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1、(10)申请公布号 CN 103755613 A (43)申请公布日 2014.04.30 CN 103755613 A (21)申请号 201410009894.0 (22)申请日 2014.01.09 C07C 333/16(2006.01) (71)申请人 山东尚舜化工有限公司 地址 274000 山东省菏泽市单县经济开发区 (72)发明人 吴艳萍 宋晓举 薛香菊 张凤丽 于发涛 (74)专利代理机构 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾 (54) 发明名称 橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的 制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二苄基二硫 代氨基甲酸。
2、锌的制备方法。 该方法制备过程如下 ： 在容器内加入二苄胺、 二甲苯混合物的溶液， 同时 加入表面活性剂， 加催化剂与氧化锌， 升到一定的 温度时将二硫化碳滴加到混合物中， 搅拌反应一 定的时间后， 从反应混合物中过滤出产品二苄基 二硫代氨基甲酸锌 ； 过滤后产品再加水与水共沸 蒸馏， 制得高纯度产品。本方法操作简单， 与以往 的制备方法比较， 反应条件不苛刻， 产品纯度高， 溶剂回收利用， 利于环保， 并且最重要的是， 加入 催化剂大大缩短了反应时间， 减少反应周期。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利。
3、要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103755613 A CN 103755613 A 1/1 页 2 1. 一种橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下 步骤 ： 在容器内加入二苄胺、 二甲苯混合物的溶液， 同时加入表面活性剂， 加催化剂与氧化 锌， 升到一定的温度时将二硫化碳滴加到混合物中， 搅拌反应一定的时间后， 从反应混合物 中过滤出产品二苄基二硫代氨基甲酸锌 ； 过滤后产品再加水与水共沸蒸馏， 制得高纯度产 品。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 表面活性剂为阴离子表面活性剂 十二烷基苯磺酸钠。 3. 根据权利。
4、要求 2 所述的制备方法， 其特征在于 ： 摩尔比为， 二苄胺 ： 二硫化碳 =1:0.9-1.2 ； 二苄胺 ： 氧化锌 =1:0.4-0.6 ； 催化剂是二苄胺质量的 2-12% ； 表面活性剂是二 苄胺质量的 1-2% ； 二甲苯是二苄胺质量的 4-6 倍。 4. 根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法， 其特征在于 ： 反应时间为4-6小时， 反应温度为 25-60。 5. 根据权利要求 1-3 中任意一项所述的制备方法， 其特征在于 ： 催化剂为低分子量脂 肪酸。 6. 根据权利要求 1-3 中任意一项所述的制备方法， 其特征在于 ： 过滤后产品加水与水 共沸蒸馏时， 蒸馏出的二。
5、甲苯与水回收利用。 权 利 要 求 书 CN 103755613 A 2 1/2 页 3 橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法 0001 （一） 技术领域 ： 本发明属于橡胶硫化促进剂领域， 涉及一种橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌 的制备方法。 0002 （二 ） 技术背景 ： 二苄基二硫代氨基甲酸锌可简写为 ： ZBEC， 其结构式为 ： 本品是一种速度非常快的超促进剂， 适用于天然胶与合成胶， 本品是一种安全的仲胺 基二硫代氨基甲酸盐类促进剂， 使用本品不放出致癌物亚硝胺， 在所有二硫代氨基甲酸锌 盐类促进剂中， ZBEC 具有最长的抗焦烧性能， 在乳胶中具有极好的抗早期硫。
6、代作用。其硫 化活性温度较低， 操作比较安全， 可替代 ZDBC、 ZDEC、 PZ 等使用， 是噻唑类促进剂的优良的 活性剂。使用本品时， 氧化锌和硫黄的配合量一般， 脂肪酸可用可不用。它可以直接加入胶 料， 也可以做成分散体加入胶乳。二苄基二硫代氨基甲酸锌工业上一般制法是 ： 二苄胺、 氢 氧化钠与二硫化碳反应生成二苄基二硫代氨基甲酸钠溶液， 再于硫酸锌或氧化锌反应生成 二硫代氨基甲酸锌， 该方法产生大量含无机盐废水。DE4102337 公开了一种二苄基二硫代 氨基甲酸锌的制备方法， 该方法虽使用有机溶液喝氧化锌， 排除了无机盐的生成， 但反应需 要 24h， 蒸出有机溶液后， 用水洗涤产。
7、品， 产生大量废水。DE10017103 公开了一种二苄基二 硫代甲酸锌的制备方法 ： 二苄胺与碳酸锌生成络合物， 再与二硫化碳和氢氧化钠反应， 生成 二苄基二硫代甲酸锌， 仍然产生大量含盐废水。 0003 （三） 发明内容 ： 本发明为弥补现有技术的不足， 提供了一种橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌 的制备方法。 0004 本发明是通过下述技术方案实现的 ： 本发明的橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： 在容 器内加入二苄胺、 二甲苯混合物的溶液， 同时加入表面活性剂， 加催化剂与氧化锌， 升到一 定的温度时将二硫化碳滴加到混合物中， 搅拌反应一定的时间后，。
8、 从反应混合物中过滤出 产品二苄基二硫代氨基甲酸锌 ； 过滤后产品再加水与水共沸蒸馏， 制得高纯度 ZBEC 产品。 0005 本发明的制取工艺中， 反应时间， 反应温度， 加入二苄胺、 二甲苯的量， 催化剂、 氧 化锌的量均会影响产物的生成， 按照本发明的最佳方案选择。 0006 本发明中摩尔比 ： 二苄胺 ： 二硫化碳 =1:0.9-1.2。 0007 二苄胺 ： 氧化锌 =1:0.4-0.6。 0008 本发明中以二苄胺计 ： 催化剂的用量是二苄胺质量的 2-12%。 0009 表面活性剂的量是二苄胺质量的 1-2%。 0010 二甲苯的量是二苄胺质量的 4-6 倍。 0011 反应时间。
9、为 4-6 小时， 反应温度为 25-60。 说 明 书 CN 103755613 A 3 2/2 页 4 0012 表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠。 0013 催化剂为低分子量脂肪酸。 0014 过滤后产品加水与水共沸蒸馏时， 蒸馏出的二甲苯与水回收利用。 0015 本发明的有益效果是， 操作简单， 与以往的制备方法比较， 反应条件不苛刻， 产品 纯度高， 镏出物溶剂二甲苯与水可以循环利用， 无废水排放利于环保。 使用氧化锌不产生无 机盐， 并且最重要的是， 加入催化剂大大缩短了反应时间， 减少反应周期。 0016 （四） 具体实施方式 ： 实施例 1 ： 本发明的橡胶硫化促进。
10、剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： 在备 有温度计、 搅拌器、 夹套及控制温度的 500ml 的四口烧瓶中， 加入 200g 二甲苯， 50g 二苄胺， 0.5g 表面活性剂， 17.4gCS2， 8.3gZnO， 6g 催化剂， 升温至 25时滴加二硫化碳， 搅拌反应 6h。 然后降温过滤， 过滤产物加水共沸蒸出二甲苯， 剩余烘干得产品ZBEC。 产品收率98.1%， 熔点 183， 锌含量 10.17%。 0017 表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠。 0018 催化剂为甲酸、 乙酸、 丙酸中的一种。 0019 过滤后产品加水与水共沸蒸馏时， 蒸馏出的二甲苯与。
11、水可回收利用。 0020 实施例 2 ： 本发明的橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： 在备 有温度计、 搅拌器、 夹套及控制温度的 500ml 的四口烧瓶中， 加入 240g 二甲苯， 50g 二苄胺， 0.7g 表面活性剂， 21.0gCS2， 10gZnO， 4g 催化剂， 升温至 40时滴加二硫化碳， 搅拌反应 5h。 然后降温过滤， 过滤产物加水共沸蒸出二甲苯， 剩余烘干得产品 ZBEC。产品收率 97.9%， 熔 点 183， 锌含量 10.87%。 0021 其余与实施例 1 相同。 0022 实施例 3 ： 本发明的橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲。
12、酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： 在备 有温度计、 搅拌器、 夹套及控制温度的 500ml 的四口烧瓶中， 加入 280g 二甲苯， 50g 二苄 胺， 0.8g表面活性剂， 21.5gCS2， 11.9gZnO， 2g催化剂， 升温至35时滴加二硫化碳， 搅拌反 应 5.5h。然后降温过滤， 过滤产物加水共沸蒸出二甲苯， 剩余烘干得产品 ZBEC。产品收率 97.8%， 熔点 183， 锌含量 10.98%。 0023 其余与实施例 1 相同。 0024 实施例 4 ： 本发明的橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法， 包括以下步骤 ： 在备 有温度计、 搅拌器、 夹套及控制温度的 500ml 的四口烧瓶中， 加入 300g 二甲苯， 50g 二苄胺， 1g表面活性剂， 23gCS2， 12.3gZnO， 1g催化剂， 升温至60时滴加二硫化碳， 搅拌反应4h。 然 后降温过滤， 过滤产物加水共沸蒸出二甲苯， 剩余烘干得产品 ZBEC。产品收率 98.1%， 熔点 183， 锌含量 11.3%。 0025 其余与实施例 1 相同。 说 明 书 CN 103755613 A 4 。