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1、(10)申请公布号 CN 103772216 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103772216 A (21)申请号 201210399632.0 (22)申请日 2012.10.19 C07C 215/76(2006.01) C07C 213/00(2006.01) (71)申请人 万忠于 地址 441100 湖北省襄樊市襄城区岘山路 181 号 (72)发明人 万忠于 (54) 发明名称 一种 5- 氨基邻甲酚合成方法 (57) 摘要 本发明一种 5- 氨基邻甲酚合成方法采用镍 粉作为还原剂， 打破传统生产工艺， 经过溶料、 重 氮化、 还原等工序所成产的 5- 氨基邻。
2、甲酚具有反 应平稳、 安全性高、 生产成本低、 产品外观好等特 点， 本发明 5- 氨基邻甲酚合成方法构思巧妙， 适 合大面积推广使用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103772216 A CN 103772216 A 1/1 页 2 1. 一种 5- 氨基邻甲酚合成方法， 其特征在于 ： 所述的 5- 氨基邻甲酚由下列组分及重 量份合成 ： 浓硫酸 800-1200 份 2- 甲基 -5- 硝基苯胺 150-200 份 盐酸 20-40 份 亚硝酸。
3、钠 60-80 份 片碱 200-400 份 镍粉 20-40 份 活性碳 800-1500 份 乙醇 300-600 份 乙二胺四乙酸 20-30 份。 2. 根据权利要求 1 所述的一种 5- 氨基邻甲酚合成方法， 其特征在于 ： 所述的 5- 氨基 邻甲酚合成过程及合成方法为 ： (1) 溶料 ： 将浓硫酸100-200份与2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合， 反应温度控制在15以 下， 时间控制在 1.5 小时溶合完 ； (2) 重氮化 ： A、 在 1000L 反应缸中， 加水再加入溶好的浓硫酸与 2- 甲基 -5- 硝基苯胺的溶料， 滴加 亚硝酸钠 60-80 份， 温度控。
4、制在 -5至 5之间， 然后再加入 100-200 份浓硫酸， 时间控制 在 3-4 小时完成 ； B、 在2000L反应缸中， 加入600-800份浓硫酸， 温度上升为 95-100时， 把A中溶合 的液体加进来 3 小时后降温， 成为湿状半成品 ； (3) 还原 ： 用 B 中溶合的得到的湿状半成品， 加入镍粉 20-40 份及盐酸 20-40 份， 在 95 -100 温度下保温 3 小时， 再加入片碱 200-400 份、 乙醇 300-600 份、 活性碳 800-1500 份、 乙二胺 四乙酸 20-30 份压缩过滤烘干后得到成品。 权 利 要 求 书 CN 103772216 A。
5、 2 1/3 页 3 一种 5- 氨基邻甲酚合成方法 技术领域 0001 本发明属于一种染发剂中间体及医药行业生产使用 5- 氨基邻甲酚的合成方法。 0002 背景技术 0003 目前， 5- 氨基邻甲酚是一种广泛应用于染发剂中间体及医药行业生产使用， 该产 品无毒无味、 无污染。传统的 5- 氨基邻甲酚大都是将浓硫酸与 2- 甲基 -5- 硝基苯胺作为 溶料， 在反应缸中加水再加入溶好的料， 滴加亚硝酸钠溶液， 离心得到湿状半成品后加入铁 粉及盐酸作为还原剂， 过滤烘干后得到成品。这种生产方法反应激烈， 危险性高， 并且影响 产品的外观颜色， 而且生产成本很高， 还有就是铁离子不容易控制， 。
6、经常超标等等不足。因 而发明一种反应平稳、 安全性高、 生产成本低、 产品外观好的 5- 氨基邻甲酚是本发明的构 思所在。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现有行业的缺点， 提供一种反应平稳、 安全性高、 生产成本 低、 产品外观好的 5- 氨基邻甲酚合成方法。 0005 本发明可以通过以下技术方案来实现 ： 本发明公开了一种5-氨基邻甲酚合成方法， 其特征在于 ： 所述的5-氨基邻甲酚由下列 组分及重量份合成 ： 浓硫酸 800-1200 份 2- 甲基 -5- 硝基苯胺 150-200 份 盐酸 20-40 份 亚硝酸钠 60-80 份 片碱 200-400 份 镍粉 20-40 份。
7、 活性碳 800-1500 份 乙醇 300-600 份 乙二胺四乙酸 20-30 份 所述的 5- 氨基邻甲酚合成过程及合成方法为 ： （1） 溶料 ： 将浓硫酸100-200份与2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合， 反应温度控制在15以 下， 时间控制在 1.5 小时溶合完。 0006 （2） 重氮化 ： A、 在 1000L 反应缸中， 加水再加入溶好的浓硫酸与 2- 甲基 -5- 硝基苯胺的溶料， 滴加 亚硝酸钠 60-80 份， 温度控制在 -5至 5之间， 然后再加入 100-200 份浓硫酸， 时间控制 在 3-4 小时完成。 说 明 书 CN 103772216 A 3。
8、 2/3 页 4 0007 B、 在 2000L 反应缸中， 加入 600-800 份浓硫酸， 温度上升为 95 -100时， 把 A 中 溶合的液体加进来 3 小时后降温， 成为湿状半成品 （3） 还原 ： 用 B 中溶合的得到的湿状半成品， 加入镍粉 20-40 份及盐酸 20-40 份， 在 95 -100 温度下保温 3 小时， 再加入片碱 200-400 份、 乙醇 300-600 份、 活性碳 800-1500 份、 乙二胺 四乙酸 20-30 份压缩过滤烘干后得到成品。 0008 本发明与现有技术相比有如下优点 ： 本发明一种 5- 氨基邻甲酚合成方法采用镍粉作为还原剂， 打破传。
9、统生产工艺， 经过溶 料、 重氮化、 还原等工序所成产的 5- 氨基邻甲酚具有反应平稳、 安全性高、 生产成本低、 产 品外观好等特点， 本发明 5- 氨基邻甲酚合成方法构思巧妙， 适合大面积推广使用。 0009 具体实施方式 0010 下面将对本发明作进一步描述 ： 本发明公开了一种5-氨基邻甲酚合成方法， 其特征在于 ： 所述的5-氨基邻甲酚由下列 组分及重量份合成 ： 浓硫酸 800-1200 份 2- 甲基 -5- 硝基苯胺 150-200 份 盐酸 20-40 份 亚硝酸钠 60-80 份 片碱 200-400 份 镍粉 20-40 份 活性碳 800-1500 份 乙醇 300-6。
10、00 份 乙二胺四乙酸 20-30 份 所述的 5- 氨基邻甲酚合成过程及合成方法为 ： （1） 溶料 ： 将浓硫酸100-200份与2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合， 反应温度控制在15以 下， 时间控制在 1.5 小时溶合完。 0011 （2） 重氮化 ： A、 在 1000L 反应缸中， 加水再加入溶好的浓硫酸与 2- 甲基 -5- 硝基苯胺的溶料， 滴加 亚硝酸钠 60-80 份， 温度控制在 -5至 5之间， 然后再加入 100-200 份浓硫酸， 时间控制 在 3-4 小时完成。 0012 B、 在 2000L 反应缸中， 加入 600-800 份浓硫酸， 温度上升为 9。
11、5 -100时， 把 A 中 溶合的液体加进来 3 小时后降温， 成为湿状半成品 （3） 还原 ： 用 B 中溶合的得到的湿状半成品， 加入镍粉 20-40 份及盐酸 20-40 份， 在 95 -100 温度下保温 3 小时， 再加入片碱 200-400 份、 乙醇 300-600 份、 活性碳 800-1500 份、 乙二胺 四乙酸 20-30 份压缩过滤烘干后得到成品。 说 明 书 CN 103772216 A 4 3/3 页 5 0013 本发明一种 5- 氨基邻甲酚合成方法采用镍粉作为还原剂， 打破传统生产工艺， 经 过溶料、 重氮化、 还原等工序所成产的 5- 氨基邻甲酚具有反应平。
12、稳、 安全性高、 生产成本 低、 产品外观好等特点， 本发明 5- 氨基邻甲酚合成方法构思巧妙， 适合大面积推广使用。 0014 综上所述， 仅为本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明作任何形式上的限制 ； 凡 本行业的普通技术人员均可按说明书所述而顺畅地实施本发明 ； 但是， 凡熟悉本行业的技 术人员在不脱离本发明技术方案范围内， 可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更 动、 修饰与演变的等同变化， 均为本发明的等效实施例 ； 同时， 凡依据本发明的实质技术对 以上实施例所作的任何等同变化的更动、 修饰与演变等， 均仍属于本发明的技术方案的保 护范围之内。 说 明 书 CN 103772216 A 5 。