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1、(10)申请公布号 CN 103864598 A (43)申请公布日 2014.06.18 CN 103864598 A (21)申请号 201410106128.6 (22)申请日 2014.03.20 C07C 53/08(2006.01) C07C 51/02(2006.01) C07C 51/42(2006.01) C07C 317/04(2006.01) C07C 315/06(2006.01) (71)申请人 盐城师范学院 地址 224002 江苏省盐城市开放大道 50 号 (72)发明人 李振兴 陈建 唐伯平 周春霖 刘总堂 葛宝明 崔军 张代臻 (74)专利代理机构 上海泰能知。
2、识产权代理事务 所 31233 代理人 黄志达 (54) 发明名称 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的 回收方法 (57) 摘要 本发明涉及一种二噻农生产母液中醋酸与二 甲基亚砜的回收方法， 包括 ：（1） 在 10-40条件 下， 滴加酸至二噻农生产母液中 ； 其中， 二噻农生 产母液与酸的质量比为 8 16:1 ；（2） 反应结束 后将溶液抽滤， 所得滤液加入共沸剂精馏或加入 体积比为1:0.52的溶剂后抽滤， 所得滤液常压 共沸精馏 ； 在 70-85下回收共沸物， 随后减压精 馏回收醋酸， 再减压蒸馏回收二甲基亚砜， 最后排 放残液。本发明将回收的醋酸、 二甲基亚砜回用， 减少废液。
3、排放， 无废渣生成， 减轻环境压力， 降低 生产成本， 具有良好的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103864598 A CN 103864598 A 1/1 页 2 1. 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法， 包括 ： （1） 在 10-40条件下， 滴加酸至二噻农生产母液中 ； 其中， 二噻农生产母液与酸的质 量比为 8 16:1 ； （2） 反应结束后将溶液抽滤， 所得滤液加入共沸剂精馏或加入体积比为1:0.52的溶 剂后抽。
4、滤， 所得滤液常压共沸精馏 ； 在 70-85下回收共沸物， 随后减压精馏回收醋酸， 再 减压蒸馏回收二甲基亚砜， 最后排放残液。 2. 根据权利要求 1 所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （1） 中的酸为硫酸。 3. 根据权利要求 1 所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （2） 中的溶剂为乙醇。 4. 根据权利要求 1 所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （2） 中的共沸剂为乙酸乙酯或乙醇。 权 利 要 求 书 CN 103864598 A 2 1。
5、/2 页 3 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法 技术领域 0001 本发明属于农药生产回收领域， 特别涉及一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚 砜的回收方法。 背景技术 0002 二噻农各类制剂主要通过与含硫基团反应和干扰细胞呼吸而抑制一系列真菌酶， 最后导致病原体死亡 ； 其自身具有很好的保护活性， 同时也有较高的药用活性。 故该药物被 广泛应用于果树病害。该农药产品在全球的需求量巨大， 市场稳定。 0003 二噻农产品产能较大， 每天产生大量废水， 其环化母液主要组成包括 ： 二甲亚砜、 醋酸钠、 萘醌及部分中间体。其中含有 DMSO 约 25-40 ； 含有醋酸钠约 10-2。
6、0 ； 其他有机 杂质含量约 10 ； 含有水约 30-55。废水偏碱性， 色度高， 组成复杂。其中醋酸钠在溶液 中溶解度大， 无法回收， 二甲基亚砜是合成中的溶剂， 消耗量大， 目前采取对母液采取的方 法是废液经耙干机干燥， 蒸馏回收二甲基亚砜， 该方法能耗大， 二甲基亚砜的回收率不高， 且母液中大量的醋酸钠未能回收利用， 产生大量色度高， 难处理的废渣， 造成资源的浪费， 生成成本增加。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的 回收方法， 该方法将回收的醋酸、 二甲基亚砜回用， 减少废液排放， 无废渣生成， 减轻环境压 力， 降低生产成本，。
7、 具有良好的应用前景。 0005 本发明的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法， 包括 ： 0006 （1） 在 10-40条件下， 滴加酸至二噻农生产母液中 ； 其中， 二噻农生产母液与酸 的质量比为 8 16:1 ； 0007 （2） 反应结束后将溶液抽滤， 所得滤液加入共沸剂精馏或加入体积比为 1:0.5 2 的溶剂后抽滤， 所得滤液常压共沸精馏 ； 在 70-85下回收共沸物， 随后减压精馏回收醋 酸， 再减压蒸馏回收二甲基亚砜， 最后排放残液。 0008 所述步骤 （1） 中的酸为硫酸。 0009 所述步骤 （2） 中的溶剂为乙醇。 0010 所述步骤 （2） 中的共沸剂为。
8、乙酸乙酯或乙醇。 0011 有益效果 0012 本发明将回收的醋酸、 二甲基亚砜回用， 减少废液排放， 无废渣生成， 减轻环境压 力， 降低生产成本， 具有良好的应用前景。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 说 明 书 CN 103864598 A 3 2/2 页 4 员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 0014 实施例 1 0015 取二噻农生产母液 80g， 滴加 5g 的硫酸在。
9、 20进行反应， 反应过程中严格控制硫 酸的加入量 ； 加酸反应后的母液抽滤后所得溶液加入乙酸乙酯用精馏塔精馏， 在 70-85 条件下回收共沸物 25g， 共沸物可回用。减压精馏回收醋酸 5.5g （回收率 83.2%） ， 减压精馏 回收二甲基亚砜 28g（回收率 87.5%） ， 精馏残液排放。 0016 实施例 2 0017 取二噻农生产母液80g， 滴加10g的硫酸在20进行反应， 反应过程中严格控制硫 酸的加入量 ； 加酸反应后的母液加入体积比为 1:2 的乙醇， 抽滤后的溶液常压共沸精馏， 在 70-85条件下回收共沸物 30g， 共沸物可回用。减压精馏回收醋酸 10g （回收率 88.5%） ， 减 压精馏回收二甲基亚砜 30g（回收率 93.2%） ， 精馏残液排放。 说 明 书 CN 103864598 A 4 。