点， 所制成的热塑性酚醛树脂在上述性能上得到较大的改进。在某些产品中 已成为不可缺少的原料， 例如在刹车片的制造上已经必须用腰果酚改性的热塑性酚醛树脂 才能达到要求。热塑性腰果酚改性酚醛树脂是用苯酚， 腰果酚和甲醛在酸性催化剂条件下 进行缩聚反应， 生成甲阶高分子聚合物， 主要用于砂轮， 摩擦材料， 绝缘材料， 冶金隔热材 料， 建筑层压板， 覆铜板等行业中的粘结剂。 发明内容 0004 本发明的目的就是采用高质量的原料， 改进的工艺， 新型催化剂和较高的腰果酚 替代苯酚的比例来提高产品的性能， 节省石油资源和降低环境污染。为了实现本发明的目 的， 。
7、拟采用如下技术方案 ： 本发明涉及一种热塑性腰果酚醛树脂的合成方法， 其特征在于所采用的原料配方为 ： 苯酚 56.5-54%， 腰果酚 4.5-6%， 甲醛 38-38.5%， 盐酸 1-1.5%。 0005 在本发明的一个优选实施方式中， 所述的合成方法包括如下步骤 ： 将苯酚， 腰果酚按配方比例投入反应釜， 搅拌 4-6 分钟， 投入配方比例的甲醛和盐酸， 搅拌， 升温， 升到 50-60， 停止加热， 控制温度在 85-93之间， 保持约 40-80 分钟 ； 待取样 拉丝在 3-5 厘米时， 开始脱水， 先采用常压脱水， 等温度升到 100-120左右， 开始真空脱 水， 整个脱水过。
8、程保持不要冲料， 直到温度约 135-150， 真空度在 0.08mP 以上， 产品软化 点达到要求后， 立即放料， 冷却后为棕褐色固体。 0006 在本发明的一个优选实施方式中， 所述的热塑性腰果酚醛树脂软化点在 95以 上， 优选介于 95-100 ； 游离酚 3。 0007 本发明所使用的腰果酚是天然植物的废弃物中提取的,是一种可再生的资源,而 苯酚是从不可再生的石油资源中制成的,使用后可减少苯酚的使用量,因而减少石油的使 说 明 书 CN 103788320 A 3 2/2 页 4 用量 , 对国民经济都有重大的意义。腰果酚由于其特有的分子结构， 分子量比苯酚要大许 多 （300， 而。
9、苯酚为 94） ， 只有在 300， 0.01mP 的真空度下才能蒸发， 因而用腰果酚改性后， 产品的游离酚也随之降低 30-50%， 对环境的污染也随之降低了。由于腰果酚是天然植物的 废弃物中提取的， 成本低。因此热塑性腰果酚醛树脂的成本比纯使用苯酚的热塑性酚醛树 脂的成本要降低， 使其在市场竞争上处于有利地位。 0008 具体实施方式 ： 配方一 ： 苯酚 56.5%， 腰果酚 4.5%， 甲醛 38%， 盐酸 1% 配方二 ： 苯酚 54%， 腰果酚 6%， 甲醛 38.5%， 盐酸 1.5% 配方三 : 苯酚 54.5%， 腰果酚 5.5%， 甲醛 38.7%， 盐酸 1.3% 本发明。
10、选用的原料苯酚， 甲醛 (37%) 和 ( 催化剂 ) 工业盐酸 (30%) 符合国家标准 , 腰 果酚的质量指标为 : 黏度 80110CP , 或 （涂 -4 杯 ： 25 秒） :3032; 挥发份 （150 ； 2 小时） ： 1%; 杂质 ;（灰份） ： 1%; 细度 ： 10。 0009 本发明的工艺方法 ： 将苯酚， 腰果酚按配方比例投入反应釜， 搅拌约 5 分钟， 投入 配方比例的甲醛和盐酸， 搅拌， 升温， 升到 50-60， 停止加热， 因为是放热反应， 温度会自 升， 控制温度不要升的太快， 以免冲料 ； 控制温度在 85-93之间， 保持约 1 小时， 取样拉丝 在 3。
11、-5 厘米， 开始脱水， 先是常压脱水， 等温度升到 110左右， 开始真空脱水， 整个脱水过 程保持不要冲料， 直到温度约135-150， 真空度在0.08mP以上,产品软化点达到要求(不 同用途的产品软化点要求也不一样 ), 立即放料 , 冷却后为棕褐色固体。 0010 产品质量指标 ： 外观 ： 棕褐色固体 软化点 （石油沥青软化点测定仪） ： 95 聚合速度 （10% 乌洛托品， 150） ： 90-150 秒 游离酚 ： 3（硫代硫酸钠测定法测定游离酚含量的结果） 以上所述， 仅为本发明的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何不经 过创造性劳动想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此， 本发明的保护 范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。 说 明 书 CN 103788320 A 4 。