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1、(10)申请公布号 CN 103880648 A (43)申请公布日 2014.06.25 CN 103880648 A (21)申请号 201210561609.7 (22)申请日 2012.12.22 C07C 57/03(2006.01) C07C 51/42(2006.01) (71)申请人 青岛中仁药业有限公司 地址 266300 山东省青岛市胶州市胶西镇雅 胜路西侧 (72)发明人 张述智 夏伟 朱绍辉 张浩 王晓丽 徐权汗 李之详 许团辉 (54) 发明名称 从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺， 包括裂壶。
2、藻预处理， 尿素包合法分离 饱和脂肪酸和低不饱和脂肪酸， 银离子络合法分 离 DHA 的步骤。制备出的 DHA 纯度高达 90% 以上， 成本较低， 供应稳定， 适合大批量工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103880648 A CN 103880648 A 1/1 页 2 1. 一种从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： 一、 裂壶藻预处理， 高温喷雾干燥法， 调整发酵液中生物量为 20% 左右， 处理温。
3、度 120， 用喷雾干燥器， 喷雾快速脱水， 干燥， 藻壁快速收缩开裂， 得到破壁裂壶藻 ； 在破壁裂 壶藻中加入是其质量 2 倍石油醚搅拌 30min， 用碟式离心机连续离心， 去除固形物， 石油醚 置蒸馏器 50， 蒸馏回收石油醚， 剩余物为裂壶藻油脂 ； 二、 尿素包合法分离饱和脂肪酸和低不饱和脂肪酸， 将尿素加入无水甲醇中， 加热至 50， 搅拌成尿素乙醇饱和溶液 ； 将裂壶藻油脂 1 份和甲醇 3 份相互混合， 同时加入固体重 量为油脂重量 1% 的 NAOH 搅拌加热， 温度在 50-70间， 回流 20min， 得到裂壶藻脂肪酸甲酯 及甘油和未反应的藻油甘油甲酯， 冷却后， 水洗。
4、其甘油 ； 将脂肪酸甲酯加入其 2 倍量尿素甲 醇溶液， 搅拌加热 50， 反应 30min， 冷却至 0， 包合数小时， 形成尿素包合体， 液相部分为 高度不饱和脂肪酸 ； 用碟式离心机， 固液分离， 收集液相部分， 固相脲包物回收油脂 ； 液相 部分用 70进行蒸馏， 回收甲醇， 保留多不饱和脂肪酸甲酯 ； 多不饱和脂肪酸甲酯经冷水 洗出残余尿素， 静止， 分层， 弃除水相， 油相为含有高比值的 DHA ； 三、 银离子络合法分离 DHA， 多不饱和脂肪酸甲酯溶解于丙酮中成丙酮溶液， 硝酸银溶 于蒸馏水中， 浓度为 20%， 成硝酸银溶液， 硝酸银溶液和丙酮溶液等量相混， 在 0状态， 搅。
5、 拌 30min， 继续静止 2 小时， 成 DHA 硝酸银络合物水溶液， 油水分离 ； 用正己烷从 DHA 硝酸银 络合物水溶液中提取DHA， 抽提3次， 合并正己烷， 蒸馏， 加温至69， 挥发回收正己烷， 最后 产物为 DHA。 权 利 要 求 书 CN 103880648 A 2 1/2 页 3 从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺 0001 技术领域 0002 本发明属于 DHA 生产技术领域， 具体涉及从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺。 0003 背景技术 0004 二十二碳六烯酸 (DHA) 是一种具有重要生理意义和经济价值的多不饱和脂肪酸。 它不仅是婴幼儿大脑、 视觉正。
6、常发育的必需物质， 而且还具有延缓老年人大脑和视觉功能 衰退和降低血脂、 抑制血栓生成、 抗自身免疫反应、 抑制肿瘤等功效。因此， DHA 己广泛用于 生产婴幼儿食品、 保健食品和辅助治疗剂等产品， 其制备和加工方法也日受关注。目前 DHA 的主要制备方法是从深海鱼油中提取。 由于鱼油资源有限、 成份复杂， 这种制备方法存在供 应不稳定、 产量有限、 成本较高等问题， 限制了 DHA 的进一步应用。更不利的是， 由于海洋环 境污染的恶化， 这种方法的安全性受到了越来越多的质疑。 0005 发明内容 0006 为了克服现有技术领域存在的上述缺陷， 本发明的目的在于， 提供一种从裂壶藻 中分离纯化。
7、 DHA 的生产工艺， 解决现有技术由于鱼油资源有限、 成份复杂， 从深海鱼油中提 取 DHA 这种制备方法存在供应不稳定、 产量有限、 成本较高等问题。 0007 本发明提供的从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺， 包括以下步骤 ： 一、 裂壶藻预处理， 高温喷雾干燥法， 调整发酵液中生物量为 20% 左右， 处理温度 120， 用喷雾干燥器， 喷雾快速脱水， 干燥， 藻壁快速收缩开裂， 得到破壁裂壶藻 ； 在破壁裂 壶藻中加入是其质量 2 倍石油醚搅拌 30min， 用碟式离心机连续离心， 去除固形物， 石油醚 置蒸馏器 50， 蒸馏回收石油醚， 剩余物为裂壶藻油脂 ； 二、 尿素包合法。
8、分离饱和脂肪酸和低不饱和脂肪酸， 将尿素加入无水甲醇中， 加热至 50， 搅拌成尿素乙醇饱和溶液 ； 将裂壶藻油脂 1 份和甲醇 3 份相互混合， 同时加入固体重 量为油脂重量 1% 的 NAOH 搅拌加热， 温度在 50-70间， 回流 20min， 得到裂壶藻脂肪酸甲酯 及甘油和未反应的藻油甘油甲酯， 冷却后， 水洗其甘油 ； 将脂肪酸甲酯加入其 2 倍量尿素甲 醇溶液， 搅拌加热 50， 反应 30min， 冷却至 0， 包合数小时， 形成尿素包合体， 液相部分为 高度不饱和脂肪酸 ； 用碟式离心机， 固液分离， 收集液相部分， 固相脲包物回收油脂 ； 液相 部分用 70进行蒸馏， 回收。
9、甲醇， 保留多不饱和脂肪酸甲酯 ； 多不饱和脂肪酸甲酯经冷水 洗出残余尿素， 静止， 分层， 弃除水相， 油相为含有高比值的 DHA ； 三、 银离子络合法分离 DHA， 多不饱和脂肪酸甲酯溶解于丙酮中成丙酮溶液， 硝酸银溶 于蒸馏水中， 浓度为 20%， 成硝酸银溶液， 硝酸银溶液和丙酮溶液等量相混， 在 0状态， 搅 拌 30min， 继续静止 2 小时， 成 DHA 硝酸银络合物水溶液， 油水分离 ； 用正己烷从 DHA 硝酸银 说 明 书 CN 103880648 A 3 2/2 页 4 络合物水溶液中提取DHA， 抽提3次， 合并正己烷， 蒸馏， 加温至69， 挥发回收正己烷， 最后。
10、 产物为 DHA。 0008 本发明提供的从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺， 其有益效果在于， 制备出的 DHA 纯度高达 90% 以上， 成本较低， 供应稳定， 适合大批量工业化生产。 0009 具体实施方式 0010 下面结合一个实施例， 对本发明提供的从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺进行 详细的说明。 0011 实施例 0012 本实施例的从裂壶藻中分离纯化 DHA 的生产工艺， 包括以下步骤 ： 一、 裂壶藻预处理， 高温喷雾干燥法， 调整发酵液中生物量为 20% 左右， 处理温度 120， 用喷雾干燥器， 喷雾快速脱水， 干燥， 藻壁快速收缩开裂， 得到破壁裂壶藻 ； 在。
11、破壁裂 壶藻中加入是其质量 2 倍石油醚搅拌 30min， 用碟式离心机连续离心， 去除固形物， 石油醚 置蒸馏器 50， 蒸馏回收石油醚， 剩余物为裂壶藻油脂 ； 二、 尿素包合法分离饱和脂肪酸和低不饱和脂肪酸， 将尿素加入无水甲醇中， 加热至 50， 搅拌成尿素乙醇饱和溶液 ； 将裂壶藻油脂 1 份和甲醇 3 份相互混合， 同时加入固体重 量为油脂重量 1% 的 NAOH 搅拌加热， 温度在 50-70间， 回流 20min， 得到裂壶藻脂肪酸甲酯 及甘油和未反应的藻油甘油甲酯， 冷却后， 水洗其甘油 ； 将脂肪酸甲酯加入其 2 倍量尿素甲 醇溶液， 搅拌加热 50， 反应 30min， 。
12、冷却至 0， 包合数小时， 形成尿素包合体， 液相部分为 高度不饱和脂肪酸 ； 用碟式离心机， 固液分离， 收集液相部分， 固相脲包物回收油脂 ； 液相 部分用 70进行蒸馏， 回收甲醇， 保留多不饱和脂肪酸甲酯 ； 多不饱和脂肪酸甲酯经冷水 洗出残余尿素， 静止， 分层， 弃除水相， 油相为含有高比值的 DHA ； 三、 银离子络合法分离 DHA， 多不饱和脂肪酸甲酯溶解于丙酮中成丙酮溶液， 硝酸银溶 于蒸馏水中， 浓度为 20%， 成硝酸银溶液， 硝酸银溶液和丙酮溶液等量相混， 在 0状态， 搅 拌 30min， 继续静止 2 小时， 成 DHA 硝酸银络合物水溶液， 油水分离 ； 用正己烷从 DHA 硝酸银 络合物水溶液中提取DHA， 抽提3次， 合并正己烷， 蒸馏， 加温至69， 挥发回收正己烷， 最后 产物为 DHA， 纯度为 95%。 说 明 书 CN 103880648 A 4 。